XXXXXXXXXX儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程標(biāo)題GC-2014C氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共25頁第1頁文件號起草人起草日期部門審閱日期QA審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄：修訂內(nèi)容及文件號修訂號：批準(zhǔn)日期：生效日期：變更原因及目的：修訂文件內(nèi)容1目的：建立氣相色譜GC-2014c使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2范圍：氣相色譜GC-2014c操作程序。3責(zé)任：化驗(yàn)室操作者。4基礎(chǔ)操作：GC-2014c使用毛細(xì)管柱分析：檢查氣體泄漏：在安裝柱等部件完成后，檢查氣體泄漏，如果在流路中有泄漏，不能獲得良好的重要性，也會浪費(fèi)載氣。檢查時(shí)暫時(shí)確定溫度等。1準(zhǔn)備載氣2打開電源3按[SYSTEM]確定泄漏檢查需要的“開始時(shí)間”，檢查泄漏需要的時(shí)間。檢查“開始溫度/檢測器”是否選擇“是”。4啟動GC.按[啟動GC]([StartGC])(PF1鍵)。5檢查連接處是否有泄漏。通過使用泄漏檢查液檢查接口處是否泄漏，或使用其他方法。GC-2014c氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序 第2頁共25頁注意：要確定氣體泄漏的位置，使用泄漏檢測器。檢查下例幾部分。隔墊入口：更換隔墊。進(jìn)樣口周圍：更換用于玻璃襯管的。形環(huán)。柱連接處：更換石墨壓環(huán)或柱螺母。6停止GC。按［停止GC］(［StopGC］)(PF1鍵)7關(guān)閉GC電源。實(shí)際分析如果連接了計(jì)算機(jī)，在計(jì)算機(jī)上檢查下述設(shè)置。1執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)下述為GC上執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)。通過執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)，可調(diào)節(jié)當(dāng)前的檢測器輸出為0口V。(1)按［MONIT］，顯示［監(jiān)控］(［MONIT］)鍵主屏幕。(2)按切換鍵顯示［零點(diǎn)調(diào)節(jié)］(［ZeroAdi］)，在PF菜單上的［零點(diǎn)釋放］(ZeroFree)。通過選擇［零點(diǎn)釋放］(［ZeroFree］),原始基線水平被覆蓋。?要手動調(diào)節(jié)零點(diǎn)。通過［向上］(［Up］)(PF2鍵)，可從當(dāng)前基線水平增加100口V。通過晌下］(［Down］)(PF3鍵)，可從當(dāng)前基線水平增加100口V。注意：當(dāng)GC連接了色譜儀或計(jì)算機(jī)時(shí)，如果在鍵屏幕上執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)/取消，會不僅影響GC監(jiān)控器屏幕上的圖譜，而且同時(shí)影響計(jì)算機(jī)和色譜儀上的譜圖。同時(shí)即使在色譜儀上執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)，也不會影響GC監(jiān)控器上色譜圖。當(dāng)基線穩(wěn)定時(shí)，可以開始分析。GC-2014c氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序 第3頁共25頁2進(jìn)樣。在進(jìn)樣前，確定色譜儀或計(jì)算機(jī)已經(jīng)就緒，可以裝載數(shù)據(jù)。使用微量注射器進(jìn)樣，確定監(jiān)控器進(jìn)樣屏幕指示，然后注射樣品至進(jìn)樣口。?在毛細(xì)管柱分析時(shí)，通常注射1^l樣品。3開始分析。進(jìn)樣后立刻按［START］，GC開始分析。在分析期間，［狀態(tài)KISTATUS］)指示燈閃爍綠色；在分析后，［狀態(tài)］(［STATUS］)指示燈變綠，顯示GC“就緒”，可以進(jìn)行下一次分析。?在分析時(shí)停止分析如果連接了計(jì)算機(jī)，在計(jì)算機(jī)上取消分析；如果連接了色譜儀，按GC上的［開始/停止］鍵。4停止GC。(1)按［SYSTEM］.當(dāng)GC狀態(tài)為［系統(tǒng)開］(［SystemOn］)時(shí)如果按［SYSTEM］顯示屏幕所示。(2)按［停止GC］［(StopGC)］(PF1鍵)停止儀器，通過如下步驟GC。4.2前言：ECD操作流程：設(shè)定檢測器氣體一設(shè)定進(jìn)樣口、柱溫箱和檢測器的溫度接近室溫.按［啟動GC］鍵(［StartGC］)(PF菜單中)以啟動控制一等待ECD檢測池中的空氣已被載氣和尾吹氣完全置換一設(shè)定檢測器溫度和電流值。