假冒偽劣食品鑒別檢驗實驗指導肖月娟編實驗名稱小麥粉摻假檢測一、 原理面粉中的灰分是由小麥顆粒中礦物質構成。面粉中混有沙石粉等礦物成分時，灰分含量會顯著增高，通過測定樣品中的灰分含量，可以判定樣品中是否摻有滑石粉等成分。二、 試劑和儀器馬弗爐干燥器坩鍋三、 操作取坩堝于高溫爐中，在600^灼燒30min,冷卻到200°C以下時，放入干燥器內，精密稱量。取樣品2?3g，放入坩堝內，精確稱重。在電爐上加熱，使樣品充分炭化至無煙，然后放入高溫爐中灼燒2?4h，使灰分呈白色為止。冷卻到200C以下，放入干燥器內30min后精密稱重，再重復灼燒稱重。兩次稱重之差不超過0.5mg認為恒重。四、 計算W1-W2灰分（%）=X100W3-W2W1—坩堝和灰分總重量（g）W2一坩堝重量（g）W3一坩堝和樣品重量（g）五、 注意事項正常面粉的灰分含量小于1.1%;在1.5%-2.0%為可疑；大于2%為摻有無機礦物質。實驗名稱 牛乳的摻假檢查實驗目的：通過牛奶新鮮度、密度、滴定酸度等指標的檢測，學習密度計、酸度計的使用，了解牛奶摻假的可能形式和檢測方法。實驗內容：（1）牛奶新鮮度檢驗（酒精試驗）（2）牛奶滴定酸度；（3）牛奶密度檢測。（一）牛奶新鮮度檢驗（酒精試驗法）1、 原理：一定濃度的酒精能使高于一定酸度的牛乳蛋白產生沉淀。乳中蛋白質遇到同一濃度的酒精，其凝固現(xiàn)象與乳的酸度成正比，即凝固現(xiàn)象愈明顯，酸度愈大，否則，相反。乳中蛋白質遇到濃度高的酒精，易于凝固。2、 儀器、藥品：中性酒精68°、70°、72°（酒精計上的讀數(shù)）；1?2mL吸管，試管。3、 操作方法：取試管3支，編號（1、2、3號），分別加入同一乳樣1?2mL，1號管加入等量的68°酒精；2號管加入等量的70°酒精；3號管加入等量的72°酒精。搖勻，然后觀察有無出現(xiàn)絮片，確定乳的酸度。4、 判斷標準：在68°酒精中不出現(xiàn)絮狀沉淀者，酸度低于20°T；在70°酒精中不出現(xiàn)絮狀沉淀者，酸度低于19°T；在72°酒精中不出現(xiàn)絮狀沉淀者，酸度低于18°T。注意：乳中的酪蛋白等電點為pH4.6鮮乳的pH為6.8,鮮乳中的酪蛋白處于等電點的堿性方面，故酪蛋白膠粒帶負電荷；另外，酪蛋白膠粒具有強親水性，由于水化作用周圍形成一水化層，故酪蛋白以穩(wěn)定的膠體狀態(tài)存在于乳中。酒精有脫水作用，當加入酒精后，酪蛋白膠體周圍水化層被脫掉，膠粒變成只帶負電荷的不穩(wěn)定狀態(tài)。當乳的酸度增高或因某種原因鹽類平衡發(fā)生變化時，H+或Ca2+與負電荷作用，膠粒變?yōu)殡娭行远l(fā)生沉淀。經試驗證明，乳的酸度與引起酪蛋白沉淀的酒精濃度存在著一定的關系，故可利用不同濃度的酒精測定被檢乳樣，以是否結絮來判定乳的酸度。（二）滴定酸度的測定1、 原理：乳擠出后在存放過程中，由于微生物的活動，分解乳糖產生乳酸，而使乳的酸度升高。測定乳的酸度，可判定乳是否新鮮。乳的滴定酸度常用潔爾涅爾度（°T）和乳酸度（乳酸％）表示。潔爾涅爾度是以中和100mL的酸所消耗0.1mol/LNaOH的毫升數(shù)來表示。消耗0.1mol/LlmL為1潔爾涅爾度。乳酸度（乳酸％）是指乳中酸的百分含量。