土壤監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制主講人：黃標(biāo)(bhuang@)中國科學(xué)院南京土壤研究所時(shí)間：2015年4月目錄六土壤元素分析五土壤水分、容重、顆粒組成四土壤陽離子交換量三土壤有機(jī)質(zhì)和全氮二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理一、土壤樣品的采集與處理

1.1土壤樣品的采集1.2土壤樣品的處理混合土壤的采集剖面樣的采集土壤物理性質(zhì)原狀樣品的采集微量元素及其它樣品的采集1.1.1概述土壤樣品的采集是土壤分析最重要的步驟之一，是關(guān)系到分析結(jié)果和由此得出的結(jié)論是否正確的一個(gè)先決條件。1.1土壤樣品的采集1.1.1概述土壤是一個(gè)及其復(fù)雜的不均一群體，它具有自然變異（母質(zhì)、發(fā)育等）以及外來因素引起的變異（耕作制度、施肥等），故采樣稍有不慎，極容易導(dǎo)致無意義的分析結(jié)果，有可能出現(xiàn)采樣誤差大于分析誤差。土壤采樣必須具有一定的代表性，要根據(jù)分析目的的不同而采用不同的采樣方法和處理方法1.1土壤樣品的采集1.1.2混合土壤的采集采集點(diǎn)的分布要盡量均勻和隨機(jī)布點(diǎn)，通常采用蛇形（又作S形）較好，直線形與梅花形布點(diǎn)容易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。（耕作、施肥等農(nóng)業(yè)技術(shù)措施一般都是順著一定的方向進(jìn)行的，如果采樣與農(nóng)業(yè)技術(shù)操作的方向一致，則采樣點(diǎn)落在同一條件下的可能性較大，容易使混合土樣的代表性降低。）

1.1土壤樣品的采集1.1.2混合土壤的采集

采集點(diǎn)的取土深度及重量要根據(jù)作物類型與生長情況來定，一般采10-50cm，如果根系分布較深，可適量增加采樣深度（果樹或苗圃可以采到0-60cm）。通常取土1Kg左右，采樣要用專用工具，采好樣品要進(jìn)行詳細(xì)記錄（標(biāo)簽、地點(diǎn)、日期、深度、土壤名稱、姓名、周圍環(huán)境等）。1.1土壤樣品的采集1.1.3剖面樣的采集土壤剖面的土坑大體是寬1米長1.5-2米，深約1-2米（根據(jù)研究目的或視是否到母質(zhì)層或地下水層而定）。以長方形較窄的向陽一面作為觀察面，根據(jù)土壤剖面的顏色、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地、松緊度、濕度、植物根系分布等，自上而下劃分土層，進(jìn)行仔細(xì)觀察，描述記載。觀察記載后，就自下而上的逐層采集土樣（這主要是避免采集上層土樣時(shí)對(duì)下層土層造成污染）。采樣要求和混合土樣一樣。1.1土壤樣品的采集剖面示意圖1.1.4土壤物理性質(zhì)原狀樣品的采集測(cè)定土壤水分、容重、孔隙度和持水量等物理性質(zhì)的土壤，可直接用環(huán)刀在各層土壤中取樣，在采集過程中必須保持土塊不受擠壓，不使樣品變形，并剝?nèi)ネ翂K外面直接與土鏟接觸而變形的部分，保留原狀土樣，放置于容器中保存，回到室內(nèi)處理。1.1土壤樣品的采集取樣工具1.1.6其它樣品的的采集測(cè)量微量元元素的樣品品，主要避避免在采樣樣過程中不不必要的污污染，通常常用塑料袋袋代替布袋袋、紙袋，，不用含有有分析元素素的金屬采采樣工具。。測(cè)量亞鐵、、亞錳、氧氧化還原電電位的樣品品，如果在在田間測(cè)定定，只要多多選幾個(gè)點(diǎn)點(diǎn)，如果要要帶回實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室測(cè)定，，必須密封封狀態(tài)帶回回來。1.1土壤樣品的的采集1.1.7采集土壤樣樣品的幾點(diǎn)點(diǎn)注意：一種土壤只只能代表一一種土壤情情況，不同同條件下土土壤應(yīng)予以以分別采樣樣。土壤是立體體面而不是是平面，不不僅要考慮慮到平面的的變異，也也要考慮垂垂直的變異異。采樣數(shù)量視視土壤變異異程度及測(cè)測(cè)定項(xiàng)目而而定。土壤化學(xué)性性質(zhì)的變化化不僅發(fā)生生于水平及及垂直方向向，同時(shí)還還有季節(jié)性性的變異。1.1土壤樣品的的采集1.1.7采集土壤樣樣品的幾點(diǎn)點(diǎn)注意：采樣時(shí)，要要觀察和記記錄周圍環(huán)環(huán)境情況、、以及先、、后作物生生長情況（（農(nóng)田、耕耕地、荒地地、森林））采樣不能靠靠近農(nóng)舍、、公路、鐵鐵路及可能能造成土壤壤特性錯(cuò)亂亂的場(chǎng)地?！，F(xiàn)在許多地地方采用免免耕法種植植作物，在在研究養(yǎng)分分狀況時(shí)，，只需隨機(jī)機(jī)采表層0-20厘米。1.1土壤樣品的的采集一、土壤樣樣品的采集集與處理1.1土壤樣品的的采集1.2土壤樣品的的處理1.2.1樣品風(fēng)干1.2.2土樣的研磨及過篩1.2.3土壤樣品的貯存