當(dāng)檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值后，等待10分鐘或更長時(shí)間，然后設(shè)定進(jìn)樣口和柱溫箱的溫度一當(dāng)基線穩(wěn)定后，在監(jiān)視屏上按［自動調(diào)零］鍵(［ZeroAdj.］)(PF第4頁共第4頁共25頁菜單）完成零點(diǎn)調(diào)節(jié)T開始分析。使用的氣體：載氣（供氣壓力：300—980Pa）氨氣（最佳） 純度99.999%或以上氮?dú)猓捎茫?純度99.9999%或以上氬氣+甲烷（5%）（可用）尾吹氣（供氣壓力：300—980kPa）氮?dú)猓ㄗ罴眩?純度99.9999%或以上氬氣+甲烷（5%）（可用）檢查玻璃襯管和進(jìn)樣口注意：確定進(jìn)樣口部溫度降至50℃以下，再進(jìn)行其他操作。為避免燙傷等傷害，切勿在部件處于高溫時(shí)進(jìn)行拆裝。安裝色譜柱設(shè)定流速設(shè)定檢測器氣體流速參照以下步驟調(diào)節(jié)檢測器氣體流量。打開氣瓶總開關(guān)，使氣體通入氣相主機(jī)。打開主機(jī)上部后端的流量控制器蓋子。旋轉(zhuǎn)輔助流量控制的旋鈕來調(diào)節(jié)壓力直至壓力表顯示下列值。向INC方向旋轉(zhuǎn)增加氣體流量。填充柱分析：尾吹氣（N2）--2ml/min（10kPa）毛細(xì)管柱分析:第5頁共第5頁共25頁尾吹氣（N2）--60ml/min（130kPa）注意：.ECD-2014的檢測靈敏度取決于載氣（包括尾吹氣）中樣品的濃度。因此，如不產(chǎn)生峰展寬，則盡量使尾吹流量小，才能提高靈敏度。別外，務(wù)必注意定量分析時(shí)采用相同的流速設(shè)定。.為清洗柱的檢測器連接處，填充柱時(shí)也需供尾吹氣。當(dāng)使用APC（選配）控制檢測氣體時(shí)。按［DET］鍵顯示檢測器條件設(shè)定屏。如果安裝了多個(gè)檢測器，選擇PF菜單中［下一檢測器］（［NextDet］）項(xiàng)進(jìn)入ECD屏。選擇PF菜單中［檢測器氣體］（［DetGas］）選項(xiàng)進(jìn)入尾吹氣流速設(shè)定屏。輸入氣體類型和流速。開啟流速控制器。注意：ECD-2014的檢測靈敏度取決于載氣（包括尾吹氣）中樣品的濃度。因此，如不產(chǎn)生峰展寬，則盡量使尾吹氣流量小，才能提高靈敏度。另外，務(wù)必注意定量分析采用相同的流速設(shè)定。啟動系統(tǒng)點(diǎn)擊［SYSTEM］鍵一選擇［StartGC］所對應(yīng)的PF鍵可啟動主機(jī)。設(shè)置啟動時(shí)間為10分鐘或更長。注意：為了避免損壞ECD檢測池，設(shè)置啟動時(shí)間以便ECD檢測池內(nèi)的空氣被載氣和尾吹氣完全置換之后再啟動檢測器升溫。啟動系統(tǒng)前，設(shè)定柱溫箱和進(jìn)樣口的溫度接近室溫（25℃）。設(shè)定好GC-2014C的啟動參數(shù)后，選擇PF菜單中［啟動GC］（［StartGC］）選項(xiàng)。啟動后，對各部分溫度程序控制和氣體流速控制開始運(yùn)行。第6頁共第6頁共25頁檢測器置于On時(shí)，ECD控制部開始控制。設(shè)定檢測器溫度通過按主機(jī)上的［口￡。進(jìn)入檢測器菜單對ECD使用溫度進(jìn)行設(shè)置。注意：為了避免檢測池的污染，檢測器的溫度應(yīng)比分析時(shí)柱溫箱的最高溫度至少高出20℃。使用方向鍵（上/下），移動光標(biāo)至溫度行。使用數(shù)字鍵輸入溫度值，按［ENTER］鍵確認(rèn)。如果指定的檢測器并非ECD-2014,選擇PF菜單中［下一檢測器］（［NextDet］）項(xiàng)更改檢測器。（按翻頁鍵可變換PF菜單內(nèi)容。）注意：檢測器溫度可在［SET］或［DET］屏進(jìn)行設(shè)置。在其中任何一個(gè)屏幕上設(shè)定的溫度都會另外一個(gè)屏上得到體現(xiàn)。若需改變電流值，在［DET］屏上下移動光標(biāo)電流值，輸入數(shù)值并點(diǎn)擊［ENTER］鍵確認(rèn)。設(shè)定柱溫箱和進(jìn)樣口的溫度按［DET］鍵查看檢測器溫度是否已經(jīng)達(dá)到設(shè)定值。當(dāng)檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值后，ECD檢測池溫度達(dá)到平衡還需要一段時(shí)間。等待大約10-20分鐘，然后再設(shè)定柱溫箱和進(jìn)樣口的溫度。對于進(jìn)樣口，可按［INJ］鍵顯示進(jìn)樣口屏并設(shè)定溫度。對于柱溫箱，可按［COL］鍵顯示柱溫箱屏并設(shè)定溫度。按［SET］也可進(jìn)行溫度設(shè)定，但是不能設(shè)定溫度程序。注意：為了避免檢測池的污染，檢測器的溫度應(yīng)比分析時(shí)柱溫箱的最高溫度至少高出20℃?；€檢查第7頁共第7頁共25頁零點(diǎn)調(diào)節(jié)：按［MONIT］鍵，再選擇PF菜單中［零點(diǎn)調(diào)節(jié)］(［ZeroAdj.