含氯消毒劑配制方法登記表全集文檔（可以直接使可編輯實(shí)用優(yōu)質(zhì)文檔，歡迎下載）

（可以直接使可編輯實(shí)用優(yōu)質(zhì)文檔，歡迎下載）含氯消毒劑配制方法84消毒液原液有效氯含量5.5—6.5%配制濃度量配比250mg/L1000ml原液5ml+水995ml500mg/L1000ml原液10ml+水990ml1000mg/L1000ml原液20ml+水980ml2000mg/L1000ml原液40ml+水960ml泡騰片（1.25g）有效氯含量0.5g配制濃度量配比250mg/L1000ml泡騰片半片+水1000ml500mg/L1000ml泡騰片1片+水1000ml1000mg/L1000ml泡騰片2片+水1000ml2000mg/L1000ml泡騰片4片+水1000ml

平頂山市第二人民醫(yī)院消毒液配制、監(jiān)測(cè)登記表日期時(shí)間使用區(qū)域消毒液原液名稱、濃度配比(原液ml+水ml)濃度測(cè)試結(jié)果配制總量(ml)簽名衛(wèi)生部關(guān)于印發(fā)《生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)規(guī)范》（試行）的通知來(lái)源：衛(wèi)監(jiān)督發(fā)[2005]336號(hào)2005-08-12各省、自治區(qū)、直轄市衛(wèi)生廳局，新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)衛(wèi)生局，衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督中心、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心，有關(guān)單位：為加強(qiáng)對(duì)用于生活飲用水消毒的消毒劑和消毒設(shè)備的衛(wèi)生監(jiān)管，我部組織制定了《生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)規(guī)范》（試行），作為對(duì)《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》的增補(bǔ)，現(xiàn)印發(fā)給你們，請(qǐng)遵照?qǐng)?zhí)行。本規(guī)定自2005年12月1日起實(shí)施，由衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。附件：《生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)規(guī)范》（試行）衛(wèi)生部二00五年八月十二日附件：生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)規(guī)范（試行）.范圍根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生監(jiān)督管理辦法》和《消毒管理辦法》制定本規(guī)范，用于生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備的衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)，本規(guī)范規(guī)定了用于生活飲用水消毒的消毒劑和消毒設(shè)備的衛(wèi)生安全要求和檢驗(yàn)方法。.定義下列定義適用于本規(guī)范。2.1消毒劑殺滅生活飲用水中微生物的化學(xué)處理劑2.2消毒設(shè)備產(chǎn)生生活飲用水消毒劑或消毒作用的設(shè)備2.3消毒副產(chǎn)物消毒劑或消毒設(shè)備使用后在消毒生活飲用水過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物2.4新產(chǎn)品依據(jù)新原理、新有效成分生產(chǎn)的消毒劑和消毒設(shè)備，以及消毒劑的新劑型和新復(fù)配制齊I」。.衛(wèi)生要求3.1所有消毒劑和消毒設(shè)備按說(shuō)明書規(guī)定的使用方法，以表1所列檢驗(yàn)步驟，檢驗(yàn)結(jié)果均能達(dá)到生活飲用水消毒目的；各項(xiàng)微生物指標(biāo)均符合現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》的要求。3.2消毒劑和消毒設(shè)備在消毒過(guò)程中余留在生活飲用水中的消毒劑殘留物、由原料和工藝過(guò)程中帶入的雜質(zhì)含量不應(yīng)超過(guò)現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》限值要求；消毒過(guò)程中產(chǎn)生的消毒副產(chǎn)物濃度不應(yīng)超過(guò)現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》限值要求。3.3消毒劑及其原料副產(chǎn)物和消毒設(shè)備使用后水中可能帶入現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》未予規(guī)定的有害物質(zhì)時(shí)，該有害物質(zhì)在生活飲用水中的限值可參考國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)判定，且該有害物質(zhì)增加量不應(yīng)超過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)限值的10%。