1.2.1樣品風(fēng)干采回來的樣樣品，首先先要剔去土土壤以外的的侵入物，，如植物殘殘根、昆蟲蟲尸體和磚磚石塊；還還有新生體體，如鐵錳錳結(jié)核、半半風(fēng)化體、、石灰結(jié)核核等（這些些量如果大大，要稱重重、記錄，，保存以備備專門分析析用），然然后及時(shí)進(jìn)進(jìn)行風(fēng)干，，以抑制土土壤微生物物活動(dòng)和防防止發(fā)生化化學(xué)變化。。1.2土壤樣品的的處理1.2.1樣品風(fēng)干具體方法：將土壤樣樣品弄成碎碎塊，平鋪鋪在干凈的的紙上（嚴(yán)禁用舊報(bào)報(bào)紙襯墊），攤成薄薄層，放于于室內(nèi)陰涼涼通風(fēng)處晾晾干，經(jīng)常常加以翻動(dòng)動(dòng)，加速干干燥。當(dāng)土土樣半干時(shí)時(shí)將大土塊塊錘碎（尤尤其是水稻稻土）。切切忌陽光直直接暴曬，，風(fēng)干場(chǎng)所所要防止酸酸、堿等氣氣體及灰塵塵污染。測(cè)測(cè)微量元素素的土樣最最好放在塑塑料板上。。1.2土壤樣品的的處理1.2.1樣品風(fēng)干注意事項(xiàng)：在樣品品風(fēng)干前，，把一些測(cè)測(cè)定速效養(yǎng)養(yǎng)分（如銨銨態(tài)氮、硝硝態(tài)氮）、、亞鐵、亞亞錳、氧化化還原電位位及水分等等分析項(xiàng)目目及時(shí)處理理分析，以以免在風(fēng)干干過程中發(fā)發(fā)生變化1.2土壤樣品的的處理1.2.2土樣的研磨磨及過篩分析土壤物物理樣品的的研磨與過過篩樣品量大，，采用“四四分法”去去除部分土土樣，直到到所需樣品品量為止。。去除大的石石塊和有機(jī)機(jī)物，然后后將需要的的土樣稱重重并全部通通過2mm篩（10目），把把大于2mm以上粒粒級(jí)的礫量量稱重，計(jì)計(jì)算出>2mm粒級(jí)級(jí)的礫含量量百分?jǐn)?shù)。。將通過2mm土樣混混勻、稱重重，儲(chǔ)存于于廣口瓶中中備用。1.2土壤樣品的的處理1.2.2土樣的研磨磨及過篩分析土壤化化學(xué)樣品的的研磨與過過篩（1）將樣品混勻勻，用“四四分法”棄棄去多余的的土樣，然后仔細(xì)地地挑去石塊塊、植物殘殘?bào)w（如根根、莖、葉葉等）、新新生體和侵侵入體，然然后研磨，，全部通過過2mm篩篩（10目目）。混混勻后，裝裝瓶備用。這種土壤樣樣品可供測(cè)測(cè)定速效養(yǎng)養(yǎng)分之用（（如速效鉀鉀、有效磷磷、pH、、可溶鹽、、有效態(tài)微微量元素等等。該步研磨需需要注意：：（1）磨土作用用是使土壤壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)構(gòu)分散成單單粒，而不不是破壞單單個(gè)的礦物物晶粒。因因此，在研研壓土樣時(shí)時(shí)，只能用用木棍或塑塑料棍，而而不能用金金屬錘敲打打。（2）磨得過細(xì)細(xì)，容易破破壞土壤礦礦物晶體，，使分析結(jié)結(jié)果偏高。。（3）測(cè)量微微量元素的的樣品用瑪瑪瑙研缽研研磨，塑料料網(wǎng)篩過篩篩。一般常常規(guī)項(xiàng)目的的測(cè)定可用用瓷研缽研研磨。（4）在研磨過過程中，可以以用有機(jī)玻璃璃棒與絲綢布布摩擦產(chǎn)生靜靜電把細(xì)小的的植株殘?bào)w吸吸除，要反復(fù)復(fù)進(jìn)行。1.2土壤樣品的處處理1.2.2土樣的研磨及及過篩分析土壤化學(xué)學(xué)樣品的研磨磨與過篩（2）將通過10目的土樣樣用“四分法法”的方法取取出約50g土樣，進(jìn)行行研磨，并全全部通過0.25mm篩（60目目），混勻后，裝瓶瓶備用。這部分土樣可可以用來進(jìn)行土壤水水解性氮、CEC、交換換性鹽基、交交換性氫、鋁鋁的測(cè)定該步研磨需要要注意：（1）過篩時(shí)：不不能把留在篩篩子上的土樣樣倒掉，必須須全部通過0.25mm篩（60目目）。（2）取10目土樣時(shí)：不不可以隨便便挖取部分10目土樣來來研磨，否則則不同粒徑的的土樣自然分分配不均勻，，將降低取出出土樣的代表表性。1.2土壤樣品的處處理1.2.2土樣的研磨及及過篩分析土壤化學(xué)學(xué)樣品的研磨磨與過篩（3）取通過60目的土樣樣用“四分法法”的方法分分出約20g左右，全部部通過0.149mm篩篩（100目目），混勻后，裝瓶瓶備用。這部分樣品可可以用作土壤壤礦質(zhì)全量分分析、土壤全全氮、全磷、、全鉀、有機(jī)機(jī)質(zhì)、重金屬屬元素分析。。1.2土壤樣品的處處理1.2.2土樣的研磨及及過篩分析土壤化學(xué)學(xué)樣品的研磨磨與過篩（4）對(duì)于有些些對(duì)樣品有特特殊要求的儀儀器，要根據(jù)據(jù)儀器條件來來決定樣品的的研磨程度。。1.2土壤樣品的處處理1.2.2土樣的研磨及及過篩注意事項(xiàng)挑去（吸除））不屬于土壤壤的部分強(qiáng)調(diào)要全部通通過，不允許許將難以磨細(xì)細(xì)而屬于土壤壤的土粒部分分棄去絕對(duì)不允許用用一套篩子從從10目到100目，用一次性性通過土樣的的辦法來作為為不同孔徑的的土壤樣品每天研磨的工工具與周圍環(huán)環(huán)境要保持干干凈整潔1.2土壤樣品的處處理土樣過篩篩磨土工具1.2.3土壤樣品的貯貯存將過篩后的土土樣充分混勻勻后，裝入干干凈的廣口瓶瓶或干凈的塑塑料瓶中，內(nèi)內(nèi)外各有一張張標(biāo)簽，寫上上編號(hào)、采樣樣地點(diǎn)、土壤壤名稱、采樣樣深度、篩孔孔數(shù)目、采樣樣日期以及采采集者姓名，，所有樣品都都要專冊(cè)登記記。貯存的土樣應(yīng)應(yīng)避免日光、、高溫、潮濕濕及有害氣體體的污染。一一般土樣保存存一年左右，，對(duì)于重要的的要長期研究究、觀察的土土樣，可以長長期保存。1.2土壤樣品的處處理1.2.3土壤樣品的貯貯存土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)的保存：標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保保存很重要，，千萬不要隨隨意放在有有有害氣體（如如NH3、酸等）的地地方，稱完標(biāo)標(biāo)樣后要及時(shí)時(shí)把瓶蓋蓋緊緊，不要暴露露在空氣中，，應(yīng)該保存在在干燥、通風(fēng)風(fēng)的地方，有有條件的最好好保存在恒溫溫恒濕的北面面房間內(nèi)。1.2土壤樣品的處處理目錄六土壤元素分析五土壤水分、容重、顆粒組成四土壤陽離子交換量三土壤有機(jī)質(zhì)和全氮二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理二、土壤pH的測(cè)定pH是土壤重重要的基本性性質(zhì)，也是影影響肥力的因因素之一，它它直接影響土土壤養(yǎng)分的存存在狀態(tài)、轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化和有效性性。