］)項(xiàng)，信號輸出將變?yōu)?^V則在積分儀上再次進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)。設(shè)定電流值檢測器設(shè)定的電流值范圍從0.00至2.00nA。隨著電流值增加，信號輸出也會變大。對于高靈敏度分析來說，電流值通常設(shè)定為2.00nA，但是一般分析應(yīng)設(shè)定最大1nA。如果電流值過小，輸出的信號會變得太小以至于在某些情況下無法識別。如需改變電流值，按［DET］鍵后用方向鍵上/下將光標(biāo)移動至電流值，輸入數(shù)值并按［ENTER］鍵確認(rèn)。設(shè)定信號范圍/信號衰減分析中的注意點(diǎn)注意：1如果是生物樣品，盡可能地將樣品處理干凈再進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分析。2切忌用強(qiáng)親電能力的化合物做溶劑，如四氯化碳或氯仿。這會使峰值過量，需等待較長一段時(shí)間，基線才能再次穩(wěn)定。3一般情況下，載氣的柱流量加尾吹氣流量30ml/min?60ml/min時(shí)，靈敏度最佳。4載氣使用氮?dú)鈺r(shí)，如使用寬口徑毛細(xì)管柱或填充柱那樣載氣流量大的柱時(shí)，基線水平增高，形成分析困難。這是由于ECD檢測池內(nèi)作為尾吹氣供給的氨氣在單位時(shí)間內(nèi)的離子化效率低所致。在這種情況下，建議提高尾吹氣流量。停止系統(tǒng)完全第8頁共第8頁共25頁停止GC-2014C按[SYSTEM]鍵，選擇PF菜單對應(yīng)的[停止GC]([StopGC])鍵。GC-2014C進(jìn)入停止程序，根據(jù)設(shè)定的停止時(shí)間和流路關(guān)閉時(shí)間自動執(zhí)行。如果設(shè)定了停止時(shí)間，溫度控制、檢測器的背景電流控制以及氫氣和空氣的供應(yīng)都會在設(shè)定的停止時(shí)間自動關(guān)閉。如果使用自動關(guān)閉程序，上述控制也都會根據(jù)程序的結(jié)束而自動關(guān)閉。載氣控制會持續(xù)，如果設(shè)置了流路關(guān)閉時(shí)間，則在設(shè)定的停止時(shí)間會關(guān)閉載氣控制。流路關(guān)閉時(shí)間是指從停止溫度控制到停止載氣供應(yīng)的這段時(shí)間。如果這段時(shí)間短，載氣在柱溫箱仍處于高溫時(shí)就關(guān)閉的話，色譜柱的固定相可能受到損壞。充分考慮柱溫降至足夠低所需的時(shí)間來設(shè)定流路關(guān)閉時(shí)間。流路關(guān)閉時(shí)間未設(shè)定默認(rèn)值，但是流路控制設(shè)定為恒定，即載氣會持續(xù)供應(yīng)。當(dāng)主機(jī)各部分溫度降至足夠低時(shí)，通過GC-2014C主機(jī)右下部的電源開關(guān)來關(guān)閉GC-2014C。連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，沒必要停止操作。但是，分流分析時(shí)，通過設(shè)定小分流比，可節(jié)約載氣。注意：當(dāng)ECD-2014不使用時(shí)，向檢測池和流路中通入尾吹氣可以進(jìn)行清潔。系統(tǒng)重新啟動后，基線會更快地趨于穩(wěn)定。維護(hù)與檢查檢查ECD檢測池如果樣品或其它物質(zhì)在ECD檢測池內(nèi)聚積，基線水平會增高。即使這種情況，仍可調(diào)零，只要基線不超過限量，就可進(jìn)行分析。電流值減小時(shí)，基線可以下降。這時(shí)輸出信號(峰)也減弱。對于日常維護(hù)，根據(jù)以下步驟檢查ECD檢測池內(nèi)的污染情況：GC-2014c氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序 第9頁共25頁.設(shè)定色譜柱及其他部件的溫度、流速、電流值和進(jìn)行分析時(shí)相同。.等待基線穩(wěn)定。.按鍵進(jìn)入監(jiān)視屏(如果在顯示行中沒有ECD-2014,選擇PF菜單中［改變流路］(［ChngLine］)項(xiàng)改變顯示行)。.選擇PF菜單中［零點(diǎn)釋放］(［EeroFree］)項(xiàng)，再讀取所示的檢測器信號級別。.大體上，第4步中提現(xiàn)的信號級別(口V)與設(shè)定的電流值之間存在著以下關(guān)系，在限值以內(nèi)認(rèn)為檢測池未污染：設(shè)定電流值()X90000(例如，設(shè)定電流值為1A，極限值為90000A)。但是即使超過限值，如設(shè)定小的電流值，可獲得滿意的峰值時(shí)，也完全可以進(jìn)行分析。使用標(biāo)準(zhǔn)診斷功能時(shí)：.按［DIAG］鍵顯示診斷菜單。.選擇“1.標(biāo)準(zhǔn)診斷”(1.StandardDiagnosis).選擇PF菜單中［診斷參數(shù)］(［DiagParam］)項(xiàng)顯示“診斷參數(shù)”屏。.