如果上述有害物質(zhì)沒(méi)有可參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)按毒理學(xué)安全性評(píng)價(jià)程序進(jìn)行試驗(yàn)以確定物質(zhì)在飲用水中最高容許濃度。容許增加值為最高容許濃度值的10%。3.4消毒劑衛(wèi)生要求根據(jù)說(shuō)明書規(guī)定的使用方法，按表2《生活飲用水消毒劑評(píng)價(jià)劑量》計(jì)算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、無(wú)機(jī)物增加量和有機(jī)物增加量不應(yīng)超過(guò)現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定限值的10%；總a放射性和總3放射性不應(yīng)增加。按表3《總體性能試驗(yàn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目》進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》要求。3.5消毒設(shè)備衛(wèi)生要求根據(jù)說(shuō)明書規(guī)定的使用方法，按表2《生活飲用水消毒劑評(píng)價(jià)劑量》計(jì)算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、無(wú)機(jī)物增加量和有機(jī)物增加量不應(yīng)超過(guò)現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定限值的10%；總a放射性和總3放射性不應(yīng)增加。按表3《總體性能試驗(yàn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目》進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》要求。消毒設(shè)備中與生活飲用水接觸部分的浸泡試驗(yàn)應(yīng)符合現(xiàn)行《生活飲用水輸配水設(shè)備及防護(hù)材料衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)規(guī)范》要求。.檢驗(yàn)4.1消毒劑總體性能試驗(yàn)按表3規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行。4.1.2消毒效果按照表1規(guī)定項(xiàng)目檢驗(yàn)；用于疫源地或特殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗(yàn)參照《消毒技術(shù)規(guī)范》（2002年版）2.1.4節(jié)進(jìn)行。4.1.3主要原料按《衛(wèi)生部涉及飲用水衛(wèi)生安全產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)定》（2001年版）3.4節(jié)消毒劑’項(xiàng)目進(jìn)行。4.2消毒設(shè)備4.2.1總體性能試驗(yàn)按表3規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行。4.2.2消毒效果按照表1規(guī)定項(xiàng)目檢驗(yàn)；用于疫源地或特殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗(yàn)參照《消毒技術(shù)規(guī)范》（2002年版）2.1.4節(jié)進(jìn)行檢驗(yàn)。4.2.3消毒設(shè)備中與飲水接觸部分按《衛(wèi)生部涉及飲用水衛(wèi)生安全產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)定》（2001年版）的3.3節(jié)進(jìn)行浸泡試驗(yàn)。4.2.4消毒設(shè)備產(chǎn)生的消毒劑的主要化學(xué)原料按附錄A和表3要求進(jìn)行檢驗(yàn)。.檢驗(yàn)方法5.1生活飲用水化學(xué)消毒劑的樣品采集和配制見附錄A5.2理化和微生物檢驗(yàn)方法按照《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》（2001年版）執(zhí)行。附錄B是對(duì)《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》（2001年版）睇和亞氯酸鹽的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，作為睇和亞氯酸鹽檢測(cè)的第一方法。5.3生活飲用水化學(xué)消毒劑毒理學(xué)安全性評(píng)價(jià)程序和試驗(yàn)方法的具體步驟參照《生活飲用水化學(xué)處理劑安全性評(píng)價(jià)規(guī)范》（2001年版）的附錄B進(jìn)行。表1消毒效果檢驗(yàn)項(xiàng)目項(xiàng)目名稱電解法消毒處理器紫外線消毒處理器二氧化氯發(fā)生器臭氧發(fā)生器次氯酸鈉發(fā)生器消母劑新產(chǎn)品新技木新材料氯酸鹽法亞氯酸鹽法總大腸VVVVVVVV水中游離余氯△△△△二氧化氯VV△△紫外線強(qiáng)度△△臭氧V△△