在一系列的理理化分析中，，土壤pH與與很多項(xiàng)目的的分析方法和和分析結(jié)果有有密切的聯(lián)系系，也是審查查其它項(xiàng)目結(jié)結(jié)果的一個(gè)依依據(jù)。2.1概述二、土壤pH的測(cè)定根據(jù)“中國土土壤”一書將將土壤的酸堿堿度分為5級(jí)級(jí)：即強(qiáng)酸性性pH<5.0，酸性pH5.0-6.5，中中性pH6.5-7.5，堿性pH7.5-8.5，強(qiáng)堿堿性pH>8.5。了解我國各大大類土壤的pH情況，對(duì)對(duì)我們分析人人員審查結(jié)果果有好處，例例如：紅壤、、磚紅壤pH在4.5-6，石灰性性土壤pH7.5-8.5，潮土pH在8左右右，紫色土pH在7.5-8，棕色色土pH在6左右等。2.1概述二、土壤pH的測(cè)定測(cè)定pH的方方法最常用的的是電位法和和比色法。（1）電位法：用于室內(nèi)測(cè)測(cè)定，精度較較高，誤差在在0.02左左右。（2）比色法，用用于野外速測(cè)測(cè)，有時(shí)在室室內(nèi)做定性檢檢查用。有兩兩種：混合指示劑比比色法，pH誤差在0.5左右；永久色階比色色法，pH誤誤差在0.2左右。2.1概述pH測(cè)定示示意圖（電位法）3.樣品測(cè)定定（1）稱樣樣1.制備待測(cè)測(cè)液（2）加無CO2蒸餾水（3）攪拌拌（4）靜靜置2.pH計(jì)校校準(zhǔn)測(cè)土樣pH測(cè)土樣pH二、土壤pH的測(cè)定2.2注意事項(xiàng)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液要要以無二氧化化碳水配制。。實(shí)驗(yàn)所涉及的的物品都要預(yù)預(yù)先恒溫，最最好是20℃-25℃。樣品數(shù)量太多多時(shí)，應(yīng)該分分批測(cè)定（一一次如果太多多，在后面測(cè)測(cè)定的樣品平平衡的時(shí)間會(huì)會(huì)加長，從而而增加誤差）），每測(cè)定5-6個(gè)樣品，要用用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液液校正儀器一一次。二、土壤pH的測(cè)定2.2注意事項(xiàng)項(xiàng)水土比一般為為1：2.5，如果更換，，應(yīng)該在結(jié)果果特別注明。。樣品測(cè)定時(shí)，，電極的玻璃璃球在溶液中中要盡量處于于同一高度，，這樣可以減減少實(shí)驗(yàn)中的的誤差。樣品的研磨程程度會(huì)影響pH值，過細(xì)細(xì)的樣品pH會(huì)增高。二、土壤pH的測(cè)定2.2注意事項(xiàng)項(xiàng)室內(nèi)測(cè)定土壤壤樣品時(shí)，土土壤經(jīng)過風(fēng)化化處理，其中中含有的二氧氧化碳大部分分揮發(fā)損失，，所得的結(jié)果果就和田間情情況不同，因因此，用風(fēng)干干土測(cè)得的pH值僅為相相對(duì)值。鹽提pH的測(cè)測(cè)定：鹽溶液液（酸性土壤為1mol/L氯化鉀），其它操作步驟驟與水浸提液液相同目錄六土壤植物或元素分析五土壤水分、容重、顆粒組成四土壤陽離子交換量三土壤有機(jī)質(zhì)和全氮二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理3.1概述三、土壤有機(jī)機(jī)質(zhì)的測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)包包括各種動(dòng)植植物殘?bào)w以及及微生物及其其生命活動(dòng)的的各種有機(jī)產(chǎn)產(chǎn)物。土壤有有機(jī)質(zhì)不僅能能為作物提供供所需的各種種營養(yǎng)元素，，同時(shí)還能使使土壤疏松和和形成結(jié)構(gòu)，，從而改善土土壤的物理性性狀。在土壤壤分析測(cè)試中中有機(jī)質(zhì)的測(cè)測(cè)定是重要的的基礎(chǔ)分析項(xiàng)項(xiàng)目之一。3.1概述三、土壤有機(jī)機(jī)質(zhì)的測(cè)定測(cè)定土壤有機(jī)機(jī)質(zhì)的方法比比較多，有干干燒法、容量量法等。干燒法：用于于儀器分析，，干凈，但是是成本高，而而且含有碳酸鹽的的樣品不能測(cè)測(cè)（結(jié)果偏高））。3.1概述三、土壤有機(jī)機(jī)質(zhì)的測(cè)定容量法：硫酸酸-重鉻酸鉀鉀氧化，用電電熱板、消解解爐、油浴的的方式消化。。用油浴法加加熱，溫度均均勻，時(shí)間容容易控制，但但比較臟。電熱板與消消煮爐相對(duì)對(duì)干凈，但但是溫度不不均勻，不不能大量操操作。該法缺點(diǎn)是是凡是可被被重鉻酸鉀鉀氧化的物物質(zhì)，如亞亞鐵、亞錳錳和Cl-都有干擾。3.2外加熱法測(cè)測(cè)定有機(jī)質(zhì)質(zhì)三、土壤有有機(jī)質(zhì)的測(cè)測(cè)定3.2.1原理重鉻酸鉀氧氧化—外加加熱法是利利用油浴加加熱消煮的的方法來加加速有機(jī)質(zhì)質(zhì)的氧化，，使土壤有有機(jī)質(zhì)中的的碳氧化為為二氧化碳碳，而重鉻鉻酸離子被被還原成三三價(jià)鉻離子子，剩余的的重鉻酸鉀鉀用二價(jià)鐵鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定，，根據(jù)有機(jī)機(jī)碳被氧化化前后重鉻鉻酸離子數(shù)數(shù)量的變化化，就可算算出有機(jī)質(zhì)質(zhì)的含量。。本法采用用氧化校正正系數(shù)1.1來計(jì)算算有機(jī)質(zhì)含含量。有機(jī)質(zhì)測(cè)定定示意意圖（外加熱-重重鉻酸鉀容容量法）2.滴定1.