移動光標(biāo)至("ECDFrequency")項(xiàng)，選擇“Yes.”所有選擇“Yes”的項(xiàng)目將進(jìn)行針對。如果只診斷ECD-2014,將其他項(xiàng)設(shè)置為“No.”.選擇PF菜單中［返回］(［Return］)項(xiàng)將會反回到標(biāo)準(zhǔn)自診斷的主菜單界面。選擇PF菜單中［啟動診斷］(StarDiag)選項(xiàng)來啟動診斷程序。.當(dāng)診斷完成后，全面的診斷結(jié)果及異常的數(shù)字將會顯示出來。.如果ECD頻率的診斷結(jié)果顯示NotGood，建議清潔檢測池(更換放射源).注意：在標(biāo)磚自檢過程中，ECD頻率的默認(rèn)值為2nA下40kHz?？赏ㄟ^GCsolution的系統(tǒng)配置中系統(tǒng)檢查改變此值。但是不能僅僅在GC-2014C修改。第10頁共第10頁共25頁.2.15.2如何保持ECD檢測池清潔為保持ECD檢測池的清潔，注意事項(xiàng)如下：.使用耐高溫的色譜柱造成ECD檢測池污染的一個(gè)主要原因是色譜柱固定相的流失。建議使用耐高溫色譜柱。另外，設(shè)定比色譜柱最高使用溫度低20?30℃的溫度，可使ECD檢測池的使用壽命延長。.使用固定相量少的色譜柱為防止ECD檢測池附著固定相，建議使用固定相盡量少的色譜柱。盡管使用毛細(xì)管柱的影響會小些，但是使用填充柱時(shí)，務(wù)必注意。.使用完全老化好的色譜柱為防止ECD檢測池附著雜質(zhì)，使用的色譜柱應(yīng)是完全老化的色譜柱。老化時(shí)，色譜柱不要連接在ECD上，可使ECD檢測池使用壽命增長。.充分老化進(jìn)樣口與第三點(diǎn)相同，進(jìn)樣口也必須充分老化。檢查進(jìn)樣口（玻璃襯管）的污染狀況并進(jìn)行充分老化。.減少載氣、尾吹氣中的雜質(zhì)ECD的載氣、尾吹氣的氣瓶也要高純度的。另外流路上的零部件（配管、流量控制器等）也要使用清潔的。氣體過濾器、氧氣捕集阱可有效地去除雜質(zhì)。.定期老化ECD檢測池應(yīng)定期老化ECD檢測器。老化時(shí)，ECD檢測池的溫度應(yīng)盡可能設(shè)定在接近最高使用溫度350℃左右。與色譜柱連接的情況下進(jìn)行老化時(shí)，柱溫箱的溫度應(yīng)調(diào)在下列數(shù)值：毛細(xì)管柱：最高使用溫度GC-2014c氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序 第11頁共25頁填充柱：（最高使用溫度）-30℃固定液沸點(diǎn)低的填充柱在高溫下使用時(shí)，使用后應(yīng)立即進(jìn)行老化，才能使ECD檢測池的使用壽命更長。.檢測器溫度的設(shè)定應(yīng)高于柱溫溫度檢測器溫度比柱溫箱高時(shí)，色譜柱的固定相流失不會附著在ECD檢測池上。設(shè)定檢測器溫度應(yīng)高于柱溫箱溫度20?50℃以上。但是，ECD的最高使用溫度是350℃。.連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)要降低溫度使用ECD分析時(shí)，經(jīng)常是連續(xù)分析。這時(shí)如仍處在柱溫箱溫度上升的狀態(tài)下，特別是填充柱的固定相會大量流出，附著在ECD檢測池上。連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，要盡可能降低柱溫箱、進(jìn)樣口的溫度。.ECD不使用時(shí)ECD不使用時(shí)，堵住ECD檢測池的柱連接部，尾吹氣流通。切斷電源后，尾吹氣將不會流通。因此用盲栓將ECD溶劑出口堵住，以保持放射源清潔，不受污染。2.15.3ECD檢測池的清潔步驟氣相色譜儀用ECD檢測池由于長期使用，會受樣品、色譜柱填料、或固定相的污染，靈敏度下降、峰形異常或產(chǎn)生峰倒等現(xiàn)象。這時(shí)，應(yīng)按下列步驟聯(lián)系島津公司清洗（修理）ECD檢測池。故障處理基線異?；€噪音水平過高可能的原因解決方法電氣系統(tǒng)連接器未連接好確認(rèn)并修正連接器

載氣或尾吹氣不純徹底清除混入流路中的空氣。更換過濾器更換配管零件更換氣瓶，更換純度更高的氣體。氣體漏氣檢查漏氣，修正漏氣的配管連接處。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時(shí)送公司清洗。GC-2014c氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序第12頁共25頁基線漂移、波動。可能的原因解決方法流路內(nèi)殘留空氣徹底清除空氣。載氣或尾吹氣流通不暢，有空氣混入修正載氣或尾吹氣的流動條件。進(jìn)樣口（玻璃襯管）或色譜柱污染清洗或更換玻璃襯管。老化色譜柱。各部溫度不穩(wěn)定在監(jiān)視屏上查看各部溫度（［MONIT］鍵）。如始終無法穩(wěn)定時(shí)，請與本公司或辦事外聯(lián)系。流速不穩(wěn)定在監(jiān)視屏上查看流速（［MONIT］鍵）。