游離氯VV△△其它(后效消毒成分)△△△△△△△△說(shuō)明：.消毒設(shè)備按照產(chǎn)品使用說(shuō)明操作，待設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，取水樣進(jìn)行消毒效果檢驗(yàn)。消毒劑發(fā)生器按照產(chǎn)品使用說(shuō)明書操作，待設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，在出口處采集樣品，按說(shuō)明書規(guī)定的有效劑量稀釋后，進(jìn)行消毒效果檢驗(yàn)。消毒劑按產(chǎn)品使用說(shuō)明書稀釋配制水樣。.細(xì)菌加標(biāo)操作程序(1)在脫氯自來(lái)水中加入大腸桿菌，實(shí)驗(yàn)用菌種為大腸桿菌8099。加標(biāo)量為＞5Xl00-2Xl000/100ml。(2)將裝有加桿菌水樣的三角燒瓶放入恒溫水浴箱(20C)中，開動(dòng)磁力攪拌器5min,使細(xì)菌在水中分布均勻。先取2份細(xì)菌加標(biāo)的水樣，進(jìn)行大腸桿菌活菌計(jì)數(shù)(陽(yáng)性對(duì)照組)。(3)待水溫恒定后按說(shuō)明書規(guī)定的最小劑量加入消毒劑，迅速攪拌均勻，從加入消毒劑起計(jì)時(shí)。設(shè)定3個(gè)工作時(shí)間，說(shuō)明書規(guī)定的最短作用時(shí)間為T,3個(gè)作用時(shí)間分別為0.5T,T和1.5T,作用后分別吸取水樣，注入裝肩中和齊I」(如硫代硫酸鈉)無(wú)菌三角燒瓶中，以終止消毒作用。對(duì)飲用水消毒處理器和消毒劑發(fā)生器應(yīng)根據(jù)消毒產(chǎn)物的產(chǎn)生量及處理水最高流量進(jìn)行加標(biāo)采樣。(4)將中和的水樣，分別取100ml、10ml、1ml各兩份，用濾膜法進(jìn)行大腸菌活菌計(jì)數(shù)。(5)將未接種大腸桿菌的試驗(yàn)用同批培養(yǎng)基平板2個(gè)，置溫箱中培養(yǎng)(陰性對(duì)照組)。試驗(yàn)重復(fù)三次。.上述試驗(yàn)同時(shí)，測(cè)定消毒成分和劑量，記錄作用時(shí)間和水溫。.結(jié)果評(píng)價(jià)消毒后水中大腸菌群指標(biāo)應(yīng)符合《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定.必需測(cè)定項(xiàng)目；△—如含有，需測(cè)定表2生活飲用水消毒劑評(píng)價(jià)劑量編號(hào)產(chǎn)品名稱化學(xué)名稱或分子式用途近似分子量評(píng)價(jià)劑量(mg/L)可能含雜1液氯C1271.010（以汞、鹵相關(guān)化學(xué)藥氧化C12表示)神、鎘齊1」：NH317.05鉛、銀

氨氫氧化俊硫酸俊NH40H(NH4)2SO4氯氨消毒氯氨消毒氯氨消毒35.0132.010252漂白粉Ca(0Cl)Cl12710(以神、鎘、銘、氧化Cl2表?。┿U、銀、汞3次氯酸鈣Ca(OCl)2143.110(以神、鎘、銘、氧化Cl2表示）鉛、銀、汞4次氯酸鈉NaOCl74.510(以神、鎘、銘、氧化Cl2表小）鉛、銀、汞5二氧化氯CIO267.45亞氯酸鈉相關(guān)原料：氧化神、鎘、銘、硫酸H2SO498.050鉛、銀、汞鹽酸HCl活化劑36.540亞氯酸鈉NaClO2活化劑90.07氯酸鈉NaClO3原料106.58原料6二氯異氟尿酸(CN)3O3Cl2Na緊急情219.9510(以神、鎘、銘、

鈉（又名優(yōu)氯凈）況卜小量飲用水消毒Cl2表示）鉛、銀、汞7三氯異氟尿酸(CN)3O3Cl3232.4510（以Cl2表?。┥?、鎘、銘、鉛、銀、汞8氯氨TCH3c6H4SO2NaCl緊急情況卜小量飲用水消毒10（以Cl2表示）神、鎘、銘、鉛、銀、汞9清水龍（又名哈拉宗）（halazone）COOHC6H4SO2NCI2二氯胺對(duì)竣基苯磺酸緊急情況卜小量飲用水消毒10（以Cl2表示）神、鎘、銘、鉛、銀、汞10高鈕酸鉀KMnO4氧化158.0315神、鎘、銘、鉛、銀、汞11過(guò)氧化氫H2O2氧化34.03神、鎘、銘、鉛、銀、汞12新產(chǎn)品以通常最大使用劑量的5倍計(jì)算神、鎘、銘、鉛、銀、汞和其他有害物質(zhì)表3總體性能試驗(yàn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目項(xiàng)目名稱電解法消毒處理器紫外線消毒處理器二氧化氯發(fā)生器臭氧發(fā)生器次氯酸鈉發(fā)生器消母劑新產(chǎn)品氯酸鹽法亞氯酸鹽法色VVVVVVVV混濁度VVVVVVVV臭和味VVVVVVVV肉眼可見物VVVVVVVVPHVVVVVVVV鐵VVVVVV鈕VVVVVV神VVVVVV鎘VVVVVV