制備待測(cè)液（1）稱樣樣（2）加重重鉻酸鉀（3）加硫硫酸（4）消化化（5）轉(zhuǎn)移移3.計(jì)算樣品應(yīng)該先先測(cè)定全氮氮，然后根根據(jù)全氮的的結(jié)果來確確定有機(jī)質(zhì)質(zhì)的稱樣量量，這樣可可以減少有有些有機(jī)質(zhì)質(zhì)含量高的的樣品的測(cè)測(cè)定次數(shù)。。（減少返工率率）如樣品中氯氯化物的含含量高，可可加入少量量的硫酸銀銀除去影響響。測(cè)定石灰性性土壤時(shí)，，加硫酸時(shí)時(shí)一定要慢慢，防止由由于碳酸鈣鈣的分解而而引起激烈烈發(fā)泡。3.2外加熱法測(cè)測(cè)定有機(jī)質(zhì)質(zhì)3.2.2注意事項(xiàng)溶液轉(zhuǎn)移到到三角瓶時(shí)時(shí)，要控制制體積在80mL左左右。（鄰鄰啡羅啉指指示劑的滴滴定酸度在在2-3mol/L，如果超超過體積可可以補(bǔ)加硫硫酸，使溶溶液酸度達(dá)達(dá)到要求））有時(shí)會(huì)有樣樣品粘于試試管底部，，可借助超超聲清洗器器將其洗脫脫下來。消化的時(shí)間間應(yīng)該盡量量準(zhǔn)確，控控制在5分分鐘。要從從溶液開始始沸騰時(shí)記記時(shí)，有時(shí)時(shí)會(huì)表面有有一點(diǎn)氣泡泡那不是沸沸騰，要注注意區(qū)分。。3.2外加熱法測(cè)測(cè)定有機(jī)質(zhì)質(zhì)3.2.2注意事項(xiàng)一批樣品不不要做太多多，溫度不不均勻，消消化的效果果不好。加重鉻酸鉀鉀時(shí)，移液液管要伸至至試管中下下部，加硫硫酸時(shí)要從從試管口沿沿壁慢慢加加入，并旋旋轉(zhuǎn)試管，，盡量將試試管壁上部部沾著的樣樣品沖下去去。3.2外加熱法測(cè)測(cè)定有機(jī)質(zhì)質(zhì)3.2.2注意事項(xiàng)滴定時(shí)，光光線應(yīng)該比比較好，所所以要安排排好實(shí)驗(yàn)的的時(shí)間。同同一批樣品品要當(dāng)日完完成。測(cè)定有機(jī)質(zhì)質(zhì)的樣品必必須采用風(fēng)干土，水稻土與與長期漬水水土壤有還還原性物質(zhì)質(zhì)，不風(fēng)干干會(huì)使結(jié)果果偏高。為了保證有有機(jī)碳氧化化完全，如如果測(cè)定時(shí)時(shí)所用硫酸酸亞鐵的體體積小于空空白標(biāo)定的的1/3時(shí)時(shí)，需減少少稱樣量重重做。3.2外加熱法測(cè)測(cè)定有機(jī)質(zhì)質(zhì)3.2.2注意事項(xiàng)如樣品的有機(jī)機(jī)質(zhì)含量大于于15%時(shí)，可可用固體稀釋釋法來測(cè)定。。方法如下：：稱取磨細(xì)的的樣品1份（（準(zhǔn)確到1mg）和經(jīng)過過高溫灼燒并并磨細(xì)的礦質(zhì)質(zhì)土壤9份使使之充分混合合均勻后再從從中稱樣分析析，分析結(jié)果果以稱量的十十分之一計(jì)算算。3.2外加熱法測(cè)定定有機(jī)質(zhì)3.2.2注意事項(xiàng)3.3土壤壤氮的測(cè)定3.3.1概述土壤中的氮素素分為無機(jī)態(tài)態(tài)和有機(jī)態(tài)兩兩類，而絕大大部分以有機(jī)機(jī)態(tài)存在，它它的含量和分分布與土壤有有機(jī)質(zhì)密切相相關(guān)。土壤氮素形態(tài)態(tài)各異、種類類繁多，各種種形態(tài)氮的含含量受微生物物和環(huán)境因子子作用而改變變。通過測(cè)定土壤壤氮素的含量量、形態(tài)分布布，可以闡明明土壤氮素供供應(yīng)能力，為為合理施用氮氮肥提供依據(jù)據(jù)。3.3.2土壤全氮的測(cè)測(cè)定方法：杜馬斯斯法（燃燒法法）和凱氏法、重鉻酸鉀-硫酸消化法法、高氯酸-硫酸消化法法等。燃燒法適用于于儀器分析（（如元素分析析儀），干凈凈不費(fèi)時(shí)，但但是費(fèi)氣（He氣），成成本高。凱氏法目前在在國內(nèi)外作為為經(jīng)典方法3.3土壤壤氮的測(cè)定3.3.3凱氏法測(cè)定土土壤全氮原理3.3土壤全氮的測(cè)測(cè)定樣品在催化劑劑的參與下，，在用濃硫酸酸消煮時(shí)，各各種含氮有機(jī)機(jī)化合物，經(jīng)經(jīng)過復(fù)雜的高高溫分解反應(yīng)應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨銨態(tài)氮。堿化化后蒸餾出來來的氮用硼酸酸吸收，以酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定，求出土土壤全氮含量量。因?yàn)镹O3-N和NO2-N在消煮過過程中易揮發(fā)發(fā)，因此，本本法測(cè)得的的結(jié)果不包括括NO3-N和NO2-N。但一般般土壤中這兩兩種N的含量量不超過1%，故可忽略不計(jì)計(jì)。全氮測(cè)定過過程示意意圖（凱氏法）2.蒸餾1.樣品消煮（1）稱樣（2）加催化化劑（3）加硫酸酸（4）消化3.滴定4.計(jì)算納氏試劑檢查查注意事項(xiàng)樣品中含有硝硝態(tài)氮或亞硝硝態(tài)氮時(shí)，要要進(jìn)行預(yù)先處處理（城市土土壤、菜園土土）。先要把樣品中中的硝態(tài)氮和和亞硝態(tài)氮還還原成銨態(tài)氮氮，然后再消消化。方法有有達(dá)氏合金法法（市售）、、水楊酸和高高錳酸鉀-還原性鐵法法等。3.3.3凱凱氏法測(cè)定定土壤全氮注意事項(xiàng)消化開始時(shí)溫溫度不宜太高高，10-15min以以后可以升高高溫度。待溶溶液變成淺綠綠色，沒有黑黑色碳粒時(shí)，，再降低溫度度（硫酸回流流在瓶頸1/3處）1h。蒸餾時(shí)，凱氏氏瓶中要保持持1M堿量，，否則蒸餾不不完全，或餾餾出液不變色色。