如始終無法穩(wěn)定時(shí)，請與本公司或辦事外聯(lián)系。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時(shí)送公司清洗。零點(diǎn)調(diào)節(jié)失效可能的原因解決方法流路內(nèi)殘留空氣徹底清除空氣。載氣或尾吹氣流通不暢，有空氣混入修正載氣或尾吹氣的流動條件。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時(shí)送公司清洗?？赡艿脑蚪鉀Q方法載氣泄漏檢查泄漏，擰緊泄漏連接口。分流比過大。減小分流比。進(jìn)樣體積過低，或樣品濃度過低增加進(jìn)樣體積或樣品濃度電流值、信號范圍、信號衰減值不合適設(shè)定信號范圍或信號衰減X1，增大電流。色譜柱連接錯(cuò)誤檢查色譜柱插入長度并正確安裝色譜柱。使用錯(cuò)誤的色譜柱考慮極性，更換合適的色譜柱。GC-2014C氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序 第13頁共25頁載氣或尾吹氣不純徹底清除混入流路中的空氣。更換過濾器。更換配管零件。更換氣瓶，更換純度更高的氣體。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時(shí)送公司清洗。峰極小(靈敏度過低)校準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系明顯變差?？赡艿脑蚪鉀Q方法載氣或尾吹氣不純徹底清除混入流路中的空氣。更換過濾器。更換配管零件。更換氣瓶，更換純度更高的氣體。使用錯(cuò)誤的色譜柱老化色譜柱。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時(shí)送公司清洗。錯(cuò)誤信息■OVERTEMP錯(cuò)誤：檢測器溫度超過上限受溫度控制的組件，在它的設(shè)定值超過最高使用溫度時(shí)顯示此信息。使用ECE時(shí)，檢測器的最高使用溫度設(shè)定為350以上，必然會出現(xiàn)OVERTEMP錯(cuò)誤。另外，即使檢測器溫度設(shè)定在350以下，溫度達(dá)到設(shè)定值前有時(shí)也會短時(shí)超過350，務(wù)必注意。發(fā)生此錯(cuò)誤時(shí)，移動光標(biāo)至“忽略錯(cuò)誤”(IgnoreError)并按［ENTER］鍵。改變設(shè)定或采取其他措施來消除錯(cuò)誤。按下［ENTER］鍵后每隔10秒鐘，確認(rèn)信息都會出現(xiàn)。移動光標(biāo)至“重啟錯(cuò)誤”(ResetError)并按［ENTER］鍵。如果改變溫度設(shè)置后返回到確認(rèn)信息，請?jiān)诖诉x擇 “忽略錯(cuò)誤”(lgnoreError)。4.2.18廢棄GC-2014c氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序 第14頁共25頁4.2.18.1廢棄時(shí)的注意事項(xiàng)當(dāng)廢棄使用過的ECD時(shí)，必須同時(shí)辦理法律上的行政手續(xù)。另外，廢棄裝有ECD的氣相色譜儀時(shí)，務(wù)必卸下ECD，按前述進(jìn)行廢棄處置。注意：ECD從氣相色譜儀上取下時(shí)，請聯(lián)系本公司維修工程師。ECD組件拆卸時(shí)，用卸下的絕熱材料堵住安裝孔。4.3FPD前言： ? >FPD操作流程：〈鍵操作〉點(diǎn)擊［DET］鍵進(jìn)入檢測器屏，確認(rèn)FPD設(shè)置為［Off］一點(diǎn)擊［StartGC］鍵啟動系統(tǒng)一等待檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值一設(shè)置FPD檢測器控制為［On］一當(dāng)使用手動流量控制時(shí)，旋動壓力控制器的旋鈕以調(diào)節(jié)氫氣和空氣的比例。當(dāng)使用APC自動流量控制時(shí)，在［DetGas］屏幕選擇氫氣和空氣為開，并設(shè)置流量比例一點(diǎn)擊［lgnite］鍵給FPD點(diǎn)火一當(dāng)出現(xiàn)“點(diǎn)火完成"(lgnitionfinished)對話框表示檢測器已成功完成點(diǎn)火動作一當(dāng)基線平穩(wěn)后，在［MONIT］屏上點(diǎn)擊［Zeroadj.］鍵來執(zhí)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)一開始分析。注意：FPD按其原理，如在氫氣過量的條件下使用時(shí)，會排放出未燃?xì)錃狻榘踩鹨?，?wù)必注意通風(fēng)換氣。此外，務(wù)必在色譜柱連末端與檢測器連接好之后再通氫氣?！鲎⒁猓航?jīng)常進(jìn)大量的含氯有機(jī)溶劑樣品(例如氯仿和二氯甲烷)會污染石英套筒，從而降低靈敏度。使用的氣體：為保證儀器的性能，請使用下列氣體。GC-2014c氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序 第15頁共25頁載氣（供氣壓力：300?980kPa）氨氣（最佳） 純度99.999%以上氮?dú)猓捎茫?