犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７８．３—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第３部分：砷量的測定

砷銻鉬藍(lán)分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狅犱犻狌犿狊狋犪狀狀犪狋犲—

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７８．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為３部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由柳州華錫集團(tuán)公司、云南紅河州出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：解惠芳、楊自華、林文霜、葉素娟、江寨伸、王麗仙。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．３—２００９

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第３部分：砷量的測定

砷銻鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規(guī)定了錫酸鈉中砷含量的測定。

本部分適用于錫酸鈉中砷含量的測定，測定范圍為０．０００２％～０．００５％。

２方法提要

試料以水溶解，在稀硫酸介質(zhì)中，用氯化亞錫、金屬鋅將砷還原為砷化氫氣體，用碘碘化鉀溶液吸

收，砷與銻、鉬生成藍(lán)色的銻鉬藍(lán)，于分光光度計波長７００ｎｍ處測量吸光度。

３試劑與裝置

試驗用水均為三級蒸餾水。

３．１無砷鋅粒（３ｍｍ～７ｍｍ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３硫酸（１＋１）。

３．４硫酸（１＋６）。

３．５鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７酒石酸溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．８氯化亞錫溶液（４００ｇ／Ｌ）：稱?。矗埃缏然瘉嗗a（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）于２００ｍＬ燒杯中，加約８０ｍＬ鹽酸

（３．５），蓋上表皿，微熱使溶液完全清亮，冷至室溫，以鹽酸（３．６）稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．９吸收液（２ｇ／Ｌ）：稱?。保绲馄停担绲饣浕靹蚝螅盟芙獠⑾♂屩粒担埃埃恚?。

３．１０抗壞血酸溶液（３０ｇ／Ｌ）：現(xiàn)配現(xiàn)用。

３．１１鉬酸銨溶液（４０ｇ／Ｌ）。

３．１２酒石酸銻鉀溶液（４．５ｇ／Ｌ）。

３．１３顯色溶液：?。担埃恚塘蛩幔ǎ常矗玻担恚炭箟难崛芤海ǎ常保埃?，２０ｍＬ鉬酸銨溶液（３．１１），５ｍＬ

酒石酸銻鉀溶液（３．１２）混勻。用時現(xiàn)配。

３．１４砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常玻埃缛趸椋A(yù)先在１０５℃±５℃烘干到恒重，基準(zhǔn)試劑）于

１５０ｍＬ燒杯中，用１０ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）溶解，加５ｍＬ硫酸（３．３），０．５ｍＬ過氧化氫（３０％），

加熱煮沸１０ｍｉｎ，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