Agilent 780AGC中文版B0.1C)現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材捷倫技有限化學(xué)分析與生命科學(xué)事業(yè)部一、培訓(xùn)目的 基本了解80A硬件操作。 掌握化學(xué)工作站的開機(jī)，關(guān)機(jī)，參數(shù)設(shè)定,會(huì)數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析的基本操作。二、培訓(xùn)備：1、儀器設(shè)備: gilent7890AG 進(jìn)樣口: 填充柱進(jìn)樣口(P)；毛細(xì)柱進(jìn)樣口(/L); 冷柱頭進(jìn)樣口(O); TV進(jìn)樣口。 檢測(cè)器：FD；TD；uED;NP；D 色譜柱：P/N99143, -5毛細(xì)柱0ⅹ20μ025μ 注射器：自動(dòng)液體進(jìn)樣器LS）用0ul射器或手動(dòng)進(jìn)樣用1ul注射器。 進(jìn)樣體積：1l２、氣體準(zhǔn)備： IDND，PD高純2(999)，干燥無油壓縮空氣。 ED高純N29.9%) 載氣,高純29999)或高純e(9.9%)。80/C化學(xué)工作站基本作步驟:一、開機(jī):1、打開氣源（按相應(yīng)的所需氣2、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入中文dosXP畫面。3、打開80AGC電源開關(guān)。(80A的P地址已通過其鍵盤提前輸入進(jìn)80A)4雙擊桌面“儀器1聯(lián)機(jī)圖標(biāo)（或點(diǎn)屏幕左下“開始選“程序選“捷倫化學(xué)工作站選儀器1聯(lián)機(jī)則學(xué)工作站自動(dòng)與7890A通訊，進(jìn)入的工作站界面如下（通訊成功后，790A的遙控?zé)簦?視圖菜單中選“方法和運(yùn)行控制畫面點(diǎn)“ 化學(xué)工作站狀態(tài)”使命令前有“√”標(biāo)志，點(diǎn)擊全部菜單，使顯示為“短菜單”來調(diào)用所需的界面。（）0A置編輯1點(diǎn)“儀器菜單,選C配置…進(jìn)如圖所示畫面“連接畫面輸入G名稱“C790可在“注釋處輸入790A的配置80CithDP。點(diǎn)擊“獲得C配置”按鈕獲取80A的配（請(qǐng)先在80A鍵盤上，按“Coig，“Col1”/或“ol2”來輸入柱長(zhǎng)、徑、膜厚。如：030u.5u2、自動(dòng)進(jìn)樣器配置設(shè)定：點(diǎn)擊“配置”按鈕,點(diǎn)擊“自動(dòng)進(jìn)樣器”按鈕進(jìn)入如下圖所示畫面，輸入注射器的體積，如“10ul；選擇溶劑清洗模式：如A，。---若無AS,則無此內(nèi)容。3、模塊配置設(shè)定：點(diǎn)擊模塊”按鈕進(jìn)入下圖所示畫面，點(diǎn)下拉式箭頭，分別選擇進(jìn)樣口、檢測(cè)器、PC、PM的氣體類型。對(duì)于I、FD要輸入點(diǎn)火下限值，如0A;ND要輸入激發(fā)電如3.8PM要在M2處擇前壓或后壓控制如選“前級(jí)壓力”。4、柱參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)“色譜柱按鈕進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫面“+/-下方第一行空白按鈕處雙擊鼠標(biāo)，進(jìn)入“從目錄選擇色譜柱1”畫面，點(diǎn)擊“向目錄添加色譜柱”按鈕進(jìn)入柱庫(kù)，從柱子庫(kù)中選擇您安裝的的柱子如99J13后點(diǎn)“確定則該柱被加到目錄中并選中它點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊該柱對(duì)應(yīng)下拉式箭頭選擇連接的進(jìn)樣口、檢測(cè)器及加熱類型。如：前進(jìn)樣口、前檢測(cè)器、柱箱。同樣方法添加其它柱子。5、其它項(xiàng)設(shè)定點(diǎn)“其它”進(jìn)入其它項(xiàng)設(shè)定，選擇壓力單：psi；輸入柱子的最大耐高：如325（19091J-413柱若閥用于樣，在閥類型區(qū)域選擇閥號(hào)并選擇類型為開關(guān)閥”, （儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè),與時(shí)間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣。點(diǎn)擊“確定”退出配置畫面。（三數(shù)據(jù)采方法輯:1.開始編輯完整方法:“方法菜單中選“編輯完整方法”如下圖所選中“數(shù)據(jù)分析外的點(diǎn)擊“確定，進(jìn)入下一畫面。2、方法信息在“方法注釋”中輸入方法的信息（如，tssfortet，點(diǎn)“確定”進(jìn)入下一畫面。3、進(jìn)樣器設(shè)置 如果未使用自動(dòng)液體進(jìn)樣器783則“選擇進(jìn)樣源/位置畫面中選“手動(dòng)并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置(前或后兩個(gè))。 如果使用自動(dòng)液體進(jìn)樣器，則選擇“GC進(jìn)樣器。 