3.3.3凱凱氏法測(cè)定定土壤全氮目錄六土壤元素分析五土壤水分、容重、顆粒組成四土壤陽離子交換量三土壤有機(jī)質(zhì)和全氮二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理4.1土壤陽離子交交換量（CEC）4.1.1概述四、土壤陽離離子交換量陽離子交換量量的大小，可可以作為土壤壤保水保肥能能力和重金屬屬交換能力的的指標(biāo)，是改改良土壤、合合理施肥、修修復(fù)污染土壤壤的重要依據(jù)據(jù)之一。4.1土壤陽離子交交換量（CEC）4.1.1概述四、土壤陽離離子交換量和和交換性鹽基基測(cè)定CEC的的方法：有乙乙酸銨法、氯氯化銨-乙酸酸銨法、乙酸酸銨-EDTA法，這些些方法的原理理都是一樣的的，都是把土土壤吸收復(fù)合合體上的鉀、、鈉、鈣、鎂鎂、氫、鋁等等陽離子與提提取液中的NH4+進(jìn)行交換，形形成NH4+質(zhì)土，過量的的銨鹽用酒精精洗去，再用用MgO蒸餾餾出氨，用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，，并計(jì)算出CEC的量。。乙酸銨法適用用中性、酸性性土壤陽離子子交換量的測(cè)測(cè)定，必須浸浸提3-4次次，而且要檢檢查到無Ca2+為止，比較耗耗時(shí)，費(fèi)藥品品，測(cè)定前，，先要了解土土壤pH,pH大于7，，采用pH8.5乙酸銨銨溶液提取，，pH小于7，采用pH7.0的乙乙酸銨溶液提提取。氯化銨-乙酸酸銨法適用于于石灰性土壤壤陽離子交換換量的測(cè)定，，更加費(fèi)時(shí)，，方法是先將將樣品稱放在在燒杯中，加加氯化銨溶液液然后放在電電爐上煮沸，，直到無氨味味為止（如煮煮沸溶液很少少而且仍有氨氨味，則還要要補(bǔ)加氯化銨銨溶液繼續(xù)煮煮）。再加乙乙酸銨溶液浸浸提，步驟同同乙酸銨法。。乙酸銨-EDTA法不僅僅適用于中性性、酸性土壤壤，也適用于于石灰性土壤壤陽離子交換換量的測(cè)定，，方法相對(duì)比比較簡(jiǎn)單，只只需浸提一次次就行。該法法的關(guān)鍵是第第一次攪拌，，必須攪拌一一分鐘以上。。是我們?nèi)粘３Ｊ褂玫姆椒ǚ?。（用乙醇洗好好的銨質(zhì)土洗洗入凱氏瓶中中加MgO蒸蒸餾，其它步步驟同全氮的的測(cè)定）4.1土壤陽離子交交換量（CEC）4.1.1概述四、土壤陽離離子交換量和和交換性鹽基基土壤的陽離子子交換性能是是由土壤膠體體表面性質(zhì)所所決定，由有有機(jī)的交換基基與無機(jī)的交交換基所構(gòu)成成，前者主要要是腐殖質(zhì)酸酸（200-400cmol/kg），后者主主要是粘土礦礦物（2:1型粘土礦物物如蒙脫石的的交換量為60-100cmol/kg，1:1型粘土礦礦物如高嶺石石的交換量為為10-15cmol/kg）。4.1.2乙酸銨-EDTA法4.1土壤陽離子交交換量（CEC）采用0.005mol/LEDTA（乙二胺胺四乙酸）與與1mol/L醋酸銨銨混合液作為為交換劑，在在適宜的pH條件下（酸酸性土壤pH7.0；石石灰性土壤pH8.5）），這種交換換絡(luò)合劑可以以與二價(jià)鈣離離子、鎂離子子和三價(jià)鐵離離子、鋁離子子進(jìn)行交換，，并在瞬間即即形成電離度度極小而穩(wěn)定定性較大的絡(luò)絡(luò)合物，不會(huì)會(huì)破壞土壤膠膠體，加快了了二價(jià)以上金金屬離子的交交換速度。同同時(shí)由于醋酸酸銨緩沖溶液液的存在，對(duì)對(duì)于交換性氫氫和一價(jià)金屬屬離子也能交交換完全，形形成銨質(zhì)土，，再用95%酒精洗去過過剩的銨鹽，，用蒸餾法測(cè)測(cè)定交換量。原理CEC測(cè)定示示意圖（乙酸銨-EDTA法））2.洗銨1.交換5.計(jì)算（5）酒精攪攪拌（7）轉(zhuǎn)移納氏試劑檢查查餾出液（2）加交換換劑（3）攪拌交交換（4）離心、、棄清液（1）稱樣酸性土壤：pH7.0溶溶液中性、石灰性性土壤：pH8.5溶溶液3.蒸餾（6）離心、、檢查納氏試劑呈呈黃色4.滴定納氏試劑不顯顯黃色注意事項(xiàng)4.1.2乙酸銨-EDTA法堿化度較高的的土壤，用上上述提取劑一一次性提取交交換不完全，，因?yàn)殁c鹽同同EDTA易形成穩(wěn)定常常數(shù)極小的EDTA二鈉鹽，故需需要提取2-3次。用酒精洗剩余余的銨離子時(shí)時(shí)，一般洗三三次即可。個(gè)個(gè)別樣品洗至至最后可能出出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象象，必須增加加離心機(jī)轉(zhuǎn)速速，使其沉清清，如果仍有有渾濁，則不不能繼續(xù)離心心。注意事項(xiàng)4.1.2乙酸銨-EDTA法蒸餾時(shí)只能用用氧化鎂不能能用氫氧化鈉鈉，因?yàn)闅溲跹趸c堿性過過強(qiáng)，能水解解土壤中部分分有機(jī)態(tài)氮素素成銨態(tài)氮，，致使結(jié)果偏偏高。加氧化鎂時(shí)，，應(yīng)盡快將開開氏瓶接入定定氮儀后才能能搖動(dòng)，以防防氣態(tài)氨損失失。4.2交換性鹽基4、土壤陽離子子交換量和交交換性鹽基中性和酸性土土壤在測(cè)定CEC的同時(shí)時(shí)，最好測(cè)定定土壤交換性性鹽基組成（（鉀、鈉、鈣鈣、鎂），可可以了解土壤壤鹽基飽和狀狀況。這對(duì)改改良土壤和土土壤分類是一一個(gè)重要依據(jù)據(jù)。中性土壤壤鹽基呈飽和和狀態(tài)，而紅紅壤的鹽基飽飽和度只有20-50%。4.2交換性鹽基四、土壤陽離離子交換量和和交換性鹽基基測(cè)定交換性鹽鹽基可以用乙乙酸銨交換法法，也可以用用乙酸銨-EDTA交換換法，其方法法是在做CEC時(shí)，把提提取液收集到到量瓶中，用用乙酸銨定容容。溶液可直直接在等離子子光譜上測(cè)定定出幾種離子子的含量。對(duì)石灰性土壤壤，目前沒有有很好的測(cè)定定方法。4.3交換性酸用1mol/L的KCl溶液淋洗土土壤時(shí)，土壤壤無機(jī)膠體吸吸附的H+和Al3+被K+交換進(jìn)入溶液液，用氫氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液液直接滴定浸浸出液所得結(jié)結(jié)果為交換性性酸總量。