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瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶1瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶2研究方向細(xì)菌耐藥性產(chǎn)生與擴(kuò)散及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)(包括快速檢測(cè)產(chǎn)品研發(fā))獸醫(yī)毒理學(xué)(包括環(huán)境生態(tài)毒理學(xué))藥物動(dòng)力學(xué)及新獸藥創(chuàng)制研究方向細(xì)菌耐藥性產(chǎn)生與擴(kuò)散及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估3研究隊(duì)伍現(xiàn)有工作人員32名,其中具有高級(jí)技術(shù)職稱的15人,具有博士學(xué)位的11人。國家973項(xiàng)目首席科學(xué)家1名,教育部長江學(xué)者1名,新世紀(jì)人才2名。在讀碩士、博士近70名。專業(yè)涉及獸醫(yī)學(xué)、獸醫(yī)藥理學(xué)與毒理學(xué)、獸醫(yī)微生物學(xué)、藥物學(xué)、分析化學(xué)、免疫化學(xué)、標(biāo)準(zhǔn)化等多個(gè)領(lǐng)域,組成了一支多學(xué)科的科研教學(xué)隊(duì)伍。研究隊(duì)伍現(xiàn)有工作人員32名,其中具有高級(jí)技術(shù)職稱的15人,具4主要研究成果近五年先后承擔(dān)國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目、973項(xiàng)目、行業(yè)公益項(xiàng)目、國家杰出青年基金項(xiàng)目、國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目等40余項(xiàng),總經(jīng)費(fèi)超過1億元。在國內(nèi)外重要學(xué)術(shù)刊物上發(fā)表論文300余篇,其中SCI收錄172篇;制定國家和行業(yè)獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)70項(xiàng)研發(fā)出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)藥物殘留檢測(cè)試劑盒和試紙條產(chǎn)品60余種,其中20種獲得農(nóng)業(yè)部批準(zhǔn)備案文號(hào);獲得國家發(fā)明專利33項(xiàng)。研究成果獲得國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng),北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)1項(xiàng)和北京市科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)2項(xiàng)。已培養(yǎng)博士研究生65名,碩士研究生近200名。主要研究成果近五年先后承擔(dān)國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目、973項(xiàng)目、5主要內(nèi)容一、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)及動(dòng)物性產(chǎn)品簡(jiǎn)況二、動(dòng)物源食品安全現(xiàn)狀三、瘦肉精主要種類四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)五、殘留檢測(cè)技術(shù)六、瘦肉精檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容一、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)及動(dòng)物性產(chǎn)品簡(jiǎn)況6中國是養(yǎng)殖業(yè)大國,其中豬,66686.4萬頭奶牛,1420.1萬頭禽,110億羽羊,28087.9萬只一、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)及動(dòng)物源性產(chǎn)品簡(jiǎn)況數(shù)據(jù)來源:中國統(tǒng)計(jì)年鑒(2011)中國是養(yǎng)殖業(yè)大國,其中一、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)及動(dòng)物源性產(chǎn)品簡(jiǎn)況數(shù)7中國又是動(dòng)物源性產(chǎn)品生產(chǎn)和消費(fèi)大國,其中肉類,7925.8萬噸,人均達(dá)59kg;蛋類,2762.7萬噸,人均達(dá)21kg;奶類,3748萬噸,人均達(dá)28kg;水產(chǎn)品,5373萬噸,人均達(dá)40kg。數(shù)據(jù)來源:中國統(tǒng)計(jì)年鑒(2011)中國又是動(dòng)物源性產(chǎn)品生產(chǎn)和消費(fèi)大國,其中數(shù)據(jù)來源:中國統(tǒng)計(jì)年8二、動(dòng)物源食品安全現(xiàn)狀全球經(jīng)濟(jì)一體化和食品貿(mào)易國際化使食品安全成為一個(gè)世界性的挑戰(zhàn)和全球重要的公共衛(wèi)生問題。其中外源化合物(獸藥、藥物添加劑、違禁藥物等)殘留超過最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)以及臨床使用不遵守休藥期是影響動(dòng)物源食品安全的最主要因素之一。盡管世界各國采取了一系列政策和監(jiān)控措施,但世界范圍內(nèi)涉及食品安全的惡性、突發(fā)事件時(shí)有發(fā)生,食品安全現(xiàn)狀仍然令人擔(dān)擾。我國目前動(dòng)物性食品抽檢比例低,且大多數(shù)為出口食品。二、動(dòng)物源食品安全現(xiàn)狀全球經(jīng)濟(jì)一體化和食品貿(mào)易國際化使食品安9部分“瘦肉精”事件2012年2月9月,遼寧曝光8起瘦肉精事件,肉牛、豬檢測(cè)出瘦肉精2012年2月,國家體育總局發(fā)文,稱豬牛羊肉可能含興奮劑,規(guī)定國家隊(duì)成員不能在外用餐;2012年7月女排比賽失利歸咎于瘦肉精。2011年10月,山東利津“瘦肉精”羊事件2011年3月,雙匯“瘦肉精”豬被央視曝光2010年9月,深圳市民吃蛇肉中毒2010年4月,廣州70余人“瘦肉精”中毒2009年4月,阜陽產(chǎn)雨潤牌午餐肉檢出瘦肉精,食用可能中毒2009年2月19日,廣州出現(xiàn)了“瘦肉精”中毒事件,累計(jì)有70人出現(xiàn)中毒情況。2008年11月,浙江嘉興70余人吃紅燒肉中毒2007年3月,廣東江門市一家6口喝豬肺湯中毒部分“瘦肉精”事件2012年2月9月,遼寧曝光8起瘦肉精事件10若不含藥物,則金標(biāo)抗體與抗原反應(yīng),T線顯色;農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告162008動(dòng)物尿液中鹽酸克倫特羅殘留檢測(cè)氣相色譜質(zhì)譜法DB33/T4542003動(dòng)物血清中鹽酸克倫特羅殘留的檢測(cè)方法獸藥殘留實(shí)驗(yàn)技術(shù)規(guī)范,農(nóng)牧發(fā)[2003]1號(hào)四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)先用快速檢測(cè)產(chǎn)品(試劑盒或試紙條)進(jìn)行篩查,可疑陽性樣品再用儀器分析方法尤其是色質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法加以確證。農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告72008飼料中8種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)氣相色譜質(zhì)譜法NY/T14602007飼料中鹽酸克侖特羅的測(cè)定酶聯(lián)免疫吸附法萊克多巴胺在美國、加拿大、墨西哥等20余個(gè)美洲和亞太國家批準(zhǔn)用于豬和反芻動(dòng)物,組織殘留限量要求在30150ppb之間。2006年,江西12人因制售使用瘦肉精被刑拘。2012年2月9月,遼寧曝光8起瘦肉精事件,肉牛、豬檢測(cè)出瘦肉精氣相色譜(ECD/NPD)催眠、鎮(zhèn)靜類:氯丙嗪、地西泮、及其鹽、酯及制劑對(duì)豬肉等組織樣品,通過提取或加熱處理后,進(jìn)行稀釋;國家973項(xiàng)目首席科學(xué)家1名,教育部長江學(xué)者1名,新世紀(jì)人才2名。歐盟則禁止使用萊克多巴胺。2006年9月,上海300余人中毒2006年3月,廣東東莞6人中毒,1人死亡2005年9月,上海6人2004年8月,上海22人2003年10月,杭州22人2003年10月,遼寧遼陽發(fā)生39人2003年3月,廣東佛山近百人中毒2002年4月,廣東湛江35人中毒2001年11月,廣東河源近500人中毒2001年11月,北京出現(xiàn)首例14人中毒2001年8月,廣東信宜530人提示:目前發(fā)生的中毒事件都是由克倫特羅引起的。若不含藥物,則金標(biāo)抗體與抗原反應(yīng),T線顯色;2006年9月,11瘦肉精相關(guān)案件2011年4月至今,全國公安機(jī)關(guān)共破獲食品非法添加案件1200余起,抓獲犯罪嫌疑人2000余名。其中,在“瘦肉精”破案會(huì)戰(zhàn)中,各地共偵破案件120起,抓獲涉案人員980多名。2011年8月,河北昌黎,瘦肉精喂羊,養(yǎng)羊戶被判刑5年。2011年8月,河南獲嘉,韓文斌等人非法經(jīng)營瘦肉精,判處1到10年。2011年7月,河南沁陽,王二團(tuán)等人違規(guī)出具檢疫證明,判處56年有期徒刑。2011年7月,河南焦作,劉襄等人非法生產(chǎn)瘦肉精,判處9年到死緩不等。2011年6月,吉林伊通,劉春成等人非法銷售瘦肉精,判處46年。2010年3月,廣州市刑拘15人。2009年5月,浙江嘉興王云水投毒瘦肉精,判處8年。2006年,江西12人因制售使用瘦肉精被刑拘。2004年9月,浙江衢州姜土壽生產(chǎn)、銷售瘦肉精判處1年半。瘦肉精相關(guān)案件2011年4月至今,全國公安機(jī)關(guān)共破獲食品非法12三、瘦肉精主要種類主要包括克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等,因其具有腎上腺素樣作用,可緩解、消除或預(yù)防支氣管哮喘。除萊克多巴胺外,克倫特羅、沙丁胺醇、特布他林等β受體激動(dòng)劑在人醫(yī)臨床上作為平喘的處方藥廣泛使用。三、瘦肉精主要種類主要包括克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等,1311種受體激動(dòng)劑的結(jié)構(gòu)式11種受體激動(dòng)劑的結(jié)構(gòu)式14在生豬和反芻動(dòng)物飼養(yǎng)過程中如果給予一定量的β受體激動(dòng)劑,能夠改變營養(yǎng)的代謝途徑,促進(jìn)動(dòng)物肌肉、特別是骨胳肌蛋白質(zhì)的合成,加速脂肪的分解與轉(zhuǎn)化,可使飼料轉(zhuǎn)化率,生長速率,胴體瘦肉率明顯增加,所以在畜牧養(yǎng)殖業(yè)上該類化合物被統(tǒng)稱為“瘦肉精”。