材料現(xiàn)代測試分析技術(shù)第一章材料現(xiàn)代測試分析技術(shù)概述

第一節(jié)一般原理

材料現(xiàn)代測試分析技術(shù)是關(guān)于材料成分、結(jié)構(gòu)、微觀形貌與缺陷等的現(xiàn)代分析、測試技術(shù)及其有關(guān)理論基礎(chǔ)的科學(xué)。不僅包括材料（整體的）成分、結(jié)構(gòu)分析，也包括材料表面與界面分析、微區(qū)分析、形貌分析等諸多內(nèi)容。創(chuàng)立新的理論，發(fā)明新的技術(shù)和方法科學(xué)技術(shù)上的重大成就和科學(xué)研究新領(lǐng)域的開辟，往往是以測試方法和儀器的突破為先導(dǎo)，“在諾貝爾物理和化學(xué)獎中，大約有四分之一是屬于測試方法和儀器創(chuàng)新的”材料分析是如何實(shí)現(xiàn)的？通過對表征材料的物理性質(zhì)參數(shù)及其變化（稱為測量信號或特征信息）的檢測實(shí)現(xiàn)的。即，材料分析的基本原理是指測量信號與材料成分、結(jié)構(gòu)等的特征關(guān)系采用各種不同的測量信號（相應(yīng)地具有與材料的不同特征關(guān)系）形成了各種不同的材料分析方法

基于電磁輻射及運(yùn)動粒子束與物質(zhì)相互作用的各種性質(zhì)建立的各種分析方法已成為材料現(xiàn)代測試分析方法的重要組成部分：衍射分析光譜分析電子能譜分析電子顯微分析基于其它物理性質(zhì)與材料的特征關(guān)系建立的分析方法：色譜分析質(zhì)譜分析熱分析檢測過程

信號發(fā)生信號檢測信號處理信號讀出分析儀器

信號發(fā)生器檢測器信號處理器讀出裝置使樣品產(chǎn)生（原始）分析信號將原始分析信號轉(zhuǎn)換為更易于測量的信號并加以檢測轉(zhuǎn)變?yōu)榭杀蝗俗x出的信號被記錄或顯示出來將被檢測信號放大、運(yùn)算、比較等依據(jù)檢測信號與材料的特征關(guān)系，分析、處理讀出信號，即可實(shí)現(xiàn)材料分析的目的第二節(jié)衍射分析方法概述基本目的：衍射分析方法是以材料結(jié)構(gòu)分析為基本目的的現(xiàn)代分析方法。技術(shù)基礎(chǔ)：衍射——電磁輻射或運(yùn)動的電子束、中子束與材料相互作用產(chǎn)生相干散射（彈性散射），相干散射相長干涉的結(jié)果X射線衍射分析電子衍射分析中子衍射分析一、X射線衍射分析X射線照射晶體，晶體中電子受迫振動產(chǎn)生相干散射，同一原子內(nèi)電子散射波相互干涉形成了原子散射波，各原子散射波相互干涉，在某些方向上一致加強(qiáng)，即形成了晶體的衍射波。衍射方向——布拉格方程：衍射強(qiáng)度晶胞中原子的位置和種類

據(jù)以實(shí)現(xiàn)材料結(jié)構(gòu)分析等工作的兩個(gè)基本特征晶胞的形狀大小

分析方法

基本分析項(xiàng)目

衍射儀法物相定性分析，物相定量分析，點(diǎn)陣常數(shù)測定，應(yīng)力測定，嵌鑲塊尺寸測定，織構(gòu)測定，單晶定向，非晶態(tài)結(jié)構(gòu)分析

（粉末）照相法物相定性分析，點(diǎn)陣常數(shù)測定，絲織構(gòu)測定

勞埃法單晶定向，晶體對稱性測定

四圓衍射儀法單晶結(jié)構(gòu)分析，晶體學(xué)研究，化學(xué)鍵測定X射線衍射分析方法的應(yīng)用多晶體單晶體使用方便,自動化程度高,尤其是與計(jì)算機(jī)結(jié)合,使其在強(qiáng)度測量、花樣標(biāo)定和物相分析等方面具有更好的性能。X射線衍射儀二、電子衍射分析電子衍射分析立足于運(yùn)動電子束的波動性。入射電子被樣品中各個(gè)原子彈性散射，被各原子彈性散射的電子束相互干涉，在某些方向上一致加強(qiáng)，即形成了樣品的電子衍射波。電子衍射的分類：按入射電子能量的大小按電子束是否穿透樣品高能電子衍射低能電子衍射透射式電子衍射反射式電子衍射高能電子衍射分析（HEED）入射電子能量10~200keV