銘（六價(jià)）VVVVVV鉛VVVVVV汞VVVVVV細(xì)菌總數(shù)VVVVVVVV總大腸菌群VVVVVVVV糞大腸VVVVVVVV游離氯VV△V△△紫外線強(qiáng)度V△水中游離余氯△V△V△△氯酸鹽△V△△△亞氯酸鹽△VV△△二氧化氯△VV△△臭氧V△△澳酸鹽△V△△甲醛△V△△四氯化碳△△△三氯甲烷△△△ICP鑒定△△△△△V色譜/質(zhì)譜鑒定△△△△△V耗氧量△V△毒理V，—必需測(cè)定項(xiàng)目；△—如含有，需測(cè)定附錄A生活飲用水化學(xué)消毒劑樣品采集與配制1.樣品的采集見《生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)規(guī)范》（2001年版）附錄A1節(jié)2.樣品的前處理2.1試劑空白和實(shí)驗(yàn)用水按照樣品制備同樣方法制備試劑空白。所有本實(shí)驗(yàn)用水均為純水。2.2樣品的配制方法次氯酸鈣、漂白粉精（次氯酸鈣）、氯酸鈉、亞氯酸鈉、硫酸銅、硫酸俊、碘按10倍評(píng)價(jià)劑量和所需的樣品溶液的體積稱取樣品于250mL聚乙烯燒杯中，用100mL純水溶解，在通風(fēng)櫥中以硝酸[p20=1.42g/ml]酸化pH<2,將溶液用純水定量稀釋至所需體積。按（1）計(jì)算稱樣量。m=10xpM10m稱樣量，mg；p——受檢產(chǎn)品建議的評(píng)價(jià)劑量，mg/L;V——受檢樣品溶?^所需體積，L;10——倍數(shù)因子。2.2.2高鎰酸鉀、次氯酸鈉、氫氧化俊、二氯異氧尿酸鈉、三氯異氧尿酸、氯氨T、清水龍參考2.2.1,用鹽酸[p20=1.18g/ml]代替硝酸酸化至pH<2,加鹽酸羥胺至溶液清澈。配制次氯酸鈉不加鹽酸羥胺，但加碘化鉀作穩(wěn)定劑，加至棕黃色。2.2.3硫酸、鹽酸、檸檬酸2.2.4過(guò)氧化氫按所需的體積用純水進(jìn)行稀釋2.3計(jì)算見《生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)規(guī)范》（2001年版）附錄A2.3節(jié)按1:10比例用純水定量稀釋到所需的體積。

附錄B附錄B檢驗(yàn)方法1睇的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（氫化物原子熒光法）1.1范圍本規(guī)范規(guī)定了用氫化物原子熒光法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的睇。本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水中睇的測(cè)定。本規(guī)范最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.078聞/L,實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)神、錯(cuò)、錫、汞、硒濃度高時(shí)，對(duì)睇產(chǎn)生一定程度的干擾，濃度低時(shí)，無(wú)干擾。飲用水中這些離子的濃度都較低。另外加入一定量的硫月尿-抗壞血酸混合溶液，可以消除干擾離子對(duì)睇的干擾。1.2原理在酸性條件下，以硼氫化鈉為還原劑使睇生成睇化氫，由載氣帶入原子化器原子化，受熱分解為原子態(tài)睇，基態(tài)睇原子在特制睇空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度與睇含量成正比。1.3試劑氫氧化鈉溶液（2g/L）：稱取1.0g硼氫化鈉溶液（20g/L）：稱取10.0g鹽酸（p20=1.19g載流［鹽酸溶液（（））硫月尿一抗壞血酸溶液：稱取12.5g硫月尿加約80mL純水，加熱溶解，冷卻后加入12.5g睇標(biāo)準(zhǔn)貯備液［p（Sb）=1.0mg/mL］:稱取0.5000g光譜純睇于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（1.3.3）和5g睇標(biāo)準(zhǔn)中間溶液［p睇標(biāo)準(zhǔn)使用溶液［p（Sb）=0.10mg/mL］:吸取5.0mL睇標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（1.3.7）于500mL容量瓶中，用純水定容至刻度。1.4睇空心陰極燈1.5分析步驟1.5.1儀器配置：燈電流：75mA;負(fù)高壓：310V;原子化器高度：8.5mm;載氣流量：500mL/min;屏蔽氣流量：1000mL/min;進(jìn)樣體積：0.5mL樣品測(cè)定A取10mL水樣于比色管中。B標(biāo)準(zhǔn)系列的配制分別吸取睇標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.3.8）0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中，用純水定容至10mL,使睇的濃度分別為0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。C分別

向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列管中加入1.0mL硫月尿一抗壞血酸溶液（1.3.5）,加入1.0mL濃鹽酸（1.3.3）,混勻，以硼氫化鈉溶液（1.3.2）為還原劑，上機(jī)測(cè)定，記錄熒光強(qiáng)度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.6計(jì)算由樣品的熒光強(qiáng)度可直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出睇的質(zhì)量濃度，科g/L。1.7精密度和準(zhǔn)確度四個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含睇0.97?8.07闖/L的水樣，測(cè)定8次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2?6.5%，在1?8間/L范圍內(nèi)，回收率為85.7?113%。