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文檔簡介
鐵礦(或鐵粉)中全鐵含量的測定
(無汞定鐵法)實驗原理實驗原理(無汞法)鐵礦石Fe3+Fe2+Fe2+
SnCl2(余)Fe2+除去多余的SnCl2熱濃HClSnCl2甲基橙1~2mol/LH2SO4-H3PO4二苯胺磺酸鈉Fe2+Fe3+K2Cr2O7甲基橙指示儀器與試劑濃HClSnCl2溶液:10%水溶液,5%水溶液硫-磷混酸:TiCl3溶液:3%水溶液甲基橙溶液:1g/L二苯胺磺酸鈉:0.2%水溶液K2Cr2O7基準試劑:分析純稱量瓶,分析天平,滴定管,燒杯實驗步騾
(1)K2Cr2O7標準溶液的配制0.6~0.65gK2Cr2O7100mL燒杯250mL容量瓶計算濃度加水溶解定量轉(zhuǎn)移實驗步驟(2)鐵礦石樣品溶液:減量法準確稱取礦樣1.0~1.5g于250mL燒杯中,用少量蒸餾水潤濕,加入20mL濃HCl,蓋上表面皿,在電爐上加熱,并不時搖動,避免沸騰,如有帶色不容物,滴加20-30滴10%SnCl2助溶,至溶液清亮(杯底無黑色殘渣),冷卻后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中定容。(3)樣品的分析
移取25ml鐵試液
250mL錐形瓶
加濃HCl4mL+近沸騰加6甲基橙滴
邊搖邊加10%SnCl2還原Fe3+,橙色變紅色滴加5%SnCl2至粉紅色,若粉色退去,SnCl2過量,補加1滴甲基橙流水冷卻,加水50mL硫-磷混酸20mL二苯胺磺酸鈉4滴
用K2Cr2O7標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定紫色為終點
數(shù)據(jù)記錄和處理項目序號123m(K2Cr2O7)(g)c(K2Cr2O7)(mol·L-1)m試樣(g)V(K2Cr2O7))(mL)終V(K2Cr2O7))(mL)始V(K2Cr2O7))(mL)ωFe(%)鐵的平均含量相對平均偏差結(jié)果表示
以礦石中鐵的質(zhì)量百分含量(Fe%)表示,保留四位有效數(shù)字。計算公式:四、有關(guān)常數(shù)
=294.18g·mol-1
MFe=55.845g·mol-1五、注意事項用SnCl2還原Fe3+
時,要邊加邊搖;不能一下用100g·L-1SnCl2還原至無色,這樣SnCl2會過量,將使結(jié)果偏高。用SnCl2還原Fe3+時,溶液溫度不能太低,否則反應(yīng)速度慢,黃色
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