點(diǎn)擊“確定，進(jìn)入下一畫面。4柱模式設(shè) 如下圖,點(diǎn)圖標(biāo)進(jìn)入柱模式設(shè)定畫面在畫面中點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵先選“載再用同樣方法選上傳點(diǎn)1”處進(jìn)行柱1設(shè)定然后選“打開左邊方；選擇控制?！傲魉佟被驂毫?。如：力 ，25p；或流速，65m/mi。5、進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“前進(jìn)樣器”或后進(jìn)樣器”按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定畫面。選擇進(jìn)樣體積（如u） 進(jìn)樣前--進(jìn)樣前洗針次數(shù)進(jìn)樣后--進(jìn)樣后針次數(shù)；體積（）—清洗的體積；樣品清洗次數(shù)—用樣品洗針次數(shù)； 溶劑A清洗—?jiǎng)〢洗針的次數(shù)溶劑B清洗—溶劑B洗針的次數(shù)。點(diǎn)擊“樣品盤其它”按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定面?？梢暂斎胩崆俺闃拥臅r(shí)間，亦可不輸。6、閥參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入閥設(shè)定畫面。 若閥用于進(jìn)在pe區(qū)域選擇類型為“開關(guān)閥”, 初始狀：關(guān)（儀器上幾個(gè)閥就選幾個(gè),與時(shí)間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)7、填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫。點(diǎn)擊“P-前”或“P-后”按鈕進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。 在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫（如50℃制模式如“流速輸入隔墊吹掃流：：3m/m。然后全部選中左邊的方框，如圖所示。8、分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫點(diǎn)“-前“后”按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。 點(diǎn)擊“模式”右方的下拉式箭,選擇進(jìn)樣方為不分流”（分流方式分流 在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫（如50℃然后選中左邊的所有方框； 選擇“隔墊吹掃流量模式”為“標(biāo)準(zhǔn)，并輸入隔墊吹掃流量：如：3m/mn。對(duì)于特殊應(yīng)用亦可選擇“關(guān)閉，進(jìn)行關(guān)。 “分流出口吹掃流量下邊的空白框內(nèi)輸入掃流（如05in后40m/mi;如圖所示 。選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量。9、冷柱頭進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫點(diǎn)“COC-前“CC-后”按鈕進(jìn)入冷柱頭進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)“模式右方的下拉式箭頭,選擇合適的溫方式(如跟蹤柱溫箱,或階升溫度其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似。輸入隔墊吹掃流量：如：5m/m。然后全部選中左邊的方，如圖所示。10、PTV進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊“-前”或“P-后”按鈕進(jìn)入TV進(jìn)樣口設(shè)定畫面。 點(diǎn)擊“模式”右方的下拉式箭,選擇合適進(jìn)樣方式(如不分流,分流方分流)。 輸入隔墊吹掃流量：如：3m/m。然后全部選中左邊的方。 在“分流出口吹掃流量”下邊的空白框內(nèi)輸吹掃流量（如05n后40l/i） 在空白框內(nèi)輸入TV進(jìn)樣口的溫，（如40（.mn-70mn-502i)-00℃mn-200i)。其設(shè)置方式與柱的設(shè)置類似。 若選擇分流方式分流，則輸入分流比或分流量*TV其它工作模式，如V溶劑吹掃工作模式請(qǐng)工程師據(jù)用戶現(xiàn)場(chǎng)情況選擇介紹。1、柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定: 點(diǎn)“圖標(biāo)進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定在空白表框內(nèi)輸入溫度選“柱溫箱溫度為開”左邊的方框；℃/mi—升溫速率；輸入柱子的平衡時(shí)間（如1m 下圖為一程序升溫的例子：75℃05)---0℃/m--10℃3m)12、D測(cè)器參設(shè)定 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。