色譜類(lèi)儀器分析一、填空題1、按流動(dòng)相的狀態(tài)分，色譜法可分為 、 和超臨界流體色譜法。2、氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、 系統(tǒng)、 系統(tǒng)、 系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。3、 色譜檢測(cè)器僅對(duì)電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，特別適用于分析痕量鹵代烴、硫化物、金屬離子的有機(jī)螯合物、農(nóng)藥等。4、質(zhì)譜的離子源除了電子轟擊型源外，還有 及電感耦合等離子型（ICP）。5、氣相色譜分析中等極性組分選用 固定液，組分基本按 順序流出色譜柱。6、 載氣在使用前通常要經(jīng)過(guò)純化處理，用電子捕獲檢測(cè)器需去除載氣中元素原子電負(fù)性較強(qiáng)的物質(zhì)，特別是 的含量要盡量低；用氫火焰離子化檢測(cè)器需把載氣及燃?xì)?、助燃?xì)庵械?有機(jī)化合物除去。7、 檢測(cè)器是分析含S、P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測(cè)儀。8、 在一般固定相上，同系物成員按分子量大小順序流出，在強(qiáng)極性固定相上組分常按極性從 到 的順序流出。9、色譜定量分析時(shí)，主要計(jì)算方法有 法、 法和歸一化法和疊加法四種。10、質(zhì)譜儀的三個(gè)最重要指標(biāo)是：質(zhì)量范圍、 和靈敏度。TOC\o"1-5"\h\z11、GC/MS的定量方式有 和 。12、色譜柱的理論塔板數(shù)越大，表示組分在色譜柱中達(dá)到分配平衡的次數(shù)越 ，固定相的作用越顯著，對(duì)組分的分離 。13、氣相色譜法的定性方法主要有 定性和 定性。14、在氣相色譜法中，常用的化學(xué)衍生物法有硅烷化、 和 。15、液相色譜柱和氣相色譜柱一樣，在分離過(guò)程中受熱力學(xué)和 因素的控制。16、色譜峰的半峰寬是 為一半處的峰寬度。17、 氣相色譜分析時(shí)，如果分析樣品中組分多而且沸點(diǎn)相差大，設(shè)定分析柱溫時(shí)，應(yīng)采用 方式。18、靜態(tài)頂空分析方法的依據(jù)是 原理，當(dāng)氣液兩相達(dá)到 后，分析氣相樣來(lái)測(cè)定液相樣中的組分。二、單項(xiàng)選擇題1、液-液萃取中，為了選擇性的萃取被測(cè)組分，以使用 接近于被測(cè)組分的溶劑為好。沸點(diǎn)B.熔點(diǎn) C.極性 D.密度2、下列哪種試劑最適合萃取水中脂肪族化合物等非極性物質(zhì) .己烷 B.二氯甲烷C.乙酸乙酯 D.甲醇3、 離子色譜法分析水中F離子或Cl離子時(shí)，若水負(fù)峰對(duì)測(cè)定有干擾時(shí)，可于lOOmL水樣中加入1mL 來(lái)消除干擾。乙腈B.硫酸 C.淋洗儲(chǔ)備液D.淋洗使用液4、氣相色譜法測(cè)定水中硝基苯類(lèi)使用的蒸餾水應(yīng)用 洗滌，電爐煮沸3~5min，冷卻裝瓶備用。TOC\o"1-5"\h\z甲醇B.氯仿C.丙酮 D.苯5、 用活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法分析空氣中苯系物時(shí)，當(dāng)采樣管后部活性炭測(cè)定的數(shù)值大于前部 時(shí)，樣品應(yīng)重新采樣。A.10% B.15% C.20% D.25%6、在氣相色譜分析中所使用的溶劑應(yīng)首先 。A.提純 B.檢驗(yàn)有無(wú)干擾物C.不提純就可使用D.蒸餾處理后使用后7、在含量有機(jī)色譜分析中常用的商品毛細(xì)管柱的口徑一般為 。A.2.5mm B.0.32um C.0.53mm D.1.5mm8、在標(biāo)準(zhǔn)GB/T17130—1997中，氯仿、四氯化碳這兩種鹵代烴的分析方法是 。A.GC-MS B.頂空-GC-ECD C.吹掃捕集-GC-FID D.溶液萃取-GC-ECD9、 用氣相色譜分析苯和二甲苯的異構(gòu)體，應(yīng)選用的檢測(cè)器為_(kāi)__。A.TCD B.ECD C.FID D.FPD10、用氣相色譜分析農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥的殘留量，應(yīng)選用的檢測(cè)器為 。A.TCD B.ECD C.FID D.FPD11、 在一根1m長(zhǎng)色譜柱上，組分1和組分2的峰基線(xiàn)寬度分別為1.5mm和1.6mm，測(cè)得兩峰尖間距為2.48mm，問(wèn)該柱的分離度為 。A.1.0 B.0.8 C.1.6 D.0.512、FID在使用時(shí)，空氣和氫氣流量之比為 。A(10~15):1 B.1:1 C.1:5 D.1:(10~15)13、色譜柱的口徑與柱效及柱負(fù)荷的關(guān)系為 。

