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文檔簡介
國家政策
政策導(dǎo)向性文件食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強化劑L-硒-甲基硒代半胱氨酸本標(biāo)準(zhǔn)適用于以α-乙酰氨基丙烯酸甲酯和甲硒醇鈉為主要原料,經(jīng)加成反應(yīng)、酶法拆分、精制而得的食品營養(yǎng)強化劑L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-Se-methylselenocysteine,簡稱L-SeMC)。
1范圍
2.1化學(xué)名稱(R)-2-氨基-3-甲硒基丙酸2.2分子式C4H9NO2Se2.3結(jié)構(gòu)式
2化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子量
2.4相對分子質(zhì)量182.08(按2012年國際相對原子質(zhì)量)3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求
3技術(shù)要求
項
目要
求檢驗方法色澤白色取適量試樣置于潔凈、干燥的透明器皿中,在自然光下觀察其色澤、狀態(tài),嗅其氣味。狀態(tài)粉末或顆粒氣味蒜樣氣味3.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項
目指
標(biāo)檢驗方法含量(以L-SeMC計),w/%≥96附錄A中A.4比旋光度αm(20℃,D)/[(
o)·dm2·kg-1]
-10~-15附錄A中A.5水分,w/%≤1.5GB5009.3減壓干燥法pH(1%水溶液)
4.5~6.5GB/T9724總砷(以As計)/(mg/kg)≤2GB/T5009.11鉛(Pb)/(mg/kg)≤2GB5009.12本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品的其他類胡蘿卜素生產(chǎn)中常用的合成中間體為原料經(jīng)維蒂希聚合反應(yīng)制得的食品添加劑番茄紅素。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品添加劑
番茄紅素(合成)1范圍
A.1安全提示本標(biāo)準(zhǔn)試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,按相關(guān)規(guī)定操作,操作時需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時,要在通風(fēng)柜中進行。使用易燃品時,嚴(yán)禁使用明火加熱。A.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及其制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.3鑒別試驗A.3.1溶解性易溶于水,微溶于甲醇。A.3.2高效液相色譜定性鑒別試驗在L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量試驗的色譜操作條件下,試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的L-硒-甲基硒代半胱氨酸色譜峰的保留時間相對差值不超過2%。L-硒-甲基硒代半胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的參考色譜示意圖見附錄B。A.4L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量的測定
A.4.1方法提要采用高效液相色譜法測定。用配位交換型手性色譜柱分離,紫外吸收檢測器檢測,外標(biāo)法定量計算樣品中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量。A.4.2試劑和材料A.4.2.1五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)。A.4.2.2水:GB/T6682-2008中規(guī)定的一級水。A.4.2.3五水硫酸銅溶液:c(CuSO4·5H2O)=0.0004mol/L。準(zhǔn)確稱取0.1g五水硫酸銅(CuSO4·5H2O),加水溶解,并定容至1L,搖勻備用。A.4.2.4L-硒-甲基硒代半胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)品,純度大于98%。A.4.3儀器和設(shè)備高效液相色譜儀:配備紫外吸收檢測器和柱溫箱,或其他等效的檢測器。A.4.4參考色譜條件A.4.4.1色譜柱:以配位交換型光學(xué)活性固定相涂敷于十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的手性色譜柱,250mm×4mm,粒徑5μm;或其他等效的色譜柱。A.4.4.2流動相:0.0004mol/L五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶液。A.4.4.3流動相流速:1.0mL/min。A.4.4.4檢測波長:240nm。A.4.4.5進樣量:20μL。A.4.4.6柱溫:35℃。A.4.5分析步驟A.4.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
稱取15mgL-硒-甲基硒代半胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)品,精確至0.1mg,置于25mL容量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,得標(biāo)準(zhǔn)溶液。L-硒-甲基硒代半胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的參考色譜示意圖見附錄B。A.4.5.2試樣溶液的制備稱取30mg試樣,精確至0.1mg,置于50mL容量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,得試樣溶液。A.4.5.3測定在A.4.4參考色譜條件下,分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液進行色譜分析。將試樣溶液的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖相比較,以確定試樣溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸對應(yīng)的峰(保留時間tR為9.45min)。記錄試樣溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的峰面積和標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的峰面積。A.4.6結(jié)果計算L-硒-甲基硒代半胱氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wa,按公式(A.1)計算:附錄A
檢驗方法
式中:mR——標(biāo)準(zhǔn)溶液中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的質(zhì)量,單位為毫克(mg);m——試樣溶液中試樣的質(zhì)量,單位為毫克(mg);Aa——試樣溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的峰面積值;AR——標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的峰面積值。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。A.5比旋光度的測定A.5.1稱取適量實驗室樣品,精確至0.1mg,用水溶解并定量稀釋制成每毫升中約含10mg的溶液。比旋光度αm(20℃,D)數(shù)值以“(o)·dm2·kg-1”表示,按公式(A.2)計算:附錄A
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