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文檔簡介
根據(jù)工作頻率不同,ICP-MS射頻發(fā)生器(RadioFrequencyGenerator)可分為兩類:PerkinElmer公司使用【40.68MHz】變頻自激式振蕩器(Variablefrequencyfree-runningoscillator);PE公司的RF線圈是氣冷——15L/min的Ar冷卻氣先從RF線圈一進一出,再沿切線方向進入炬管。Agilent、Brucker(原Varian)、Thermo公司使用【27.12MHz】固頻晶體控制式振蕩器(Fixed-frequencycrystal-controlledoscillator);這三家公司的RF線圈是由循環(huán)水機負責水冷。就我的實踐經(jīng)驗(ThermoElement、PEElanDRC-e、Agilent7700x、BrukerAuroraM90都有),40.68MHz或是27.12MHz沒有太大差別。但儀器銷售代表在商言商,當然是各家說各家的好。PE產(chǎn)品專員給我留下較深印象,他說:“PE的RF線圈具有PlasmaLok?專利技術,能消除二次放電。而Agilent、Thermo的ICP-MS必須在炬管頂端套上極其昂貴的屏蔽炬(ShieldedTorch),才能消除二次放電?!焙冒桑蚁敕瘩g的是:Agilent、Thermo不套屏蔽炬照樣能測試,只不過靈敏度偏低。PEPlasmaLok?RF線圈ThermoElement型SF-ICP-MS使用的PlasmaScreen
以上為背景,接下來我要對PE的點火裝置吐槽。首先介紹點火針,先由它在炬管內(nèi)釋放出若干自由電子,經(jīng)RF線圈高頻振蕩的電磁場加速、獲得動量。這些高速電子撞擊Ar中性原子,將其“撞裂”成Ar+正離子和e-電子。于是更多的電子又被高頻振蕩的電磁場加速,參與鏈式反應,直到形成穩(wěn)定的等離子焰。PE是一根金屬點火針插在炬管冷卻氣路、并伸入炬管內(nèi)(見下圖)。
Bruker(原Varian)的點火針可能藏在冷卻氣路深處。AuroraM90裝機工程師給我演示過:一個火花(自由電子)從冷卻氣路中竄出,在炬管內(nèi)螺旋前進。Agilent、Thermo在炬管尾部貼著一塊金屬片,利用它“隔山打?!贬尫懦鲎杂呻娮印?/p>
我這臺PEElanDRC-e每次點火,有60%以上的幾率會放電,只聽見啪啪作響,炬管架尾部能看到綠色閃光一一應該是RF銅線圈放電。正當你覺得情況不妙、想要點擊PlasmaOff時,它卻點著火了。哎,真是無奈啊。可能有人會說:你的RF線圈、炬管臟了,所以才會頻繁放電。實在冤枉!我經(jīng)常更換、清洗炬管,用砂紙將RF線圈打磨得锃亮锃亮,用高速氬氣吹掉炬箱內(nèi)的積塵。但即便換上新的RF線圈、新的炬管,點火時還是會頻繁放電。不知道用PEElan系列ICP-MS的用戶是否有我的遭遇?接下來看看我這臺PEElanDRC-e的遭遇,這種情況是第二次發(fā)生了。那天正在測試中,突然間啪啪兩聲,只見炬管架尾部呈現(xiàn)磚紅色火焰(正常情況下應該是亮白色火焰)。我心里一沉,正要按儀器上的PlasmaOff緊急按鈕,卻自動熄火了。取出炬管架一看,晚矣,炬管頂部已經(jīng)熔融。下面是細節(jié)圖:特氟龍材質(zhì)的伸縮波紋管(傳輸15L/min冷卻氣),被放電擊穿一個洞。這兩個RF線圈上分別有個洞。我就不賣關子,直接分析原因:在測試過程中不知何故發(fā)生放電,擊穿冷卻氣路波紋管,漏氣;這導致炬管內(nèi)【冷卻氣實際流量】降低,不足以保護炬管,于是炬管頂部熔融、呈現(xiàn)磚紅色焰色;失控的等離子焰又將RF線圈燒出個洞——前面說過PE的RF線圈是借助15L/min的冷卻氣實現(xiàn)氣冷——這下子漏氣更嚴重了,炬管內(nèi)【冷卻氣實際流量】更低,無法維持等離子焰遂自動熄火。這根特氟龍材質(zhì)的伸縮波紋管售價不菲,650元。