另另取一份浸出出液，加入足足量的氟化鈉鈉溶液，使Al3+形成絡(luò)離子，，防止其水解解，再用氫氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定，所所得結(jié)果為交交換性H+，兩者之差為為交換性Al3+。目錄六土壤元素分析五土壤水分、容重、顆粒組成四土壤陽離子交換量三土壤有機(jī)質(zhì)和全氮二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理5.1土壤含水量的的測(cè)定五、土壤水水分、容重和和顆粒組成土壤水分含量量是表征土壤壤水分狀況的的一個(gè)指標(biāo)，，含水量的多多少，直接影影響土壤的固固、液、氣三三相比，以及及土壤的適耕耕性和作物的的生長發(fā)育。。通常所說的的土壤水實(shí)際際上是指在105℃從土壤中驅(qū)逐逐出來的水。。土壤含水量的的常用測(cè)定方方法：烘干法法、中子法、、TDR法（時(shí)域反射射儀法），后后兩種需要特特別的儀器，，以及一定的的防護(hù)條件。。5.1.1烘干法測(cè)定土土壤含水量5.1土壤含水量的的測(cè)定概念土壤樣品在105±2℃℃烘至恒重時(shí)的的失重，即為為土壤樣品所所含水分的質(zhì)質(zhì)量。試樣的選取與與制備：風(fēng)干土樣：選選取有代表性性的風(fēng)干土壤壤樣品，壓碎碎，通過1mm篩，混合均勻勻后備用；5.1.1烘干法測(cè)定土土壤含水量5.1土壤含水量的的測(cè)定注意事項(xiàng)用于除石膏性性土壤和有機(jī)機(jī)土（含有機(jī)機(jī)質(zhì)20%以上的土壤））以外各類土土壤的水分含含量。在定期測(cè)定土土壤含水量時(shí)時(shí)，由于不可可能在原處再再取樣，而不不同位置上由由于土壤的空空間變異性，，會(huì)給測(cè)定結(jié)結(jié)果帶來誤差差。5.1.1烘干法測(cè)定土土壤含水量5.1土壤含水量的的測(cè)定注意事項(xiàng)快速烘干法（（紅外線烘干干法、微波爐爐烘干法、酒酒精燃燒法等等）雖然可以以縮短烘干和和測(cè)定時(shí)間，，但是需要特特殊設(shè)備。同同時(shí)也不能避避免由于每次次取出土樣和和更換位置所所帶來的誤差差。5.2土壤容重五、土壤水水分、容重和和顆粒組成土壤的密度和和容重是兩個(gè)個(gè)常用的基本本參數(shù)，兩者者都是計(jì)算土土壤的孔度和和三相組成的的因素，土壤壤容重值更有有多方面的用用途。土壤容重：田田間自然壘結(jié)結(jié)狀態(tài)下單位位容積土體（（包括土粒和和孔隙）的質(zhì)質(zhì)量，土壤容容重值多介于于1.0-1.5g/cm3。兩者的質(zhì)量量均以烘干土土計(jì)。5.3土壤顆粒五、土壤水水分、容重和和顆粒組成土壤顆粒（土土粒）是構(gòu)成成土壤固相骨骨架的基本顆顆粒，它們的的數(shù)目眾多，，大?。ù旨?xì)細(xì)）和形狀迥迥異，礦物組組成和理化性性質(zhì)變化甚大大。根據(jù)土粒粒的成分，可可分為礦物質(zhì)質(zhì)土粒和有機(jī)機(jī)質(zhì)土粒兩類類，通常所說說的土粒是指指礦質(zhì)土粒。5.3土壤顆粒五、土壤水水分、容重和和顆粒組成土壤顆粒分析析亦稱土壤機(jī)機(jī)械分析，常常用的有吸管管法、比重計(jì)計(jì)法。吸管法法繁瑣，但精精確，比重計(jì)計(jì)法操作簡(jiǎn)單單，但精度略略差，而且計(jì)計(jì)算麻煩。這這兩種方法都都是以司篤克克斯定律為基基礎(chǔ)的，司篤篤克斯（G.G.Stokes）定律：球體體在解質(zhì)中沉沉降，其沉降降速度與球體體半徑的平方方成正比，而而與解質(zhì)的粘粘滯系數(shù)成反反比。其關(guān)系系式如下：5.3土壤顆粒五、土壤水水分、容重和和顆粒組成v半徑為為r的顆粒在在解質(zhì)中沉降降的速度（厘厘米/秒）g物體為為自由落體時(shí)時(shí)的重力加速速度，為981厘米/秒秒2r沉降顆顆粒的半徑（（厘米）d1沉降顆粒的比比重（克/厘厘米3）d2介質(zhì)比重（克克/厘米3）η介質(zhì)的粘滯系數(shù)數(shù)（克/厘米米·秒）5.3土壤顆粒五、土壤水水分、容重和和顆粒組成吸管法以司篤篤克斯定律為為基礎(chǔ)。利用用土粒在靜水水中沉降規(guī)律律，將不同直直徑的土壤顆顆粒按粒級(jí)分分開，加以收收集、烘干、、稱重，并計(jì)計(jì)算各級(jí)顆粒粒含量百分?jǐn)?shù)數(shù)。確定土壤壤的顆粒組成成，進(jìn)行土壤壤質(zhì)地命名。。在土壤顆粒分分析吸管法之之前，土壤樣樣品要進(jìn)行預(yù)預(yù)處理，包括括>1mm石石礫處理、、去除有機(jī)質(zhì)質(zhì)、去除碳酸酸鹽、洗鈣和和氯離子。5.3土壤顆粒五、土壤水水分、容重和和顆粒組成制備好懸濁液液后根據(jù)不同同pH加不同同的分散劑：：石灰性土壤加加0.5M六六偏磷酸鈉、、中性土壤加0.5M草酸酸鈉、酸性土壤加0.5N氫氧氧化納。5.3土壤顆粒五、土壤水水分、容重和和顆粒組成除了采用吸管管法或比重計(jì)計(jì)法進(jìn)行土壤壤顆粒分析外外，現(xiàn)在還應(yīng)應(yīng)用激光粒度度儀分析，但還是要去除除有機(jī)質(zhì)、去去除碳酸鹽。吸管法結(jié)果是是重量百分比比，激光粒度度儀測(cè)定的結(jié)結(jié)果是體積百百分比，兩者者可以互相轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)換。（楊金玲,張張甘霖,李李德成,潘潘繼花.激激光法與濕篩篩-吸管法測(cè)測(cè)定土壤顆粒粒組成的轉(zhuǎn)換換及質(zhì)地確定定[J].土土壤學(xué)報(bào),2009,05:772-780.））