在生豬和反芻動(dòng)物飼養(yǎng)過程中如果給予一定量的β受體激動(dòng)劑,能夠15肉色鮮紅,脂肪層極薄,往往是皮貼著瘦肉,瘦肉豐滿,后臀肌肉飽滿突出,但肥肉和瘦肉明顯分離,組織疏松。健康正常豬肉肉色淡紅,肉質(zhì)彈性好,組織緊密,肥瘦交替,肉皮與瘦肉之間脂肪(膘)厚約1.5cm。肉色鮮紅,脂肪層極薄,往往是皮貼著瘦肉,瘦肉豐滿,后臀肌肉飽16鹽酸賽庚啶(CyproheptadineHydrochloride)藥典2010版二部P803。2011年8月,河北昌黎,瘦肉精喂羊,養(yǎng)羊戶被判刑5年。硝基化合物:硝基酚鈉、硝呋烯腙及制劑四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)2012年7月5日,CAC第35屆年會(huì)上69票贊成,67票反對(duì),通過了萊克多巴胺在組織中的最大殘留限量。瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告32008動(dòng)物尿液中11種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法碘化酪蛋白、苯丙酸諾龍及苯丙酸諾龍注射液2011年7月,河南焦作,劉襄等人非法生產(chǎn)瘦肉精,判處9年到死緩不等。氣譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、萊克多巴胺、鹽酸多巴胺、西馬特羅、硫酸特布他林2011年4月至今,全國公安機(jī)關(guān)共破獲食品非法添加案件1200余起,抓獲犯罪嫌疑人2000余名。硝基咪唑類:甲硝唑、地美硝唑及其鹽、酯及制劑樣品有組織(肌肉、肝臟、腎臟、脂肪等)、牛奶、蜂蜜等。采用競(jìng)爭(zhēng)法,樣品滴入后,在層析作用下經(jīng)膠體金標(biāo)記抗體的結(jié)合墊,再流經(jīng)包被抗原和二抗的T線和C線,若樣品中含有藥物,藥物與金標(biāo)抗體結(jié)合后不再與抗原反應(yīng),T線不顯色;2001年8月,廣東信宜530人性激素類:甲基睪丸酮、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍、苯甲酸雌二醇及其鹽、酯及制劑DB33/T6232006動(dòng)物尿液中特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺殘留量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法鹽酸氯丙那林(ClorprenalineHydrochloride)藥典2010版二部P783。該類藥物毒副作用較大,人使用后可能出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、戰(zhàn)栗、頭疼、惡心、嘔吐等不良反應(yīng)癥狀,特別是對(duì)高血壓、心臟病、甲亢和前列腺肥大等疾病患者危害更大,嚴(yán)重的可導(dǎo)致死亡。這類藥物如果用于食品動(dòng)物,易在動(dòng)物組織,尤其是內(nèi)臟中殘留。鹽酸賽庚啶(CyproheptadineHydrochlo17該類藥物主要在肝臟、肺臟等組織蓄積,據(jù)報(bào)道,犢牛肝臟中克倫特羅殘留量可達(dá)到5000ppb。我國百姓自古以來就有喜愛食用內(nèi)臟的習(xí)慣,所以我國禁止包括萊克多巴胺在內(nèi)的所有β受體激動(dòng)劑用于食品動(dòng)物。該類藥物主要在肝臟、肺臟等組織蓄積,據(jù)報(bào)道,犢牛肝臟中克倫特18豬以20ppm萊克多巴胺添加濃度飼喂后殘留消除情況強(qiáng)志懿,中國農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士論文注:給藥飼喂7天,數(shù)據(jù)來源于美國禮來公司豬以20ppm萊克多巴胺添加濃度飼喂后殘留消除情況強(qiáng)志懿,中19注:給藥30天,數(shù)據(jù)來源于FoodChemistry,127(2011)327–332注:給藥30天,數(shù)據(jù)來源于FoodChemistry,1201987年歐盟、美國就宣布禁止使用克倫特羅作為獸用飼料添加劑。萊克多巴胺在美國、加拿大、墨西哥等20余個(gè)美洲和亞太國家批準(zhǔn)用于豬和反芻動(dòng)物,組織殘留限量要求在30150ppb之間。歐盟則禁止使用萊克多巴胺。1987年歐盟、美國就宣布禁止使用克倫特羅作為獸用飼料添加劑21四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)國家藥物靶動(dòng)物殘留限量(μg/kg)歐盟克倫特羅牛肌肉:0.1;肝臟:0.5;腎臟:0.5;牛奶:0.05馬肌肉:0.1;肝臟:0.5;腎臟:0.5美國萊克多巴胺牛肝臟:90;肌肉:30豬肝臟:150;肌肉:50四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)國家藥物靶22(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)國家藥物靶動(dòng)物殘留限量(μg/kg)日本克倫特羅牛肝臟:0.6;肌肉:0.2豬肝臟:不得檢出;肌肉:不得檢出日本萊克多巴胺牛肝臟:40;肌肉:10豬肝臟:40;肌肉:10注:其他受體激動(dòng)劑未見限量標(biāo)準(zhǔn)(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)國家藥物靶動(dòng)物殘留限量(μg/kg)日23OnJuly5th,the35thannualmeetingoftheCodexAlimentariusCommission(CAC)approvedbyavoteof69to67,maximumquantitiesofractopamineresidueinmeatproducts.TheCACadoptedthemaximumallowablelevelofractopamineresidueinbeefandporkmuscleandfatat10ppb(partsperbillion),40ppbinbeefandporkliver,and90ppbinbeefandporkkidneys,whilenostandardwassetforturkey.2012年7月5日,CAC第35屆年會(huì)上69票贊成,67票反對(duì),通過了萊克多巴胺在組織中的最大殘留限量。牛肉和豬肉,10ppb,牛肝和豬肝,40ppb,牛腎和豬腎,90ppb。OnJuly5th,the35thannualm24尿液、組織、血清、飼料性激素類:甲基睪丸酮、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍、苯甲酸雌二醇及其鹽、酯及制劑2001年11月,北京出現(xiàn)首例14人中毒農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合出臺(tái)了《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥品目錄》
(農(nóng)業(yè)部公告176號(hào))溴布特羅(Brombuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。農(nóng)業(yè)部176號(hào)公告頒布5類40種禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥物品種。一、腎上腺素受體激動(dòng)劑SN/T11162002進(jìn)出口飼料中克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩袅康臋z驗(yàn)方法液相色譜法班布特羅(Bambuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告32008動(dòng)物尿液中11種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法2001年8月,廣東信宜530人高效液相色譜法(HPLC)尿液、血清、肌肉、飼料TheCACadoptedthemaximumallowablelevelofractopamineresidueinbeefandporkmuscleandfatat10ppb(partsperbillion),40ppbinbeefandporkliver,and90ppbinbeefandporkkidneys,whilenostandardwassetforturkey.NY/T10302006飼料中沙丁胺醇的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法靈敏度高,特異性強(qiáng),可進(jìn)行定性和定量測(cè)定四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)尿液、血清、肌肉、飼料獲得國家發(fā)明專利33項(xiàng)。2011年8月,河北昌黎,瘦肉精喂羊,養(yǎng)羊戶被判刑5年。(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)歐盟、中國、俄羅斯、印度等仍然堅(jiān)持反對(duì)。尿液、組織、血清、飼料歐盟、中國、俄羅斯、印度等仍然堅(jiān)持反對(duì)25農(nóng)業(yè)部176號(hào)公告頒布5類40種禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥物品種。農(nóng)業(yè)部193號(hào)公告頒布了21種食品動(dòng)物禁用的獸藥及其它化合物清單。農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告頒布了11種禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)。農(nóng)業(yè)部235號(hào)公告中頒布了109種獸藥的限量標(biāo)準(zhǔn),涉及馬、牛、羊、豬、禽、蜜蜂、魚、蝦等動(dòng)物。樣品有組織(肌肉、肝臟、腎臟、脂肪等)、牛奶、蜂蜜等。(二)我國殘留限量標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)業(yè)部176號(hào)公告頒布5類40種禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用26農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合出臺(tái)了《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥品目錄》
(農(nóng)業(yè)部公告176號(hào))一、腎上腺素受體激動(dòng)劑
鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、萊克多巴胺、鹽酸多巴胺、西馬特羅、硫酸特布他林農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合出臺(tái)了《禁止在飼料和動(dòng)27二、性激素
乙烯雌醇、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、氯烯雌醚快諾醇、炔諾醚、醋酸氯地孕酮、左快諾孕酮、快諾酮、絨毛膜促性腺激素(絨促性素)、促卵泡生長激素三、蛋白同化激素
碘化酪蛋白、苯丙酸諾龍及苯丙酸諾龍注射液四、精神藥品鹽酸氯丙嗪、鹽酸異丙嗪、安定(地西泮)、苯巴比妥、苯巴比妥鈉、巴比妥、異戊巴比妥、異戊巴比妥鈉、利血平、艾司唑侖、甲丙氨脂、咪達(dá)唑侖、硝西洋、奧沙西洋、匹莫林、三唑侖、唑吡旦、其他國家管制的精神藥品。五、各種抗生素濾渣