純度99.999%以上氫氣（供氣壓力：300?500kPa）氫氣 純度99.999%以上空氣（供氣壓力：300?500kPa）干燥空氣（氣瓶裝）［提示］也可用無油空氣壓縮機(jī)（但須除濕）。但為防止空氣流量變動，建議使用空氣氣瓶。此外，用無油空氣壓縮機(jī)，有時(shí)會檢測出大氣中的SO2等含硫雜質(zhì)，務(wù)必注意。檢測器確認(rèn)：分析進(jìn)行之前，務(wù)必確認(rèn)FPD各部分正確安裝調(diào)試。1噴嘴：根據(jù)所使用的色譜柱的不同，F(xiàn)PD的噴嘴也會不同。使用填充柱時(shí)。安裝石英噴嘴（221-70348-91）:使用毛細(xì)管柱時(shí)，安裝不銹鋼噴嘴（221-70735-91）如需確認(rèn)FPD的噴嘴是否合適，請參照“檢查并更換噴嘴”。2屏蔽環(huán)：屏蔽環(huán)安裝在噴嘴末端，主要是為了屏蔽烴類等化合物的干擾。從根本上說，屏蔽環(huán)的安裝位置越高去除干擾越好，但是這同時(shí)也會影響目標(biāo)化合物的信號采集。另外，屏蔽環(huán)安裝在極高或極低的位置都會造成火焰的不穩(wěn)定。要獲得穩(wěn)定的分析過程，必須將屏蔽環(huán)調(diào)整至適當(dāng)?shù)母叨取Ｈ缧璐_認(rèn)屏蔽環(huán)是否安裝在合適的高度，請參考“調(diào)節(jié)屏蔽環(huán)高度”。3濾光片：根據(jù)所分析的化合物的不同，F(xiàn)PD的濾光片也會不同。檢測含硫化合物時(shí)使用硫?yàn)V光片（P/N221-46310-02）；檢測含磷化合物時(shí)使用磷濾光片（P/N221-46310-03）；檢測含錫化合物時(shí)使用錫濾光片（P/N221-46310-03）。如第16頁共第16頁共25頁需確認(rèn)濾光片是否合適，請參照“濾光片的維護(hù)與更換”。維護(hù)與檢查：注意：（注意高溫）當(dāng)打開主機(jī)頂蓋后，F(xiàn)PD的高溫部分會暴露于周圍環(huán)境中。務(wù)必等待檢測器的溫度完全下降后再進(jìn)行維護(hù)、檢查。當(dāng)拆卸光電倍增管時(shí)，務(wù)必確認(rèn)FPD檢測器電源關(guān)閉。一旦在FPD工作狀態(tài)下拆卸光電倍增管，很可能造成光電倍增管的損壞。為了保護(hù)濾光片，F(xiàn)PD-2014通過濾光片提供的風(fēng)扇進(jìn)行冷卻。只有GC-2014C主機(jī)通電，風(fēng)扇就會保持工作。因此為了使濾光片的使用壽命不會縮短，請不要再柱溫箱和檢測器的溫度較高時(shí)關(guān)閉GC-2014C主機(jī)的電源供應(yīng)。待溫度降低后，再關(guān)閉GC-2014C主機(jī)電源。切斷電源：首先停止供應(yīng)檢測器氣體（氫氣和空氣）。稍后，檢測器的氫火焰熄滅。在確認(rèn)火焰完全熄滅后設(shè)置FPD為“關(guān)”（OFF），調(diào)低柱溫箱［COL］、進(jìn)樣口［INJ］、檢測器［DET］的溫度。警告：務(wù)必在檢測器溫度下降后再熄滅氫火焰。如果在檢測器溫度未下降前熄滅氫火焰，水汽會冷凝在噴嘴附近，從而導(dǎo)致檢測器靈敏度下降。為了保護(hù)濾光片，F(xiàn)PD-2014通過濾光片提供的風(fēng)扇進(jìn)行冷卻。只有GC-2014C主機(jī)通電，風(fēng)扇就會保持工作。因此為了使濾光片的使用壽命不會縮短，請不要在柱溫箱和檢測器的溫度較高時(shí)關(guān)閉GC-2014C主機(jī)的電源供應(yīng)。待溫度降低后，再關(guān)閉GC-2014C主機(jī)電源。4.3.7石英管的清洗與更換：第17頁共第17頁共25頁當(dāng)石英管受到高沸點(diǎn)成分等污染時(shí)，會產(chǎn)生噪聲和鬼峰。按下列步驟清洗或更換。(1)根據(jù)“關(guān)閉電源”的步驟關(guān)閉主機(jī)電源。(2)當(dāng)FPD檢測器冷卻后，卸掉GC-2014C主機(jī)上部的兩個(gè)固定螺絲(1)并取下INJ/DET蓋。(3)卸下FPD頂蓋。(4)卸掉頂部的兩個(gè)螺絲，拆掉頂部遮光板。(5)用鑷子移去石英管。確認(rèn)石英管是否被污染或損壞。(6)如果石英管污染，用有機(jī)溶劑清洗，充分干燥。如果石英管損壞，更換新的石英管(P/N221-46552)。(7)用鑷子把清洗后的石英管或新的石英管裝好。(8)裝好石英管后，根據(jù)以上步驟以相反的順序安裝遮光板。如果密封墊圈損壞或老化，更換新的墊圈。(9)最后，將FPD上部的頂蓋裝好，把螺絲擰緊。注意：如果石英管被嚴(yán)重污染，即使更換了新的石英管后檢測器的靈敏度仍然沒有改善，那可能是透視鏡也被污染了。由于FPD上部頂蓋避免了外部的雜散光進(jìn)入光電倍增管，因此必須安裝頂蓋。檢查并更換點(diǎn)火線圈：當(dāng)點(diǎn)火線圈老化或燒斷，可能會導(dǎo)致點(diǎn)火錯(cuò)誤。根據(jù)下列步驟檢查并更換點(diǎn)火器燈絲。