透射電子顯微鏡（TEM）——

可實(shí)現(xiàn)樣品選定區(qū)域的電子衍射分析實(shí)現(xiàn)微區(qū)樣品結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察相對應(yīng)低能電子衍射分析（LEED）入射電子能量10~1000eV樣品表面1~5個(gè)原子層的結(jié)構(gòu)信息；是晶體表面結(jié)構(gòu)分析的重要方法，應(yīng)用于表面吸附、腐蝕、催化、外延生長、表面處理等領(lǐng)域衍射線方向由二維勞埃方程描述反射式高能電子衍射分析（RHEED）以高能電子照射較厚固體樣品來研究分析其表面結(jié)構(gòu)為獲得表面信息，入射電子采用掠射方式（<5。）照射樣品表面，使彈性散射發(fā)生在樣品的近表面層衍射分析方法Ｘ射線衍射電子衍射(TEM上）源信號X射線(λ,10-1nm

數(shù)量級)電子束(λ,10-3

nm數(shù)量級)技術(shù)基礎(chǔ)X射線被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長干涉電子束被樣品中各原子核彈性散射的相長干涉樣品固體薄膜輻射深度幾~幾十μm

<1μm輻射對樣品作用體積約0.1~0.5m

m3

約1μm3

衍射角(2θ)0。~180。0。~3。衍射方向的描述布拉格方程布拉格方程結(jié)構(gòu)因子概念與消光規(guī)律相同相同晶體取向測定準(zhǔn)確度<1。約±5。單晶電子衍射花樣優(yōu)于0.1。

菊池花樣X射線衍射與電子衍射(TEM上)分析方法的比較第三節(jié)光譜分析方法概述光譜分析是基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特征光譜譜長與強(qiáng)度進(jìn)行材料分析的方法。光譜分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)是電磁輻射與材料相互作用而產(chǎn)生的輻射的吸收、發(fā)射、散射等。光譜分析方法包括：吸收光譜分析法發(fā)射光譜分析法散射光譜（拉曼散射譜）分析法一、輻射的吸收與吸收光譜輻射的吸收是指輻射通過物質(zhì)時(shí)，其中某些頻率的輻射被組成物質(zhì)的粒子（原子、離子或分子等）選擇性地吸收從而使輻射強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。輻射吸收的實(shí)質(zhì)在于輻射使物質(zhì)粒子發(fā)生由低能級（一般為基態(tài)）向高能級（激發(fā)態(tài)）的能級躍遷。被選擇性吸收的輻射光子能量應(yīng)為躍遷后與躍遷前兩個(gè)能級間的能量差，即

輻射被吸收程度(吸光度)對ν或λ的分布稱為吸收光譜.

不同物質(zhì)粒子的能態(tài)(能級結(jié)構(gòu)、能量大小)各不相同,故對輻射的吸收也不相同，從而具有表明各自特征的不同吸收光譜。輻射的發(fā)射是指物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射的現(xiàn)象。輻射發(fā)射的實(shí)質(zhì)在于輻射躍遷.發(fā)射的電磁輻射的頻率:

輻射發(fā)射的前提是使物質(zhì)吸收能量即激發(fā).

非電磁輻射激發(fā)(非光激發(fā))熱激發(fā)-熱運(yùn)動的粒子(電弧、火焰)

激發(fā)電激發(fā)–電子電磁輻射激發(fā)(光激發(fā))–光致發(fā)光

激發(fā)源——一次光子;受激后輻射發(fā)射——二次光子、熒光、磷光

物質(zhì)粒子發(fā)射輻射的強(qiáng)度(能量)對ν或λ的分布稱為發(fā)射光譜;光致發(fā)光者,則稱為熒光或磷光光譜.

不同物質(zhì)粒子具有各自的特征發(fā)射光譜。二、輻射的發(fā)射與發(fā)射光譜三、輻射的散射與拉曼散射譜輻射的散射指電磁輻射與物質(zhì)相互作用部分偏離原入射方向而分散傳播的現(xiàn)象.拉曼散射屬分子散射.它是指入射線(單色光)光子與分子發(fā)生非彈性碰撞作用,在光子運(yùn)動方向改變的同時(shí)有能量增加或損失的散射.瑞利和拉曼散射的能級圖散射譜線處于基態(tài)的分子與光子發(fā)生非彈性碰撞，獲得能量到激發(fā)態(tài)可得到斯托克斯線；反之，若分子處于激發(fā)態(tài)，與光子發(fā)生非彈性碰撞就會釋放能量而回到基態(tài)，得到反斯托克斯線.拉曼散射線與入射線波長稍有不同,若光子把一部分能量給樣品分子，得到的散射光能量減少，其波長增大，這樣的散射線稱為斯托克斯線；反之若光子從樣品分子中獲得能量，在小于入射光波長處接收到散射光線，則稱為反斯托克斯線.