色譜柱口徑小，柱效高，柱負(fù)荷大色譜柱口徑小，柱效高，柱負(fù)荷小色譜柱口徑小，柱效低，柱負(fù)荷大色譜柱口徑小，柱效低，柱負(fù)荷小14、使用TCD檢測(cè)器，應(yīng)注意 。先接通橋電流，再通載氣先通載氣，再通橋電流橋電流的接通與通載氣先后循序無(wú)要求15、 擬用氣相色譜法測(cè)定化合物六六六、DDT，選用下列那種檢測(cè)器較好 A.氫火焰離子化檢測(cè)器 B.電子捕獲檢測(cè)器C.火焰光度檢測(cè)器 D.熱導(dǎo)檢測(cè)器TOC\o"1-5"\h\z16、 下列物質(zhì)在正相色譜柱中的洗脫順序是 。A.環(huán)己烷、乙腈、四氫呋喃 B.乙腈、四氫呋喃、環(huán)己烷C.環(huán)己烷、四氫呋喃、乙腈 D.四氫呋喃、乙腈、環(huán)己烷17、 下列物質(zhì)在正相色譜柱中的洗脫順序是 。A.正己烷、正己醇、苯 B.正己烷、苯、正己醇C.正己醇、苯、正己烷 D.正己醇、正己烷、苯18、在氣相色譜分析中，衡量?jī)山M分分離好壞的指標(biāo)是 。A.靈敏度 B.分離度 C.不純度 D.保留時(shí)間19、用氣相色譜分析乙苯、苯乙烯，應(yīng)選用的檢測(cè)器為 。A.TCD B.ECD C.FPD D.FID20、色譜檢測(cè)器的“線(xiàn)性范圍”是指 。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)呈直線(xiàn)的范圍檢測(cè)器呈線(xiàn)性時(shí)，最大和最小進(jìn)樣量之比檢測(cè)器呈線(xiàn)性時(shí)，最大和最小進(jìn)樣量之差最小進(jìn)樣量和最大進(jìn)樣量之比21、氣相色譜法中，當(dāng)分離度為 時(shí)，一般作為相鄰兩峰完全分離的標(biāo)志A.1 B.1.2 C.1.5 D.222、離子色譜柱上，下列常見(jiàn)陰離子的保留時(shí)間從小到大排列正確的是 。A.F-A.F-，Cl-，Br-，I-I-，Br-，Cl-，F(xiàn)-23、 在硅膠柱上，以甲苯為流動(dòng)相時(shí)，某溶質(zhì)的保留時(shí)間為28min,選用 流動(dòng)相時(shí)，可減少該溶質(zhì)的保留時(shí)間。A.CCl B.苯 C.CHCl D.正己烷4324、 《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）規(guī)定：水中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定方法要求水樣冰箱低TOC\o"1-5"\h\z溫保存一般不超過(guò) 天。A.3 B.1 C.2 D.725、使用毛細(xì)色譜柱時(shí)，當(dāng)柱箱升到設(shè)定最高溫度時(shí)，該溫度下柱流量要大于 mL/min.A.0.4 B.0.3 C.0.2 D.0.1三、多項(xiàng)選擇題1、 一個(gè)完整的氣相色譜分析方法，通常包括 。A.樣品處理及進(jìn)樣方法 B.分離方法檢測(cè)方法 D. 數(shù)據(jù)處理方法2、水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的提取方法主要有 。A.吹脫捕集法 B. 頂空法 C.液液萃取法、固相微萃取 E. 離子交換法3、從環(huán)境水樣中富集半揮發(fā)性物質(zhì)的方法主要有 。A.吹脫捕集法 B. 頂空法 C.液液萃取固相萃取 E. 固相微萃取4、氣相色譜分析條件的選擇包括 。A.氣化溫度 B.色譜柱及柱溫 C.檢測(cè)器 D.載氣種類(lèi)和流量5、氣相色譜分析樣品時(shí)，下列哪些原因可能引起色譜峰出現(xiàn)拖尾峰現(xiàn)象 。A.柱溫過(guò)高 B.柱溫過(guò)低 C.進(jìn)樣口受到污染D.載氣流速過(guò)高6、測(cè)定環(huán)境中下列有機(jī)污染物考慮使用ECD作為首選檢測(cè)器的是 。A.氯仿 B.