前后兩次發(fā)生這種事故,連帶著燒了2根炬管、2個RF線圈,損失慘重!更頭疼的是,點火時頻繁放電的問題還是沒有解決。我個人認為PE的炬管架存在設計缺陷:冷卻氣波紋管非得繞過炬管底部,才能連上炬管頂部的特氟龍接頭,這不是增加被“電劈”的幾率么?根據(jù)宣傳資料,PENexIon300新一代ICP-MS仍使用Elan型的炬管架、PlasmaLok?RF線圈......但愿它點火順利吧。我這兒ICP-MS足夠多,我是不會買NexIon300了。[2012-5-1813:26:03Lasteditbytimstoicpms]關鍵詞:ICEPEms裝置點火該帖子作者被版主leemoonling加5積分,2經(jīng)驗,加分理由:原創(chuàng)獎勵收藏分享評分%QQ由leemoonling技術技術□個人資料S加為好友?:給他留言園帖子合集繇沙發(fā)只看作者回復于:2012-5-187:51:13,回復本貼1回復主題-編輯舉報管理治「樓主的這個情況是不是進了有機溶液或者通風量太大造成的啊?辛媽技術財富????技術財富????口個人資料f加為好友-?給他留言國帖子合集新板凳只看作者回復于:2012-5-188:30:48,回復本貼^回復主題-編輯舉報管理T"p期待樓主更新,什么原因造成的?我們好做好預防措施。regedit88888技術財富嬉嬉嬉嬉嬉.口個人資料--加為好友.給他留言也帖子合集新3#只看作者回復于:2012-5-189:11:18回復本貼I回復主題?編輯舉報/'管理麻個人分析如下幾點炬管頂部已經(jīng)熔融:炬管安裝位置或氬氣流量導致。特氟龍被放電擊穿一個洞:用電不衛(wèi)生導致,例如穩(wěn)壓電源,零地電壓是否小于0.5伏。特氟龍是否有其他物質(zhì)附著導致放電擊穿。是否受高溫炙烤。RF線圈上分別有個洞:這個不是問題,用時間長了沒做清潔,炬管上的氧化皮引起放電,或者排風量大也會引起放電。一般半年要主動更換一個。你們實驗室掙那么多錢,向你老板多申請經(jīng)費買耗材。一個年度買20+萬的放著備用?!剐⌒∏Ъ夹g財富回回口個人資料加為好友1,給他留言國帖子合集宙4#只看作者回復于:2012-5-1810:50:15回復本貼I回復主題?編輯舉報;管理每這部分的問題最多了。。。。。小光
技術財富亶亶口個人資料f加為好友?'給他留言也帖子合集備5#只看作者回復于:2012-5-1812:42:16回復本貼…回復主題?編輯舉報;管理食胡亂猜測一下,會不會是因為Ar先通過線圈再進入矩管,時間久了線圈里面也不怎么干凈或者某個部位在高溫的作用下長期有東西積累,最后老是那個地方會噼里啪啦的??沒用過PE的,看圖瞎想的。timstoicpms財富P目個人資料'w加為好友'一'給他留言帖子合集餐6#只看作者回復于:2012-5-1813:19:25回復本貼I回復主題?編輯舉報管理布’回答樓上諸位:我這兒使用兩罐液氬并聯(lián)供氣,事故發(fā)生時供氣、排風流量均正常。我這兒只測無機溶液(可溶解性鹽度<0.05%)。用電不衛(wèi)生導致,例如穩(wěn)壓電源,零地電壓是否小于0.5伏。——每臺ICP-MS均花費2萬多做獨立接地、并配有隔離變壓器穩(wěn)壓電源。特氟龍是否有其他物質(zhì)附著導致放電擊穿。是否受高溫炙烤?!缯乃f,由于PE炬管架設計缺陷:冷卻氣波紋管非得繞過炬管底部,才能連上炬管頂部的冷卻氣接口,增加被“電劈”的幾率。RF線圈上分別有個洞:這個不是問題,用時間長了沒做清潔,炬管上的氧化皮引起放電。時間久了線圈里面也不怎么干凈或者某個部位在高溫的作用下長期有東西積累,最后老是那個地方會噼里啪啦的??—我經(jīng)常清潔、打磨RF線圈的。而且我有16個備用線圈,很是闊綽,半年一換。4月
底剛換了新線圈,但上周就被燒了。因此排除了“時間久了線圈里面也不怎么干凈”這個可小光財富E目個人資料」加為好友?:給他留言國帖子合集箱7#只看作者回復于:2012-5-1814:50:
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