熱分析技術(shù)及應(yīng)用

2013-07-09目錄熱分析概述常用的熱分析方法1熱分析應(yīng)用領(lǐng)域范圍差示掃描量熱儀（DSC）原理及應(yīng)用熱重分析（TGA）原理及應(yīng)用23456熱分析技術(shù)的聯(lián)用什么是熱分析？熱分析技術(shù)的基礎(chǔ)物質(zhì)在加熱或冷卻過程中，隨著其物理狀態(tài)或化學(xué)狀態(tài)的變化（如熔融、升華、凝固、脫水、氧化、結(jié)晶、相變、化學(xué)反應(yīng)等），通常伴隨有相應(yīng)的熱力學(xué)性質(zhì)（如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)等）或其它性質(zhì)（如質(zhì)量、力學(xué)性質(zhì)、電阻等）的變化，因而通過對某些性質(zhì)（參數(shù)）的測定可以分析研究物質(zhì)的物理變化或化學(xué)變化過程。程序溫度闡述常用的熱分析方法應(yīng)用在上述熱分析技術(shù)中，熱重法(TG)、差示掃描量熱法(DSC)應(yīng)用最為廣泛。范圍：研究無機物（金屬、礦物、陶瓷材料等）→有機物、高聚物、藥物、絡(luò)合物、液晶和生物高分子等的物理變化（如晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附等）和化學(xué)變化（脫水、分解、氧化和還原等）。應(yīng)用領(lǐng)域：化學(xué)化工、冶金、地質(zhì)、物理、陶瓷、建材、生物化學(xué)、藥學(xué)、地球化學(xué)、航天、石油、煤炭、環(huán)保、考古、食品等差示掃描量熱儀（DSC）原理

典型的DSC曲線以熱流率（dH/dt）為縱坐標(biāo)、以時間（t）或溫度（T）為橫坐標(biāo)，即dH/dt-t（或T）曲線。峰或谷包圍的面積：代表熱量的變化差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學(xué)變化時的熱效應(yīng)。實際的放熱峰差熱曲線A：反應(yīng)起始點，溫度為Ti；B：峰頂，溫度為Tm，反應(yīng)在BC段某一點結(jié)束C：溫度為Tf，無實際意義BD：為峰高，試樣與參比物之間最大溫差。DSC測量時影響因素b.升溫速率影響峰溫的位置和峰面積的大小快的升溫速率：峰面積變大，峰尖銳。體系偏離平衡條件的程度大，易使基線漂移,并導(dǎo)致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。慢的升溫速率：基線漂移小，體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰；相鄰兩峰更好地分離，分辨力高。

a.氣氛的影響不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對差熱曲線的影響很大，DSC測量時影響因素c.試樣用量和顆粒度試樣用量：用量大易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度：在100目～200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細可能會破壞樣品的結(jié)晶度。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移。

高分子的Tm分析-結(jié)晶度計算DSC進貨原材料應(yīng)用-熔點的測試熱重分析（ＴＧＡ）基本原理熱重分析：在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關(guān)系的方法，通常是測量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系?？販胤椒ǎ荷郎胤ā⒑銣胤ǖ湫偷腡G曲線（一步反應(yīng)）TG曲線解讀熱重曲線中，水平部分表示重量恒定，曲線斜率發(fā)生變化的部分表示重量的變化根據(jù)熱重曲線上各步失重量可以簡便地計算出各步的失重分數(shù)，從而判斷試樣的熱分解機理和各步的分解產(chǎn)物。還可看出熱穩(wěn)定性溫度區(qū)，反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)所產(chǎn)生的中間體和最終產(chǎn)物。典型的DTG曲線-微商熱重曲線兩步反應(yīng)DTG曲線解讀DTG曲線的峰頂d2W/dt2=0，即失重速率的最大值，它與TG曲線的拐點相對應(yīng)。DTG曲線上的峰的數(shù)目和TG曲線的臺階數(shù)相等DTG曲線上的峰面積與失重量成正比。影響TG曲線的因素a.

浮力及對流的影響b.

揮發(fā)物的再凝聚c.

試樣與稱量器的反應(yīng)d.

升溫速度的影響e.

試樣的用量及力度f.

環(huán)境氣氛

熱分析法在材料研究中的應(yīng)用材料的熱分解

結(jié)晶硫酸銅(CuSO4·5H2O)的脫水CuSO4·5H2O→CuSO4+5H2O結(jié)晶硫酸銅(