標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 16480.4-1996 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了金屬釔及氧化釔中硫含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用高溫燃燒分解、紅外吸收光譜法來(lái)測(cè)定樣品中硫含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定條件以及結(jié)果計(jì)算方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釔及氧化釔材料中硫含量的定量分析,為保證這些材料的質(zhì)量控制和特性評(píng)估提供統(tǒng)一的檢測(cè)手段。
測(cè)定原理
- 樣品處理:樣品在氧氣氣氛中高溫燃燒,使其中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO?)氣體。
- 吸收測(cè)量:產(chǎn)生的二氧化硫氣體被導(dǎo)入紅外吸收池,根據(jù)朗伯-比爾定律,二氧化硫氣體對(duì)特定波長(zhǎng)紅外光的吸收程度與氣體濃度成正比,通過(guò)測(cè)量吸光度可計(jì)算出硫的含量。
試劑與材料
標(biāo)準(zhǔn)中列出了所有必要的試劑種類及其純度要求,包括助熔劑、催化劑等,確保分析過(guò)程的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
儀器設(shè)備
- 高溫燃燒爐:用于樣品的高溫分解。
- 紅外吸收光譜儀:測(cè)量二氧化硫的吸收情況。
- 流量控制器與氣體凈化系統(tǒng):確保分析過(guò)程中氣體流速穩(wěn)定及背景干凈。
操作步驟
詳細(xì)說(shuō)明了從樣品預(yù)處理、稱重、燃燒、氣體吸收直至結(jié)果計(jì)算的全過(guò)程,包括具體的操作溫度、時(shí)間、儀器調(diào)整等參數(shù)設(shè)置。
結(jié)果計(jì)算與精密度
提供了根據(jù)測(cè)量吸光度值計(jì)算硫含量的公式,以及如何評(píng)估和報(bào)告實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度,包括重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。
精確度驗(yàn)證
通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比或平行試驗(yàn)等方式,驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和可靠性。
安全注意事項(xiàng)
雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中未直接展示,但通常會(huì)隱含要求操作者遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)程,特別是在使用高溫設(shè)備和有害化學(xué)品時(shí)需采取適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)措施。
該標(biāo)準(zhǔn)旨在為金屬釔及氧化釔制品中硫含量的測(cè)定提供一個(gè)統(tǒng)一、準(zhǔn)確的方法,確保工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中的質(zhì)量控制需求得到滿足。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1996-07-09 頒布
- 1997-01-01 實(shí)施
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GB/T 16480.4-1996金屬釔及氧化釔化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS77.120H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16480.4--1996金屬及氧化化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofsulphurcontent1996-07-09發(fā)布1997-01-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16480.4-1996金屬及氧化化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofsulphurcontent主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬中硫含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬中硫含量的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.005%~0.05%。2引用標(biāo)準(zhǔn)C1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定(R1467治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理武樣用王水溶解,加澳水使硫氧化成硫酸。低溫蒸干,以氫碘酸-次磷酸鈉為還原劑,在氮?dú)饬飨录訜嵴?,硫酸被還原成硫化氫,用乙酸鋅溶液吸收·然后加入對(duì)氮基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液和三氯化鐵溶液使之生成次甲基藍(lán),在分光光度計(jì)波長(zhǎng)670nm處,測(cè)定其吸光度.武劑4.1氮?dú)?>99.5%)。4.2飽和溴水。4.3甲酸(01.228/ml.)。4.4扯酸(1+1)優(yōu)級(jí)純。4.5)王水,用時(shí)配制、4.6焦性沒(méi)食子酸溶液(0.79mol/L)。4.77氫氧化鉀溶液(3.6mol/L)。4.8商錳酸鉀-氯化汞溶液:分別稱取5g氯化汞,2g高錳酸鉀,用水溶解,各稀至50mL.使用時(shí)二溶被合并·混勾。(如發(fā)現(xiàn)褪色或出現(xiàn)沉淀,應(yīng)及時(shí)更換)。4.9還原劑:將120mL氫碘酸(45%)和30mL冰醋酸(p1.05g/mL)及15g次磷酸鈉(NaH.PO.·H.O)-并置于蒸館瓶中,按圖1接好蒸裝置,通氮?dú)?,加熱至沸,保持微沸狀態(tài)3h,冷卻(不停氮?dú)?后·嘯于棕色試劑瓶中備用。4.10吸收液:稱取20g乙酸鋅LZn(CH.COO)·2H0溶于水中,加入12g乙酸鈉CCH.COONa·3H.O).溶解后用水稀釋至11.,并加4滴冰醋酸(21.05g/mL),混勾。4.11對(duì)氮基二甲基苯胺二鹽酸鹽(PADA)溶液(0.2%):稱取1gPADA,用H.S
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