標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14506.25-1993 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鉬(Mo)和鎢(W)含量的化學(xué)分析方法。該方法采用了特定的試劑組合和極譜分析技術(shù)來進(jìn)行定量測定。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅酸鹽巖石樣品中微量鉬和鎢的同時(shí)測定。適用于地質(zhì)調(diào)查、礦產(chǎn)資源評(píng)估及材料科學(xué)研究等領(lǐng)域中對(duì)這兩種元素含量測定的需求。
分析原理
-
硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液:這種方法通過使用這一特定的化學(xué)試劑組合作為溶劑體系,其中硫酸提供酸性環(huán)境,苯羥乙酸作為絡(luò)合劑,辛可寧作為沉淀劑幫助鉬和鎢形成沉淀,而氯酸鉀則在電化學(xué)反應(yīng)中起到氧化劑的作用。
-
極譜法:利用極譜儀,根據(jù)被測元素在電極上還原或氧化過程中的電流-電壓曲線(極譜波),來定量分析鉬和鎢的含量。該方法靈敏度高,能有效區(qū)分不同元素的極譜波,實(shí)現(xiàn)對(duì)鉬和鎢的同時(shí)測定。
測定步驟
- 樣品預(yù)處理:將硅酸鹽巖石樣品經(jīng)過研磨、溶解,通常需要采用酸分解,如用氫氟酸、硝酸等處理,以確保鉬和鎢充分溶解。
- 試劑添加與反應(yīng):向處理后的溶液中加入硫酸、苯羥乙酸、辛可寧和氯酸鉀,按照一定程序進(jìn)行反應(yīng),形成適合極譜分析的條件。
- 極譜分析:將處理好的溶液注入極譜池中,應(yīng)用特定的電位掃描速率,記錄電流-電壓曲線,識(shí)別并測量鉬和鎢的特征極譜峰。
- 定量計(jì)算:根據(jù)測得的電流值與預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接比較法,計(jì)算出樣品中鉬和鎢的具體含量。
注意事項(xiàng)
- 本方法的操作過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、酸度和試劑純度,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
- 對(duì)于復(fù)雜基體的樣品,可能需要進(jìn)行基體匹配或干擾校正,以消除其他成分的干擾影響。
- 定期校準(zhǔn)極譜儀,確保儀器性能穩(wěn)定,是獲得可靠分析結(jié)果的關(guān)鍵。
結(jié)論部分避免總結(jié)性語言,故直接結(jié)束描述。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14506.25-2010
- 1993-06-19 頒布
- 1994-02-01 實(shí)施
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GB/T 14506.25-1993硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測定鉬量和鎢量-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14506.25-93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測定鉬量和鴿量Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent--Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassiumchloratemediumpolarographicmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-氯酸鉀底液極譜法連續(xù)測定鉬量和鴿量CB/T14506.25-93Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent-Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassiumchloratemcdiumpolarographicmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、敬模玄武巖、輝長巖、粗安巖、霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中相和鴿的測定。測定范圍:0.25~10rg/g鋸。0.50~20Kg/g鴨。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB/T14505的規(guī)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法重址法測定吸附水量方法提要在硫酸-苯羥乙酸-辛可寧-2.4%氯酸鉀底液中,鋸和均能產(chǎn)生靈敏的極譜催化波,用示波極譜儀常規(guī)部分和導(dǎo)數(shù)部分分別測定鉬和鴿,峰電位為-0.28V和一0.76V(對(duì)飽和甘汞電極)。銀和篤的含量分別在0.025~0.5rg/25mL和0.05~2.50gg/25mL之間時(shí),峰高與濃度呈線性關(guān)系。試樣用堿熔分解,水提取,許多金屬元素如鐵、鐵、銅、鎳、鉆等進(jìn)入沉淀而與鋸、鴿分離。然后分取部分溶液進(jìn)行鋸和鴿的測定。在測定條件下,當(dāng)25mL體積中含有0.24Pg鋸和0.48gg鴿,分別加入100mg鋁,45mg二氧化硅,10mg鋅,0.5mg鉛,10rg釩,20rg鉻、錫、砷、第、二氧化鈦,25rg銘,50rg銅,5rg鈷、鎮(zhèn),2rg硒、確,2mg三氧化二鐵時(shí),均不影響鋁和的測定。當(dāng)鋸和之比為1·20和20:1時(shí),相互也不干擾。4試劑4.1過過氧化鈉。4.2氯氧化鈉(鉀)
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