xxx公司文件編號(hào)：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計(jì)，管理制度三級(jí)（綜合）化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程講義張耀謀2010年9月

目錄實(shí)驗(yàn)一洗潔精的制備實(shí)驗(yàn)二固體酒精的制備實(shí)驗(yàn)三聚乙烯醇縮甲醛外墻涂料的制備實(shí)驗(yàn)四水溶性酚醛樹(shù)脂膠粘劑的制備實(shí)驗(yàn)五聚丙烯酸酯乳液膠粘劑的制備實(shí)驗(yàn)六水蒸餾法提取姜油實(shí)驗(yàn)七從果皮中提取果膠及果凍的制備實(shí)驗(yàn)八防水劑CR的制備實(shí)驗(yàn)九透明皂的制備實(shí)驗(yàn)十免水洗手膏的制備實(shí)驗(yàn)十一膏霜類護(hù)膚化妝品的制備綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)一用廢棕櫚油制備增稠劑烷醇酰胺（1）：酯交換法制備高級(jí)脂肪酸甲酯綜合實(shí)驗(yàn)二用廢棕櫚油制備增稠劑烷醇酰胺（2）：高級(jí)脂肪酸甲酯酰胺化綜合實(shí)驗(yàn)三用廢棕櫚油制備增稠劑烷醇酰胺（3）：用制得產(chǎn)品配制洗發(fā)香波

實(shí)驗(yàn)一洗潔精的制備洗潔精（cleaningmixture）又叫餐具洗滌劑或果蔬洗滌劑，洗潔精是無(wú)色或淡黃色透明液體。主要用于洗滌碗碟和水果蔬菜。特點(diǎn)是去油膩性好、簡(jiǎn)易衛(wèi)生、使用方便。洗潔精是最早出現(xiàn)的液體洗滌劑，產(chǎn)量在液體洗滌劑中居世界第二位。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握洗潔精的配制方法。２、了解洗潔精各組分的性質(zhì)及配方原理。二、實(shí)驗(yàn)原理設(shè)計(jì)洗潔精的配方結(jié)構(gòu)時(shí)，應(yīng)根據(jù)洗滌方式、污垢特點(diǎn)，以及其他功能要求，具體可歸納為以下幾條：1基本原則①對(duì)人體安全無(wú)害。②能較好地洗凈并除去動(dòng)植物油垢，即使對(duì)粘附牢固的油垢也能迅速除去。③清洗劑和清洗方式不損傷餐具、灶具及其他器具。④用于洗滌蔬菜和水果時(shí)，無(wú)殘留物，不影響其外觀和原有風(fēng)味。⑤手洗時(shí)，產(chǎn)品發(fā)泡性良好。⑥消毒洗滌劑能有效地殺滅有害菌，而不危害人的安全。⑦產(chǎn)品長(zhǎng)期貯存穩(wěn)定性好，不發(fā)霉變質(zhì)。2配方結(jié)構(gòu)特點(diǎn)①洗潔精應(yīng)制成透明狀液體，要設(shè)法調(diào)配成適當(dāng)?shù)臐舛群驼扯?。②設(shè)計(jì)配方時(shí)，一定要充分考慮表面活性劑的配伍效應(yīng)，以及各種助劑的協(xié)同作用。如陰離子表面活性劑烷基聚氧乙烯醚硫酸酯鹽與非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯醚復(fù)配后，產(chǎn)品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇單丁醚，則有助于去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和穩(wěn)泡，可減輕對(duì)皮膚的刺激，并可增加介質(zhì)的粘度。羊毛酯類衍生物可滋潤(rùn)皮膚。調(diào)整產(chǎn)品粘度主要使用無(wú)機(jī)電解質(zhì)。③洗潔精一般都是高堿性，主要為提高去污力和節(jié)省活性物，并降低成本。但ＰＨ不能大于10.5。④高檔的餐具洗滌劑要加入釉面保護(hù)劑，如醋酸鋁、甲酸鋁、磷酸鋁酸鹽、硼酸酐及其混合物。⑤加入少量香精和防腐劑。3主要原料洗潔精都是以表面活性劑為主要活性物配制而成的。手工洗滌用的洗潔精主要使用烷基苯磺酸鹽和烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽，其活性物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約為10%~15%。三、主要儀器和藥品電爐、水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)（０～１００℃）、燒杯（100ml、150ml）、量筒（10ml100ml）、天平、滴管、玻璃棒。十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)、椰子油酸二乙醇酰胺（6501）、甲醛、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）、香精、ＰＨ試紙、苯甲酸鈉、氯化鈉、。12四、實(shí)驗(yàn)操作1、操作步驟①將水浴鍋中加入水并加熱，燒杯中加入去離子水加熱到６０℃左右。②加入AES并不斷攪拌至全部溶解，此時(shí)水溫要控制在60-65℃。③保持溫度60-65℃，在連續(xù)攪拌下加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌至全部溶解為止。再繼續(xù)加入椰子油酸二乙醇酰胺（6501）,攪拌至全部溶解為止。④降溫至40℃以下加入香精，防腐劑，鰲和劑，增溶劑，攪拌均勻。⑤測(cè)溶液的酸度，調(diào)節(jié)酸度至9-10。5。加入食鹽調(diào)節(jié)到所需黏度。調(diào)節(jié)之前應(yīng)把產(chǎn)品冷卻到市溫，調(diào)節(jié)后既成產(chǎn)品。洗潔精配方質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％十二烷基苯磺酸鈉3.0AES（質(zhì)量分?jǐn)?shù)７０％）5．06501（質(zhì)量分?jǐn)?shù)7０％）3．0EDTA0．1甲醛0．2苯甲酸鈉0．5氯化鈉1．0香精適量色素適量去離子水加至100五注意事項(xiàng)AES應(yīng)慢慢加入水中。AES在高溫下極易水解，因此溶解溫度不可超過(guò)65℃六思考題１、配制洗潔精有那些原則？

