犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９４３—２００８

蜂蜜中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犻犿犲狋犺狅狆狉犻犿狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犺狅狀犲狔—

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４３—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：曹彥忠、賈光群、楊志偉、石玉秋、孫海俠、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４３—２００８

蜂蜜中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了蜂蜜中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于蜂蜜中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定。

本標準的方法檢出限為２．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂蜜中殘留的三甲氧芐氨嘧啶用磷酸鹽緩沖溶液（ｐＨ＝９）提取，過濾后，經(jīng)ＯａｓｉｓＨＬＢ１）柱或相當

的固相萃取柱凈化，用甲醇洗脫并蒸干，殘渣用流動相溶解，過０．２μｍ濾膜后，樣品溶液供液相色譜串

聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４磷酸氫二鉀（Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）：優(yōu)級純。

４．５磷酸二氫鉀：優(yōu)級純。

４．６氫氧化鈉：優(yōu)級純。

４．７甲酸：優(yōu)級純。

４．８２．０ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉：稱?。福埃鐨溲趸c（４．６），定容至１００ｍＬ。

４．９０．１％甲酸溶液：吸取１．０ｍＬ甲酸（４．７），用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．１０淋洗液：甲醇溶液（２＋３）。量取４０ｍＬ甲醇（４．２）與６０ｍＬ水混合。

４．１１０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液：稱取４３．８６ｇ磷酸氫二鉀（４．４）和１．０５ｇ磷酸二氫鉀（４．５），放入

１０００ｍＬ燒杯中，加入８００ｍＬ水溶解，用氫氧化鈉（４．６）調(diào)至ｐＨ值為９．０，再用水定容至１０００ｍＬ。

４．１２流動相：乙腈０．１％甲酸