UDC669H15中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11067.6-89銀化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量Silver-Determinationofsulphurcontent-Combustion-Potassiumiodatetitrimetricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銀化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀滴定法測(cè)定硫量GB11067.6-89Silver-Determinationofpotassiumiodatetitrimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀中硫含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005%～0.0020%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467拍金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試樣在1250～1300℃氧氣流中燃燒將硫轉(zhuǎn)化成二氧化硫被微酸性水溶液吸收，以淀粉為指示劑生成的亞硫酸以碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺藍(lán)色并保持不褪色為終點(diǎn)。以消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算硫含量。4.1淀粉溶液(1%):稱取108淀粉，以少量水調(diào)成糊狀，加入500mL沸水并攪拌均勾，煮沸2min,冷后用水稀釋至1000mL,加入5～6滴鹽酸（p1.198/mL),混勾，放置至溶液漫清。4.2淀粉吸收液(0.025%):移取25mL淀粉溶液(4.1)于燒杯中，加入15mL鹽酸p1.198/mL)，用水稀釋至1000mL，混勺。4.3硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.08698預(yù)先于105～110℃烘干并在干燥器中冷卻至室溫的硫酸鉀，置于100mL燒杯中，用水溶解，移入200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻.此溶液1L含1e硫。4.4礁酸鉀標(biāo)準(zhǔn)處存溶液Cc(KIO.)=0.0008mol/L:稱取0.1788礁酸鉀溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。4.5碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(KIO.)=0.00008mol/L:4.5.1配制:移取50mL酸鉀標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(4.4),置于500mL容量瓶中，加入258碘化鉀，以水稀釋至刻度，混勺。4.5.2標(biāo)定：用微型注射器移取適量硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)三份，分別注入瓷舟(5.11)中，各加入1g鴿粒作助熔劑，低溫加熱烘干，以下按7.2.3～7.2.6方法進(jìn)行。4.5.3碘酸鉀