2亞氯酸鹽的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（離子色譜法）2.1范圍本規(guī)范規(guī)定了用離子色譜法測(cè)定生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽和氯酸鹽的含量。本規(guī)范適用于生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽，氯酸鹽的含量的測(cè)定。本規(guī)范的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度取決于不同的進(jìn)樣量與檢測(cè)器的靈敏度，一般情況下，進(jìn)樣200?L,電導(dǎo)檢測(cè)器量程為2虎時(shí)適宜的檢測(cè)范圍為：10-1000?g/LClO220-1000?g/LC1O3—。水樣中存在高濃度的C1O2對(duì)分析有影響，可以通過(guò)吹入氮?dú)夂图尤胍叶纷鞅Ｗo(hù)劑消除C1O2對(duì)分析的影響。水樣中存在較高濃度的低分子量有機(jī)酸時(shí)，可能因保留時(shí)間相近造成干擾。用加標(biāo)后測(cè)量要以幫助鑒別此類干擾。水中NO3-濃度太大，對(duì)C1O3-測(cè)定有嚴(yán)重干擾濃度，可以通過(guò)稀釋水樣及改變淋洗條件來(lái)改善此類干擾。由于進(jìn)樣量很小，操作中必需嚴(yán)格防止純水、器皿在水樣預(yù)處理過(guò)程中的污染，以確保分析的準(zhǔn)確性。為了防止保護(hù)柱和分離柱系統(tǒng)堵塞，樣品必需先經(jīng)過(guò)0.20^m濾膜過(guò)濾。為防高硬度水在碳酸鹽淋洗液中沉淀，必要時(shí)要將水樣先經(jīng)過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換柱。不同濃度離子同時(shí)分析時(shí)的相互干擾，或存在其它組分干擾時(shí)可采取水樣預(yù)濃縮，梯度淋洗或?qū)⒘鞒霾糠质占笤龠M(jìn)樣的方法消除干擾，但必需對(duì)所采取的方法的精密度及偏性進(jìn)行確認(rèn)。2.2原理水樣中待測(cè)的陰離子隨碳酸鹽淋洗液進(jìn)入離子交換系統(tǒng)中（由保護(hù)柱和分離柱組成），根據(jù)分離柱對(duì)不同離子的親和力不同進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，而淋洗液測(cè)轉(zhuǎn)化成弱電導(dǎo)度的碳酸，由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量各種離子組分的電導(dǎo)率，以相對(duì)保留時(shí)間定性，峰面積或蜂高定量。2.3試劑和材料以相對(duì)保留時(shí)間定性，峰面積或蜂高定量。2.3試劑和材料亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液［p（ClO2-）=1.0mg/mL]:使用工業(yè)品位作標(biāo)準(zhǔn)品，含量約為82%,按HG/T3250-2001標(biāo)定亞氯酸鹽含量，及雜質(zhì)氯酸鹽的含量（見2.7、2.8及2.9）。置于干燥器中備用。經(jīng)計(jì)算后，稱取適量工業(yè)品位亞氯酸鈉，用純水溶解，并定容到100mL。置4C氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[P（ClO3―）<1.0mg/mL]:使用基準(zhǔn)純?cè)噭?，置于干燥器中備用。稱取適量氯酸鹽（因工業(yè)品亞氯酸鹽含有一定量的氯酸鹽，配制1.0mg/ml氯酸鹽時(shí)所稱取的氯酸鹽的量應(yīng)減去亞氯酸鹽所帶進(jìn)的氯酸鹽的量），用純水溶解，并定容到100mL。置4c樣品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀釋到25mL,置4C輔助氣體：壓縮空氣，高純氮?dú)猓ㄐ∑垦b方便攜帶）。圖1:亞氯酸鹽，氯酸鹽，澳酸鹽，澳離子及常見陰離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖a出峰順序：1-氟離子，2-亞氯酸鹽，3-澳酸鹽，4-氯離子，5-亞硝酸鹽，6-澳離子，7-氯酸鹽，8-硝酸鹽，9-磷酸鹽，10-硫酸鹽。b保留時(shí)間：氟離子3.06min,亞氯酸鹽4.14min,澳酸鹽4.74min,氯離子5.43min,亞硝酸鹽6.84min,濱離子9.07min,氯酸鹽9.91min,硝酸鹽10.69min,磷酸鹽15.86min,硫酸鹽18.17min。2.4色譜柱：AS9+AG9-HC（內(nèi)徑：4mm）濾器及濾膜：0.2^m。2.5樣品采集與儲(chǔ)存方法：用采樣瓶（2.4.2）采集水樣，往水中通入高純氮?dú)猓ɑ蚱渌栊詺怏w，如僦氣）10分鐘（1.0L/min,）,（對(duì)于用二氧化氯消毒的水樣通氮?dú)馐潜仨毜?，?duì)于加氯消毒的水樣可省略此步驟），然后加入0.25mL乙二胺溶液（2.3.1.5）,密封，搖勻，置4C電導(dǎo)檢測(cè)池溫度：25c進(jìn)樣體積：200科校準(zhǔn)：取100mL容量瓶7個(gè)，分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.3.1.3）0.0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,用純水定容到100mL。