２、洗潔精的酸度應(yīng)控制在什么范圍為什么實(shí)驗(yàn)二固體酒精的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆展腆w酒精的配制原理和實(shí)驗(yàn)方法二、實(shí)驗(yàn)用品1．儀器圓底燒瓶（250mL），回流冷凝管，水浴鍋，燒杯（100mL）2．藥品酒精（工業(yè)用酒精95％），硬脂酸，氫氧化鈉。三、實(shí)驗(yàn)原理酒精的學(xué)名是乙醇，易燃，燃燒時(shí)無(wú)煙無(wú)味，安全衛(wèi)生。由于酒精是液體，較易揮發(fā)，攜帶不方便，所以用作燃料使用存在不便。針對(duì)以上缺點(diǎn)，做成固狀酒精，降低了揮發(fā)性且易于包裝和攜帶，使用更加安全。固體酒精特別適應(yīng)于某些用途，例如用作火鍋燃料和室外野炊的熱源，是酒家、旅游者、地質(zhì)人員、部隊(duì)及其他野外作業(yè)者的必備品。利用硬脂酸鈉受熱時(shí)軟化，冷卻時(shí)又重新固化的性質(zhì)，將液態(tài)酒精與硬脂酸鈉攪拌共熱，充分混合，冷卻后硬脂酸鈉將酒精包含其中，成為固狀產(chǎn)品。若在配方中加入蟲膠、石蠟等物料作為粘結(jié)劑，可以得到質(zhì)地更加結(jié)實(shí)的固體酒精。由于所用的添加劑均為可燃的有機(jī)化合物，不僅不影響酒精的燃燒性能，而且可以燃燒得更為持久并釋放更多的熱能。四、實(shí)驗(yàn)操作稱取0.8g（0.02mol）氫氧化鈉加入到250mL圓底燒瓶中，再加入80mL工業(yè)酒精和數(shù)粒沸石，裝置回流冷凝管，水浴加熱回流，至固體完全溶解。在100mL燒杯中加入5g（約0.02mol）硬脂酸和20mL酒精，在水浴上溫?zé)嶂劣仓崛咳芙猓缓髲睦淠苌隙藢械奈锪霞尤氲胶袣溲趸c和酒精的圓底燒瓶中，搖動(dòng)使其混合均勻?；亓?0min后移去水浴，將圓底燒瓶中的液體倒入燒杯中，冷卻至室溫后完全固化，從燒杯中取出即得到成品。切一小塊產(chǎn)品點(diǎn)燃，觀察燃燒情況。實(shí)驗(yàn)三聚乙烯醇縮甲醛外墻涂料的制備一、目的要求