二、性激素28農(nóng)業(yè)部193號(hào)公告
食品動(dòng)物禁用的獸藥及其它化合物清單序號(hào)獸藥及其它化合物名稱禁止用途禁用動(dòng)物1β-興奮劑類:克侖特羅、沙丁胺醇、西馬特羅及其鹽、酯及制劑所有用途所有食品動(dòng)物2性激素類:己烯雌酚及其鹽、酯及制劑所有用途所有食品動(dòng)物3具有雌激素樣作用的物質(zhì):玉米赤霉醇、去甲雄三烯醇酮、醋酸甲孕酮及制劑所有用途所有食品動(dòng)物4氯霉素、及其鹽、酯(包括:琥珀氯霉素)及其制劑所有用途所有食品動(dòng)物5氨苯砜及制劑所有用途所有食品動(dòng)物6硝基呋喃類:呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃苯烯酸鈉及制劑所有用途所有食品動(dòng)物7硝基化合物:硝基酚鈉、硝呋烯腙及制劑所有用途所有食品動(dòng)物8催眠、鎮(zhèn)靜類:安眠酮及制劑所有用途所有食品動(dòng)物9林丹(丙體六六六)殺蟲劑所有食品動(dòng)物10毒殺芬(氯化烯)殺蟲劑、清塘劑所有食品動(dòng)物農(nóng)業(yè)部193號(hào)公告
食品動(dòng)物禁用的獸藥及其它化合物清單序號(hào)獸29序號(hào)獸藥及其它化合物名稱禁止用途禁用動(dòng)物11呋喃丹(克百威)殺蟲劑所有食品動(dòng)物12殺蟲脒(克死螨)殺蟲劑所有食品動(dòng)物13雙甲脒殺蟲劑水生食品動(dòng)物14酒石酸銻鉀殺蟲劑所有食品動(dòng)物15錐蟲胂胺殺蟲劑所有食品動(dòng)物16孔雀石綠抗菌劑、殺蟲劑所有食品動(dòng)物17五氯酚酸鈉殺螺劑所有食品動(dòng)物18各種汞制劑包括:氯化亞汞(甘汞)、硝酸亞汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞殺蟲劑所有食品動(dòng)物19性激素類:甲基睪丸酮、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍、苯甲酸雌二醇及其鹽、酯及制劑促生長所有食品動(dòng)物20催眠、鎮(zhèn)靜類:氯丙嗪、地西泮、及其鹽、酯及制劑促生長所有食品動(dòng)物21硝基咪唑類:甲硝唑、地美硝唑及其鹽、酯及制劑促生長所有食品動(dòng)物序號(hào)獸藥及其它化合物名稱禁止用途禁用動(dòng)物11呋喃丹(克百威)30農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告
禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)苯乙醇胺A(PhenylethanolamineA)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。班布特羅(Bambuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。鹽酸齊帕特羅(ZilpaterolHydrochloride)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。鹽酸氯丙那林(ClorprenalineHydrochloride)藥典2010版二部P783。β腎上腺素受體激動(dòng)劑。馬布特羅(Mabuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。西布特羅(Cimbuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。溴布特羅(Brombuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。酒石酸阿福特羅(ArformoterolTartrate)長效型β腎上腺素受體激動(dòng)劑。富馬酸福莫特羅(FormoterolFumatrate)長效型β腎上腺素受體激動(dòng)劑。鹽酸可樂定(ClonidineHydrochloride)藥典2010版二部P645??垢哐獕核帯{}酸賽庚啶(CyproheptadineHydrochloride)藥典2010版二部P803??菇M胺藥。農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告
禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)苯乙31瘦肉精發(fā)展新情況瘦肉精發(fā)展新情況321、老藥新對(duì)象克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇用于牛羊兔禽等。2、新藥老對(duì)象苯乙醇胺A用于豬;在國家殘留監(jiān)控中,檢測(cè)豬肉、豬肝9種激動(dòng)劑,豬尿檢測(cè)3種。3、非飼料添加使用(1)添于墊料,經(jīng)皮膚吸收;(2)屠宰前使用,注水增重。1、老藥新對(duì)象33五、殘留檢測(cè)技術(shù)殘留分析一般程序先用快速檢測(cè)產(chǎn)品(試劑盒或試紙條)進(jìn)行篩查,可疑陽性樣品再用儀器分析方法尤其是色質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法加以確證。美國、歐盟和日本等發(fā)達(dá)國家均按此程序進(jìn)行。五、殘留檢測(cè)技術(shù)殘留分析一般程序34各種測(cè)定方法的靈敏度范圍10-1210-910-610-3紫外/可見分光光度法放射免疫測(cè)定法/酶免疫測(cè)定法色質(zhì)聯(lián)用分析放射受體分析氣相色譜(ECD/NPD)氣相色譜(FID)高效液相色譜(FLD/UVD)時(shí)間分辨免疫/化學(xué)發(fā)光免疫熒光分光光度法微生物測(cè)定法比色法10-15各種測(cè)定方法的靈敏度范圍10-1210-910-610-3紫35(一)色譜分析技術(shù)氣相色譜法(GC)高效液相色譜法(HPLC)超高效液相色譜法(UPLC)氣譜-質(zhì)譜法(GC-MS)氣譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)液譜-質(zhì)譜法(LC-MS)液譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)其他新技術(shù),如飛行時(shí)間質(zhì)譜等(一)色譜分析技術(shù)氣相色譜法(GC)36獸藥殘留實(shí)驗(yàn)技術(shù)規(guī)范,農(nóng)牧發(fā)[2003]1號(hào)瘦肉精儀器檢測(cè)方法(HPLC、LC-MS/MS等)檢測(cè)限為0.5-2ppb。獸藥殘留實(shí)驗(yàn)技術(shù)規(guī)范,農(nóng)牧發(fā)[2003]1號(hào)瘦肉精儀器檢測(cè)方37精確度高假陽性率低較高的靈敏度重現(xiàn)性好效率較高準(zhǔn)確度高優(yōu)點(diǎn)精確度高假陽性率低較高的靈敏度重現(xiàn)性好效率較高準(zhǔn)確度高優(yōu)點(diǎn)38需要專業(yè)操作人員儀器難以普及成本高操作繁瑣缺點(diǎn)需要專業(yè)操作人員儀器難以普及成本高操作繁瑣缺點(diǎn)39酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法化學(xué)發(fā)光免疫測(cè)定法熒光偏振免疫測(cè)定法量子點(diǎn)標(biāo)記熒光測(cè)定法時(shí)間分辨熒光免疫測(cè)定法膠體金免疫測(cè)定法放射免疫測(cè)定法微生物抑制測(cè)定法生物傳感器生物芯片(二)快速檢測(cè)技術(shù)酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法(二)快速檢測(cè)技術(shù)401、酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法基本原理在測(cè)定時(shí),把受檢標(biāo)本(測(cè)定其中的抗體或抗原)和酶標(biāo)抗原或抗體與固相載體表面的抗原或抗體起反應(yīng),結(jié)合在固相載體上的酶量與標(biāo)本中受檢物質(zhì)的量有一定的比例,加入酶反應(yīng)的底物后,底物被酶催化變?yōu)橛猩a(chǎn)物,產(chǎn)物的量與標(biāo)本中受檢物質(zhì)的量直接相關(guān),根據(jù)顏色反應(yīng)的深淺進(jìn)行定性或定量分析。
1、酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法基本原理411、加入待測(cè)物;2、加入抗體;3、加入酶標(biāo)二體;4、加入底物;5、加入終止液目前最常用方法為間接競(jìng)爭(zhēng)ELISA法,其他還用直接法、夾心法等。1、加入待測(cè)物;2、加入抗體;3、加入酶標(biāo)二體;4、加入底物42優(yōu)點(diǎn)靈敏度高,特異性強(qiáng),可進(jìn)行定性和定量測(cè)定檢測(cè)方便、快捷,一般12個(gè)小時(shí)就能出結(jié)果對(duì)操作者和實(shí)驗(yàn)室條件要求不高可以用于大量樣本的快速篩選優(yōu)點(diǎn)43目前市場(chǎng)上獸藥等殘留檢測(cè)ELISA試劑盒品種有數(shù)十個(gè),克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇等試劑盒產(chǎn)品非常成熟。
96孔酶標(biāo)版樣品稀釋液標(biāo)準(zhǔn)溶液底物溶液終止液酶標(biāo)二抗工作液濃縮洗滌液抗體工作液目前市場(chǎng)上獸藥等殘留檢測(cè)ELISA試劑盒品種有數(shù)十個(gè),克倫特44酒石酸阿福特羅(ArformoterolTartrate)長效型β腎上腺素受體激動(dòng)劑。食品安全問題仍然是全球關(guān)注的熱點(diǎn),加強(qiáng)監(jiān)控勢(shì)在必行,對(duì)食品中有害物進(jìn)行檢測(cè)是把好食品安全的最后一道關(guān)口;農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告72008飼料中8種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)氣相色譜質(zhì)譜法強(qiáng)志懿,中國農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士論文獲得國家發(fā)明專利33項(xiàng)。萊克多巴胺在美國、加拿大、墨西哥等20余個(gè)美洲和亞太國家批準(zhǔn)用于豬和反芻動(dòng)物,組織殘留限量要求在30150ppb之間。研究成果獲得國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng),北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)1項(xiàng)和北京市科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)2項(xiàng)。氣譜-質(zhì)譜法(GC-MS)1、酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法獲得國家發(fā)明專利33項(xiàng)?,F(xiàn)有工作人員32名,其中具有高級(jí)技術(shù)職稱的15人,具有博士學(xué)位的11人。全球經(jīng)濟(jì)一體化和食品貿(mào)易國際化使食品安全成為一個(gè)世界性的挑戰(zhàn)和全球重要的公共衛(wèi)生問題。儀器本身成本高,操作繁瑣,需要專業(yè)人員,缺少檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)樣本和數(shù)量難于滿足食品安全監(jiān)控的需求;農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合出臺(tái)了《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥品目錄》