苯 C.溴仿 D.五氯苯7、在氣相色譜分析中，可使被測(cè)物保留時(shí)間縮短的操作是 。A.增大流動(dòng)相分子量 B.色譜柱溫度升高C.增大柱壓力 D.減少固定相的量增加塔板數(shù)8、在氣相色譜分析中，衡量?jī)山M分分離好壞的指標(biāo)是 。A.分辨率 B.塔板高度 C.塔板數(shù) D.保留時(shí)間 E.分離度9、反相色譜法中常用的溶劑有 。A.乙腈B.甲醇C.環(huán)己烷D.正己烷E.水10、色譜分析時(shí)分配系數(shù)隨 變化。A.柱溫 B.柱壓 C.柱中兩相體積 D.固定相11、 氮磷檢測(cè)器(NPD)時(shí)熱離子發(fā)射檢測(cè)器(TED)中的一種，對(duì)含氮、磷有機(jī)化合物具有TOC\o"1-5"\h\z很高的靈敏度，下列物質(zhì)中考慮選用NPD為環(huán)境痕量分析中的首選檢測(cè)器的是 。A.甲苯 B.硝基苯 C.甲基對(duì)磷硫 D.乙醇12、在使用ECD時(shí)，不應(yīng)將 作為溶劑使用。A.正己烷B.四氯化碳 C.石油醚 D.氯仿13、以下四種常用的氣相色譜檢測(cè)器中，屬于濃度型檢測(cè)器的有 。A.FID B.ECD C.TCD D.FPD14、以下四種常用的氣相色譜檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的有 。A.FID B.ECD C.TCD D.FPD15、氣相色譜儀的組成有 。A.氣路系統(tǒng)B.進(jìn)樣系統(tǒng)C.分離系統(tǒng)D.溫控系統(tǒng)E.檢測(cè)和記錄系統(tǒng)16、采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，通常情況下可使用的載氣為 。A.空氣 B.氫氣 C.氦氣 D.氮?dú)?E.氧氣17、 填充柱色譜分析中填充柱填充的質(zhì)量直接影響柱效，為保證獲得最佳的填充密度，一般可以采用 等方法。A.加壓法 B.機(jī)械填充法 C.手工填充法 D.減壓法18、下列色譜檢測(cè)器中，破壞性檢測(cè)器是 。A.FID B.NPD C.PID D.FPD19、考察毛細(xì)管色譜柱主要包括 等內(nèi)容。A.熱穩(wěn)定性 B.柱壓力 C.柱活性 D.分離能力20、氣相色譜用微量注射器進(jìn)樣時(shí)，影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素主要有 。A.針頭在進(jìn)樣器中的位置 B.插入速度C.停針時(shí)間 D.拔出的速度21、 MS真空泄露時(shí)，會(huì)有 等空氣特征峰的出現(xiàn)。

A.16B.32C.28D.44A.16B.32C.28D.44TOC\o"1-5"\h\z22、氣相色譜法分析有機(jī)氯農(nóng)藥，對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行降解檢驗(yàn)一般采用 。A.狄氏劑 B.異狄氏劑 C.pp'-DDE D.pp'-DDT23、影響離子色譜離子洗脫順序的因素有 。A.離子電荷B.離子半徑 C.淋洗液流速D.樹(shù)脂種類(lèi)24、以下哪些情況會(huì)影響氣相色譜定量的準(zhǔn)確性 。A.進(jìn)樣的重復(fù)性 B.分流時(shí)是否有歧視效應(yīng)C.樣品氣化完全否25、在揮發(fā)性鹵代烴監(jiān)測(cè)中，水樣保存加入的保存劑可以為 。A.硝酸 B.硼氫化鈉C.硫酸錳D.抗壞血酸四、判斷題1、氫氣因?yàn)榭扇紵?，不能作為氣相色譜儀的載氣。（ ）2、分離度表示兩個(gè)組分在所在色譜柱和色譜條件下分離的好壞。（ ）3、在氣相色譜分析中，鋼瓶的減壓閥可通用。（ ）4、增大載氣流速，塔板高度降低，減小待測(cè)物的保留時(shí)間。（ ）5、 毛細(xì)管柱樣品容量小可能降低FID線(xiàn)性范圍的上限。（ ）6、 FID對(duì)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氫等不產(chǎn)生信號(hào)或信號(hào)很弱。（）7、 ECD只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)，如含有鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有響應(yīng)，電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)靈敏度越高。