掃描電子顯微鏡引言掃描電鏡結(jié)構(gòu)及原理掃描電鏡圖象及襯度掃描電鏡的主要特點(diǎn)及分析方法掃描電鏡結(jié)果分析示例

掃描電子顯微鏡1

掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（WDS）。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。現(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。

引言掃描電子顯微鏡的簡稱2掃描電鏡原理及結(jié)構(gòu)1.掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn)掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似。成像原理：利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號調(diào)制成像。類似電視攝影顯像的方式。掃描電鏡原理及結(jié)構(gòu)1.掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn)成像原理：利3掃描電鏡成像示意圖掃描電鏡成像示意圖4掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)課件5

2.掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）、成像放大系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成。比較2.掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)透射電鏡一般是電子光學(xué)系61.電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的X射線激發(fā)源。1.電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、78

2.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。主要包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)?？梢圆捎脵M向靜電場，也可采用橫向磁場。電子束在樣品表面進(jìn)行的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描82.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。電子束在樣品89

3．信號檢測放大系統(tǒng)

作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進(jìn)行放大。不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)（探測器）。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測。

閃爍計(jì)數(shù)器是由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特點(diǎn)93．信號檢測放大系統(tǒng)作用：收集(探測)樣品在入射電子束94.電子計(jì)算機(jī)

5.掃描顯示系統(tǒng)

掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及X射線等信號，經(jīng)過探測器及信號處理系統(tǒng)后，送到CRT顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。4.電子計(jì)算機(jī)

5.掃描顯示系統(tǒng)掃描顯示系統(tǒng)是將電子106.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為0.01Pa－0.001Pa，通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對碳的分析影響嚴(yán)重。6.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真11掃描電鏡圖象及襯度二次電子像背散射電子像掃描電鏡圖象及襯度二次電子像12樣品入射電子

Auger電子

陰極發(fā)光背散射電子二次電子X射線透射電子

樣品入射電子Auger電子陰極發(fā)光背散射電子二次13二次電子

入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm－10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。

二次電子入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（14二次電子象

二次電子象是表面形貌襯度，它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種象襯度。因?yàn)槎坞娮有盘栔饕獊硖帢悠繁韺?－10nm的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，便對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。注意在掃描電鏡中，二次電子檢測器一般是裝在入射電子束軸線垂直的方向上。二次電子象二次電子象是表面形貌襯度，它是利用對樣品15形貌襯度原理形貌襯度原理16背散射電子

背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量(E。)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。背散射電子背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(17背散射電子像

背散射電子像的形成，就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄有驍?shù)Z大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。背散射電子像背散射電子像的形成，就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄?8ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2

相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，19掃描電鏡的主要特點(diǎn)放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M總）景深大（F≈d0/β）保真度好樣品制備簡單掃描電鏡的主要特點(diǎn)20分析方法1.點(diǎn)分析將電子探針固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計(jì)量材料的組成等研究。分析方法1.點(diǎn)分析將電子探針固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，212.線分析電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或試樣掃描)時(shí)，能獲得元素含量變化的線分布曲線。如果和試樣形貌像(二次電子像或背散射電子像)對照分析,能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。2.線分析電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或試樣掃描)時(shí)22

圖為耐火材料－玻璃界面元素的變化規(guī)律，圖中直線為分析線（電子束掃描線）。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中K,Na等元素在界面附近的變化規(guī)律不同，K,Na離子非常容易擴(kuò)散到耐火材料內(nèi)部，并進(jìn)入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一圖為耐火材料－玻璃界面元素的變化規(guī)律，圖中直線為分析233.面分析