(農(nóng)業(yè)部公告176號(hào))細(xì)菌耐藥性產(chǎn)生與擴(kuò)散及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估近五年先后承擔(dān)國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目、973項(xiàng)目、行業(yè)公益項(xiàng)目、國家杰出青年基金項(xiàng)目、國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目等40余項(xiàng),總經(jīng)費(fèi)超過1億元。農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告頒布了11種禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)。GB/T213132007動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法班布特羅(Bambuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。DB33/T4542003動(dòng)物血清中鹽酸克倫特羅殘留的檢測(cè)方法瘦肉精檢測(cè)ELISA試劑盒藥物樣品檢測(cè)限(ppb)檢測(cè)時(shí)間克倫特羅尿液、組織、血清、飼料0.1、0.1、0.2、501-2h萊克多巴胺尿液、組織、血清、飼料0.1、0.5、0.3、501-2h沙丁胺醇尿液、組織、血清、飼料0.2、0.5、0.2、21-2h酒石酸阿福特羅(ArformoterolTartrate)45方法名稱靈敏度級(jí)別本底干擾單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間酶聯(lián)免疫吸附10-8-10-10一般1h左右化學(xué)發(fā)光免疫10-12-10-15小1h左右熒光偏振免疫10-8-10-10小5-10min量子點(diǎn)標(biāo)記免疫10-9-10-10一般0.5h左右時(shí)間分辨免疫10-15-10-19幾乎為零1h左右試劑盒方法比較方法名稱靈敏度級(jí)別本底干擾單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間酶聯(lián)免疫吸附10-462、膠體金免疫測(cè)定法試紙條結(jié)構(gòu)采用競(jìng)爭(zhēng)法,樣品滴入后,在層析作用下經(jīng)膠體金標(biāo)記抗體的結(jié)合墊,再流經(jīng)包被抗原和二抗的T線和C線,若樣品中含有藥物,藥物與金標(biāo)抗體結(jié)合后不再與抗原反應(yīng),T線不顯色;若不含藥物,則金標(biāo)抗體與抗原反應(yīng),T線顯色;無論有無藥物,二抗與金標(biāo)抗體均反應(yīng),即C線顯色。2、膠體金免疫測(cè)定法試紙條結(jié)構(gòu)采用競(jìng)爭(zhēng)法,樣品滴入后,在層析47優(yōu)點(diǎn)靈敏度高,特異性強(qiáng)檢測(cè)方便、快捷,一般3-5分鐘就能出結(jié)果幾乎不需要任何儀器設(shè)備可用于大量樣本的快速篩選,適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)優(yōu)點(diǎn)48檢測(cè)卡組成檢測(cè)卡組成49試紙條的一般檢測(cè)步驟1、樣品前處理對(duì)尿液、血清等樣品,只需進(jìn)行簡(jiǎn)單稀釋即可;對(duì)豬肉等組織樣品,通過提取或加熱處理后,進(jìn)行稀釋;2、取出檢測(cè)卡,平放到桌面上,用一次性吸管吸取樣品處理液,在加樣孔中加入3-4滴;3、5min后觀察結(jié)果;4、結(jié)果判定。試紙條的一般檢測(cè)步驟1、樣品前處理50陰性:C線顯色,T線有顏色,無論顏色深淺均判為陰性。陽性:C線顯色,T線無顏色,判為陽性。無效:C線不顯色,無論T線是否有無,該試紙條均判為無效。結(jié)果判定陰性:C線顯色,T線有顏色,無論顏色深淺均判為陰性。結(jié)果判定51瘦肉精檢測(cè)卡藥物樣品檢測(cè)限(ppb)檢測(cè)時(shí)間克倫特羅尿液、血清、肌肉、飼料2、3、5、1005min萊克多巴胺尿液、血清、肌肉、飼料3、3、8、1005min沙丁胺醇尿液、血清、肌肉、飼料5、5、10、1005min瘦肉精檢測(cè)卡藥物樣品檢測(cè)限(ppb)檢測(cè)時(shí)間克倫特羅尿液、血523、多殘留檢測(cè)膠體金層析技術(shù)在傳統(tǒng)膠體金層析技術(shù)的基礎(chǔ)上,在硝酸纖維素膜上包被多條檢測(cè)線,實(shí)現(xiàn)“一條多檢”。檢測(cè)更加快捷、方便。克倫特羅-萊克多巴胺、喹諾酮類-慶大霉素、磺胺類-喹諾酮類、三聚氰胺-慶大霉素-四環(huán)素類T1T2T3C3、多殘留檢測(cè)膠體金層析技術(shù)克倫特羅-萊克多巴胺、喹諾酮類-53快速篩查原則“在快速篩查技術(shù)研究中,國內(nèi)外的一個(gè)基本原則是’絕不能有假陰性,但允許有假陽性’,也就是說,快速篩查為陰性的樣品,肯定不含瘦肉精,而篩查為陽性的樣品,可以有誤判?!薄幽限r(nóng)科院張改平院士接受中央電視臺(tái)采訪時(shí)談到快速篩查原則“在快速篩查技術(shù)研究中,國內(nèi)外的一個(gè)基本原則是’542001年至今,先后頒布了39項(xiàng)瘦肉精殘留檢測(cè)方法國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以及地方標(biāo)準(zhǔn)。主要為液相色譜質(zhì)譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、酶聯(lián)免疫吸附法、膠體金免疫層析法等。六、殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)2001年至今,先后頒布了39項(xiàng)瘦肉精殘留檢測(cè)方法國家標(biāo)準(zhǔn)、55GB/T5009.1922003動(dòng)物性食品中克倫特羅殘留量的測(cè)定GB/T213132007動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法GB/T221472008飼料中沙丁胺醇、萊克多巴胺和鹽酸克侖特羅的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法GB/T222862008動(dòng)物源性食品中多種β受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告182008動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告162008動(dòng)物尿液中鹽酸克倫特羅殘留檢測(cè)氣相色譜質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告112008豬尿中β受體激動(dòng)劑多殘留檢測(cè)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法NY4382001飼料中鹽酸克侖特羅的測(cè)定GB/T5009.1922003動(dòng)物性食品中克倫特羅殘留56農(nóng)業(yè)部958號(hào)公告82007??墒承越M織中克侖特羅殘留檢測(cè)方法氣相色譜質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告72008飼料中8種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)氣相色譜質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告62008飼料中13種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告32008動(dòng)物尿液中11種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部1031號(hào)公告32008豬肝和豬尿中β受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)氣相色譜質(zhì)譜法NY/T4682006動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法NY/QY4212003動(dòng)物尿液中鹽酸克倫特羅(瘦肉精)殘留的檢測(cè)-氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)方法NY/T9332005尿液中鹽酸克侖特羅的測(cè)定膠體金免疫層析法NY/T14602007飼料中鹽酸克侖特羅的測(cè)定酶聯(lián)免疫吸附法農(nóng)業(yè)部958號(hào)公告82007牛可食性組織中克侖特羅殘留檢測(cè)573、5min后觀察結(jié)果;DB34/T13772011尿液中萊克多巴胺的殘留測(cè)定—膠體金免疫層析譜法碘化酪蛋白、苯丙酸諾龍及苯丙酸諾龍注射液儀器本身成本高,操作繁瑣,需要專業(yè)人員,缺少檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)樣本和數(shù)量難于滿足食品安全監(jiān)控的需求;液譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)2011年4月至今,全國公安機(jī)關(guān)共破獲食品非法添加案件1200余起,抓獲犯罪嫌疑人2000余名。乙烯雌醇、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、氯烯雌醚快諾醇、炔諾醚、醋酸氯地孕酮、左快諾孕酮、快諾酮、絨毛膜促性腺激素(絨促性素)、促卵泡生長激素液譜-質(zhì)譜法(LC-MS)DB34/T8262008動(dòng)物組織中萊克多巴胺的殘留測(cè)定——?dú)庀嗌V質(zhì)譜法各種汞制劑包括:氯化亞汞(甘汞)、硝酸亞汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞尿液、血清、肌肉、飼料2006年,江西12人因制售使用瘦肉精被刑拘。歐盟、中國、俄羅斯、印度等仍然堅(jiān)持反對(duì)。尿液、組織、血清、飼料農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告182008動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法2011年8月,河北昌黎,瘦肉精喂羊,養(yǎng)羊戶被判刑5年。高效液相色譜法(HPLC)儀器本身成本高,操作繁瑣,需要專業(yè)人員,缺少檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)樣本和數(shù)量難于滿足食品安全監(jiān)控的需求;NY/T10302006飼料中沙丁胺醇的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法(二)我國殘留限量標(biāo)準(zhǔn)鹽酸氯丙那林(ClorprenalineHydrochloride)藥典2010版二部P783。