(1)根據(jù)“石英管的清洗與更換”中的1-4步拆掉檢測器頂蓋。⑵擰松頂部的兩個(gè)固定螺絲，取下點(diǎn)火線圈固定架。⑶緩緩地取出點(diǎn)火線圈。第18頁共第18頁共25頁(4)如果點(diǎn)火線圈燒斷或污染，斷開點(diǎn)火線圈電纜上的連接器，更換新的點(diǎn)火線圈。(點(diǎn)火線圈221-45647-92)。(5)將點(diǎn)火線圈插入遮光板部分。(6)安裝點(diǎn)火線圈固定架，并用螺絲擰緊。(7)根據(jù)“石英管的清洗與更換”中8-9步安裝FPD遮光板和頂蓋。濾光片的維護(hù)與更換：濾光片的污染會導(dǎo)致檢測器靈敏度的下降。根據(jù)以下步驟清潔濾光片。(1)根據(jù)“關(guān)閉電源”關(guān)閉FPD的電源。(2)當(dāng)FPD冷卻后，擰松GC-2014C上的兩個(gè)固定螺絲(1)，輕輕取下INJ/DET蓋。警告：在系統(tǒng)運(yùn)行或FPD開著的時(shí)候不要移動光電倍增管，否則會損壞光電倍增管。(3)兩手慢慢地水平拉出光電倍增管并將其取下。用鋁箔等蓋住光電倍增管的接受器以避免暴露在強(qiáng)光下?lián)p毀光電倍增管。(4)逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)濾光片并將其取下，此時(shí)，絕對不能用手去接觸濾光片。一旦濾光片污染會導(dǎo)致靈敏度的下降。(5)當(dāng)濾光片污染，仔細(xì)用軟布擦干凈濾光片表面的污物。如果污物無法去除，用溶劑清洗，充分干燥。(6)檢查濾光片是否被污染后，再檢查濾光片的O形環(huán)是否損壞。損壞O形環(huán)可能導(dǎo)致更多雜散光的進(jìn)入。(7)如果根據(jù)以上步驟無法清除濾光片的污染或O形環(huán)損壞，更換新部件。(8)按照相反的順序?qū)V光片安裝好。如果在透鏡和光電倍增管連接部上高度有差異，可能會引入雜散光。安裝光電倍增管時(shí)，用光電倍增管下部屏蔽環(huán)第19頁共第19頁共25頁上的兩個(gè)螺絲調(diào)節(jié)其高度，保證無任何傾斜。(多數(shù)情況下，無需調(diào)節(jié)光電倍增管高度，因?yàn)樵趦x器安裝時(shí)就已經(jīng)調(diào)節(jié)好。)更換光電倍增管：老化的光電倍增管會導(dǎo)致靈敏度的下降。根據(jù)以下步驟更換光電倍增管。(1)根據(jù)“濾光片的維護(hù)與更換”1-3步拆下光電倍增管。(2)當(dāng)FPD冷卻后再取下GC-2014C的INJ/DET蓋。(3)取下光電倍增管底座的固定板。(4)慢慢地將光電倍增管取出，小心不要污染或損壞采光部分，用軟布的清潔。(5)慢慢地將光電倍增管從其底座上取下。如果底座的O形環(huán)(036-11031)損壞，將其更換。(6)檢查光電倍增管箱開孔處的O形環(huán)(036-11018)(t濾光片附屬部分)。如果損壞，將其更換。(7)將新的光電倍增管(221-48578)插入底座，并慢慢地將其插入光電倍增管箱。(8)安裝光電倍增管固定板，用螺絲固定緊。(9)裝好光電倍增管部分及FPD頂蓋。調(diào)節(jié)屏蔽環(huán)的高度：FPD的屏蔽環(huán)安裝在噴嘴末端，是為了去除不必要的噪聲的影響。一般來說，通過調(diào)節(jié)屏蔽環(huán)至較高的位置可去除噪音，但是同時(shí)也會削弱目標(biāo)化合物的信號。將屏蔽環(huán)調(diào)節(jié)至較高或較低的位置都會造成氫火焰的不穩(wěn)定。為了實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的分析，必須將屏蔽環(huán)調(diào)節(jié)至合適高度。(1)根據(jù)“濾光片的維護(hù)與更換”1-3步拆下光電倍增管。第20頁共第20頁共25頁(2)向上取出冷卻導(dǎo)管。(3)取下兩個(gè)主體部分的固定螺絲，向上取下主體部分和主體部分固定板。(4)將屏蔽環(huán)向下調(diào)節(jié)至底部。(5)通過旋轉(zhuǎn)外部管調(diào)整套管至內(nèi)部棒的螺紋上。底部的螺紋調(diào)整噴嘴端和屏蔽環(huán)在同一高度。通常調(diào)整至最低螺紋處。螺距為1mm。(6)用調(diào)節(jié)器套住噴嘴以使噴嘴位于內(nèi)部棒凹部。(7)通過旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器將屏蔽環(huán)調(diào)至與外管同一水平。(8)取下屏蔽環(huán)調(diào)節(jié)器，插入主體部分和主體部分固定板，用螺絲固定。(9)按照相反的順序?qū)⒗鋮s導(dǎo)管、光電倍增管、FPD頂蓋安裝好。清潔更換透鏡：透鏡污染會導(dǎo)致檢測器靈敏度下降。按照以下步驟清潔或更換透鏡。(1)根據(jù)“調(diào)節(jié)屏蔽環(huán)的高度”1-3步拆下檢測器主體部分。(2)擰松散熱片的固定螺絲，將其取下。(3)檢查透鏡上是否有污染，如果有，清洗干凈或者更換透鏡。如果透鏡的O形環(huán)部分已經(jīng)損壞也需要換。