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中華人民共和國國家標準

%&!'"%&%'!("#$$!

代替"#!$%&'&(!)"%(()

工業(yè)硅化學分析方法

第(部分#鈣含量的測定

()*+,-./,01+)2314546457.3.,/.3531,62)*45"

840*(#9)*)02364*3,6,/14513:21,6*)6*

#$$!;"$;#)發(fā)布#$$&;$%;$"實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

!"!#!"#"$-%"&''(

前!!言

!!!"!#$%&%'"工業(yè)硅化學分析方法#分為四部分$

%%%第$部分$鐵含量的測定!$&$()二氮雜菲分光光度法

%%%第*部分$鋁含量的測定!鉻天青)+分光光度法

%%%第,部分$鈣含量的測定

%%%第%部分$電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定元素含量

本部分為第,部分'

本部分的方法一和方法二分別為火焰原子吸收光譜法和偶氮氯膦!分光光度法'

對分析結果有爭議時&以方法一為仲裁分析方法'

本部分方法一是對!"!#$%&%'-,%$'',"工業(yè)硅化學分析方法!鈣量的測定#的修訂'為體現(xiàn)標

準的協(xié)調性&實現(xiàn)分析方法標準與產(chǎn)品標準相匹配&將本部分兩個方法的測定范圍(質量分數(shù))由(-(./

"$-*(/修改為(-(*/"(-,(/&并增加了*重復性+和*質量保證與控制+條款'

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出'

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口'

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司負責起草'

本部分方法一由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草'

本部分方法二由撫順鋁業(yè)有限公司負責起草'

本部分方法一主要起草人$張煒華,張樹朝,鄭文良,石磊'

本部分方法二主要起草人$原建昌,楊宇宏,計春雷,楊麗梅'

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為$

%%%!"!#$%&%'-,%$'','

!

書

!"!#!"#"$-%"&''(

工業(yè)硅化學分析方法

第%部分$鈣含量的測定

方法一!火焰原子吸收光譜法

!!范圍

本方法規(guī)定了工業(yè)硅中鈣含量的測定方法'

本方法適用于工業(yè)硅中鈣含量的測定'測定范圍(質量分數(shù))$(-(*(/"(-,(/'

&!方法提要

試料用氫氟酸和硝酸分解&高氯酸冒煙除去硅,氟等&殘渣用鹽酸溶解'以鑭鹽抑制鋁的干擾&于火

焰原子吸收光譜儀波長%**-012處&用空氣)乙炔火焰測量鈣的吸光度'

%!試劑

%-!!高氯酸(!$-304!5)'

%-&!氫氟酸(!$-$%4!5)'

%-%!硝酸($6$)'

%-"!鹽酸($6$)'

%-)!鑭鹽溶液($(4!5)$稱取.-((4氧化鑭置于*.(25燒杯中&加入$.25鹽酸(,-%)&微熱溶解&

冷卻至室溫'移入.((25容量瓶中&以水稀釋至刻度&混勻'

%-*!鈣標準貯存溶液(.((#4!25)$稱取(-3*%,4預先于$(.7烘干并置于干燥器中冷卻至室溫的

基準碳酸鈣于,((25燒杯中&加約*(25水&然后滴加鹽酸(,-%)至完全溶解&并過量$(25&加熱煮

沸驅除二氧化碳&冷卻至室溫'移入.((25容量瓶中&以水稀釋至刻度&混勻'此溶液$25含.((#4

鈣'

%-(!鈣標準溶液(.(#4!25)$移取*.-((25鈣標準貯存溶液(,-3)于*.(25容量瓶中&以水稀釋至

刻度&混勻'此溶液$25含.(#4鈣'

"!儀器

原子吸收光譜儀&附鈣空心陰極燈'

在儀器最佳工作條件下&凡能達到下列指標者均可使用'

%%%靈敏度$在與測量試料溶液基體相一致的溶液中&鈣的特征濃度應不大于(-(%*#4!25'

%%%精密度$用最高濃度的標準溶液測量吸光度$(次&其標準偏差不應超過吸光度平均值的

$-(/&用最低濃度的標準溶液(不是*零+標準溶液)測量吸光度$(次&其標準偏差不應超過