硅芯腐蝕、裝出爐作業(yè)指導(dǎo)書連云港中彩科技有限公司2011-02-18發(fā)布2011-02-18執(zhí)行前言連云港中彩科技有限公司年產(chǎn)1000噸多晶硅項目已于2010年9月進行投產(chǎn)，為對硅芯腐蝕、裝出爐生產(chǎn)過程進行規(guī)范，確保硅芯表面質(zhì)量及還原爐生產(chǎn)開爐成功率，保證多晶硅的產(chǎn)量和質(zhì)量，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。本文件由公司標準化委員會提出由公司技術(shù)部編制主要編寫人：孫衛(wèi)江主要審核人：蔣敏批準發(fā)布人：孫建榮本標準由發(fā)布之日起執(zhí)行。硅芯腐蝕、裝出爐作業(yè)指導(dǎo)書一、范圍1、適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于硅芯腐蝕、裝出爐質(zhì)量控制。2、目的對生產(chǎn)過程進行標準化作業(yè)，確保硅芯表面質(zhì)量及還原爐生產(chǎn)開爐成功率。二、工藝標準1、原理利用硅與KOH、NaF、H2O2配制的腐蝕液反應(yīng)的原理，除去硅芯表面氧化物及其雜質(zhì)。2、原輔材料規(guī)格及要求2.1、優(yōu)級KOH、NaF、H2O2；2.2、大于15兆歐姆-厘米的高純水；2.3、分析純CCl43、產(chǎn)品質(zhì)量要求硅芯外觀均勻、潔凈、呈金屬光澤，滿足裝爐及作為高純多晶硅載體要求。三、作業(yè)程序1、工藝流程簡圖純水純水清洗中和清洗硅芯堿腐蝕硅芯切槽、打尖硅芯選型、配對清洗中和清洗硅芯堿腐蝕硅芯切槽、打尖硅芯選型、配對裝爐烘干煮裝爐烘干煮2、操作步驟2.1、硅芯選型、配對根據(jù)多晶硅產(chǎn)品要求選擇硅芯，電阻率范圍接近的一組硅芯配成一爐，并做好記載。2.2、硅芯切槽、打尖將配成一爐的硅芯一頭（帶大頭部分）在切槽機上切寬度約硅芯直徑的長槽，用于橫梁的搭接。硅芯的另一頭在砂輪上磨尖，用于插入石墨卡瓣中。2.3、硅芯腐蝕、清洗、干燥硅芯在磨測量道及切割凹槽的過程中，表面受不同程度的沾污，需經(jīng)表面腐蝕處理以除去表面氧化膜及污染物。采用優(yōu)級KOH、NaF、H2O2配制腐蝕液。硅芯腐蝕處理步驟：2.3.1、將切好凹槽的硅芯，用尼龍刷輕擦，自來水沖洗，除去表面金剛砂；2.3.2、用蘸有分析純CCl4的滌綸布，擦去表面油污；2.3.3、將硅芯放入通風柜腐蝕槽中，倒入腐蝕液，使槽內(nèi)硅芯完全被浸沒。在腐蝕處理過程中，當出現(xiàn)大量棕色氣體時，即用純水（電阻大于15兆歐），單方向從一端向另一端沖洗至中性，再用純水沖2～3次（發(fā)現(xiàn)表面有氧化現(xiàn)象，再重復(fù)腐蝕處理）。2.3.4、戴上清潔的聚乙烯手套，從腐蝕料槽中取出硅芯，放入經(jīng)清潔處理過的蒸汽烘箱中。2.3.5、將蒸汽烘箱溫度控制為100～120℃并抽真空，烘干后待降至室溫取出放入經(jīng)清潔處理過的有機玻璃操作箱內(nèi)待用，但存放時間不宜過長。2.3.6、每次處理比一個爐次所需硅芯量多1～2根備用。2.3.7、腐蝕安全操作要點2.3.7.1、腐蝕前，穿戴好勞動保護用品(包括：防護面罩、口罩、圍裙、防酸手套、白大褂、防酸鞋)。2.3.7.2、合上腐蝕抽風機、堿泵電源、硅芯清洗加熱舟電源。2.3.7.3、擦拭硅芯表面，配制腐蝕酸液時要輕拿輕放，如果不小心酸液濺到皮膚上。要立即用大量清水沖洗。