(1)了解涂料的基本組成，了解涂料的基本配制過(guò)程

(2)掌握聚乙烯醇縮甲醛外墻涂料的制備方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)二、實(shí)驗(yàn)用品1．儀器水浴鍋，電動(dòng)攪拌器，攪拌棒，三口燒瓶（500mL），滴液漏斗（100mL），燒杯（500mL）.2．藥品甲醛（36％），聚乙烯醇（聚合度1700），鹽酸（37％），氫氧化鈉，鈦白粉，立德粉，滑石粉，輕質(zhì)碳酸鈣。三、實(shí)驗(yàn)原理涂料一般由不揮發(fā)分(成膜物質(zhì))和揮發(fā)分(稀釋劑)兩部分組成。在物件表面涂后，涂料的揮發(fā)分逐漸揮發(fā)逸去，留下不揮發(fā)分干燥成膜。成膜物質(zhì)又分為主要成膜物質(zhì)、次要成膜物質(zhì)和輔助成膜物質(zhì)三類。主要成膜物質(zhì)可以單獨(dú)成膜，也可以粘結(jié)顏料等物質(zhì)共同成膜，所以也稱粘結(jié)劑。它是涂料的基礎(chǔ)，因此常稱為基料、漆料和漆基。涂料的次要成膜物質(zhì)包括顏料和體質(zhì)顏料，輔助成膜物質(zhì)包括各種助劑。建筑物的外墻要經(jīng)歷風(fēng)吹、日曬、雨淋和溫度的起伏變化，許多涂料經(jīng)受不起這種考驗(yàn)，發(fā)生褪色、開(kāi)裂和脫落。外墻涂料在耐候性、附著力和硬度等方面的性能比內(nèi)墻涂料有著更高的要求。本實(shí)驗(yàn)以聚合度約1700的聚乙烯醇為主要原料，在鹽酸的催化下與甲醛反應(yīng)，生成聚乙烯醇縮甲醛（107膠）。分子內(nèi)縮醛分子間（或鏈段間）縮醛由于聚乙烯醇分子中只有一小部分羥基參加縮醛反應(yīng)，仍存在著大量的自由羥基，同時(shí)部分羥基的縮醛化，破壞了聚乙烯醇分子的規(guī)整結(jié)構(gòu)，使生成的這種107膠仍具有較好的水溶性。以107膠為體，加入填料、顏料、消泡劑和防沉淀劑等物料，經(jīng)充分混合和研磨分散，就稱為聚乙烯醇縮甲醛外墻涂料。將其涂裝在墻面上，待水分揮發(fā)后，由于聚乙烯醇縮甲醛分子的羥基間的氫鍵作用力，以及羥基與填料等物質(zhì)的極性間的作用力，使107膠能與填料、顏料及其它成分牢固地粘附在墻面上，起保護(hù)和裝飾作用。本實(shí)驗(yàn)所制備的涂料，對(duì)墻面有較強(qiáng)的粘附力，遮蓋力強(qiáng)，硬度高，耐光性和耐水性良好，成本低廉。四、實(shí)驗(yàn)操作（1）聚乙烯醇縮甲醛溶液（107膠）的制備在裝有電動(dòng)攪拌、滴液漏斗、溫度汁的三口圓底燒瓶中，加入200mL水，攪拌下加入15g聚乙烯醇。加熱升溫至80～90℃，攪拌至完全溶解。加入濃HCl，調(diào)溶液PH值至2，保持溫度在90℃左右，在15～20min內(nèi)滴入5g36%的甲醛，在該溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)5～10min。溫度降至60℃，滴加NaOH(30%)溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值7.0～7.5，停止對(duì)溶液的加熱，即得聚乙醇縮甲醛溶液（107膠)。（2）107外墻涂料將以上制得的107膠傾入500mL燒杯中，攪拌下依次加入10g鈦白粉、8g立得粉、10g滑石粉、50g輕質(zhì)碳酸鈣和適量的無(wú)機(jī)顏料，攪拌均勻，必要時(shí)加少量水調(diào)節(jié)稠度，即得到聚乙烯醇縮甲醛外墻涂料。實(shí)驗(yàn)四水溶性酚醛樹(shù)脂膠粘劑的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)膠粘劑的基本知識(shí)；掌握水溶性酚醛樹(shù)脂的制備方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)二、原料甲醛（27％水溶液），氫氧化鈉（40％水溶液），苯酚三、實(shí)驗(yàn)原理酚醛樹(shù)脂是最早用于膠粘劑工業(yè)的合成樹(shù)脂，至今仍大量地用于木材加工工業(yè)中。采用柔性聚合物改性的酚醛樹(shù)脂結(jié)構(gòu)膠粘劑，如酚醛－縮醛、酚醛鼎腈膠粘劑，在金屬結(jié)構(gòu)膠中占有很重要地位，廣泛用于航空、汽車和船舶等工業(yè)中。酚醛樹(shù)脂是由酚類（苯酚、甲基苯酚和間苯二酚等）與醛類（主要是甲醛，也可以用糠醛）縮合得到的產(chǎn)物。工業(yè)用的酚醛樹(shù)脂分為線型酚醛樹(shù)脂和熱固型酚醛樹(shù)脂兩類，它們?cè)诮Y(jié)構(gòu)、制法、性能和應(yīng)用等方面大不相同。線型酚醛樹(shù)脂和熱固型酚醛樹(shù)脂的比較種類線型酚醛樹(shù)脂熱固型酚醛樹(shù)脂種類線型酚醛樹(shù)脂熱固型酚醛樹(shù)脂催化劑酸堿樹(shù)脂結(jié)構(gòu)基本上線型高度支化醛/酚（摩爾比）小于1大于1固化方法加固化劑，加熱只需加熱使用最普通的酚醛樹(shù)脂是以苯酚和甲醛為原料，在酸或堿的催化下進(jìn)行縮合反映而成的樹(shù)脂。