DB33/T4542003動(dòng)物血清中鹽酸克倫特羅殘留的檢測(cè)方法DB33/T4552003動(dòng)物毛發(fā)中鹽酸克倫特羅殘留的檢測(cè)方法DB33/T6232006動(dòng)物尿液中特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺殘留量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法DB33/T6242006動(dòng)物組織中特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺殘留量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法DB34/T8182008飼料中鹽酸克倫特羅的測(cè)定膠體金免疫層析法DB34/T8232008動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的殘留測(cè)定——酶聯(lián)免疫吸附法DB34/T8242008動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的殘留測(cè)定——膠體金免疫層析法SN/T11162002進(jìn)出口飼料中克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩袅康臋z驗(yàn)方法液相色譜法SN/T19242011進(jìn)出口動(dòng)物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林殘留量的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法3、5min后觀察結(jié)果;DB33/T4542003動(dòng)物58NY/T10302006飼料中沙丁胺醇的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法GB/T201892006飼料中萊克多巴胺的測(cè)定高效液相色譜法DB33/T5392005飼料中萊克多巴胺的測(cè)定農(nóng)業(yè)部958號(hào)公告32007動(dòng)物源食品中萊克多巴胺殘留量的測(cè)定高效液相色譜法質(zhì)譜法DB34/T8282008尿液中萊克多巴胺的殘留測(cè)定——?dú)庀嗌V質(zhì)譜法DB34/T8202008飼料中萊克多巴胺的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法農(nóng)業(yè)部958號(hào)公告42007動(dòng)物組織及動(dòng)物尿液中萊克多巴胺殘留檢測(cè)方法氣相色譜質(zhì)譜法DB34/T8272008尿液中萊克多巴胺的殘留測(cè)定——酶聯(lián)免疫吸附法DB34/T8262008動(dòng)物組織中萊克多巴胺的殘留測(cè)定——?dú)庀嗌V質(zhì)譜法DB34/T8252008動(dòng)物組織中萊克多巴胺的殘留測(cè)定——酶聯(lián)免疫吸附法農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告62008動(dòng)物性食品中萊克多巴胺殘留檢測(cè)酶聯(lián)免疫吸附法DB34/T8192008飼料中萊克多巴胺的測(cè)定酶聯(lián)免疫吸附法DB34/T13772011尿液中萊克多巴胺的殘留測(cè)定—膠體金免疫層析譜法NY/T10302006飼料中沙丁胺醇的測(cè)定氣相色譜質(zhì)592012年2月9月,遼寧曝光8起瘦肉精事件,肉牛、豬檢測(cè)出瘦肉精現(xiàn)有工作人員32名,其中具有高級(jí)技術(shù)職稱的15人,具有博士學(xué)位的11人。瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合出臺(tái)了《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥品目錄》
(農(nóng)業(yè)部公告176號(hào))農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告
禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)碘化酪蛋白、苯丙酸諾龍及苯丙酸諾龍注射液其中,在“瘦肉精”破案會(huì)戰(zhàn)中,各地共偵破案件120起,抓獲涉案人員980多名。超高效液相色譜法(UPLC)苯乙醇胺A(PhenylethanolamineA)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。研究成果獲得國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng),北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)1項(xiàng)和北京市科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)2項(xiàng)。DB34/T8282008尿液中萊克多巴胺的殘留測(cè)定——?dú)庀嗌V質(zhì)譜法2011年10月,山東利津“瘦肉精”羊事件研究成果獲得國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng),北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)1項(xiàng)和北京市科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)2項(xiàng)??藗愄亓_、萊克多巴胺、沙丁胺醇用于牛羊兔禽等。2001年11月,北京出現(xiàn)首例14人中毒細(xì)菌耐藥性產(chǎn)生與擴(kuò)散及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估乙烯雌醇、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、氯烯雌醚快諾醇、炔諾醚、醋酸氯地孕酮、左快諾孕酮、快諾酮、絨毛膜促性腺激素(絨促性素)、促卵泡生長激素2004年8月,上海22人1987年歐盟、美國就宣布禁止使用克倫特羅作為獸用飼料添加劑。瘦肉精監(jiān)控的發(fā)展趨勢(shì)食品安全問題仍然是全球關(guān)注的熱點(diǎn),加強(qiáng)監(jiān)控勢(shì)在必行,對(duì)食品中有害物進(jìn)行檢測(cè)是把好食品安全的最后一道關(guān)口;儀器本身成本高,操作繁瑣,需要專業(yè)人員,缺少檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)樣本和數(shù)量難于滿足食品安全監(jiān)控的需求;發(fā)達(dá)國家食品安全監(jiān)控均采取快速篩選加儀器確證的模式,試劑盒和檢測(cè)卡得到FDA等官方機(jī)構(gòu)的認(rèn)可;2012年2月9月,遼寧曝光8起瘦肉精事件,肉牛、豬檢測(cè)出瘦60瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶61瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶62研究方向細(xì)菌耐藥性產(chǎn)生與擴(kuò)散及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)(包括快速檢測(cè)產(chǎn)品研發(fā))獸醫(yī)毒理學(xué)(包括環(huán)境生態(tài)毒理學(xué))藥物動(dòng)力學(xué)及新獸藥創(chuàng)制研究方向細(xì)菌耐藥性產(chǎn)生與擴(kuò)散及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估63研究隊(duì)伍現(xiàn)有工作人員32名,其中具有高級(jí)技術(shù)職稱的15人,具有博士學(xué)位的11人。國家973項(xiàng)目首席科學(xué)家1名,教育部長江學(xué)者1名,新世紀(jì)人才2名。在讀碩士、博士近70名。專業(yè)涉及獸醫(yī)學(xué)、獸醫(yī)藥理學(xué)與毒理學(xué)、獸醫(yī)微生物學(xué)、藥物學(xué)、分析化學(xué)、免疫化學(xué)、標(biāo)準(zhǔn)化等多個(gè)領(lǐng)域,組成了一支多學(xué)科的科研教學(xué)隊(duì)伍。研究隊(duì)伍現(xiàn)有工作人員32名,其中具有高級(jí)技術(shù)職稱的15人,具64主要研究成果近五年先后承擔(dān)國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目、973項(xiàng)目、行業(yè)公益項(xiàng)目、國家杰出青年基金項(xiàng)目、國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目等40余項(xiàng),總經(jīng)費(fèi)超過1億元。在國內(nèi)外重要學(xué)術(shù)刊物上發(fā)表論文300余篇,其中SCI收錄172篇;制定國家和行業(yè)獸藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)70項(xiàng)研發(fā)出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)藥物殘留檢測(cè)試劑盒和試紙條產(chǎn)品60余種,其中20種獲得農(nóng)業(yè)部批準(zhǔn)備案文號(hào);獲得國家發(fā)明專利33項(xiàng)。研究成果獲得國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng),北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)1項(xiàng)和北京市科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)2項(xiàng)。已培養(yǎng)博士研究生65名,碩士研究生近200名。主要研究成果近五年先后承擔(dān)國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目、973項(xiàng)目、65主要內(nèi)容一、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)及動(dòng)物性產(chǎn)品簡(jiǎn)況二、動(dòng)物源食品安全現(xiàn)狀三、瘦肉精主要種類四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)五、殘留檢測(cè)技術(shù)六、瘦肉精檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容一、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)及動(dòng)物性產(chǎn)品簡(jiǎn)況66中國是養(yǎng)殖業(yè)大國,其中豬,66686.4萬頭奶牛,1420.1萬頭禽,110億羽羊,28087.9萬只一、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)及動(dòng)物源性產(chǎn)品簡(jiǎn)況數(shù)據(jù)來源:中國統(tǒng)計(jì)年鑒(2011)中國是養(yǎng)殖業(yè)大國,其中一、畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)及動(dòng)物源性產(chǎn)品簡(jiǎn)況數(shù)67中國又是動(dòng)物源性產(chǎn)品生產(chǎn)和消費(fèi)大國,其中肉類,7925.8萬噸,人均達(dá)59kg;蛋類,2762.7萬噸,人均達(dá)21kg;奶類,3748萬噸,人均達(dá)28kg;水產(chǎn)品,5373萬噸,人均達(dá)40kg。