在光譜上斯托克斯線和反斯托克斯線出現(xiàn)在入射光譜線附近,稱為拉曼散射譜.斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱為拉曼位移.拉曼散射產(chǎn)生的實(shí)質(zhì)在于入射光子與分子作用時(shí)分子的振動能級或轉(zhuǎn)動能級躍遷.拉曼位移的大小和分子的躍遷能級差一樣.

拉曼散射譜譜線的多少、強(qiáng)度與波長等均與分子的能級結(jié)構(gòu)、性質(zhì)等密切相關(guān).

拉曼散射譜是含有物質(zhì)特征信息的光譜.拉曼位移的大小與入射光的頻率無關(guān),只與分子的能級結(jié)構(gòu)相關(guān),其范圍為4000~25cm-1,因此入射光的能量應(yīng)大于分子振動躍遷所需能量，小于電子能級躍遷能量．廣泛應(yīng)用于有機(jī)、無機(jī)、高分子、生物、環(huán)保等領(lǐng)域線型聚乙烯的拉曼光譜四、光譜的分類按輻射與物質(zhì)相互作用性質(zhì)吸收光譜發(fā)射光譜散射光譜原子光譜分子光譜按發(fā)生作用的物質(zhì)微粒紅外光譜紫外光譜可見光譜X射線譜……..按譜域按強(qiáng)度對波長的分布特點(diǎn)連續(xù)光譜線光譜帶光譜鈉蒸氣吸收光譜氫原子發(fā)射光譜苯蒸氣吸收光譜氰分子發(fā)射光譜光譜分類名稱作用物質(zhì)能級躍遷類型吸收或發(fā)射輻射種類備注吸收光譜穆斯堡爾譜原子核原子核能級γ射線X射線吸收譜原子(內(nèi)層電子)電子能級躍遷(低能級到高能級)X射線Z>10的重元素,自由(氣態(tài))原子原子吸收光譜原子(外層電子)價(jià)電子能級躍遷(低能級到高能級)紫外線、可見光自由(氣態(tài))原子紫外、可見吸收光譜分子(外層電子)分子電子能級躍遷(低能級到高能級)紫外線、可見光紅外吸收光譜分子分子振動能級躍遷(低能級到高能級)紅外線順磁共振波譜原子(未成對電子)電子自旋能級（磁能級）躍遷微波核磁共振波譜原子核原子核磁能級躍遷射頻發(fā)射光譜X射線熒光光譜原子中電子電子能級躍遷熒光光致發(fā)光原子發(fā)射光譜原子(外層電子)價(jià)電子能級躍遷(高能級到低能級)紫外線、可見光自由原子原子熒光光譜原子(外層電子)價(jià)電子能級躍遷(高能級到低能級)紫外線、可見光(原子熒光)光致發(fā)光，自由原子分子熒光光譜分子分子能級紫外線、可見光(分子熒光)光致發(fā)光分子磷光光譜分子分子能級紫外線、可見光(分子磷光)光致發(fā)光吸收與發(fā)射光譜分類五、光譜分析方法的大致應(yīng)用分析方法(縮寫)樣品基本分析項(xiàng)目與應(yīng)用應(yīng)用特點(diǎn)原子發(fā)射光譜分析(AES)固體與液體樣品,分析時(shí)被蒸發(fā)、解離為氣態(tài)原子元素定性、半定量與定量分析(可測所有金屬和譜線處于真空紫外區(qū)的C、S、P等非金屬共七、八十種元素.對于無機(jī)物分析,是最好的定性、半定量分析方法)靈敏度高,準(zhǔn)確度較高;樣品用量少(只需幾mg~幾十mg);可對樣品作全元素分析,分析速度快原子吸收光譜分析(AAS)液體(固體樣品配制溶液),分析時(shí)為原子蒸氣元素定量分析(可測幾乎所有金屬和B、Si、Se、Te等半金屬元素約70種)靈敏度很高(特別適用于元素微量和超微量分析),準(zhǔn)確度較高;不能作定性分析,不便于作單元素測定;儀器設(shè)備簡單,操作方便,分析速度快原子熒光光譜分析(AFS)樣品分析時(shí)為原子蒸氣元素定量分析(可測元素近40種)靈敏度高;可采用非色散簡單儀器;能同時(shí)進(jìn)行多元素測定;痕量分析新方法;不如AES、AAS應(yīng)用廣泛X射線熒光光譜分析(XFS)固體元素定性、半定量與定量分析(適用于原子序數(shù)Z≥5的元素)