在酸性介質(zhì)中，苯酚與甲醛反應(yīng)，生成線型結(jié)構(gòu)的化合物，其結(jié)構(gòu)可示意如下：由于甲醛和苯酚加成反應(yīng)的速度遠(yuǎn)低于縮生成的羥甲基進(jìn)一步縮合的速度，所以在線型酚醛樹(shù)脂中基本上不存在羥甲基。甲醛的加成及羥甲基的縮合可在苯環(huán)上酚羥基的鄰位或?qū)ξ簧习l(fā)生，反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)極為復(fù)雜。分子中未被取代的酚羥基的鄰位和對(duì)位都是活性點(diǎn)，在固化時(shí)將與固化劑作用，發(fā)生主鏈的增長(zhǎng)和交聯(lián)。在堿性介質(zhì)中，羥甲基的縮合反應(yīng)比甲醛與苯酚的加成要慢，因此在反應(yīng)初期生成大量的羥甲基取代酚。羥甲基苯酚進(jìn)一步縮合，轉(zhuǎn)變?yōu)楦叨戎Щ牡途畚?，可溶于水及有機(jī)溶劑的產(chǎn)物稱為第一階段（A階，甲階）酚醛樹(shù)脂或可溶性酚醛樹(shù)脂。隨著反應(yīng)進(jìn)程的深入，產(chǎn)物分子量不斷增大，生成第二階段（B階，乙階）的不溶于水的可凝性酚醛樹(shù)脂。B階樹(shù)脂進(jìn)一步縮合，轉(zhuǎn)化為不溶不熔的第三階段（C階，丙階）酚醛樹(shù)脂。用作膠粘劑的酚醛樹(shù)脂都是A階樹(shù)脂，涂敷之后經(jīng)過(guò)熱處理，經(jīng)B階最后轉(zhuǎn)化為不溶不熔的體型C階樹(shù)脂。本實(shí)驗(yàn)以NaOH為催化劑，用苯酚和過(guò)量的甲醛為原料，得到相對(duì)分子量較低（400～1000）的、水溶性（A階）的、未經(jīng)改性的酚醛樹(shù)脂膠粘劑。各種原料的摩爾比是苯酚：甲醛：氫氧化鈉：水＝1：1.5：0.25：7.5。其中水的量是添加的水量、甲醛含水量及堿液含水量之和。四、實(shí)驗(yàn)操作在250mL三口瓶上裝置機(jī)械攪拌、回流冷凝器、溫度計(jì)和滴液漏斗（溫度計(jì)可放在冷凝管內(nèi)），加入20g（0.21mol）苯酚，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入5.3g（0.053mol）40％的氫氧化鈉溶液和5mL水，加熱到40～50℃并保持２０min，然后在該溫度下滴加２２g（０.２７mol）３７％甲醛，０.５h加完。后控溫4５～50℃攪拌０.５h,后，逐漸升高溫度，在９５℃保持３０min，冷至８０℃，再滴加４g３７％甲醛和４ml水，再升溫至９５℃左右攪拌３０min，冷至室溫即得到酚醛樹(shù)脂膠粘劑，該膠粘劑可在室溫下保存３！５個(gè)月。五、使用方法和要求將本實(shí)驗(yàn)所制得的酚醛樹(shù)脂涂敷在待膠接的物件表面，于１２０～１４５℃的溫度和０.３～２.０mPa的壓強(qiáng)條件下固化８～１０min。若室溫下膠接，需延長(zhǎng)時(shí)間。這類膠粘劑可在以上的加熱、加壓條件下制得高級(jí)膠合板。實(shí)驗(yàn)五聚丙烯酸酯乳液膠粘劑的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)膠粘劑的基本知識(shí)，了解膠粘劑的基本配制過(guò)程（2）掌握制備聚丙烯酸酯乳液膠粘劑的實(shí)驗(yàn)方法和操作技術(shù)二、實(shí)驗(yàn)用品1．儀器水浴鍋，電動(dòng)攪拌器，攪拌棒，三口燒瓶（250mL），回流冷凝管，滴液漏斗（100mL），燒杯（500mL），溫度計(jì).2．藥品丙烯酸丁酯（重蒸），丙烯酰胺，丙烯酸（重蒸），乳化劑OP-10，十二烷基硫酸鈉，過(guò)硫酸銨三、實(shí)驗(yàn)原理乳液型膠粘劑的品種很多，樹(shù)脂基的有聚乙烯醇縮甲醛類、醋酸乙烯酯共聚物及均聚物類、聚丙烯酸酯類、環(huán)氧樹(shù)脂類、脲醛樹(shù)脂類、聚氨酯類、有機(jī)硅類等，橡膠基的也有很多品種。乳液型膠粘劑不使用易燃、污染大氣的有機(jī)溶劑并且有使用方便的優(yōu)點(diǎn)，但存在耐水性較差以及對(duì)吸水性小的被粘物粘接力不夠好的缺點(diǎn)。在乳液型樹(shù)脂基膠粘劑中，丙烯酸酯類的柔韌性、耐候性和耐水性較優(yōu)越，可用于紙張、木材、布、纖維的膠接以及聚乙烯板材與上述材料以及地板等的膠接，還可以供制作壓敏膠粘劑之用。丙烯酸酯乳液膠粘劑屬熱塑性樹(shù)脂類型，因此是非結(jié)構(gòu)型膠粘劑。為了獲得適當(dāng)?shù)娜犴g性、內(nèi)聚強(qiáng)度和粘接力，這類膠粘劑通常由多種丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯酰胺等單體共聚而成。其中，丙烯酸和丙烯酰胺能顯著增強(qiáng)粘接力，但用量不宜過(guò)多，以免降低耐水性能。采用不同共聚組分配方的乳液聚合工藝基本相同，本實(shí)驗(yàn)采用的是大大簡(jiǎn)化的配方，仍可得到性能良好的產(chǎn)品。