2、 儀器和藥品：0.1mol/L（近似值）NaOH溶液；10mL試管、150mL三角瓶、25mL堿式滴定管；0.5%酚酞酒精溶液、0.5mL吸管、25mL滴定管、滴定架。牛奶的酸度通常用滴定酸度來表示。所謂滴定酸度，是指取一定量的牛奶，以酚酞作指示劑，再用一定濃度的堿液（通常用0.1mol/L的NaOH溶液）滴定，根據(jù)消耗堿液的量，用T度（°T）表示酸度。3、操作方法：實際測定時，可取100mL牛奶（生產單位為了節(jié)省原料奶，也可取10mL來滴定，這時需將堿液的消耗數(shù)乘以10），用酚酞作指示劑，以0.1mol/L的氫氧化鈉滴定，按所消耗的mL數(shù)來表示，消耗1mL為1°T。注意：正常牛奶的酸度通常為16?18°T。滴定酸度受牛奶的稀釋度和酸度影響，經過稀釋的牛奶或酸度升高的牛奶，其滴定酸度不一定準確。（三）牛奶密度檢測1、原理：牛乳的密度其與乳的非脂固體物的含量百分數(shù)成正比。當乳中摻水后，乳中非脂固體含量百分數(shù)降低，密度也隨之變小。當被檢乳的密度小于1.030時，便有摻水的嫌疑，并可用比重數(shù)值計算摻水百分數(shù)。2、 儀器和藥品：乳稠計；量筒3、 測定方法將乳樣充分攪拌均勻后小心沿量筒壁倒入筒內2/3處，防止產生泡沫面影響讀數(shù)。將乳稠計小心放人乳中，使其沉入到1.030刻度處，然后使其在乳中自由游動（防止與量筒壁接觸）。靜止2?3min后，兩眼與乳稠計同乳面接觸處成水平位置進行讀數(shù)，讀出彎月面上緣處的數(shù)字。4、 計算牛乳的摻水量注意：1、 密度：指一定溫度下單位容積的質量。2、 牛乳的密度：指在20°C時牛乳質量與同容積水在4°C時的質量之比°D20°C/4°C，正常牛乳的密度為1.0303、 牛乳密度的變化（1） 初乳的密度（產牛犢7天以內分泌的乳汁為初乳）1.038?1.040無脂干物質含量高。脂肪含量高則密度降低。（2） 加水則密度下降：每加10%水密度下降0.003，摻假乳往往在摻入水以后為了提高其密度又加入淀粉，尿素等。（3） 乳密度隨溫度變化而變化：10?25度范圍內，乳溫度每升高1度乳的密度下降0.0002。（4）剛擠出的乳密度比2hr后低0.0008?0.0015。實驗名稱肉制品中淀粉的測定一、 原理:把樣品與氫氧化鉀酒精溶液共熱，使蛋白質、脂肪溶解，而淀粉和粗纖維不溶解，過濾后，用氫氧化鉀水溶液溶解淀粉，使之與粗纖維分離，然后用醋酸酸化的乙醇使淀粉重新沉淀，過濾后把沉淀于100r烘干至恒重，灼燒前后重量之差即為淀粉的含量。該法適用于蛋白質、脂肪含量較高的熟肉制品，如午餐肉、灌腸等食品中淀粉的測定。結果準確，但操作時間較長。二、 試劑氯氧化鉀溶液：50gKOH溶于1000ml95%酒精中2mol/L氫氧化鉀溶液醋酸酸化乙醇：1000ml90%酒精中加5ml醋酸乙醚三、 儀器：容量瓶，表面皿，古氏坩鍋，電熱恒溫烘箱四、 操作方法稱取10g搗碎并混合均勻的樣品，置于400ml燒杯中，加入150ml氫氧化鉀酒精溶液，蓋上表面皿，置沸水浴中加熱并不斷用玻璃棒攪拌，加熱至肉完全溶解，用濾紙過濾，用氫氧化鉀酒精溶液洗滌沉淀和濾紙3次，每次20ml。移沉淀于燒杯中，加10ml2mol/L氫氧化鉀溶液和60ml水，加熱至淀粉溶解，將溶液用棉花塞濾入100ml容量瓶中，水洗燒杯，洗液通過棉花塞濾入容量瓶中，冷卻后定容。