(4)固定好透鏡和O形環(huán)，用手?jǐn)Q緊螺母，安上散熱片。(5)按照相反的順序?qū)⒅黧w部分、冷卻導(dǎo)管、光電倍增管、FPD頂蓋以及INJ/DET蓋好裝好。檢查更換噴嘴：噴嘴有兩種：填充柱用噴嘴和毛細(xì)管柱用噴嘴。此節(jié)介紹如何從毛細(xì)管柱用噴嘴更換為填充柱用噴嘴。按照相反的步驟可以將填充柱噴嘴更換為毛細(xì)管柱用噴嘴。(1)根據(jù)“關(guān)閉電源”步驟關(guān)閉主機(jī)電源。第21頁共第21頁共25頁(2)打開柱溫箱，卸下色譜柱。(3)卸下毛細(xì)管柱連接器。(4)用扳手?jǐn)Q松毛細(xì)管柱連接器，用平面螺絲刀卸下噴嘴，，慢慢地取出噴嘴，小心拆卸噴嘴以免其掉落損壞。(5)將新更換的噴嘴慢慢地插入FPD，用平面螺絲刀固定好噴嘴。警告：用于填充柱的噴嘴為石英材質(zhì)，易碎。所以必須小心拆卸，避免其掉落摔碎。更換FPD噴嘴可能會改變噴嘴的高度。建議更換后參照“調(diào)節(jié)屏蔽環(huán)的高度”調(diào)節(jié)高度。更換冷卻風(fēng)扇備用電池：為了保護(hù)濾光片，F(xiàn)PD-2014安裝了風(fēng)扇來冷卻濾光片部分。如果發(fā)生停電或者GC-2014C主機(jī)在沒有降低檢測器溫度時(shí)就已經(jīng)關(guān)閉，備用電池將保持風(fēng)扇持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)直至檢測器部分完全冷卻。備用電池液保證風(fēng)扇運(yùn)轉(zhuǎn)幾小時(shí)，因此當(dāng)電池電量不足時(shí)必須更換，當(dāng)備用電池電量不足或變質(zhì)時(shí)，GC-2014C主機(jī)將提示電池錯(cuò)誤，F(xiàn)PD的溫度校準(zhǔn)裝置也將停止工作。根據(jù)以下步驟更換備用電池。(1)根據(jù)“關(guān)閉電源”關(guān)閉FPD電源。(2)備用電池安裝在GC-2014C主機(jī)柱溫箱右側(cè)下部的蓋子中。打開柱箱門，取下電池蓋子。(3)更換電池。(4)將電池蓋子裝好。警告：為保證電池電量，不要在GC-2014C主機(jī)或檢測器處于高溫時(shí)關(guān)閉電源。務(wù)必保證檢測器降溫后再關(guān)閉GC-2014C主機(jī)電源，以便風(fēng)扇能正常運(yùn)行。(通常在柱溫箱和檢測器的溫度設(shè)定為O且檢測器實(shí)際溫度降至50℃以下，再

GC-2014c氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序 第22頁共25頁關(guān)閉電源。）4.3.15故障處理：4.3.15.1檢測器不能點(diǎn)火/火焰熄滅可能的原因解決方法未連接色譜柱。連接色譜柱。未供應(yīng)氫氣，或流速不合適。供應(yīng)氫氣或調(diào)整流速。未供應(yīng)空氣，或流速不合適。供應(yīng)空氣或調(diào)整流速。點(diǎn)火線圈損壞。更換點(diǎn)火線圈。（參看檢查并更換點(diǎn)火線圈）檢測器溫度過低。升高檢測器溫度。屏蔽環(huán)位置不合適。調(diào)整屏蔽環(huán)高度。流量控制器故障。聯(lián)系島津公司工作人員。4.3.15.2基線異常:4.3.15.2.1基線噪聲水平高可能的原因解決方法電路連接器未正常連接。查看連接器并連接好。載氣或檢測器氣體不純。更換過濾器。（分子篩過濾器，氧氣捕集阱）更換管路與接頭。使用更純的氣體。氣體漏氣。在進(jìn)樣口和柱連接的區(qū)域檢查氣體泄漏。雜散光。用深色膠片確認(rèn)漏光處，去除雜散光。檢測器部件污染。（石英管、石英窗、濾光片或光電倍增管）清潔或更換。（參看維護(hù)與檢查）屏蔽環(huán)位置不合適。調(diào)整屏蔽環(huán)高度。排氣口周圍有水珠。吹掃排氣口，去除水珠。流量控制器故障。聯(lián)系島津公司工作人員。4.3.15.2.2基線漂移、波動可能的原因解決方法載氣或尾吹氣不純。更換過濾器。（分子篩過濾器，氧氣捕集阱）更換管路與接頭。使用更純的氣體。氣體漏氣。在進(jìn)樣口和柱連接的區(qū)域檢查氣體泄漏。進(jìn)樣口（玻璃襯管）、色譜柱污染。?清潔或更換玻璃襯管。（參看檢查玻璃襯管和進(jìn)樣口隔墊）?老化色譜柱。雜散光。用深色膠片確認(rèn)漏光處，去除雜散光。某一部分溫度不穩(wěn)。確認(rèn)各個(gè)單元溫度。如果出現(xiàn)不穩(wěn)，聯(lián)系島津公司工作人員。流速不穩(wěn)。確認(rèn)AFC的壓力與流速。如果出現(xiàn)不穩(wěn)，聯(lián)系島津公司工作人員。4.3.15.3不能進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)節(jié):

GC-2014C氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序 第23頁共25頁可能的原因解決方法雜散光。用深色膠片確認(rèn)漏光處，去除雜散光。4.3.15.4沒有峰:可能的原因解決方法氫火焰熄滅。重新點(diǎn)火