四、實(shí)驗(yàn)操作物料準(zhǔn)備：將0.2g過(guò)硫酸銨溶于5mL蒸餾水中，配成過(guò)硫酸銨溶液；將29g丙烯酸丁酯與1.0g丙烯酸混合，配成混合單體；將0.6g丙烯酰胺溶于5mL蒸餾水中，配成丙烯酰胺水溶液。在250mL三口瓶上裝置電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗。加入0.3g十二烷基硫酸鈉，1.0g乳化劑OP-10和50mL蒸餾水。在60℃水浴加熱攪拌，待乳化劑溶解后，加入2mL過(guò)硫酸銨水溶液、4g丙烯酸丁酯與丙烯酸的混合單體和2mL丙烯酰胺水溶液。攪拌下將水浴溫度升至80℃然后將剩余混合單體、丙烯酰胺水溶液以及2mL(約剩余1mL)過(guò)硫酸銨水溶液分多此輪流滴入反應(yīng)混合物中，約2h內(nèi)加完，單體全部加完后，將剩余的過(guò)硫酸銨溶液一次加入，將水浴溫度升到90℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌20min，冷卻至60℃.加濃氨水將反應(yīng)混合物的pH值調(diào)至8～9，得到乳白色的粘稠乳液成品，稱重。實(shí)驗(yàn)六水蒸餾法提取姜油一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)學(xué)習(xí)香料的基礎(chǔ)知識(shí)和提取天然香料姜油的實(shí)驗(yàn)方法二、實(shí)驗(yàn)用品1．儀器500mL圓底燒瓶，100mL恒壓滴液漏斗，球型冷凝管2．藥品干姜片三、實(shí)驗(yàn)原理天然香料大多數(shù)從植物中提取植物天然香料通常有四種提取方法,即水蒸氣蒸餾、壓榨、浸提和吸收等方法。水蒸氣法：芳香成分多數(shù)具有揮發(fā)性，可以隨水蒸氣逸出，而且冷凝后因其很低而易于與水分離。因此水蒸氣蒸餾是提取植物天然香料應(yīng)用最廣泛的方法。但由于提取溫度較高，某些芳香成分可能被破壞，香氣或多或少收到影響，所以，由水蒸氣蒸餾所得的香料其留香性和抗氧化性一般較差。四、實(shí)驗(yàn)操作稱取干姜片50g，切成小顆粒，放入500mL圓底燒瓶中，加水200mL和沸石2～3粒。在燒瓶上裝有100mL恒壓滴液漏斗，漏斗上裝接回流冷凝管。將漏斗下端旋塞關(guān)緊加熱使燒瓶?jī)?nèi)的水保持較猛烈地沸騰，于是水蒸氣夾帶著姜油蒸氣沿著恒壓漏斗的支管上升進(jìn)入冷凝管，從冷凝管回流下來(lái)的冷凝水和姜油落下來(lái)，被收集在恒壓滴液漏斗中，冷凝液在漏斗中分離成油、水兩相。每隔適當(dāng)時(shí)間將漏斗下端旋塞擰開(kāi)，把下層的水排入燒瓶中，姜油則留在漏斗中，如此重復(fù)多此，越經(jīng)2～3h后，降溫，將漏斗內(nèi)下層的水盡量分出來(lái)，余下的姜油則作為產(chǎn)物，稱重，計(jì)算姜片出油率。五、思考題（1）通過(guò)什么實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可以判斷水蒸氣蒸餾的結(jié)束時(shí)間？（2）分析影響姜片出油率的因素。圖3-6水蒸氣法提取姜油裝置圖實(shí)驗(yàn)七從果皮中提取果膠及果凍的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解果膠的用途。（2）了解從植物中提取果膠的原理和操作方法。（3）了解果凍的制備方法二、實(shí)驗(yàn)用品1．儀器燒杯（200mL、100mL），玻璃漏斗，紗布2．藥品果皮(新鮮)，HCl（6mol·L-1），95%乙醇，活性炭。檸檬酸，檸檬酸鈉，蔗糖三、實(shí)驗(yàn)原理果膠廣泛存在于水果和蔬菜中，主要存在于細(xì)胞壁間隙中，把纖維素、半纖維素結(jié)合在一起，成為細(xì)胞壁的組成成份。如蘋果中含量為0.7~1.5%(濕品計(jì))，在蔬菜中以南瓜含量最多，是7~17％。果膠基本結(jié)構(gòu)是以-1,4苷鍵連結(jié)的半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基與鉀、鈉、銨離子結(jié)合成鹽。果膠主要以不溶于水的原果膠形式存于植物中。當(dāng)用酸從植物中提取果膠時(shí)，原果膠被酸水解形成可溶性果膠。而水解后的果膠不溶于乙醇，在提取液中加入乙醇時(shí)，可使果膠沉淀下來(lái)而與其他雜質(zhì)分離。四、實(shí)驗(yàn)操作（1）果膠的提取稱取新鮮柑桔皮碎粒10g，放入150mL燒杯中加60ml水，再加入2mL6molL-1HCl，加熱至沸，在攪拌下維持沸騰約30min，趁熱用紗布過(guò)濾。在濾液中加入少量活性炭于80℃加熱20min進(jìn)行脫色和除異味，趁熱抽濾，得到黃色濾液。濾液轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，，在不斷攪拌下加入95%乙醇，加入乙醇的量約為原體積的1.3倍，使酒精濃度達(dá)50%～60%左右，靜置10分鐘。過(guò)濾、果膠用95%乙醇洗滌二次，在60~70℃烘干，即得果膠固體。計(jì)算果皮中果膠含量。