2.3.7.4、腐蝕時，腐蝕槽要盡量接近抽風口，酸液要完全淹沒硅芯表面，輕輕攪動硅芯。硅芯腐蝕操作完畢，關(guān)掉抽風機、堿泵、加熱舟電源，并打掃腐蝕房間衛(wèi)生。2.4、裝爐2.4.1、裝爐前對環(huán)境及個人的衛(wèi)生要求：裝爐前必須減少室內(nèi)人員流動，做好環(huán)境清潔工作（裝爐半小時前不得打掃衛(wèi)生，以免室內(nèi)揚塵或空氣潮濕）；做好裝爐專用工具的清潔處理；裝爐者必須戴口罩、帽子、聚乙烯手套，穿好裝爐專用服裝；裝爐工作應(yīng)指定專人操作。2.4.2、裝爐操作：2.4.2.1、校正還原爐底盤的水平度，將擦凈的底盤密封圈放入底盤密封槽內(nèi)；2.4.2.2、按程序裝好電極和進出氣管，底盤及每個零件均需用沾有四氯化碳或酒精的紗布擦凈；2.4.2.3、經(jīng)清潔處理后的還原爐吊入還原大廳就位；2.4.2.4、連接底盤和電極的進出水管，每相電極的冷卻水管為一進一出，即每六根電極進出水串聯(lián)；2.4.2.5、將夾有硅芯的石墨夾頭插入電極上，要求與電極接觸良好，硅芯垂直于底盤。先裝內(nèi)圈三對硅芯并放上橫梁，后裝外圈六對硅芯并放上橫梁。2.4.2.6、輕輕放下爐門，小心擰緊爐底盤螺絲，以免橫梁下掉。2.4.2.7、硅芯裝完后，認真檢查爐內(nèi)是否留有雜物，然后將爐筒慢慢放下，緊固底盤螺栓。2.4.2.8、合上還原爐真空泵電源，打開抽空總閥，再打開爐前抽空閥，待壓力顯示-0.09Mpa時，關(guān)掉爐前抽空閥門，然后緩慢開啟爐前側(cè)路氫閥（注意氫氣流量）向爐內(nèi)通入氫氣，待爐內(nèi)壓力達到0.3Mpa后，關(guān)掉側(cè)路氫閥。保壓半小時，觀察壓力表刻度是否下降，確認無漏氣后再打開爐前抽空閥抽空至-0.09Mpa，關(guān)掉抽空閥后，開啟側(cè)路氫充氣。待爐內(nèi)壓力達到0.05Mpa后，調(diào)小氫氣流量，打開直接放空閥趕氣。2.4.3、趕氣2.4.3.1、如果趕氣尾氣要直接進入還原爐尾氣系統(tǒng)，一定要等爐內(nèi)壓力高于還原爐尾氣系統(tǒng)壓力0.02Mpa，方可開啟爐前尾氣閥，以免尾氣反串爐內(nèi)，造成爐膛、硅芯污染。2.4.3.2、趕完氣后，關(guān)掉抽空總閥，打開抽空緩沖缸上的放空閥，待抽空系統(tǒng)壓力顯示零后，關(guān)掉真空泵電源。再關(guān)掉抽空系統(tǒng)緩沖缸上的放空閥。2.4.3.3、做好趕氣原始記錄，經(jīng)還原當班操作人員檢查認可、簽名。2.4.3.4、交付還原繼續(xù)趕氣1小時后啟動。2.4.4、二次以上爐次的裝爐操作2.4.4.1、用真空吸塵裝置，吸去爐內(nèi)污物（此操作不必每爐進行）。2.4.4.2、按裝爐步驟進行裝爐操作。裝拆爐時間要求盡量縮短，快拆快裝。2.4.4.3、按開爐操作步驟進行開爐操作。2.4.4.4、在質(zhì)量穩(wěn)定，無事故發(fā)生的情況下，還原爐不必每爐進行清洗。2.4.5、生產(chǎn)使用后氫還原爐的清洗2.4.5.1、洗液配比：NH4HF2：H2O=15：100（重量比）2.4.5.2、配制方法：向容積為一立方米清潔的硬聚氯乙烯塑料槽內(nèi)注入約700立升去離子水，然后加入分析純氟化氫氨105公斤，靜置5小時，使其充分溶解即可。2.4.5.3、每清洗10爐次后，需將硬聚氯乙烯塑料槽內(nèi)的清洗液全部放掉，再配新的清洗液。配制前對塑料槽進行一次清潔處理（特殊情況另行處理）。2.5、硅棒出爐2.5.1、操作人員停爐后用氫氣趕氣還原爐逐步降溫