犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

二氧化錫化學分析方法

第７部分：鹽酸可溶物的測定

重量法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：二氧化錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測定重量法。

本部分為第７部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團有限公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：海蘭、韓紅蘭、張紅玲、林文霜、江寨伸、黃麗英、胡昱煒。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

二氧化錫化學分析方法

第７部分：鹽酸可溶物的測定

重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分規(guī)定了二氧化錫中鹽酸可溶物的測定方法。

本部分適用于二氧化錫中鹽酸可溶物的測定，測定范圍為０．１０％～０．８０％。

２方法提要

試料采用在水浴上加入鹽酸溶解可溶性物質(zhì)，經(jīng)過濾、蒸發(fā)、灼燒后，重量法測定二氧化錫中的鹽酸

可溶物。

３試劑

試驗用水為三級蒸餾水。

３．１高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（１＋１）。

４試樣

試樣需密封包裝。

５分析步驟

５．１測定次數(shù)

獨立地進行２次測定，取其平均值。

５．２空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

５．３測定

５．３．１稱取１０．０ｇ試樣（犿），精確至０．０００１ｇ，置于３００ｍＬ燒杯中，加入８０ｍＬ鹽酸（３．２），用玻璃棒

攪拌試樣，蓋上表面皿，低溫加熱至沸。置于沸水浴上加熱浸出３０ｍｉｎ。取下燒杯，流水冷卻至室溫。

用水將試液連同沉淀一起移入１００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，靜置片刻。

５．３．２用慢速雙層定量濾紙干過濾，棄去初濾液約１０ｍＬ，移?。担埃恚虨V液于燒杯中，蒸至約３ｍＬ～

５ｍＬ。用水移入預先經(jīng)８００℃恒重的３０ｍＬ瓷坩堝（犿１）中，加入１ｍＬ高氯酸（３．１），于低溫電爐上蒸發(fā)

高氯酸冒白煙至盡。

５．３．３將瓷坩堝移入已升溫至８００℃的高溫爐中，灼燒３０ｍｉｎ，取出冷卻１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，放入干燥器中

冷卻３０ｍｉｎ，稱量（犿２）。

６分析結(jié)果的計算

按式（１）計算鹽酸可溶物的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以％表示：

犿２－犿１