（2）檸檬味果凍的制備將果膠0.2g（干品）浸泡在20ml水中，軟化后在攪拌下慢慢加熱至果膠全部溶化。加入檸檬酸0.1g，檸檬酸鈉0.1g和蔗糖20g，在攪拌下加熱至沸，繼續(xù)熬煮5分鐘，冷卻后即成果凍。五、思考題（1）為什么要用乙醇洗滌果膠沉淀？（2）果皮加酸煮沸提取果膠時(shí)，通常煮沸30min即可，煮沸時(shí)間太長(zhǎng)或太短有什么影響？實(shí)驗(yàn)八防水劑CR的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)膠粘劑的基本知識(shí)；掌握水溶性酚醛樹(shù)脂的制備方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)二、實(shí)驗(yàn)用品甲醛（27％水溶液），氫氧化鈉（40％水溶液），苯酚三、實(shí)驗(yàn)原理防水劑是指能使織物、皮革等物料不被水潤(rùn)濕滲透而具有防水防潮性能的化學(xué)品。這類化合物的分子中通常具有疏水性的長(zhǎng)碳鏈或聚有機(jī)硅氧烷鏈，同時(shí)又有能與被處理的物料牢固結(jié)合的基團(tuán)。防水劑CR分子的一端含有脂肪酸長(zhǎng)碳鏈，另一端含有能與羥基氧原子（存在于纖維素分子）或酰胺基氧原子（存在于蛋白質(zhì)分子）形成配價(jià)鍵的三價(jià)鉻原子。它的制法和應(yīng)用可用下列反應(yīng)式表示：制備時(shí)，異丙醇將鉻酸酐還原成三價(jià)化合物，后者與硬脂酸反應(yīng)而形成配合物。該配合物與反應(yīng)體系中其它成分組成的均以混合物，稱為防水劑CR。將防水劑CR水溶液浸軋織物，加熱后脂肪酸鉻配合物發(fā)生水解并與羥基或酰胺基結(jié)合。同時(shí)水解產(chǎn)物自相縮合形成高分子薄膜覆蓋在織物表面上，使處理過(guò)的織物具有拒水、柔軟、透氣、防污等性能，這種性能不容易皂洗或干洗而減弱。防水劑CR也可采用其它方法制取，如將硬脂酸乙醇溶液徐徐滴加到氧氯化鉻－四氯化碳中，反應(yīng)完成后以甲醇萃取產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)操作在１００mL燒杯中加入７mL水、１６mL３０％鹽酸和８.５g（０.０８５mol）三氧化鉻，在室溫下攪拌至完全溶解，備用。在裝有攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的２５０mL三口瓶中，加入２１g（０.３５mol）異丙醇和２mL３０％鹽酸，攪拌混合，加熱到６０℃左右。通過(guò)冷凝管頂部徐徐加入以上配制的三氧化鉻溶液，然后將溫度提高到７０℃，攪拌反應(yīng)０.５h，降至３０～４０℃加入１４.５g（０.０５３mol）硬脂酸，重新升溫至回流溫度，攪拌反應(yīng)３～４h。在確定達(dá)到終點(diǎn)后停止加熱（判斷終點(diǎn)的簡(jiǎn)單方法：?。眒L樣品放入５００mL水中，當(dāng)能完全溶解不再有白色沉淀物時(shí)，可認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成）。降溫至３０℃以下時(shí)補(bǔ)加４g異丙醇（異丙醇的量對(duì)產(chǎn)品的性能有明顯影響，若按反應(yīng)計(jì)算量加料，得到的是蠟狀固體并難溶于水，只有當(dāng)異丙醇大大過(guò)量時(shí)才能得到水溶性好的產(chǎn)品。）攪拌均勻后出料，稱重。性能與應(yīng)用試驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品為綠色澄清的稠厚液體，偏酸性（pH4~5），固含量約３０％，能按一定比例溶于水。本品能耐一般的無(wú)機(jī)酸。但當(dāng)大量的硫酸根、磷酸根、鉻酸根等存在時(shí)，會(huì)產(chǎn)生沉淀。不耐有機(jī)酸（甲酸除外）。本品遇堿能逐漸發(fā)生水解，影響性能。在加水稀釋前是穩(wěn)定的，加水后則慢慢發(fā)生水解和聚合，產(chǎn)品逐漸失效。因此，加水后應(yīng)在數(shù)小時(shí)內(nèi)使用。本品能與陽(yáng)離子型和非離子型表面活性劑等物質(zhì)同時(shí)使用，但不能與酸性染料、直接染料或陰離子表面活性劑等共存。由于用本品處理過(guò)的織物可能略帶淡綠色，故它不宜用于白色或淺色織物的防水處理。防水劑CR可應(yīng)用于棉、麻、粘膠、絲綢、羊毛、錦綸、腈綸等織物的防水整理。棉、麻的防水處理操作如下：將７０g防水劑CR和８.４g六亞甲基四胺（緩沖劑，用于控制防水劑溶液的ｐＨ值）溶于水中，加水稀釋至總體積為１０００mL。將要處理的織物放入其中浸漬后，取出擠干，在５０～７０℃烘干，再于１２０℃烘培４min。最后皂洗、水洗、烘干。實(shí)驗(yàn)九透明皂的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馔该髟淼男阅堋⑻攸c(diǎn)和用途；熟悉配方中各原料的作用；掌握透明皂的配制操作技巧。二、實(shí)驗(yàn)原理