擊“ID-前”或“D-后”按鈕入FD測(cè)器設(shè)定畫面。 在空白框內(nèi)輸入：20lmn；ir40lmn；檢測(cè)器溫度（如00℃；輔助氣（如5lmn或輔助氣及柱流量的和為恒定如5lmn---當(dāng)程序升溫,流量變,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)的總流量不變；并選中左邊的所有方框如圖所示。13、TCD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：● 點(diǎn)“”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)。擊“TC-前”或“CD-后”按鈕進(jìn)入TCD檢測(cè)器設(shè)定畫面?！?在空白框內(nèi)輸入檢測(cè)器溫度（如50℃；助氣為5lmn(或輔助氣及柱流量的和為恒定（如m/in--當(dāng)程序升溫,柱流變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變；參比氣2m/in。中左邊的參數(shù)。●eaiePlrt---負(fù)極,由被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定；●氣流流量輸入值，請(qǐng)參見檢測(cè)器手冊(cè)。14、u-ECD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)“圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)uECD后“uECD后”按鈕進(jìn)入uECD檢測(cè)器設(shè)定畫面。 在空白框內(nèi)輸入檢測(cè)器溫（如30℃助氣為0lmn(或輔助氣及柱流量的和為恒定（如0lmn--當(dāng)程序升溫,柱流變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變,選中左邊的參數(shù)。15ND檢測(cè)參設(shè)● 點(diǎn)“”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。擊“NP-前”或“ND-后”按鈕進(jìn)入NPD檢測(cè)器設(shè)定畫面。 在空白框內(nèi)輸入檢測(cè)器溫度（如25℃；助氣為4lmn(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如0lmn--當(dāng)程序升溫,柱量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變H23lmnir6m/in； 選中“銣珠”及電位計(jì)”等左邊的所有空框 **注意：預(yù)處理銣鹽Bad）非常重,附頁(yè)。氮磷檢測(cè)器新銣珠安裝注意事1、將新銣珠安裝固定在氮磷檢測(cè)器上，注意藍(lán)色電源線的插孔和銣珠的插孔匹配；2、打開檢測(cè)器的氣體流量，H2流量3L/in，空氣流量60L/in，尾吹氣載氣流量12Lin（建議尾吹氣為氮?dú)猓?、關(guān)閉atoajt-----juto4、緩慢提高檢測(cè)器的溫度，先升至15oC，保持0分鐘，再將溫度提至20oC，保持15分鐘，再將溫度提至25oC，保持0分鐘，30oC（10分鐘），30oC（20分鐘）；5、將銣珠電壓設(shè)置為20V，此時(shí)檢測(cè)器的輸出信號(hào)應(yīng)該為09pA以下；6、緩慢提高銣珠電壓，25V----,27V---,.V--,.5V----,觀察輸出信號(hào)（接近激發(fā)時(shí)，請(qǐng)以低于002V的速度增加銣珠電），如果發(fā)現(xiàn)輸出信號(hào)瞬間提高至50pA以上，停止增加銣珠電壓（一般而言，新銣珠的激發(fā)電壓在28V~31V之間）；7、保持銣珠的激發(fā)電壓，老化銣珠10小時(shí)以上老化過夜）8、銣珠老化后，少許增加銣珠電壓（小于005V）使得信號(hào)輸出值在3pA左右，這時(shí)可以進(jìn)樣分析。一般情況下，銣珠在運(yùn)行72小時(shí)后可以保持穩(wěn)定的基流信號(hào)輸出。氮磷檢測(cè)器平時(shí)維護(hù)注意事項(xiàng)：1、氮磷檢測(cè)器要求所用的氮?dú)?、氫氣、空氣等氣源的純度?.99%以上，以保證檢測(cè)器的正常使用；2、氮磷檢測(cè)器的使用溫度保持在33oC34oC，可以有效防止及減輕檢測(cè)器的污染程度，還有利于銣珠在較低的電壓下激發(fā)；3、如果發(fā)現(xiàn)氮磷檢測(cè)器的靈敏度異常降低，不要輕易增加銣珠的電壓，可以將檢測(cè)器的收集極拆下用砂紙打磨后，用棉簽蘸丙酮等有機(jī)溶劑清洗。另外，查看絕緣陶瓷及金屬密封環(huán)是否需要清洗或更換（備件號(hào)：5182-72）；4、定期（約2~3個(gè)月）清洗或更換進(jìn)樣器中的內(nèi)襯（推薦內(nèi)襯管部件號(hào)：5181-31），避免農(nóng)藥組分在內(nèi)襯管內(nèi)的吸；5、定期檢查和清洗檢測(cè)器的噴嘴，避免污染物堵塞噴嘴導(dǎo)致靈敏度的降低；6、清洗或更換氮磷檢測(cè)器的組件后，按照說明書要求正確安裝各組件，避免有漏氣或絕緣不好的情況發(fā)生；7、建議進(jìn)樣墊使用Agilet綠色高溫墊（備號(hào)：583-7），避免進(jìn)樣墊流失和碎屑污染色譜系統(tǒng)；8、在使用氮磷檢測(cè)器（或電子捕獲檢測(cè)器）等敏感型檢測(cè)器時(shí)，一定要用低流失、高惰性的Agilnt進(jìn)口柱來獲滿意的分析結(jié)果。