吸管儀示示意圖圖等待上機(jī)測(cè)定定的樣品激光粒度度儀目錄六土壤元素分析五土壤水分、容重、顆粒組成四土壤陽離子交換量三土壤有機(jī)質(zhì)和全氮二土壤pH值一土壤樣品的采集與處理6.1定量分析實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室過程簡(jiǎn)介介六、土壤元素分析析（1）取樣：均勻勻，具有代表表性粉碎、過篩、、混勻、縮分分（四分法，，對(duì)角線）（2）干燥：去吸吸濕水；風(fēng)干干、烘干、干干燥器（采用不同溫溫度。保持原原貌，防污染染）（3）分解：轉(zhuǎn)入入溶液，呈離離子態(tài)（4）消除干擾：：掩蔽，分離離（沉淀，萃萃取，揮發(fā)或或蒸餾，離子子交換）6.1定量分析實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室過程簡(jiǎn)介介六、土壤元素分析析（5）測(cè)定：根據(jù)據(jù)組分含量，，任務(wù)性質(zhì)，，要求靈敏度度與準(zhǔn)確度選選擇方法．（6）計(jì)算：報(bào)告告分析結(jié)果，，評(píng)價(jià)整個(gè)分析過程程中記錄要詳詳細(xì)，不能用用紙片。記錄錄要有日期，，分析對(duì)象，，溶液配制詳詳細(xì)過程，簡(jiǎn)簡(jiǎn)要分析步驟驟，發(fā)生現(xiàn)象象等。數(shù)據(jù)不能隨意意涂改。若確確屬記錯(cuò)了，，可將錯(cuò)的數(shù)據(jù)輕輕輕劃一道杠，，并寫上正確確的數(shù)據(jù)。6.2土壤樣品常規(guī)規(guī)分解方法六、土壤元素分析析注意事項(xiàng)：1、所有器皿要要清洗干凈；；2、環(huán)境要求高高，不要與其其他分析共用用實(shí)驗(yàn)室；3、藥品至少優(yōu)優(yōu)級(jí)純以上；；4、蒸餾水需要要二次蒸餾；；6.2土壤樣品常規(guī)規(guī)分解方法六、土壤元素分析析濕法分解常用用溶劑?酸溶:溶劑有易揮發(fā)發(fā)酸（HCl、HNO3、HF）和難揮發(fā)酸酸（H2SO4、HClO4、H3PO4）和其他溶劑劑（H2O2）6.2土壤樣品常規(guī)規(guī)分解方法六、土壤元素分析析濕法分解的方方式濕法分解可分分為常壓分解解和高壓分解解?常壓分解：：一般將玻璃璃器皿或聚四四氟乙烯坩堝堝置于電熱板板上加熱，在在一定的條件件下消煮，分分解試樣，待待消解液清亮亮后，再用酸酸溶解，定容容待測(cè)。6.2土壤樣品常規(guī)規(guī)分解方法六、土壤元素分析析常壓分解解的優(yōu)點(diǎn)：無無需特殊設(shè)備備，消化成功功率高、安全全、多數(shù)樣品品能定量回收收。適應(yīng)性強(qiáng)強(qiáng)、重現(xiàn)性好好、便于多個(gè)個(gè)樣品同時(shí)消消解、易實(shí)現(xiàn)現(xiàn)自動(dòng)化。局限性：：空白值高（（試劑和容器器）、操作強(qiáng)強(qiáng)度大、有時(shí)時(shí)安全性較差差。影響因素素：酸的組成成、用量、消消化溫度、時(shí)時(shí)間和方式等等。6.2土壤樣品常規(guī)規(guī)分解方法六、土壤元素分析析高壓分解解：是一種在在高溫、高壓壓下進(jìn)行的濕濕法消解過程程，樣品和消消解液（混酸酸或混酸+氧化劑）置于于合適的容器器中，再將容容器裝在保護(hù)護(hù)套中，在密密閉情況下進(jìn)進(jìn)行分解。常用容器器：PTFE、玻璃碳或石石英材料，易易于清洗，器器壁不沾污，，保護(hù)套為不不銹鋼材料。。高壓分解解常用試劑：：HNO3，加入HF、HClO4或H2SO46.2土壤樣品常規(guī)規(guī)分解方法六、土壤元素分析析優(yōu)點(diǎn)：由于在一一定壓力和溫溫度下消解，，酸的活性增增強(qiáng)，難溶的的固體試樣也也可迅速地被被分解因?yàn)槭敲苊荛]系統(tǒng)，可可以有效防止止樣品揮發(fā)，，適于易揮發(fā)發(fā)元素測(cè)定防止外界界污染物，酸酸的分解效率率提高，用酸酸量少，空白白低。6.2土壤樣品常規(guī)規(guī)分解方法六、土壤元素分析析局限性：：高壓消解解處理樣品不不宜過多（<0.5g)，對(duì)于樣品的的代表性要求求較高；消化溫度度不得超過250℃，一般150℃；溫度不能能升得過快，，以免有機(jī)質(zhì)質(zhì)與酸反應(yīng)在在短時(shí)間內(nèi)生生成大量氣體體至壓力過高高發(fā)生爆炸；；有機(jī)質(zhì)含量量高時(shí)需要預(yù)預(yù)處理。6.2土壤樣品常規(guī)規(guī)分解方法六、土壤元素分析析微波消解解微波是一一種頻率范圍圍在300—300000MHz的電磁波。微微波能穿透絕絕緣體介質(zhì)，，直接把能量量輻射到有電電介特性的物物質(zhì)上，電介介質(zhì)（樣品和和酸）吸收微微波后被加熱熱，樣品表層層經(jīng)攪動(dòng)、破破裂，不斷產(chǎn)產(chǎn)生新的樣品品表面與酸接接觸直至樣品品消解完全。。6.2土壤樣品常規(guī)規(guī)分解方法六、土壤元素分析析微波消解解容器：大部分是絕緣緣體材料，玻玻璃、聚四氟氟乙烯（PTFE）、全氟代烷烷氧乙烯（TellonPFA）等，耐腐蝕蝕、易加工、、不吸收微波波，熱導(dǎo)性差差。優(yōu)點(diǎn)：快快速、用酸少少，空白低。。局限性：：消化多個(gè)樣樣品時(shí)，費(fèi)用用高。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析1、土壤中As、Hg分析的前處理理分析意義義過量砷、、汞通過食物物鏈進(jìn)入人體體后均能引起起神經(jīng)系統(tǒng)病病變。砷中毒毒主要表現(xiàn)為為神經(jīng)衰弱、、消化系統(tǒng)障障礙等，并有有致癌作用。。在農(nóng)藥、銅或或砷冶煉、鎢鎢礦周圍及焦焦化廠等排出出的廢水中均均含有砷化合合物，含砷廢廢水灌溉農(nóng)田田后，土壤受受到砷污染。。受砷污染的的土壤會(huì)降低低農(nóng)作物產(chǎn)量量，同時(shí)引起起食物鏈砷污污染，最終損損害人類的健健康。