氣相色譜儀儀器介紹及色譜法介紹1、氣相色譜儀介紹2、色譜分析方法的由來(lái)3、氣相色譜法的分離原理

1、氣相色譜儀儀器介紹1.1氣相色譜儀1.2進(jìn)樣裝置1.3色譜柱（分離柱）1.4檢測(cè)系統(tǒng)1.5溫度控制系統(tǒng)1.1氣相色譜儀氣相色譜結(jié)構(gòu)流程1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì)；6-壓力表；4-針形閥；5-流量計(jì)；6-壓力表；9-熱導(dǎo)檢測(cè)器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀。載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測(cè)系統(tǒng)溫控系統(tǒng)結(jié)構(gòu)流程氣相色譜儀主要部件1.載氣系統(tǒng)

包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制。常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣。凈化干燥管：去除載氣中的水、有機(jī)物等雜質(zhì)（依次通過分子篩、活性炭等）。載氣流速控制：壓力表、流量計(jì)、針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。1.2.進(jìn)樣裝置進(jìn)樣裝置：進(jìn)樣器+氣化室。氣體進(jìn)樣器（六通閥）：推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱。1.3色譜柱（分離柱）

色譜柱：色譜儀的核心部件。柱材質(zhì)：不銹鋼管或玻璃管，內(nèi)徑3～6毫米。長(zhǎng)度可根據(jù)需要確定。柱填料：粒度為60～80或80～100目的色譜固定相。

液-固色譜：固體吸附劑液-液色譜：擔(dān)體+固定液柱制備對(duì)柱效有較大影響，填料裝填太緊，柱前壓力大，流速慢或?qū)⒅滤?，反之空隙體積大，柱效低。有關(guān)固定液性質(zhì)及其選擇見下一節(jié)。1.5.溫度控制系統(tǒng)

溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)；氣化室、分離室、檢測(cè)器在操作時(shí)均需控制溫度；氣化室：保證液體試樣瞬間氣化；檢測(cè)器：保證被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝；

分離室：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離。2.色譜分析方法的由來(lái)色譜法亦稱色層法或?qū)游龇ǎ臼且环N混合物分離技術(shù)?！吧V”這一術(shù)語(yǔ)二十世紀(jì)初俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（M.Tswett）引用的，研究植物葉綠素的組成。在試驗(yàn)中，分離所用的玻璃試管稱為色譜柱， 沖洗劑石油醚稱為流動(dòng)相， 吸附劑CaCO3稱為固定相

2.1色譜法原理：不同物質(zhì)在兩相——固定相和流動(dòng)相之間具有不同的分配系數(shù)，這些物質(zhì)同流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng)時(shí)，在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使分配系數(shù)不同的物質(zhì)在移動(dòng)速度上產(chǎn)生顯著差別，從而使各組分達(dá)到完全分離。如果再配上適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器對(duì)分離物進(jìn)行定性定量鑒定，就成為色譜分析法，簡(jiǎn)稱色譜法。2.2色譜法分類依流動(dòng)相不同可分為氣相色譜法和液相色譜法。 依固定相也可以是固體或者液體，色譜法又可分為:氣-液色譜法氣-固色譜法液-液色譜法液-固色譜法氣相色譜法是一種以氣體為流動(dòng)相，采用柱色譜的物理分離分析技術(shù)。2.3氣相色譜法的突出優(yōu)點(diǎn)

（1）分離效能高。對(duì)物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離，進(jìn)行定性、定量檢測(cè)。有時(shí)在一次分析時(shí)可同時(shí)解決幾十甚至上百個(gè)組分的分離測(cè)定。 （2）靈敏度高。能檢測(cè)出ppm級(jí)甚至ppb級(jí)的雜質(zhì)含量，而只需要不足1mL的氣體樣品或不足1的液體樣品。 （3）分析速度快。由于計(jì)算機(jī)的應(yīng)用，甚至在幾秒鐘即可獲得精確的分析結(jié)果。 （4）應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機(jī)物分析而言，應(yīng)用最為廣泛，可以分析約20%的有機(jī)物。此外，某些無(wú)機(jī)物通過轉(zhuǎn)化也可以進(jìn)行分析。3.氣相色譜法的分離原理

3.1氣相色譜儀的一般流程3.2柱色譜的分離原理3.3色譜圖及其主要參數(shù)3.2柱色譜的分離原理

出峰時(shí)間的先后可作為定性分析的依據(jù)，峰的面積或峰高可作為定量分析的依據(jù)。a、氣-液色譜法

在一定溫度、壓力下，組分在氣液兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的質(zhì)量濃度比稱為分配系數(shù)，即Csi—組分i在固定相中的質(zhì)量濃度；Cmi—組分i在流動(dòng)相中的質(zhì)量濃度。在各個(gè)組分隨流動(dòng)相移動(dòng)過程中，分配系數(shù)較大的組分受到的阻滯力也較大，在固定相中停留的時(shí)間較多，移動(dòng)較慢。這種分配在柱管中要進(jìn)行103~106次。這就使得那些分配系數(shù)只有微小差別的物質(zhì)，在移動(dòng)速度上產(chǎn)生差別，只要有足夠的分配次數(shù)和足夠的時(shí)間，最終都可以使各組分達(dá)到完全分離。3.3色譜圖及其主要參數(shù)

由記錄儀得到的色譜圖又稱流出曲線。它是被分析樣品在載氣的帶動(dòng)下經(jīng)過色譜柱分離后進(jìn)入檢測(cè)器得到的信號(hào)圖形，是進(jìn)行成分定性分析和定量分析的依據(jù)。a、色譜圖主要參數(shù)（1）基線（2）保留時(shí)間

（3）保留體積

（4）區(qū)域?qū)挾龋?）保留時(shí)間進(jìn)樣信號(hào)：當(dāng)試樣注入時(shí)，由于壓力的突然變化或液體瞬間氣化切斷氣流，都會(huì)使檢測(cè)器產(chǎn)生一個(gè)不大的輸出信號(hào)，如圖中的O點(diǎn)。死時(shí)間tr0：不能被固定相吸附或溶解的惰性組分（如空氣、惰性氣體等）從進(jìn)樣到出峰的時(shí)間，如圖中的OA段，此峰也叫空氣峰。tr0反映色譜柱中空隙體積的大小。保留時(shí)間tr：被分析組分從進(jìn)樣到出峰的時(shí)間，圖中OB段。校正保留時(shí)間：保留時(shí)間扣除死時(shí)間的數(shù)值，即,它表示該組分在固定相中停留的時(shí)間。（3）保留體積死體積、保留體積、校正保留體積分別指相應(yīng)的死時(shí)間tr0、保留時(shí)間tr和校正保留時(shí)間內(nèi)通過色譜柱載氣的體積。如果載氣的體積流量恒定不變，則體積保留值等于時(shí)間保留值與流量之積。（4）