透明皂以牛羊油、椰子油、

麻油等含不飽和脂肪酸較多的油脂為原料。與氫氧化鈉溶液發(fā)生皂化反應(yīng)，

反應(yīng)后不用鹽析，將生成的甘油留在體系中增加透明度。然后加人乙醇、蔗糖作透明劑促使肥皂透明，并加入結(jié)晶阻化劑，有效提高透明度、這樣可制得透明、光滑的透明皂作為皮膚清潔用品。

三、實(shí)驗(yàn)操作（1）用托盤天平于250mL燒杯中稱入30％NaOH溶液20g，95％乙醇6g混勻備用。（2）在400mL燒杯中依次稱入牛油13g，椰子油13g，放人75℃熱水浴混合融化，如有雜質(zhì)，應(yīng)用漏斗配加熱過(guò)濾套趁熱過(guò)濾，保持油脂澄清。然后加入

蓖麻油10g（3）同樣，另取一個(gè)50mL燒杯，稱人甘油3．5g，蔗糖10mL，蒸餾水10mL，攪拌均勻、預(yù)熱至80℃，呈透明狀，備用。（4）將步驟（3）中物料加入反應(yīng)完的步驟（2）燒杯，攪勻，降溫至60℃，加人香蕉香精，繼續(xù)攪勻后，出料，倒入冷水冷卻的冷?；虼鬅?，迅速凝固，得透明、光滑的透明皂。產(chǎn)品性狀、外觀及產(chǎn)率計(jì)算四、

思考題1、為什么制備透明皂不用鹽析，反而加入甘油2、為什么蓖麻油不與其他油脂一起加入，而在加堿前才加入3、制透明皂若油脂不干凈怎樣處理實(shí)驗(yàn)十免水洗手膏的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)免水洗手膏的配制方法，并了解其配方組分的作用及其應(yīng)用。二、原料與配方配方原料重量百分組成/%脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)16.0脂肪醇聚氧乙烯醚(勻染劑102)13.0椰子油酰二乙醇胺(凈洗劑6501)5.0丙二醇2.0乙二胺四乙酸二鈉0.2硅藻土22.0二氧化硅(白碳黑)2.0蒸餾水39.8防腐劑適量香精適量注：勻染劑１０２的結(jié)構(gòu)為Ｒ－（ＯＣＨ２ＣＨ２）n－ＯＨ。式中Ｒ為油醇、月桂醇、椰子油醇或蓖麻油醇等的烷基，n=25~30潤(rùn)濕劑如丙二醇、甘油等有洗滌助劑作用。金屬離子屏蔽劑用于絡(luò)金屬離子，以免它們使表面活性劑失效。常用檸檬酸鈉和EDTA等。填料取粒度細(xì)微的硅藻土或粘土。它們主要起著吸附攜污、磨擦、增稠作用。其他防腐劑、香料等。三、實(shí)驗(yàn)原理有不少行業(yè)的操作者的手會(huì)接觸到油污，這些油污用肥皂是難以洗干凈的。有的需要在野外進(jìn)行，往往缺水甚至無(wú)水，或者是處于嚴(yán)寒的環(huán)境中，去除滿手的油污就更成問(wèn)題。有些操作者常用汽油等溶劑洗手，但容易造成皮膚脫脂和干裂。免水洗手膏為膏狀科洗滌劑，涂于手上經(jīng)揉擦片刻，直接用布或柔質(zhì)紙擦拭即可將手上的油污清除干凈，不需再經(jīng)水洗，十分省事。清潔后手上不留有異味，可留護(hù)膚成分，防止皮膚干裂。本品適合于從事機(jī)械維修的工人、司機(jī)和其他沾上油污者使用，對(duì)旅行者也十分方便實(shí)用。四、實(shí)驗(yàn)操作將除了填料以外的其余物料混合、溶解成濃溶液，再加入所有其余的填料，慢慢攪成膏狀（防止帶入很多空氣）?？梢暻闆r增加水或填料，調(diào)至合適的軟硬度，裝入軟管或廣口容器中即成為產(chǎn)品。五、應(yīng)用實(shí)驗(yàn)擠出本品３～５g涂于有油污的手中，擦遍全手?jǐn)?shù)次，然后用布或柔質(zhì)紙擦拭，可將油污除油。用過(guò)的布用清水即能沖干凈。六、思考題1配方中各組分的作用是什么？