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析汞(Hg)對(duì)植物為低毒毒，但對(duì)人體健康和和動(dòng)物的危害害較大，在人人體中蓄積于于腎、肝和腦腦中，毒害神神經(jīng)，從而出出現(xiàn)手足麻木木、神經(jīng)紊亂亂、多汗、易易怒和頭痛等等癥狀?！鞍税舜蠊κ录敝坏娜杖毡舅畟R病就就是由無機(jī)汞汞轉(zhuǎn)化為有機(jī)機(jī)汞，經(jīng)食物物鏈進(jìn)入人體體而引起的。。世界土壤總總汞的范圍值值0.01-0.5mg·kg-1，土壤總汞超超過1mg·kg-1時(shí)，相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品中殘留汞汞可能超過食食用標(biāo)準(zhǔn)。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析（1）土壤中總砷砷的分析土壤中砷的測(cè)測(cè)定方法常用用的有原子吸吸收法、原子子熒光法及分分光光度法從方法的的靈敏度、準(zhǔn)準(zhǔn)確度、精密密度、抗干擾擾能力及適用用性上來看，，這幾種方法法均可采用，，原子吸收法法與原子熒光光法比分光光光度法簡(jiǎn)便、、快速。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析注意事項(xiàng)試樣酸度度不宜過大，，一般在1.2molL?1HCl為宜。儀器測(cè)As的檢測(cè)限可達(dá)達(dá)0.0060μgL-1，方法檢測(cè)限限為0.01mgkg-1，不同儀器之之間會(huì)有一定定差異。土壤中總總砷測(cè)定的國國家標(biāo)準(zhǔn)方法法（原子熒光法）可參閱閱（GB/T22105.2-2008土壤質(zhì)量總汞、總砷砷、總鉛的測(cè)測(cè)定（原子熒熒光法）第第2部分：土壤中中總砷的測(cè)定定。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析（2）土壤總汞的的測(cè)定土壤中汞的測(cè)測(cè)定方法較多多，主要有冷冷原子吸收法法、冷原子熒熒光法及原子子熒光法等，，均能滿足土土壤測(cè)定要求求。原子熒光光法具有較高高的靈敏度、、較好的選擇擇性、較小的的干擾、較寬寬的線性范圍圍和較快的分分析速度等優(yōu)優(yōu)點(diǎn)，得到了了廣泛的應(yīng)用用。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析注意事項(xiàng)項(xiàng)玻璃對(duì)汞汞有吸附作用用，因此反應(yīng)應(yīng)瓶、容量瓶瓶等玻璃器皿皿每次使用后后都需用10％的硝酸溶液液浸泡，隨后后用去離子水水洗凈備用。。玻璃對(duì)汞汞吸附較強(qiáng)，，因此，在配配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶溶液時(shí)，一般般均加入5％硝酸-0.5g/L重鉻酸鉀溶液液（汞保存液液）配制。由由于重鉻酸鉀鉀的空白值較較大，一般采采用不加保存存液，而采用用標(biāo)準(zhǔn)系列溶溶液隨用隨配配，且樣品消消化液要盡快快測(cè)定。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析儀器測(cè)Hg的檢出限可達(dá)達(dá)0.0004μg/L，但原子吸收收和原子熒光光法Hg的檢出限為0.002mg/kg，不同儀器之之間有一定的的差異。土壤中總總汞測(cè)定的國國家標(biāo)準(zhǔn)方法法（原子熒光光法）可參閱閱（GB/TT22105.1-2008）土壤質(zhì)量總總汞、總砷、、總鉛的測(cè)定定原子熒光法法第1部分：土壤中中總汞的測(cè)定定。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析（3）、土壤中Cd、Cu、Cr、Pb、Zn分析前處理分析方法的選選擇Cd、Cu、Cr、Pb、Zn的測(cè)定方法有有原子吸收分分光光度法、、ICP-AES、ICP-MS和比色法。原子吸收收分光光度法法、ICP-AES、ICP-MS具有靈敏度高、選選擇性好、操操作簡(jiǎn)便、快快速的特點(diǎn)，，是測(cè)定土壤壤重金屬元素素的主要方法法之一。根據(jù)含量量的高低可分分別采用AAS（火焰法），，ICP-AES，AAS（無焰法）或或ICP-MS來進(jìn)行測(cè)定。。元素標(biāo)準(zhǔn)貯備備液，盡量向向有資質(zhì)部門門購買6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析提示王水-高氯酸法使土土壤中重金屬屬（Cd、Co、Cr、Cu、Ni和Pb）的結(jié)果偏低低，尤其對(duì)土土壤背景值的的測(cè)定影響較較大。一般測(cè)測(cè)定土壤背景景值時(shí)，建議議采用HF-HClO4-HNO3法，測(cè)定污染染土壤時(shí)可采采用王水-高氯酸法。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析特別提示Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Ni和Co等的消解，采采用HF-HClO4-HNO3全消解方法，，可在同一消消化液中測(cè)定定上述元素，，用此法測(cè)定定的土壤標(biāo)樣樣GSS1-8的測(cè)定結(jié)果可可達(dá)“可用值值±1S”范圍內(nèi)。此法法對(duì)于大量樣樣品的分析更更為合適，可可節(jié)省時(shí)間。。在農(nóng)田土壤壤質(zhì)量普查中中，有利于基基層分析人員員的掌握。6.3消解方法的操操作示例六、土壤元素分析析注意事項(xiàng)Cd、Pb高氯酸酸的純度對(duì)空空白值影