無損檢測,XFS儀實(shí)現(xiàn)過程自動化和分析程序化.

靈敏度不夠高,只能分析含量在0.0X%以上的元素紫外、可見吸收光譜分析(UV、VIS)一般用液體(樣品配制溶液)1.結(jié)構(gòu)定性分析(有機(jī)化合物鑒定和結(jié)構(gòu)分析);2.(某些)有機(jī)化合物構(gòu)型和構(gòu)象的測定;3.組分定量分析(單一物質(zhì),化合物組分,混合物組分含量);4.化學(xué)和物理數(shù)據(jù)測定(氫鍵強(qiáng)度、化合物相對分子質(zhì)量測定等)

主要用于有機(jī)化合物微量和常量、組分定量分析.

在有機(jī)化合物定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析時(shí)有一定局限性,常用于研究不飽和有機(jī)化合物,特別是具有共軛體系的有機(jī)化合物作為重要輔助手段可與IR、NMR等配合進(jìn)行有機(jī)有機(jī)化合物定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析分析方法(縮寫)樣品基本分析項(xiàng)目與應(yīng)用應(yīng)用特點(diǎn)紅外吸收光譜分析(IR)氣、液、固體（薄膜）樣品(需經(jīng)樣品制備過程)1.未知物定性分析[已知物驗(yàn)證,化合物純度鑒定,未知物結(jié)構(gòu)鑒別(常用于結(jié)構(gòu)相近化合物鑒別)]2.未知物結(jié)構(gòu)分析(確定分子結(jié)構(gòu)等)3.定量分析(單組分和多組分含量)4.反應(yīng)機(jī)理研究(高分子聚合過程、涂料成膜過程、高聚物光熱老化過程等)

適用于分子（基團(tuán)）振動中伴有偶極矩變化的有機(jī)化合物分析.

不適于微量組分定量分析分子熒光光譜分析(FS)樣品配制溶液1.熒光物質(zhì)定量分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù))2.芳香族有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)分析

靈敏度高,取樣量少直接法只適于具有熒光性質(zhì)的物質(zhì)分析(芳香族有機(jī)化合物、稀土元素離子等)核磁共振波譜分析(NMR)液體(固體樣品配制溶液)1.定性分析(有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定)2.定量分析(化合物組分、混合物組分含量)3.相對分子質(zhì)量的測定4.化學(xué)鍵性質(zhì)研究

結(jié)構(gòu)分析的重要手段,可用于研究反應(yīng)過程和機(jī)理.

樣品用量少,檢測過程中不破壞樣品.

儀器價(jià)格高，相對靈敏度較差,定量分析應(yīng)用尚不廣泛激光拉曼光譜分析氣體、液體、固體樣品1.定性分析(有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定)2.分子結(jié)構(gòu)分析(幾何構(gòu)型等)3.高聚物研究(結(jié)晶度、取向性、碳鏈結(jié)構(gòu)等)

適用于沒有偶極矩變化的有機(jī)化合物分析,因而與IR配合成為判斷有機(jī)化合物的重要手段.

除應(yīng)用于有機(jī)化合物外,還應(yīng)用于無機(jī)化合物分析(如無機(jī)絡(luò)合物組成、結(jié)構(gòu)與穩(wěn)定性等)、液晶物相變化分析等方面第四節(jié)電子能譜分析方法概述電子能譜分析是基于光子（電磁輻射）或運(yùn)動實(shí)物粒子（電子、離子、原子等）照射或轟擊材料（原子、分子或固體）產(chǎn)生的電子能譜（電子產(chǎn)額對能量的分布）進(jìn)行材料分析的方法.光電子能譜分析與俄歇電子能譜分析是已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用的重要電子能譜分析方法.帶有樣品結(jié)構(gòu)與成分信息的電子多數(shù)來自于物質(zhì)表層和淺層（約為幾個(gè)原子層深度，即表面至內(nèi)部幾～十幾Ａ的范圍），因此電子能譜適于物質(zhì)表面分析．一、光電子能譜1光電離光電離是指入射光子能量(hν)足夠大時(shí)原子或分子產(chǎn)生電離的現(xiàn)象.其過程可表示為:

物質(zhì)在光照射下釋放電子(稱光電子)的現(xiàn)象又稱(外)光電效應(yīng).M–原子或分子M+–離子e–自由電子2光電子發(fā)射過程及其能量關(guān)系光電子發(fā)射過程

光電子的產(chǎn)生(入射光子與物質(zhì)相互作用,光致電離產(chǎn)生光電子)

輸運(yùn)(光電子自產(chǎn)生之處輸運(yùn)至物質(zhì)表面)

逸出(克服表面勢壘而發(fā)射至物質(zhì)外,物質(zhì)外環(huán)境為真空)發(fā)射過程的能量關(guān)系-光電子發(fā)射方程

hν-入射光子能量

Eb–電子結(jié)合能或電離能,即使物質(zhì)產(chǎn)生光電子所需能量

A–光電子輸運(yùn)過程中因非彈性碰撞而損失的能量

φs–逸出功(功函數(shù));Ek–光電子動能

對于自由原子發(fā)射光電子,A=0,φs=0,則光電子發(fā)射方程為

對于自由分子發(fā)射光電子,光電子發(fā)射方程為

Ev–分子振動能;Er–分子轉(zhuǎn)動能原子電離能分子電離能固體的光電子發(fā)射能量關(guān)系Eb

hνEkφsA

hνEFEi

e-實(shí)測固體樣品與譜儀能量關(guān)系由并設(shè)Ａ＝０，有或

實(shí)際分析測試固體光電子能譜時(shí)，樣品與譜儀相連，兩者具有良好電接觸，則費(fèi)米能級相等．

若已知譜儀功函數(shù)φsp和入射光電子能量hν

，并由譜儀測得光電子動能Ek’,即可求得樣品中該電子結(jié)合能Eb．固體（導(dǎo)體）樣品與譜儀的能量關(guān)系３光電子能譜圖光電子產(chǎn)額（光電子強(qiáng)度）對光電子動能或結(jié)合能的分布稱為物質(zhì)的光電子能譜圖．光電子能譜與物質(zhì)狀態(tài)、能級或能帶結(jié)構(gòu)及光電子來自原子內(nèi)層或外層等密切相關(guān)；是含有物質(zhì)成分、結(jié)構(gòu)等信息的特征譜。Ag的光電子能譜圖（MgKα激發(fā)）光電子能譜圖中表征樣品電子結(jié)合能的一系列光電子譜峰稱為主峰或特征峰．能譜圖中還存在非光電子峰，稱之為伴峰．伴峰有俄歇電子峰、多重態(tài)分裂峰等．４光電子能譜按激發(fā)能源分類Ｘ射線光電子能譜(XPS)以單色Ｘ射線為光源，激發(fā)樣品中原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電子發(fā)射，稱為Ｘ射線光電子能譜．Ｘ射線光源能量范圍為100eV~１0keV來自內(nèi)層的Ｘ射線光電子能譜具有表征元素電子結(jié)合能的特征，宜于進(jìn)行樣品成分分析紫外光電子能譜(UPS)以紫外光為光源激發(fā)樣品獲得的光電子能譜，稱為紫外光電子能譜．目前應(yīng)用的真空紫外光源能量范圍為10~１00eV．這個(gè)能量激發(fā)原子、分子的外層價(jià)電子和固體的價(jià)帶電子，因此紫外光電子能譜宜于研究分子軌道與結(jié)合鍵和有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)以及固體能帶結(jié)構(gòu)等．二、俄歇電子能譜1俄歇電子的產(chǎn)生–俄歇效應(yīng)X射線激發(fā)固體中原子內(nèi)層電子使原子電離，原子在發(fā)射光電子的同時(shí)內(nèi)層出現(xiàn)空位，此時(shí)原子處于激發(fā)態(tài)，將發(fā)生較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過程–退激發(fā)、去激發(fā)過程退激發(fā)過程有兩種互相競爭的方式，即發(fā)射特征X射線或發(fā)射俄歇電子俄歇效應(yīng)俄歇效應(yīng)是一個(gè)無輻射躍遷過程KL1L2,3e-初態(tài)終態(tài)俄歇效應(yīng)－俄歇電子的產(chǎn)生(示意圖)2俄歇電子能譜俄歇電子產(chǎn)額對其能量的分布稱俄歇電子能譜俄歇電子動能只與樣品元素組成有關(guān),不隨入射光子(或粒子)的能量而改變,故入射束不需單色俄歇電子能譜按引發(fā)能源分類