16、FPD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)“圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定“PD-前“D-后”按鈕進(jìn)入D測(cè)器設(shè)定畫面。 在空白框內(nèi)輸入：H25m/in；ir6m/in；檢測(cè)器溫度（如20℃；輔助氣（如0lmn,或輔助氣及柱流量的和為恒定（如0lmn--當(dāng)程序升溫,柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流,使到達(dá)檢器的總流量不變。并選中左邊所有參數(shù)。**P模式H27m/inar0m/i。**，P濾光片的更換步A：關(guān)閉檢測(cè)器及相應(yīng)的氣體。：按關(guān)機(jī)步驟，關(guān)閉780A電源。移去PMT管小心移去已有的濾光片換上所需的濾光（注意濾光片上的箭頭指向MT管裝上MT管。D：開790A電源。17、AUX參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)行輔助參數(shù)設(shè)定。 點(diǎn)擊“e”下方的選項(xiàng)，選擇輔助類型如”alex，并選“AxCanel”號(hào)，并輸入設(shè)定值（如10℃，選中該參18、時(shí)間表設(shè)定： 點(diǎn)“圖標(biāo)進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定“時(shí)間下方的空白處輸入時(shí)（如.1in,點(diǎn)擊事件類型”下方的下拉式箭,選中事(如，閥)； 點(diǎn)“位置下方的下拉式箭,選中事件的號(hào)(如閥)點(diǎn)“設(shè)定值”下方的下拉式箭,選中事件的狀態(tài)(如打)。 輸入完一行，依此輸入多行。點(diǎn)擊“確定”。19、信號(hào)參數(shù)設(shè) 點(diǎn)擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫面。 點(diǎn)擊“信號(hào)源”下方下拉式箭頭，選擇前部信號(hào)”，本例中為 點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集頻率最小峰寬”下方的下拉箭頭，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率（如5Z 選擇“保存，存儲(chǔ)所有的數(shù)據(jù)?！?0、點(diǎn)，進(jìn)行配置瀏，點(diǎn)擊確定，入下一畫面?！?1、在“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”中選中數(shù)據(jù)采集”,點(diǎn)擊“確定。22、點(diǎn)擊方法”菜單，選中“方法另存為…，輸入一方法，如“ttfd，點(diǎn)擊“確定。23從菜單視圖中選在線信號(hào)”,選窗口1,然后點(diǎn)改變…鈕,將所要的圖信號(hào)移到右邊的框中,點(diǎn)擊確定。24、從運(yùn)行控制”菜單中選擇“樣品信息…”選項(xiàng)，如圖所示，輸入操作者名稱（如CE在“數(shù)據(jù)文件”中選擇手動(dòng)”或前綴/計(jì)數(shù)器。區(qū)別:手動(dòng)-每次做樣之前必須給出新名字,則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉前綴—前綴框中輸入前綴，在計(jì)數(shù)器框中輸入計(jì)數(shù)器的起位，儀器會(huì)自動(dòng)命名，如fd0,d02……。25點(diǎn)確定等儀器準(zhǔn)備好基線平穩(wěn)“運(yùn)行控制”菜單中選運(yùn)行方法進(jìn)（若無自動(dòng)液體進(jìn)樣器，則基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣并手動(dòng)按80A鍵盤上的開始鍵，啟動(dòng)運(yùn)行。（四、數(shù)據(jù)分析方法編輯:1、從“視圖”菜單中，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入據(jù)分析畫面。2、從“文件”菜單中選擇調(diào)用信號(hào)…”選項(xiàng)選中您的數(shù)據(jù)文件名，點(diǎn)擊確定，則數(shù)據(jù)被調(diào)。3、做譜圖優(yōu)化：從圖形”菜單中選擇信號(hào)選項(xiàng)…，下圖所示;從“范圍”中選擇“全量程”或“自動(dòng)量程”及合適的顯示時(shí)間或選“自定義量程”手動(dòng)輸入、Y坐標(biāo)范圍進(jìn)行調(diào)整點(diǎn)擊“確定。反復(fù)進(jìn)行直到圖的顯示比例合適為止。4、積分參數(shù)優(yōu)化從“積分”菜單中選擇積分事件…”選，