數(shù)據(jù)來源:中國統(tǒng)計(jì)年鑒(2011)中國又是動(dòng)物源性產(chǎn)品生產(chǎn)和消費(fèi)大國,其中數(shù)據(jù)來源:中國統(tǒng)計(jì)年68二、動(dòng)物源食品安全現(xiàn)狀全球經(jīng)濟(jì)一體化和食品貿(mào)易國際化使食品安全成為一個(gè)世界性的挑戰(zhàn)和全球重要的公共衛(wèi)生問題。其中外源化合物(獸藥、藥物添加劑、違禁藥物等)殘留超過最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)以及臨床使用不遵守休藥期是影響動(dòng)物源食品安全的最主要因素之一。盡管世界各國采取了一系列政策和監(jiān)控措施,但世界范圍內(nèi)涉及食品安全的惡性、突發(fā)事件時(shí)有發(fā)生,食品安全現(xiàn)狀仍然令人擔(dān)擾。我國目前動(dòng)物性食品抽檢比例低,且大多數(shù)為出口食品。二、動(dòng)物源食品安全現(xiàn)狀全球經(jīng)濟(jì)一體化和食品貿(mào)易國際化使食品安69部分“瘦肉精”事件2012年2月9月,遼寧曝光8起瘦肉精事件,肉牛、豬檢測(cè)出瘦肉精2012年2月,國家體育總局發(fā)文,稱豬牛羊肉可能含興奮劑,規(guī)定國家隊(duì)成員不能在外用餐;2012年7月女排比賽失利歸咎于瘦肉精。2011年10月,山東利津“瘦肉精”羊事件2011年3月,雙匯“瘦肉精”豬被央視曝光2010年9月,深圳市民吃蛇肉中毒2010年4月,廣州70余人“瘦肉精”中毒2009年4月,阜陽產(chǎn)雨潤牌午餐肉檢出瘦肉精,食用可能中毒2009年2月19日,廣州出現(xiàn)了“瘦肉精”中毒事件,累計(jì)有70人出現(xiàn)中毒情況。2008年11月,浙江嘉興70余人吃紅燒肉中毒2007年3月,廣東江門市一家6口喝豬肺湯中毒部分“瘦肉精”事件2012年2月9月,遼寧曝光8起瘦肉精事件70若不含藥物,則金標(biāo)抗體與抗原反應(yīng),T線顯色;農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告162008動(dòng)物尿液中鹽酸克倫特羅殘留檢測(cè)氣相色譜質(zhì)譜法DB33/T4542003動(dòng)物血清中鹽酸克倫特羅殘留的檢測(cè)方法獸藥殘留實(shí)驗(yàn)技術(shù)規(guī)范,農(nóng)牧發(fā)[2003]1號(hào)四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)先用快速檢測(cè)產(chǎn)品(試劑盒或試紙條)進(jìn)行篩查,可疑陽性樣品再用儀器分析方法尤其是色質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法加以確證。農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告72008飼料中8種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)氣相色譜質(zhì)譜法NY/T14602007飼料中鹽酸克侖特羅的測(cè)定酶聯(lián)免疫吸附法萊克多巴胺在美國、加拿大、墨西哥等20余個(gè)美洲和亞太國家批準(zhǔn)用于豬和反芻動(dòng)物,組織殘留限量要求在30150ppb之間。2006年,江西12人因制售使用瘦肉精被刑拘。2012年2月9月,遼寧曝光8起瘦肉精事件,肉牛、豬檢測(cè)出瘦肉精氣相色譜(ECD/NPD)催眠、鎮(zhèn)靜類:氯丙嗪、地西泮、及其鹽、酯及制劑對(duì)豬肉等組織樣品,通過提取或加熱處理后,進(jìn)行稀釋;國家973項(xiàng)目首席科學(xué)家1名,教育部長江學(xué)者1名,新世紀(jì)人才2名。歐盟則禁止使用萊克多巴胺。2006年9月,上海300余人中毒2006年3月,廣東東莞6人中毒,1人死亡2005年9月,上海6人2004年8月,上海22人2003年10月,杭州22人2003年10月,遼寧遼陽發(fā)生39人2003年3月,廣東佛山近百人中毒2002年4月,廣東湛江35人中毒2001年11月,廣東河源近500人中毒2001年11月,北京出現(xiàn)首例14人中毒2001年8月,廣東信宜530人提示:目前發(fā)生的中毒事件都是由克倫特羅引起的。若不含藥物,則金標(biāo)抗體與抗原反應(yīng),T線顯色;2006年9月,71瘦肉精相關(guān)案件2011年4月至今,全國公安機(jī)關(guān)共破獲食品非法添加案件1200余起,抓獲犯罪嫌疑人2000余名。其中,在“瘦肉精”破案會(huì)戰(zhàn)中,各地共偵破案件120起,抓獲涉案人員980多名。2011年8月,河北昌黎,瘦肉精喂羊,養(yǎng)羊戶被判刑5年。2011年8月,河南獲嘉,韓文斌等人非法經(jīng)營瘦肉精,判處1到10年。2011年7月,河南沁陽,王二團(tuán)等人違規(guī)出具檢疫證明,判處56年有期徒刑。2011年7月,河南焦作,劉襄等人非法生產(chǎn)瘦肉精,判處9年到死緩不等。2011年6月,吉林伊通,劉春成等人非法銷售瘦肉精,判處46年。2010年3月,廣州市刑拘15人。2009年5月,浙江嘉興王云水投毒瘦肉精,判處8年。2006年,江西12人因制售使用瘦肉精被刑拘。2004年9月,浙江衢州姜土壽生產(chǎn)、銷售瘦肉精判處1年半。瘦肉精相關(guān)案件2011年4月至今,全國公安機(jī)關(guān)共破獲食品非法72三、瘦肉精主要種類主要包括克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等,因其具有腎上腺素樣作用,可緩解、消除或預(yù)防支氣管哮喘。除萊克多巴胺外,克倫特羅、沙丁胺醇、特布他林等β受體激動(dòng)劑在人醫(yī)臨床上作為平喘的處方藥廣泛使用。三、瘦肉精主要種類主要包括克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等,7311種受體激動(dòng)劑的結(jié)構(gòu)式11種受體激動(dòng)劑的結(jié)構(gòu)式74在生豬和反芻動(dòng)物飼養(yǎng)過程中如果給予一定量的β受體激動(dòng)劑,能夠改變營養(yǎng)的代謝途徑,促進(jìn)動(dòng)物肌肉、特別是骨胳肌蛋白質(zhì)的合成,加速脂肪的分解與轉(zhuǎn)化,可使飼料轉(zhuǎn)化率,生長速率,胴體瘦肉率明顯增加,所以在畜牧養(yǎng)殖業(yè)上該類化合物被統(tǒng)稱為“瘦肉精”。在生豬和反芻動(dòng)物飼養(yǎng)過程中如果給予一定量的β受體激動(dòng)劑,能夠75肉色鮮紅,脂肪層極薄,往往是皮貼著瘦肉,瘦肉豐滿,后臀肌肉飽滿突出,但肥肉和瘦肉明顯分離,組織疏松。健康正常豬肉肉色淡紅,肉質(zhì)彈性好,組織緊密,肥瘦交替,肉皮與瘦肉之間脂肪(膘)厚約1.5cm。肉色鮮紅,脂肪層極薄,往往是皮貼著瘦肉,瘦肉豐滿,后臀肌肉飽76鹽酸賽庚啶(CyproheptadineHydrochloride)藥典2010版二部P803。2011年8月,河北昌黎,瘦肉精喂羊,養(yǎng)羊戶被判刑5年。硝基化合物:硝基酚鈉、硝呋烯腙及制劑四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)2012年7月5日,CAC第35屆年會(huì)上69票贊成,67票反對(duì),通過了萊克多巴胺在組織中的最大殘留限量。瘦肉精殘留及其檢測(cè)技術(shù)重慶農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告32008動(dòng)物尿液中11種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法碘化酪蛋白、苯丙酸諾龍及苯丙酸諾龍注射液2011年7月,河南焦作,劉襄等人非法生產(chǎn)瘦肉精,判處9年到死緩不等。氣譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、萊克多巴胺、鹽酸多巴胺、西馬特羅、硫酸特布他林2011年4月至今,全國公安機(jī)關(guān)共破獲食品非法添加案件1200余起,抓獲犯罪嫌疑人2000余名。硝基咪唑類:甲硝唑、地美硝唑及其鹽、酯及制劑樣品有組織(肌肉、肝臟、腎臟、脂肪等)、牛奶、蜂蜜等。采用競(jìng)爭(zhēng)法,樣品滴入后,在層析作用下經(jīng)膠體金標(biāo)記抗體的結(jié)合墊,再流經(jīng)包被抗原和二抗的T線和C線,若樣品中含有藥物,藥物與金標(biāo)抗體結(jié)合后不再與抗原反應(yīng),T線不顯色;2001年8月,廣東信宜530人性激素類:甲基睪丸酮、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍、苯甲酸雌二醇及其鹽、酯及制劑DB33/T6232006動(dòng)物尿液中特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺殘留量的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法鹽酸氯丙那林(ClorprenalineHydrochloride)藥典2010版二部P783。該類藥物毒副作用較大,人使用后可能出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、戰(zhàn)栗、頭疼、惡心、嘔吐等不良反應(yīng)癥狀,特別是對(duì)高血壓、心臟病、甲亢和前列腺肥大等疾病患者危害更大,嚴(yán)重的可導(dǎo)致死亡。這類藥物如果用于食品動(dòng)物,易在動(dòng)物組織,尤其是內(nèi)臟中殘留。鹽酸賽庚啶(CyproheptadineHydrochlo77該類藥物主要在肝臟、肺臟等組織蓄積,據(jù)報(bào)道,犢牛肝臟中克倫特羅殘留量可達(dá)到5000ppb。我國百姓自古以來就有喜愛食用內(nèi)臟的習(xí)慣,所以我國禁止包括萊克多巴胺在內(nèi)的所有β受體激動(dòng)劑用于食品動(dòng)物。該類藥物主要在肝臟、肺臟等組織蓄積,據(jù)報(bào)道,犢牛肝臟中克倫特78豬以20ppm萊克多巴胺添加濃度飼喂后殘留消除情況強(qiáng)志懿,中國農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士論文注:給藥飼喂7天,數(shù)據(jù)來源于美國禮來公司豬以20ppm萊克多巴胺添加濃度飼喂后殘留消除情況強(qiáng)志懿,中79注:給藥30天,數(shù)據(jù)來源于FoodChemistry,127(2011)327–332注:給藥30天,數(shù)據(jù)來源于FoodChemistry,1801987年歐盟、美國就宣布禁止使用克倫特羅作為獸用飼料添加劑。萊克多巴胺在美國、加拿大、墨西哥等20余個(gè)美洲和亞太國家批準(zhǔn)用于豬和反芻動(dòng)物,組織殘留限量要求在30150ppb之間。歐盟則禁止使用萊克多巴胺。