吸取10ml濾液（含淀粉20mg以上）于400ml燒杯中，加入75ml30-40°C的醋酸酸化乙醇，攪拌后蓋以表面皿，放置過夜。用干燥至恒重的古氏坩鍋過濾，以醋酸酸化乙醇洗滌沉淀，再以乙醚洗滌坩鍋及內容物。坩鍋于100C烘干至恒重，再于550C灼燒至恒重。五、 計算（m「m2）X100淀粉（%）= X100%mXV式中：m1——坩鍋和內容物干燥后的質量，gm2——坩鍋和內容物灼燒后的質量，gV——測定時取樣液量，ml100——樣液總量，ml六、說明本法是北歐食品分析委員會的標準方法。測定肉制品中淀粉也可以采用容量法。即把樣品與氫氧化鉀共熱，使樣品完全溶解，再加入乙醇使淀粉析出，經乙醇洗滌后加酸水解為葡萄糖，然后按測定還原糖的方法測定葡萄糖含量，再換算為淀粉含量，此方法沒把淀粉與其他多糖分離開，如果在水解條件下這些多糖也能水解為還原糖，將產生正誤差。實驗名稱 食醋的摻偽檢驗一、醋酸含量的測定原理樣品中的有機酸用氫氧化鈉標準溶液滴定時，被中和而生成鹽類。滴定時以酚酞為指示劑，約在pH8.2時就確定游離酸中和的終點。無色的酚酞與堿作用之后，生成酚酞藍，引起醍型重排而顯紅色。.試劑與儀器0.05M的氫氧化鈉標準溶液酸度計磁力攪拌器微量滴定管.操作準確吸取樣品10ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，取出10ml，置于200ml燒杯中，加水100ml，開動磁力攪拌器，用0.05M的氫氧化鈉標準溶液滴定至酸度劑指示pH8.2為終點。同時做空白試驗。按以下公式計算。計算(V-VpXMX0.06XV2醋酸含量(g/100ml)= WXV3V一滴定樣品稀釋液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(ml)V1-試劑空白液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(ml)V2—樣品定容總體積(ml)V3—測定時取樣品稀釋液體積(ml)W一樣品毫升數(shù)M—氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度0.06—1mol氫氧化鈉標準溶液相當于醋酸的克數(shù)二、游離礦酸的測定1.原理游離礦酸是指硝酸、硫酸、鹽酸等存在時，氫離子濃度增大，可改變剛果紅或甲基紫指示劑的顏色。.試劑剛果紅試紙0.01%甲基紫水溶液.操作用剛果紅試紙沾少量樣液，觀察試紙顏色變化情況，如變藍色至綠色，說明有游離礦酸存在。取樣液5ml，加水稀釋成含有2%的醋酸，加入甲基紫水溶液2-3滴，溶液呈綠色至藍色表示有游離礦酸存在。附：食醋1.概述食醋是一種重要的調味品，好醋除了酸味以外，還具有鮮、香及甜味。醋是用米、麥、高粱、酒糟等食物釀制成的酸味液體，醋中酸味主要來源于谷物發(fā)酵后而產生的醋酸。除此之外，醋中還含有乳酸、琥珀酸、檸檬酸、葡萄酸、蘋果酸等有機酸，因此好醋的醇香四溢。質量標準（1）感官指標：具有食醋特有的香氣，無其他不良異味。正常色澤為琥珀色或紅棕色。酸味柔和，稍有甜口，不澀。體態(tài)澄清，濃度適當。無懸浮物、沉淀物