標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 21036-2007 是一項(xiàng)由中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定飼料中鹽酸多巴胺含量的測(cè)定方法,采用高效液相色譜法進(jìn)行分析。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說(shuō)明了從樣品準(zhǔn)備到最終定量分析的具體步驟和要求,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類(lèi)型的飼料樣本中鹽酸多巴胺(一種具有生物活性的物質(zhì))含量的測(cè)定。鹽酸多巴胺作為一種可能的非法添加物,其在飼料中的檢測(cè)對(duì)于保障動(dòng)物健康及食品安全具有重要意義。
術(shù)語(yǔ)和定義
標(biāo)準(zhǔn)首先明確了相關(guān)專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ),確保讀者對(duì)涉及的概念有清晰理解。
試劑與材料
列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求,強(qiáng)調(diào)所有試劑需為分析純或以上級(jí)別,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
儀器設(shè)備
詳細(xì)描述了高效液相色譜儀(HPLC)及其配套設(shè)備的配置要求,包括色譜柱類(lèi)型、檢測(cè)器設(shè)置等,確保實(shí)驗(yàn)室具備執(zhí)行該檢測(cè)方法所需的硬件條件。
樣品處理
提供了詳細(xì)的樣品前處理步驟,包括稱(chēng)樣、提取、凈化、濃縮等,旨在將待測(cè)成分從復(fù)雜的飼料基質(zhì)中分離出來(lái),減少干擾因素。
測(cè)定步驟
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立:通過(guò)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入HPLC系統(tǒng),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,用于后續(xù)樣品中鹽酸多巴胺含量的定量。
- 樣品測(cè)定:按照既定操作流程,將處理后的樣品注入HPLC儀,根據(jù)所得峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,計(jì)算樣品中鹽酸多巴胺的含量。
結(jié)果計(jì)算與表示
規(guī)定了如何根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)計(jì)算鹽酸多巴胺的實(shí)際含量,并要求結(jié)果應(yīng)表示為毫克每千克(mg/kg)。
精密度與準(zhǔn)確度
提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及回收率試驗(yàn)的方法,用以評(píng)估方法的精密度和準(zhǔn)確度,確保測(cè)試結(jié)果的可靠性。
試驗(yàn)報(bào)告
要求報(bào)告中應(yīng)包含實(shí)驗(yàn)條件、樣品信息、測(cè)定結(jié)果及必要的數(shù)據(jù)處理細(xì)節(jié),以便于結(jié)果的審核和追溯。
該標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)上述各環(huán)節(jié)的嚴(yán)格規(guī)范,為飼料中鹽酸多巴胺含量的測(cè)定提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法,有助于監(jiān)管機(jī)構(gòu)和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室有效地監(jiān)控飼料質(zhì)量,防止非法添加行為,保障飼料產(chǎn)品的安全。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-06-21 頒布
- 2007-09-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛65.120
犅46
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21036—2007
飼料中鹽酸多巴胺的測(cè)定
高效液相色譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱狅狆犪犿犻狀犲犺狔犱狉狅犮犺犾狅狉犻犱犲犻狀犳犲犲犱狊—
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20070621發(fā)布20070901實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜21036—2007
前言
本標(biāo)準(zhǔn)是在查閱了國(guó)內(nèi)外大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,根據(jù)我國(guó)技術(shù)發(fā)展水平研究制定的,采用了高效液相
色譜法檢測(cè)飼料中鹽酸多巴胺的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部畜牧業(yè)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)、農(nóng)業(yè)部獸藥安全監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(北京)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張素霞、沈建忠、丁雙陽(yáng)、程林麗、江海洋。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜21036—2007
飼料中鹽酸多巴胺的測(cè)定
高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中鹽酸多巴胺含量的高效液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和預(yù)混合飼料中鹽酸多巴胺含量的測(cè)定。本方法的最低檢測(cè)限
為0.5mg/kg,最低定量限為1.7mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T14699.1飼料采樣
3方法原理
用鹽酸溶液/甲醇提取飼料中的鹽酸多巴胺,經(jīng)離心除去固體物及部分雜質(zhì)后,用酸性氧化鋁固相
萃取柱凈化,洗脫液經(jīng)濾膜過(guò)濾后用高效液相色譜熒光檢測(cè)器檢測(cè)。
4試劑和材料
除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為去離子水,符合GB/T6682二級(jí)用水規(guī)定。
4.1甲醇:色譜純。
4.2乙酸乙酯:色譜純。
4.3硫化鈉溶液:濃度為325mg/L,稱(chēng)?。埃保缌蚧c(Na2S·9H2O)用水溶解,并定容至100mL。
4.4鹽酸溶液:濃度為0.1mol/L,?。福叮恚虧恹}酸于1L容量瓶中,用水定容至刻度,混勻。
4.5提取液:?。担埃恚帖}酸溶液(4.4)與450mL甲醇混勻。
4.6固相萃取柱活化液:稱(chēng)?。矗担缏然c溶于90mL水中,再加入10mL甲醇混勻。
4.7洗脫液:?。矗担埃恚帖}酸溶液(4.4)與50mL甲醇混勻。
4.8酸性甲醇溶液:?。玻担唉蹋碳姿崛苡冢担埃埃恚碳状贾?,混勻。
4.90.02%甲酸溶液:?。玻埃唉蹋碳姿崛苡冢保埃埃埃恚趟校靹?。
4.10鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)品(含量大于98%)0.1000g于100mL容量
瓶中,用酸性甲醇溶液(4.8)溶解定容,配制成濃度為1mg/mL的鹽酸多巴胺貯備液。4℃條件下貯藏,
有效期三個(gè)月。
4.11鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)中間液:移取10mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.10)置于100mL容量瓶中,用酸性甲醇稀釋
并定容,配制成濃度為100μg/mL的鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)中間液。4℃條件下貯藏,有效期一個(gè)月。
4.12鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別移取鹽酸多巴胺標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.11)0.025mL、0.050mL、
0.125mL、0.250mL、1.25m
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