X射線引發(fā)俄歇能譜(XAES)

電子引發(fā)俄歇能譜(EAES或AES)Ag原子的俄歇電子能譜俄歇電子強(qiáng)度[密度(電子數(shù))N(E)或其微分dN(E)/dE]電子能量(E)電子與固體作用產(chǎn)生的發(fā)射電子譜入射電子的特征能量損失峰電子能量損失譜(EELS)材料表面分析化學(xué)成分電子結(jié)構(gòu)第五節(jié)電子顯微分析方法概述廣義而言,電子顯微分析是基于電子束與材料的相互作用而建立的各種材料現(xiàn)代分析方法.電子顯微分析以材料微觀形貌、結(jié)構(gòu)與成分分析為基本目的.從技術(shù)基礎(chǔ)看,電子顯微分析中的一些方法也可以歸于光譜分析(如電子探針)、能譜分析(如電子激發(fā)俄歇能譜)和衍射分析(如電子衍射).第六節(jié)色譜和質(zhì)譜分析法概述色譜法是分離復(fù)雜化合物的有效工具,如果將色譜與質(zhì)譜或其它光譜分析聯(lián)用,則是目前解決復(fù)雜混合物中未知物定性最有效的工具,同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)定量分析.長于分離和定量定性(鑒別)能力強(qiáng)一、色譜分析法1定義和分類色譜分析法是基于混合物中各組分在互不相溶的兩相中分配系數(shù)、吸附能力、溶解能力或阻滯能力等物理性質(zhì)的差異，進(jìn)行混合物組分分離和分析的方法.固定相–固定在柱內(nèi)的填充物–固體、液體流動相–沿著柱流動的液體色譜柱–起分離作用的柱氣相液相液相色譜（LC）氣相色譜（GC）組分在固定相和流動相間發(fā)生的吸附、脫附，或溶解、揮發(fā)的過程叫做分配過程。在一定溫度下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比，稱為分配系數(shù)，用K表示，即測定各組分含量并將其轉(zhuǎn)換為電信號2色譜圖色譜儀進(jìn)樣分離檢測記錄進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)記錄系統(tǒng)將流動相和樣品轉(zhuǎn)入裝有固定相的色譜柱即分離系統(tǒng)中通過各組分在固定相和流動相之間分配系數(shù)的不同實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離，使各組分隨流動相以不同時(shí)間（速度）流出色譜柱，順序進(jìn)入檢測器以信號大小對時(shí)間作圖，記錄色譜流出曲線即色譜圖色譜圖－檢測器響應(yīng)信號(表征組分含量)對于響應(yīng)時(shí)間(與組分類型有關(guān))的分布圖.色譜圖３色譜分析的定性和定量方法簡介定性分析任務(wù)：確定色譜圖上每一個(gè)峰所代表的物質(zhì)．依據(jù)：在色譜條件一定時(shí),任何一種物質(zhì)都有確定的保留時(shí)間．在相同色譜條件下,通過比較已知物和未知物的保留時(shí)間或在固定相的位置,就可確定未知物是何種物質(zhì)．定量分析依據(jù)：在一定色譜條件下,組分i的質(zhì)量(mi)或其在流動相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù),與檢測器響應(yīng)信號(峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i)成正比,有絕對校正因子方法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法歸一化法4色譜分析法的特點(diǎn)高選擇性

通過采用高選擇性固定相,使各組分間的分配系數(shù)產(chǎn)生較大差異,從而對性質(zhì)極為相近的物質(zhì),如同位素、同系物和烴類異構(gòu)體有良好的分離效果.高效能通過色譜柱具有足夠的理論塔板數(shù),使其對沸點(diǎn)極為接近的多組分混合物和極其復(fù)雜的多組分混合物有良好的分離效能.高靈敏度色譜分析的高靈敏度表現(xiàn)在檢測器方面.可檢測