將電子束在試樣表面掃描時(shí)，元素在試樣表面的分布能在CRT上以亮度分布顯示出來（定性分析）。3.面分析將電子束在試樣表面掃描時(shí)，元素在試樣表面的24CAlX射線像1000×圖a背散射電子成分像1000×圖bMgX射線像1000×圖圖a中的黑色相比基體ZrO2相的平均原子序數(shù)低，從b和c圖可以看出，黑色相富鋁和富鎂，實(shí)際上是鎂鋁尖晶石相。CAlX射線像1000×圖a背散射電子成分像10025掃描電鏡結(jié)果分析示例β—Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像2200×拋光面掃描電鏡結(jié)果分析示例β—Al2O3試樣高體積密度與低體26斷口分析典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。斷口分析典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)27粉體形貌觀察α—Al203團(tuán)聚體(a)和團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(b)(a)300×(b)6000×粉體形貌觀察α—Al203團(tuán)聚體(a)和團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒28鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌20000×鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌20000×29

謝謝謝謝30掃描電子顯微鏡引言掃描電鏡結(jié)構(gòu)及原理掃描電鏡圖象及襯度掃描電鏡的主要特點(diǎn)及分析方法掃描電鏡結(jié)果分析示例

掃描電子顯微鏡31

掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（WDS）。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。現(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。

引言掃描電子顯微鏡的簡稱32掃描電鏡原理及結(jié)構(gòu)1.掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn)掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似。成像原理：利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號調(diào)制成像。類似電視攝影顯像的方式。掃描電鏡原理及結(jié)構(gòu)1.掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn)成像原理：利33掃描電鏡成像示意圖掃描電鏡成像示意圖34掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)課件35

2.掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）、成像放大系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成。比較2.掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)透射電鏡一般是電子光學(xué)系361.電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的X射線激發(fā)源。1.電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、3738

2.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。主要包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。電子束在樣品表面進(jìn)行的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描82.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。電子束在樣品3839

3．信號檢測放大系統(tǒng)

作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進(jìn)行放大。不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)（探測器）。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測。

閃爍計(jì)數(shù)器是由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特點(diǎn)93．信號檢測放大系統(tǒng)作用：收集(探測)樣品在入射電子束394.電子計(jì)算機(jī)

5.掃描顯示系統(tǒng)

掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及X射線等信號，經(jīng)過探測器及信號處理系統(tǒng)后，送到CRT顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。4.電子計(jì)算機(jī)

5.掃描顯示系統(tǒng)掃描顯示系統(tǒng)是將電子406.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為0.01Pa－0.001Pa，通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對碳的分析影響嚴(yán)重。6.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真41掃描電鏡圖象及襯度二次電子像背散射電子像掃描電鏡圖象及襯度二次電子像42樣品入射電子

Auger電子

陰極發(fā)光背散射電子二次電子X射線透射電子

樣品入射電子Auger電子陰極發(fā)光背散射電子二次43二次電子

入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm－10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。

二次電子入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（44二次電子象

二次電子象是表面形貌襯度，它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種象襯度。因?yàn)槎坞娮有盘栔饕獊硖帢悠繁韺?－10nm的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，便對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。注意在掃描電鏡中，二次電子檢測器一般是裝在入射電子束軸線垂直的方向上。二次電子象二次電子象是表面形貌襯度，它是利用對樣品45形貌襯度原理形貌襯度原理46背散射電子

背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量(E。)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。背散射電子背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(47背散射電子像

背散射電子像的形成，就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄有驍?shù)Z大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。背散射電子像背散射電子像的形成，就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄?8ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2

相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，49掃描電鏡的主要特點(diǎn)放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M總）景深大（F≈d0/β）保真度好樣品制備簡單掃描電鏡的主要特點(diǎn)50分析方法1.點(diǎn)分析將電子探針固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計(jì)量材料的組成等研究。分析方法1.點(diǎn)分析將電子探針固定在試樣感興趣的點(diǎn)上，512.線分析電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或試樣掃描)時(shí)，能獲得元素含量變化的線分布曲線。如果和試樣形貌像(二次電子像或背散射電子像)對照分析,能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。2.線分析電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或試樣掃描)時(shí)52

圖為耐火材料