（）8、 在火焰光度檢測(cè)器上有機(jī)硫、磷的檢測(cè)限比碳?xì)浠衔锔呒s一萬(wàn)倍，因此可以排除大量的溶劑峰和碳?xì)浠衔锏母蓴_，非常有利于痕量有機(jī)硫、磷化合物的分析。（）TOC\o"1-5"\h\z9、氣相色譜檢測(cè)器中，凡非破壞性檢測(cè)器均為濃度型檢測(cè)器。（ ）10、濃度型檢測(cè)器，組分峰面積隨載氣流速增加而減小，峰高基本不變。（ ）11、質(zhì)量型檢測(cè)器，組分峰高隨載氣流速增加而加大，峰面積基本不變。（ ）12、反相色譜中，極性大的組分保留值小。（ ）13、反相色譜中，流動(dòng)性極性增加，組分保留值減小。（ ）14、在正相色譜中，流動(dòng)性極性變小，色譜保留時(shí)間延長(zhǎng)。（ ）15、氣相色譜分析的最小檢出量指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需進(jìn)入色譜16、稱(chēng)取六氯苯色譜純固體配置標(biāo)樣時(shí)，因其不易溶于正己烷，需用一定量的苯助溶（。 ）17、在頂空分析中，樣品的平衡溫度越高越好。（ ）18、分離度反映的是柱效能和選擇性影響的總和，可作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。（ ）19、進(jìn)行酞酸酯測(cè)定時(shí)，可以使用塑料器皿。（ ）20、吹掃捕集可以用于水中揮發(fā)性有機(jī)物的分析，但不適用于極性強(qiáng)的化合物。（ ）21、對(duì)于毛細(xì)管柱的保護(hù)，柱壓是防止固定液的流失，因?yàn)楣潭ㄒ旱拇罅苛魇?huì)使毛細(xì)管柱變得容易斷裂。（）22、氣相色譜分析中，分離非極性組分一般選用非極性固定液。（ ）23、載氣中含氧量較高時(shí)，會(huì)使極性固定相柱的保留特性發(fā)生變化，而對(duì)非極性固定相柱的保留特性影響不大。（）24、在質(zhì)譜圖中，分子離子時(shí)最有價(jià)值的信息，可以通過(guò)分子離子的質(zhì)荷比加1得到該化合物的分子量。（）25、氫焰離子化檢測(cè)器使用的空氣、氫氣及載氣中，只有載氣需要除去含碳有機(jī)物，其他氣體不用除去含碳有機(jī)物。（）26、氣相色譜中，流動(dòng)相不與樣品分子發(fā)生作用，僅靠選擇固定相；液相色譜中的兩相（固定相、流動(dòng)相）都與樣品分子發(fā)生相互作用。（）27、頂空法可以分析液體和固體中的揮發(fā)性有機(jī)物，檢出限低，特別適于分析強(qiáng)極性化合物。（）TOC\o"1-5"\h\z28、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。（ ）29、填充柱的載體顆粒越小，柱效越好，因此粒度越小越好。（ ）30、通常，檢測(cè)器的基線(xiàn)穩(wěn)定性可用噪聲和漂移兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量。（ ）五、問(wèn)答題1、氣相色譜儀有哪幾部分組成？2、裝填充柱時(shí)需要注意哪些問(wèn)題？3、簡(jiǎn)述氣相色譜檢測(cè)器的作用？目前環(huán)境監(jiān)測(cè)的常用的檢測(cè)器有哪些？4、氣相色譜填充柱和毛細(xì)管色譜柱各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?5、簡(jiǎn)述氣相色譜分離原理6、氣相色譜尾吹氣的作用是什么？7、簡(jiǎn)述用于GC/MS的載氣選擇原則。8、質(zhì)譜圖相對(duì)豐度的含義是什么?9、 根據(jù)EPA方法，用氣相色譜/質(zhì)譜法對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，分別以哪種化合物做質(zhì)譜性能試驗(yàn)？10、 離子色譜中，對(duì)于待測(cè)離子而言，決定保留時(shí)間的主要參數(shù)是什么？各參數(shù)時(shí)如何影響離子的保留時(shí)間的？11、 離子色譜法陰離子時(shí)，如何消除水峰的干擾？12、 理想的色譜檢測(cè)器性能要求是什么？13、 相對(duì)于氣相色譜，高效液相色譜的特點(diǎn)？14、 在進(jìn)行高效液相色譜分析時(shí)，保留時(shí)間不穩(wěn)定的主要原因有哪些？15、 液相色譜分析中，流動(dòng)相的極性改變