1987年歐盟、美國就宣布禁止使用克倫特羅作為獸用飼料添加劑81四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)國家藥物靶動(dòng)物殘留限量(μg/kg)歐盟克倫特羅牛肌肉:0.1;肝臟:0.5;腎臟:0.5;牛奶:0.05馬肌肉:0.1;肝臟:0.5;腎臟:0.5美國萊克多巴胺牛肝臟:90;肌肉:30豬肝臟:150;肌肉:50四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)國家藥物靶82(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)國家藥物靶動(dòng)物殘留限量(μg/kg)日本克倫特羅牛肝臟:0.6;肌肉:0.2豬肝臟:不得檢出;肌肉:不得檢出日本萊克多巴胺牛肝臟:40;肌肉:10豬肝臟:40;肌肉:10注:其他受體激動(dòng)劑未見限量標(biāo)準(zhǔn)(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)國家藥物靶動(dòng)物殘留限量(μg/kg)日83OnJuly5th,the35thannualmeetingoftheCodexAlimentariusCommission(CAC)approvedbyavoteof69to67,maximumquantitiesofractopamineresidueinmeatproducts.TheCACadoptedthemaximumallowablelevelofractopamineresidueinbeefandporkmuscleandfatat10ppb(partsperbillion),40ppbinbeefandporkliver,and90ppbinbeefandporkkidneys,whilenostandardwassetforturkey.2012年7月5日,CAC第35屆年會(huì)上69票贊成,67票反對(duì),通過了萊克多巴胺在組織中的最大殘留限量。牛肉和豬肉,10ppb,牛肝和豬肝,40ppb,牛腎和豬腎,90ppb。OnJuly5th,the35thannualm84尿液、組織、血清、飼料性激素類:甲基睪丸酮、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍、苯甲酸雌二醇及其鹽、酯及制劑2001年11月,北京出現(xiàn)首例14人中毒農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合出臺(tái)了《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥品目錄》
(農(nóng)業(yè)部公告176號(hào))溴布特羅(Brombuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。農(nóng)業(yè)部176號(hào)公告頒布5類40種禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥物品種。一、腎上腺素受體激動(dòng)劑SN/T11162002進(jìn)出口飼料中克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩袅康臋z驗(yàn)方法液相色譜法班布特羅(Bambuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告32008動(dòng)物尿液中11種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法2001年8月,廣東信宜530人高效液相色譜法(HPLC)尿液、血清、肌肉、飼料TheCACadoptedthemaximumallowablelevelofractopamineresidueinbeefandporkmuscleandfatat10ppb(partsperbillion),40ppbinbeefandporkliver,and90ppbinbeefandporkkidneys,whilenostandardwassetforturkey.NY/T10302006飼料中沙丁胺醇的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜法靈敏度高,特異性強(qiáng),可進(jìn)行定性和定量測(cè)定四、國內(nèi)外瘦肉精殘留限量標(biāo)準(zhǔn)尿液、血清、肌肉、飼料獲得國家發(fā)明專利33項(xiàng)。2011年8月,河北昌黎,瘦肉精喂羊,養(yǎng)羊戶被判刑5年。(一)國外殘留限量標(biāo)準(zhǔn)歐盟、中國、俄羅斯、印度等仍然堅(jiān)持反對(duì)。尿液、組織、血清、飼料歐盟、中國、俄羅斯、印度等仍然堅(jiān)持反對(duì)85農(nóng)業(yè)部176號(hào)公告頒布5類40種禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥物品種。農(nóng)業(yè)部193號(hào)公告頒布了21種食品動(dòng)物禁用的獸藥及其它化合物清單。農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告頒布了11種禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)。農(nóng)業(yè)部235號(hào)公告中頒布了109種獸藥的限量標(biāo)準(zhǔn),涉及馬、牛、羊、豬、禽、蜜蜂、魚、蝦等動(dòng)物。樣品有組織(肌肉、肝臟、腎臟、脂肪等)、牛奶、蜂蜜等。(二)我國殘留限量標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)業(yè)部176號(hào)公告頒布5類40種禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用86農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合出臺(tái)了《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥品目錄》
(農(nóng)業(yè)部公告176號(hào))一、腎上腺素受體激動(dòng)劑
鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、萊克多巴胺、鹽酸多巴胺、西馬特羅、硫酸特布他林農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合出臺(tái)了《禁止在飼料和動(dòng)87二、性激素
乙烯雌醇、雌二醇、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、氯烯雌醚快諾醇、炔諾醚、醋酸氯地孕酮、左快諾孕酮、快諾酮、絨毛膜促性腺激素(絨促性素)、促卵泡生長激素三、蛋白同化激素
碘化酪蛋白、苯丙酸諾龍及苯丙酸諾龍注射液四、精神藥品鹽酸氯丙嗪、鹽酸異丙嗪、安定(地西泮)、苯巴比妥、苯巴比妥鈉、巴比妥、異戊巴比妥、異戊巴比妥鈉、利血平、艾司唑侖、甲丙氨脂、咪達(dá)唑侖、硝西洋、奧沙西洋、匹莫林、三唑侖、唑吡旦、其他國家管制的精神藥品。五、各種抗生素濾渣
二、性激素88農(nóng)業(yè)部193號(hào)公告
食品動(dòng)物禁用的獸藥及其它化合物清單序號(hào)獸藥及其它化合物名稱禁止用途禁用動(dòng)物1β-興奮劑類:克侖特羅、沙丁胺醇、西馬特羅及其鹽、酯及制劑所有用途所有食品動(dòng)物2性激素類:己烯雌酚及其鹽、酯及制劑所有用途所有食品動(dòng)物3具有雌激素樣作用的物質(zhì):玉米赤霉醇、去甲雄三烯醇酮、醋酸甲孕酮及制劑所有用途所有食品動(dòng)物4氯霉素、及其鹽、酯(包括:琥珀氯霉素)及其制劑所有用途所有食品動(dòng)物5氨苯砜及制劑所有用途所有食品動(dòng)物6硝基呋喃類:呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃苯烯酸鈉及制劑所有用途所有食品動(dòng)物7硝基化合物:硝基酚鈉、硝呋烯腙及制劑所有用途所有食品動(dòng)物8催眠、鎮(zhèn)靜類:安眠酮及制劑所有用途所有食品動(dòng)物9林丹(丙體六六六)殺蟲劑所有食品動(dòng)物10毒殺芬(氯化烯)殺蟲劑、清塘劑所有食品動(dòng)物農(nóng)業(yè)部193號(hào)公告
食品動(dòng)物禁用的獸藥及其它化合物清單序號(hào)獸89序號(hào)獸藥及其它化合物名稱禁止用途禁用動(dòng)物11呋喃丹(克百威)殺蟲劑所有食品動(dòng)物12殺蟲脒(克死螨)殺蟲劑所有食品動(dòng)物13雙甲脒殺蟲劑水生食品動(dòng)物14酒石酸銻鉀殺蟲劑所有食品動(dòng)物15錐蟲胂胺殺蟲劑所有食品動(dòng)物16孔雀石綠抗菌劑、殺蟲劑所有食品動(dòng)物17五氯酚酸鈉殺螺劑所有食品動(dòng)物18各種汞制劑包括:氯化亞汞(甘汞)、硝酸亞汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞殺蟲劑所有食品動(dòng)物19性激素類:甲基睪丸酮、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍、苯甲酸雌二醇及其鹽、酯及制劑促生長所有食品動(dòng)物20催眠、鎮(zhèn)靜類:氯丙嗪、地西泮、及其鹽、酯及制劑促生長所有食品動(dòng)物21硝基咪唑類:甲硝唑、地美硝唑及其鹽、酯及制劑促生長所有食品動(dòng)物序號(hào)獸藥及其它化合物名稱禁止用途禁用動(dòng)物11呋喃丹(克百威)90農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告
禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)苯乙醇胺A(PhenylethanolamineA)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。班布特羅(Bambuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。鹽酸齊帕特羅(ZilpaterolHydrochloride)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。鹽酸氯丙那林(ClorprenalineHydrochloride)藥典2010版二部P783。β腎上腺素受體激動(dòng)劑。馬布特羅(Mabuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。西布特羅(Cimbuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。溴布特羅(Brombuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。酒石酸阿福特羅(ArformoterolTartrate)長效型β腎上腺素受體激動(dòng)劑。富馬酸福莫特羅(FormoterolFumatrate)長效型β腎上腺素受體激動(dòng)劑。鹽酸可樂定(ClonidineHydrochloride)藥典2010版二部P645。抗高血壓藥。鹽酸賽庚啶(CyproheptadineHydrochloride)藥典2010版二部P803??菇M胺藥。農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告
禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)苯乙91瘦肉精發(fā)展新情況瘦肉精發(fā)展新情況921、老藥新對(duì)象克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇用于牛羊兔禽等。2、新藥老對(duì)象苯乙醇胺A用于豬;在國家殘留監(jiān)控中,檢測(cè)豬肉、豬肝9種激動(dòng)劑,豬尿檢測(cè)3種。3、非飼料添加使用(1)添于墊料,經(jīng)皮膚吸收;(2)屠宰前使用,注水增重。1、老藥新對(duì)象93五、殘留檢測(cè)技術(shù)殘留分析一般程序先用快速檢測(cè)產(chǎn)品(試劑盒或試紙條)進(jìn)行篩查,可疑陽性樣品再用儀器分析方法尤其是色質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法加以確證。美國、歐盟和日本等發(fā)達(dá)國家均按此程序進(jìn)行。五、殘留檢測(cè)技術(shù)殘留分析一般程序94各種測(cè)定方法的靈敏度范圍10-1210-910-610-3紫外/可見分光光度法放射免疫測(cè)定法/酶免疫測(cè)定法色質(zhì)聯(lián)用分析放射受體分析氣相色譜(ECD/NPD)氣相色譜(FID)高效液相色譜(FLD/UVD)時(shí)間分辨免疫/化學(xué)發(fā)光免疫熒光分光光度法微生物測(cè)定法比色法10-15各種測(cè)定方法的靈敏度范圍10-1210-910-610-3紫95(一)色譜分析技術(shù)氣相色譜法(GC)高效液相色譜法(HPLC)超高效液相色譜法(UPLC)氣譜-質(zhì)譜法(GC-MS)氣譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)液譜-質(zhì)譜法(LC-MS)液譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)其他新技術(shù),如飛行時(shí)間質(zhì)譜等(一)色譜分析技術(shù)氣相色譜法(GC)96獸藥殘留實(shí)驗(yàn)技術(shù)規(guī)范,農(nóng)牧發(fā)[2003]1號(hào)瘦肉精儀器檢測(cè)方法(HPLC、LC-MS/MS等)檢測(cè)限為0.5-2ppb。獸藥殘留實(shí)驗(yàn)技術(shù)規(guī)范,農(nóng)牧發(fā)[2003]1號(hào)瘦肉精儀器檢測(cè)方97精確度高假陽性率低較高的靈敏度重現(xiàn)性好效率較高準(zhǔn)確度高優(yōu)點(diǎn)精確度高假陽性率低較高的靈敏度重現(xiàn)性好效率較高準(zhǔn)確度高優(yōu)點(diǎn)98需要專業(yè)操作人員儀器難以普及成本高操作繁瑣缺點(diǎn)需要專業(yè)操作人員儀器難以普及成本高操作繁瑣缺點(diǎn)99酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法化學(xué)發(fā)光免疫測(cè)定法熒光偏振免疫測(cè)定法量子點(diǎn)標(biāo)記熒光測(cè)定法時(shí)間分辨熒光免疫測(cè)定法膠體金免疫測(cè)定法放射免疫測(cè)定法微生物抑制測(cè)定法生物傳感器生物芯片(二)快速檢測(cè)技術(shù)酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法(二)快速檢測(cè)技術(shù)1001、酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法基本原理在測(cè)定時(shí),把受檢標(biāo)本(測(cè)定其中的抗體或抗原)和酶標(biāo)抗原或抗體與固相載體表面的抗原或抗體起反應(yīng),結(jié)合在固相載體上的酶量與標(biāo)本中受檢物質(zhì)的量有一定的比例,加入酶反應(yīng)的底物后,底物被酶催化變?yōu)橛猩a(chǎn)物,產(chǎn)物的量與標(biāo)本中受檢物質(zhì)的量直接相關(guān),根據(jù)顏色反應(yīng)的深淺進(jìn)行定性或定量分析。
1、酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法基本原理1011、加入待測(cè)物;2、加入抗體;3、加入酶標(biāo)二體;4、加入底物;5、加入終止液目前最常用方法為間接競(jìng)爭(zhēng)ELISA法,其他還用直接法、夾心法等。1、加入待測(cè)物;2、加入抗體;3、加入酶標(biāo)二體;4、加入底物102優(yōu)點(diǎn)靈敏度高,特異性強(qiáng),可進(jìn)行定性和定量測(cè)定檢測(cè)方便、快捷,一般12個(gè)小時(shí)就能出結(jié)果對(duì)操作者和實(shí)驗(yàn)室條件要求不高可以用于大量樣本的快速篩選優(yōu)點(diǎn)103目前市場(chǎng)上獸藥等殘留檢測(cè)ELISA試劑盒品種有數(shù)十個(gè),克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇等試劑盒產(chǎn)品非常成熟。
96孔酶標(biāo)版樣品稀釋液標(biāo)準(zhǔn)溶液底物溶液終止液酶標(biāo)二抗工作液濃縮洗滌液抗體工作液目前市場(chǎng)上獸藥等殘留檢測(cè)ELISA試劑盒品種有數(shù)十個(gè),克倫特104酒石酸阿福特羅(ArformoterolTartrate)長效型β腎上腺素受體激動(dòng)劑。食品安全問題仍然是全球關(guān)注的熱點(diǎn),加強(qiáng)監(jiān)控勢(shì)在必行,對(duì)食品中有害物進(jìn)行檢測(cè)是把好食品安全的最后一道關(guān)口;農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告72008飼料中8種β受體激動(dòng)劑的檢測(cè)氣相色譜質(zhì)譜法強(qiáng)志懿,中國農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士論文獲得國家發(fā)明專利33項(xiàng)。萊克多巴胺在美國、加拿大、墨西哥等20余個(gè)美洲和亞太國家批準(zhǔn)用于豬和反芻動(dòng)物,組織殘留限量要求在30150ppb之間。研究成果獲得國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng),北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)1項(xiàng)和北京市科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)2項(xiàng)。氣譜-質(zhì)譜法(GC-MS)1、酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法獲得國家發(fā)明專利33項(xiàng)。現(xiàn)有工作人員32名,其中具有高級(jí)技術(shù)職稱的15人,具有博士學(xué)位的11人。全球經(jīng)濟(jì)一體化和食品貿(mào)易國際化使食品安全成為一個(gè)世界性的挑戰(zhàn)和全球重要的公共衛(wèi)生問題。儀器本身成本高,操作繁瑣,需要專業(yè)人員,缺少檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)樣本和數(shù)量難于滿足食品安全監(jiān)控的需求;農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合出臺(tái)了《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥品目錄》
(農(nóng)業(yè)部公告176號(hào))細(xì)菌耐藥性產(chǎn)生與擴(kuò)散及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估近五年先后承擔(dān)國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目、973項(xiàng)目、行業(yè)公益項(xiàng)目、國家杰出青年基金項(xiàng)目、國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目等40余項(xiàng),總經(jīng)費(fèi)超過1億元。農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告頒布了11種禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)。GB/T213132007動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法班布特羅(Bambuterol)β腎上腺素受體激動(dòng)劑。DB33/T4542003動(dòng)物血清中鹽酸克倫特羅殘留的檢測(cè)方法瘦肉精檢測(cè)ELISA試劑盒藥物樣品檢測(cè)限(ppb)檢測(cè)時(shí)間克倫特羅尿液、組織、血清、飼料0.1、0.1、0.2、501-2h萊克多巴胺尿液、組織、血清、飼料0.1、0.5、0.3、501-2h沙丁胺醇尿液、組織、血清、飼料0.2、0.5、0.2、21-2h酒石酸阿福特羅(ArformoterolTartrate)105方法名稱靈敏度級(jí)別本底干擾單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間酶聯(lián)免疫吸附10-8-10-10一般1h左右化學(xué)發(fā)光免疫10-12-10-15小1h左右熒光偏振免疫10-8-10-10小5-10min量子點(diǎn)標(biāo)記免疫10-9-10-10一般0.5h左右時(shí)間分辨免疫10-15-10-19幾乎為零1h左右試劑盒方法比較方法名稱靈敏度級(jí)別本底干擾單個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間酶聯(lián)免疫吸附10-1062、膠體金免疫測(cè)定法試紙條結(jié)構(gòu)采用競(jìng)爭(zhēng)法,樣品滴入后,在層析作用下經(jīng)膠體金標(biāo)記抗體的結(jié)合墊,再流經(jīng)包被抗原和二抗的T線和C線,若樣品中含有藥物,藥物與金標(biāo)抗體結(jié)合后不再與抗原反應(yīng),T線不顯色;若不含藥物,則金標(biāo)抗體與抗原反應(yīng),T線顯色;無論有無藥物,二抗與金標(biāo)抗體均反應(yīng),即C線顯色。2、膠體金免疫測(cè)定法試紙條結(jié)構(gòu)采用競(jìng)爭(zhēng)法,樣品滴入后,在層析107優(yōu)點(diǎn)靈敏度高,特異性強(qiáng)檢測(cè)方便、快捷,一般3-5分鐘就能出結(jié)果幾乎不需要任何儀器設(shè)備可用于大量樣本的快速篩選,適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)優(yōu)點(diǎn)108檢測(cè)卡組成檢測(cè)卡組成109試紙條的一般檢測(cè)步驟1、樣品前處理對(duì)尿液、血清等樣品,只需進(jìn)行簡(jiǎn)單稀釋即可;對(duì)豬肉等組織樣品,通過提取或加熱處理后,進(jìn)行稀釋;2、取出檢測(cè)卡,平放到桌面上,用一次性吸管吸取樣品處理液,在加樣孔中加入3-4滴;3、5min后觀察結(jié)果;4、結(jié)果判定。試紙條的一般檢測(cè)步驟1、樣品前處理110陰性:C線顯色,T線有顏色,無論顏色深淺均判為陰性。陽性:C線顯色,T線無顏色,判為陽性。無效:C
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