第十章甾體激素類藥物的分析

AnalysisofSteroidHormones⊙分類與結(jié)構(gòu)特點(diǎn)⊙鑒別⊙檢查⊙含量測定以下主要基團(tuán)可供分析：

1.Δ4-3-酮，C20酮基DABC1234567891011121314151617181920212.C11：或3.C17：，，，，4.A環(huán)上的酚羥基5.鹵素(-F)，酯基可的松Δ4-3-酮基C11：或C17：α-醇酮基C17,21：二羥，C20：酮基C18,19：二個(gè)角甲基黃體酮Δ4-3-酮基甲基酮二個(gè)角甲基⊙鑒別一般反應(yīng)＊顯色反應(yīng)⊕與強(qiáng)酸反應(yīng)⊕官能團(tuán)反應(yīng)＊TLC＊衍生化反應(yīng)IR法：炔雌醇和黃體酮IR(p.249～250)衍生化反應(yīng)炔雌醇m.p.201℃黃體酮雙肟m.p.238℃丙酸睪丸素m.p.150~156℃苯丙酸諾龍縮氨基脲m.p.178~185℃分解⊙雜質(zhì)檢查地塞米松磷酸鈉中雜質(zhì)檢查＊其他甾體檢查

＊有機(jī)溶劑殘留量測定

甲醇和丙酮(GC)“乙炔基”的檢查采用AgNO3-NaOH滴定法電位滴定法指示電極：玻璃電極參比電極：飽和甘汞電極(玻璃套管內(nèi)裝飽和KNO3液)電極系統(tǒng)：玻璃-KNO3鹽橋-飽和甘汞藥典附錄中表示：中氫置換法2,3,5-TriphenyltatrazoliumchlorideTTCRedtatrazoline

RT甲潛(Formazan)深紅色λmax480~490nm氫化可的松軟膏的含量測定

對(duì)照品溶液的制備精密稱取氫化可的松對(duì)照品20mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液的制備精密稱取本品適量（相當(dāng)于氫化可的松20mg)，置燒杯中，加無水乙醇約30ml，在水浴中加熱使溶解，再置冰水中冷卻，濾過，濾液置100ml量瓶中，如此提取3次，濾液并入量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得

測定法

精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各1ml，分別置干燥具塞試管中，各精密加無水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液1ml，搖勻，各再精密加氫氧化四甲基銨試液1ml，搖勻，在25℃的暗處放置40min～45min，在485nm的波長處分別測定吸收度，計(jì)算，即得

測定時(shí)各種因素如皮質(zhì)激素的結(jié)構(gòu)、溶劑、反應(yīng)溫度和時(shí)間、水分、堿的濃度、空氣中氧等，對(duì)甲潛形成的速度、呈色強(qiáng)度和穩(wěn)定性都有影響如：在各類堿中，采用氫氧化四甲基銨能得到滿意結(jié)果，故最為常用

異煙肼法(Isonicotinicacidhydrazide)INH△4-3-酮Isonicotinicacid