2什么時(shí)候停止反應(yīng)？

實(shí)驗(yàn)十一膏霜類護(hù)膚化妝品的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解乳化原理。（2）初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量二、實(shí)驗(yàn)用品1．儀器燒杯，攪拌器，溫度汁，乳化器等。2．藥品三壓硬脂酸，氫氧化鉀，多元醇（甘油、丙二醇等），單硬脂酸甘油脂，十六醇等三、實(shí)驗(yàn)原理一般雪花膏是以硬脂酸和堿化合成硬脂酸鹽作為乳化劑，加上其他的原料配制而成。它屬于陰離子型乳化劑為基礎(chǔ)的油／水型乳化體，是一種非油膩性護(hù)膚用品，敷在皮膚上，水分蒸發(fā)后就留下一層硬脂酸、硬脂酸皂和保濕劑所組成的薄膜。于是皮膚與外界干燥空氣隔離，節(jié)制皮膚表皮水分的過(guò)量揮發(fā)，使皮膚不致干燥、粗糙或開(kāi)裂，起到保護(hù)皮膚的作用。雪花膏中含有的保濕劑可制止皮膚水分的過(guò)快蒸發(fā)，從而調(diào)節(jié)和保持角質(zhì)層適當(dāng)?shù)暮?，使皮膚表皮起到柔軟的作用四、實(shí)驗(yàn)步驟配方：

三壓硬脂酸

10.0％

單硬脂酸甘油脂

1.5％

十六醇

3.0％

甘油

10.0％

氫氧化鉀(10.0％)

0.5％

香精

適量

防腐劑

適量

水

75％

先將配方中的三壓硬脂酸注(1)、單硬脂酸甘油脂、十六醇、甘油等一起加熱至90℃(油相)，堿和水注(2)加熱至90℃(水相)，然后在劇烈攪拌下將水相徐徐加入油相中，全部加完后保持此溫度一段時(shí)間進(jìn)行皂化反應(yīng)注(3)。添加香精、防腐劑后在乳化器中攪拌5～10分鐘，冷到五、注意事項(xiàng)

(1)要用顏色潔白的工業(yè)三壓硬脂酸，其碘價(jià)在2以下(碘價(jià)表示油酸含量)。碘價(jià)過(guò)高，硬脂酸的凝固點(diǎn)降低，顏色泛黃，會(huì)影響雪花膏的色澤和在儲(chǔ)存過(guò)程中引起的酸敗。(2)水質(zhì)對(duì)雪花膏有重要影響。應(yīng)控制pH在6.5～7.5，總硬度小于100ppm，氯離于小于50ppm，鐵離子小于0.3ppm。(3)硬脂酸成皂百分率確定后，計(jì)算堿的用量，其公式如下：KOH用量＝硬脂酸用量×（硬脂酸中和成皂％/1000）×酸價(jià)／KOH純度綜合設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)一用廢棕櫚油制備增稠劑烷醇酰胺（1）：酯交換法制備高級(jí)脂肪酸甲酯在一些食品廠，棕櫚油經(jīng)常用來(lái)煎炸食品。在煎炸食品時(shí)，如果棕櫚油反復(fù)使用次數(shù)太多，則會(huì)產(chǎn)生一些致癌物質(zhì)，因此，這些食品廠家往往積累大量的廢棕櫚油，并成為他們的處理負(fù)擔(dān)。本實(shí)驗(yàn)將以廢棕櫚油為原料制備烷醇酰胺。該產(chǎn)品是一種非離子表面活性劑，具有良好的去污、增稠、穩(wěn)泡、保護(hù)皮膚、抗靜電等功能，是各類洗滌用品配方中的重要成分。它的合成方法主要有兩種，一是用高級(jí)脂肪酸與醇胺（如乙醇胺或二乙醇胺）直接脫水反應(yīng)而得：RCOOH+NH2CH2CH2O