10-11~10-13g的物質(zhì)量.適宜痕量分析.分析速度快一般較為復(fù)雜的樣品可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成.快速分析方法可以在一秒鐘之內(nèi)分析6~7個(gè)組分.二、質(zhì)譜分析方法1定義質(zhì)譜分析法(MS)是基于元素的質(zhì)荷比(質(zhì)量與電荷的比值m/e)進(jìn)行材料定性定量結(jié)構(gòu)分析,特別是研究有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的重要方法.2質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀示意圖質(zhì)譜儀原理示意圖質(zhì)荷比離子運(yùn)動的軌道半徑磁場對于不同質(zhì)荷比的離子具有質(zhì)量聚焦作用－可以將離子按其質(zhì)荷比大小順序聚焦和分開(質(zhì)量色散)質(zhì)譜分析基本方程：3質(zhì)譜圖質(zhì)譜是離子數(shù)量對質(zhì)荷比的分布某種聚氨酯的質(zhì)譜圖質(zhì)荷比離子相對強(qiáng)度(豐度)最強(qiáng)峰(基峰)強(qiáng)度100%豐度／％m/e每個(gè)質(zhì)譜峰表示一種質(zhì)荷比m/z的離子，質(zhì)譜峰的強(qiáng)度表示該種離子峰的多少，因此根據(jù)質(zhì)譜峰出現(xiàn)的位置可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)質(zhì)譜峰的強(qiáng)度可以進(jìn)行定量分析4質(zhì)譜分析的主要應(yīng)用和特點(diǎn)無機(jī)物化合物質(zhì)譜分析元素定性、半定量和定量分析；屬無機(jī)痕量分析方法，能檢測10-12級的元素，靈敏度很高適于半導(dǎo)體材料等超純物質(zhì)分析、以及性質(zhì)極為相近的Hf、Nb、Ta、稀土元素等的分析無機(jī)物多組分復(fù)雜混合物組分分析有機(jī)化合物質(zhì)譜分析相對分子質(zhì)量的測定(分析速度快,結(jié)果精確,是目前最好的方法)化學(xué)式(分子式)的測定和結(jié)構(gòu)鑒定(定性分析)三、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

質(zhì)譜法具有靈敏度高、定性能力強(qiáng)等特點(diǎn)，但進(jìn)樣要純，才能發(fā)揮其特長，另一方面，進(jìn)行定量分析又較復(fù)雜；氣相色譜法則具有分離效率高、定量分析簡便的特點(diǎn)，但定性能力卻較差氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想的“進(jìn)樣器”質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想的“檢測器”色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力常用公文參考模版常用公文參考模版—通知【指示性通知】關(guān)于XXXXXX（擬采取措施）的通知XXXX（主送單位）：根據(jù)XXXXXX（依據(jù)），為了XXXXXX（目的主旨），經(jīng)研究，決定XXXXXX（擬采取的措施）?，F(xiàn)將有關(guān)事項(xiàng)通知如下：一、XXXXXX

二、XXXXXX……（通知的具體內(nèi)容）

XXXXXX（提出希望和要求）（印章）

XXXX年X月X日【周知性通知】關(guān)于成立XXXX（機(jī)構(gòu)）的通知XXXX（主送單位）：為了XXXXXX（目的），根據(jù)XXXXXX（依據(jù)），決定成立XXXXXX（機(jī)構(gòu)），負(fù)責(zé)XXXXXX工作。現(xiàn)將有關(guān)事項(xiàng)通知如下：一、XXXX（機(jī)構(gòu)）的人員組成

XXXXXX。、XXXX（機(jī)構(gòu)）的主要職責(zé)

XXXXXX。

XXXX（機(jī)構(gòu)）下設(shè)辦公室，負(fù)責(zé)XXXXXX工作

XXXXXX（其他需要說明的事項(xiàng)）

XXXX年X月X日常用公文參考模版—通報(bào)【表彰通報(bào)》關(guān)于表彰XXX（集體或個(gè)人）的通報(bào)XXXX（主送單位）：

XXXXXX（表彰獎勵對象的先進(jìn)事跡）。XXXXXX（產(chǎn)生的積極影響和表現(xiàn)出的精神）。為了XXXXXX（目的），根據(jù)XXXXXX（依據(jù)），經(jīng)XXXXXX研究，決定對XXX等予以通報(bào)表彰。希望XXXXXX（號召向先進(jìn)學(xué)習(xí)，提出更高的工作要求和希望）。（公章）

XXXX年X月X日【批評通報(bào)》關(guān)于XXXXXX問題的通報(bào)XXXX（主送單位）：

XXXXXX（通報(bào)XXXX違規(guī)違紀(jì)的事實(shí)和做法）。經(jīng)查，XXXXXX（調(diào)查結(jié)果）。為了XXXXXX（目的），根據(jù)XXXXXX（依據(jù)），經(jīng)研究，XXXXXX（對通報(bào)對象的結(jié)論和處理意見）。