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.0,50.0,100.0,200.0,300.0,400.0,500.0科樣品預(yù)處理：將水樣經(jīng)0.2師濾膜過(guò)濾，對(duì)硬度高的水必要時(shí)先過(guò)陽(yáng)離子交換樹脂柱，然后經(jīng)0.2科將預(yù)處理后的水樣注入進(jìn)樣系統(tǒng)，記錄峰高和峰面積。2.6計(jì)算：各種分析離子的質(zhì)量濃度（科試劑與溶液2.8.1.1硫酸溶液（1+8）:吸取20mL硫酸，緩緩加入160mL水中，不斷攪拌。2.8.1.2碘化鉀溶液（100g/L）：稱取20g碘化鉀，溶入200mL水中，新配。2.8.1.3淀粉指示液(5g/L)：稱取淀粉0.5g,溶入100mL沸水中，新配。2.8.1.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2s2O3)=0.100mol/L]:稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉，加入適量的新煮沸的冷水使之溶解，并稀釋到1000mL,混勻，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，放置一個(gè)月后過(guò)濾，經(jīng)準(zhǔn)確標(biāo)定后備用。a硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定精密稱取約0.15g在120干燥至恒重的重銘酸鉀(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW06105c)，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化鉀，輕輕振搖使之溶解，再加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),密閉，搖勻。放于暗處10min后用250mL水稀釋。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴到溶液呈淡黃TOC\o"1-5"\h\z色，再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3),繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于20Co同時(shí)做好試劑空白試驗(yàn)。b硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算，按式(1)計(jì)算mc(Na2s2O3.5H2O)=.(1)(V-V空白)X0.04903式中：c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L;m：重銘酸鉀的質(zhì)量，g；V:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL;V空白：試劑空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL;0.04903:與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000mol/L)相當(dāng)?shù)闹劂懰徕浀馁|(zhì)量，g。2.8.2測(cè)定步驟稱量約3g亞氯酸鈉，精確到0.0002g,置于100mL燒杯中，加水溶解后，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。結(jié)果的表示和計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞氯酸鈉(NaClO2)含量(X1)按(2)式計(jì)算：(V1-V空白1)XC1X0.02261X1=X100mX10/500113.05（V1-V113.05（V1-V空白1）C1=…….（2）m式中：X1：NaClO2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％;V1:測(cè)定試樣時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V空白1:空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;C1：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;0.0226:1.00mL硫代硫酸鈉溶液c（Na2S2O3）=1.000mol/L相當(dāng)于亞氯酸鈉的質(zhì)量，g；m：亞氯酸鈉的質(zhì)量，g。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%,取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。2.9亞氯酸鈉中氯酸鈉含量測(cè)定原理在酸性介質(zhì)中，在加熱條件下，硫酸亞鐵鏤被亞氯酸鹽和氯酸鹽氧化成硫酸鐵鏤，過(guò)量的硫酸亞鐵鏤用重銘酸鉀溶液反滴定，以測(cè)定氯酸鈉含量。2.9.2試劑和溶液2.9.2.1硫酸亞鐵鏤溶液[c（Fe（NH4）2（SO4）2.6H2O）約0.1mol/L]:稱取40g硫酸亞鐵鏤，溶于1000mL水中，搖勻備用