50-鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程50-鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程50-鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程資料僅供參考文件編號(hào)：2022年4月50-鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版本號(hào)：A修改號(hào)：1頁(yè)次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：題目：鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程制定人：年月日編碼：GZZL審核人：年月日頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人：年月日?qǐng)?zhí)行時(shí)間：年月日分發(fā)部門：檔案室、質(zhì)量管理部、中心檢驗(yàn)室目的：建立鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，保證操作正確，確保檢品質(zhì)量。范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法的檢驗(yàn)方法和操作要求；適用于本公司檢品鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定。職責(zé)：QC執(zhí)行，QC主任、質(zhì)量部經(jīng)理監(jiān)督執(zhí)行。依據(jù)：《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅨB及中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范內(nèi)容：1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法測(cè)定中藥中的鉛、鎘、砷、汞、銅，所用儀器應(yīng)符合使用要求（附錄ⅤD）。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。.鉛的測(cè)定（石墨爐法）。1.1.1.測(cè)定條件參考條件：波長(zhǎng)，干燥溫度100～120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度400～750℃，持續(xù)20～25秒；原子化溫度1700～2100℃，持續(xù)41.1.2.鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備：精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鉛（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃1.1.3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用2%硝酸溶液制成每1ml分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氫銨和%硝酸鎂的溶液，混勻，精密吸取20μl注入石墨爐原子化器，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱光標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.1.4.供試品溶液的制備。1.1.4.1.A法取供試品粗粉0.5g第1頁(yè)共6頁(yè)GZZL酸3～5ml，混勻，浸泡過(guò)夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。1.1.4.2.B法取供試品粗粉1g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混勻，瓶口加一小漏斗1.1.4.3.C法：取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置瓷坩堝中，于電熱板上先低溫炭化至無(wú)煙，移入高溫爐中，于500℃灰化5～6小時(shí)（若個(gè)別灰化不完全，加硝酸適量，于電熱板上低溫加熱，反復(fù)多次直至灰化完全），取出冷卻，加10%硝酸溶液1.1.5.測(cè)定法：精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氫銨和%硝酸鎂的溶液，混勻，精密吸取10～20μl，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鉛（Pb.鎘的測(cè)定（石墨爐法）。1.2.1.測(cè)定條件參考條件：波長(zhǎng)，干燥溫度100～120℃，持續(xù)20秒；灰化溫度300～500℃，持續(xù)20～25秒；原子化溫度1500～19001.2.2.鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，制成每1ml含鎘（Cd）1μg的溶液，即得（01.2.3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含鎘0ng、、、、、的溶液。分別精密吸取10第2頁(yè)共6頁(yè)GZZL濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.2.4.1.2.5.測(cè)定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液各10～20μ.砷的測(cè)定（氫化物法）。1.3.1.測(cè)定條件采用適宜的氫化物發(fā)生裝置，以含1%硼氫化鈉的%氫氧化鈉溶液（臨用前配制）作為還原劑，鹽酸溶液（1→1.3.2.砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備精密量取砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，制成每1ml含砷（As）1μg的溶液，即得（0～51.3.3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用2%硝酸溶液制成每1ml分別含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化鉀溶液（臨用前配制）1ml，搖勻，加10%抗壞血酸溶液（臨用前配制）1ml，搖勻，用鹽酸溶液（20→100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃1.3.4.供試品溶液的制備：同鉛測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液的制備中的A法或B1.3.5.測(cè)定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液各10ml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下，自“加25%碘化鉀溶液（臨用前配制）1ml”起，依法測(cè)定，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中砷(As).汞的測(cè)定（冷蒸氣吸收法）。1.4.1.測(cè)定條件鈉的溶液（臨用前配制）作為還原劑，鹽酸溶液（1→100）為載液，氮?dú)鉃檩d氣，第3頁(yè)共6頁(yè)GZZL檢測(cè)波長(zhǎng)為。1.4.2.汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備精密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0～51.4.3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0ml、、、、、，置50ml量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高錳酸鉀溶液，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻。1.4.4.供試品溶液的制備1.4.4.1.A法：取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過(guò)夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上，于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并斷續(xù)濃縮至2～3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液，搖勻，滴加5%鹽酸羥溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液1.4.4.2.B法：取供試品粗粉1g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡過(guò)夜，置電熱板上，于120～140℃加熱消解4～8小時(shí)（必要時(shí)延長(zhǎng)消解時(shí)間，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml、5%高錳酸溶液，搖勻，滴加5%鹽酸羥銨溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入25ml量瓶中，用水1.4.5.測(cè)定法精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法測(cè)定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中汞（Hg.銅的測(cè)定（火焰法）。1.5.1.測(cè)定條件1.5.2.銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備精密量取銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%第4頁(yè)共6頁(yè)GZZL1.5.2.銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備精密量取銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋，制成每1ml含銅（Cu）10μg的溶液，即得（0～51.5.3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用2%硝酸溶液制成每1ml分別含銅0μg、μg、μg、μg、μg、μg1.5.4.供試品溶液的制備：1.5.5.測(cè)定法：精密吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法測(cè)定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中銅（Cu2、電感耦合等離子體質(zhì)譜法本法系采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定中藥中的鉛、砷、鎘、汞、銅，所用儀器應(yīng)符合使用要求（附錄ⅪD）。.標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液的制備：分別精密量取鉛、砷、鎘、汞、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用10%醋酸溶液稀釋制成每1ml分別含鉛、砷、鎘、汞、銅為1μg、μg、1μg、1μg、10μg的溶液，即得。.標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備精密量取鉛、砷、鎘、銅標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液適量，用10%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉛、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含鎘0ng、、、5ng、10ng，含銅0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列濃度混合溶液。另精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液適量，用10%硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含汞0ng、、、1ng、2ng、5ng的溶液，本液應(yīng)臨用配制。.內(nèi)標(biāo)溶液的制備精密量取鍺、銦、鉍單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每1ml含1μg的混合溶液，即得。.供試品溶液的制備取供試品于60℃干燥2小時(shí)，粉碎成粗粉，取約0.5g，精密稱定，置耐壓耐高溫微波消除罐中，加硝酸5～10ml（如果反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止）。密閉并按各微波消解儀的相應(yīng)要求及一定的消解程序進(jìn)行消解。消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)入50ml量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/ml）2002.4.1.除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外，余同法制備試劑空白溶液。第5頁(yè)共6頁(yè)GZZL.測(cè)定法：測(cè)定時(shí)選取的同位素為63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb，其中63Cu、75As以72Ge作為內(nèi)標(biāo)，114Cd以115In作為內(nèi)標(biāo)，202Hg、208Pb以209Bi.儀器的內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣管在儀器分析工作過(guò)程中始終插入內(nèi)標(biāo)溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液中進(jìn)行測(cè)定（濃度依次遞增），以測(cè)量值（3次讀數(shù)的平均值）為縱從標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測(cè)定，取3次讀數(shù)的平均值。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度。2.6.1.在同樣的分析條件寫進(jìn)行空白試驗(yàn)，根據(jù)儀器說(shuō)明書的要求扣除空白干擾。3、注意事項(xiàng)進(jìn)樣系統(tǒng)，主要是霧化器須經(jīng)常清洗。進(jìn)樣錐在使用一段時(shí)間后須清洗。進(jìn)樣管一般不宜插入樣品瓶底部，以防底部的沉淀吸入進(jìn)樣系統(tǒng)和堵塞流路。樣品測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，若測(cè)得的樣品元素濃度超出線性范圍，則須將樣品溶液適當(dāng)稀釋或?qū)?biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍適當(dāng)擴(kuò)大后再進(jìn)行測(cè)定。本法靈敏度很高，極易受到容器、試劑、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等的污染，因此每次測(cè)定必須