XXXXXX（警示教育和杜絕措施）。（公章）

XXXX年X月X日常用公文參考模版—通報(bào)【情況通報(bào)》關(guān)于XXXXXX情況的通報(bào)XXXX（主送單位）：

XXXX年X月X日，XXXX（單位）在XXXX（地點(diǎn)）發(fā)生XXXXXX事故（或事件）。XXXXXX（事故或事件的性質(zhì)）。為XXXXXX（目的），進(jìn)一步加強(qiáng)XXXXXX工作，防止此類事故（事件）的發(fā)生，現(xiàn)將XXXXXX事故（事件）情況通報(bào)如下：一、XXXXXX（事故或事件的原因分析）。二、XXXXXX（對有關(guān)單位和人員的處理情況）。三、XXXXXX（應(yīng)吸取的教訓(xùn)和擬采取的措施等）。（公章）

XXXX年X月X日常用公文參考模版—報(bào)告【工作報(bào)告】XXXX（單位）關(guān)于XXXXX工作情況的報(bào)告XXXX（主送單位）：根據(jù)XXXXXX要求（或XXX以來），我們XXXXXX（概述工作背景或基本情況），對XXXXXX工作進(jìn)行了認(rèn)真總結(jié)?，F(xiàn)將有關(guān)情況報(bào)告如下：一、XXXXXX（工作基本情況）。二、XXXXXX（主要做法和成績）。三、XXXXXX（存在的問題和擬采取的措施）。四、下一步工作安排和思路。特此報(bào)告。（公章）

XXXX年X月X日【答復(fù)上級詢問和交辦事項(xiàng)的報(bào)告】關(guān)于XXXXXX有關(guān)情況的報(bào)告XXXX（主送單位）：根據(jù)XXXXXX要求（或根據(jù)XXX批示精神，或根據(jù)傳來的《XXXXXX》要求），我們對XXXXXX情況進(jìn)行了認(rèn)真研究（或我們對XXXXXX問題進(jìn)行了調(diào)查核實(shí)）。現(xiàn)將有關(guān)情況報(bào)告如下：一、XXXXXX（事件的過程、原因等）二、XXXXXX（經(jīng)調(diào)查核實(shí)的情況或處理的依據(jù)、結(jié)果等）。三、XXXXXX（下一步擬采取的措施）特此報(bào)告。（公章）

XXXX年X月X日常用公文參考模版—請示（簽報(bào)）【請求批準(zhǔn)的請示》XXXX（單位）關(guān)于XXXX（事由）的請示XXXX（主送單位）：為了XXXXXX（目的），根據(jù)XXXXXX（依據(jù)），我單位擬XXXXXX（意圖主旨）?，F(xiàn)將有關(guān)情況和意見報(bào)告如下：一、XXXXXX（基本情況）。二、XXXXXX（請示事項(xiàng)的必要性、可行性及其意義）。三、XXXXXX（具體方案和請示事項(xiàng)）（聯(lián)系人：XXX，電話）妥否，請批示。

【請求解決問題的請示》XXX（單位）關(guān)于請求協(xié)調(diào)解決XXXXXX問題的請示XXXX（主送單位）：目前，我公司XXXXXX（遇到的問題或困難）。為了XXXXXX（目的），根據(jù)XXXXXX（依據(jù)），現(xiàn)就XXXXXX（意圖主旨）請示如下：一、XXXXXX（問題的由來）。二、XXXX（問題的不利影響）。三、XXXXXX（解決問題的積極意義）。四、XXXXXX（請示內(nèi)容，即請求協(xié)調(diào)解決的問題及解決問題的有關(guān)建議）。妥否，請批示。

常用公文參考模版—批復(fù)關(guān)于XXXX有關(guān)問題的批復(fù)XXXX（主送單位）：你公司《關(guān)于XXXX的請示》（文號）收悉。根據(jù)XXXXXX（依據(jù)），經(jīng)研究，同意你們關(guān)于XXXXXX（主旨）。請你們在XXXXXX工作中切實(shí)加強(qiáng)領(lǐng)導(dǎo)，確保XXXXXX。（公章）

XXXX年X月X日關(guān)于XXXXXX有關(guān)問題的批復(fù)XXXX（主送單位）：你公司《關(guān)于XXXX的請示》（文號）收悉。鑒于XXXXXX，根據(jù)XXXXX