基于晶閘管交流調壓技術的ICP光譜激發(fā)源研究河北大學電子信息工程學院年級：2008專業(yè)：通信與信息系統(tǒng)研究生：

周穎昌

導師：王永清教授11、原子發(fā)射光譜及其激發(fā)源

1.1原子發(fā)射光譜分析檢測原理

分析儀器在許多學科和高新技術領域中發(fā)揮著重要的作用。原子發(fā)射光譜分析是其主要的分析方法之一。原子發(fā)射光譜分析：在通常情況下，原子處于能量最低的基態(tài)，基態(tài)原子在外界能量（如電能、熱能等）作用下，躍遷到激發(fā)態(tài)。然后以光子的形式釋放出能量，由激發(fā)態(tài)躍遷到較低的能態(tài)或基態(tài)，同時發(fā)射出特征譜線。不同的元素具有不同的特征譜線。根據(jù)特征譜線，可分析試樣中所含的化學元素及其含量。原子發(fā)射光譜在地質勘探、冶金、環(huán)保、商檢等領域都得到廣泛應用。

2原子發(fā)射光譜儀通常由激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、光電檢測系統(tǒng)、信號采集、放大處理系統(tǒng)等幾部分組成，結構框圖見圖1-1。31.2常用發(fā)射光譜激發(fā)源及其特點激發(fā)源是光譜分析儀器中的重要功能部件，簡稱光源。試樣的激發(fā)直接影響譜線的強度，而激發(fā)源的作用是使試樣激發(fā)。所以，激發(fā)源的特性直接影響到光譜分析的靈敏度和準確度。激發(fā)源主要可分為下列幾種類型：火焰、電弧激發(fā)源、火花放電激發(fā)源、輝光放電激發(fā)源、激光顯微激發(fā)源、電感耦合等離子體（ICP）激發(fā)源、直流等離子體噴焰、微波等離子體激發(fā)源、空心陰極燈激發(fā)源、微型等離子體激發(fā)源。

ICP光譜儀具有精密度高、檢出限低、基體干擾少、動態(tài)范圍寬、可多元素同時測量等優(yōu)點，已成為重要的微量、痕量化學分析儀器之一。故ICP激發(fā)源成為光譜、質譜分析儀器的重要激發(fā)源之一。

42、電感耦合等離子體（ICP）激發(fā)源

2.1等離子體概述

等離子體(Plasma)一詞首先由蘭米爾(Langmuir)在1929年提出，目前一般是指電離度超過0.1％的被電離氣體。等離子體是由大量帶電粒子組成的非凝聚態(tài)系統(tǒng)。因為電離過程中正離子和電子總是成對出現(xiàn)，所以等離子體內部正離子和電子的總數(shù)大致相等，總體來看為準電中性。故可以把等離子體形象的定義為：“正離子和電子的密度大致相等的電離氣體”。等離子體可以按其溫度分為高溫等離子體和低溫等離子體兩大類。實際應用中又把低溫等離子體分為熱等離子體和冷等離子體。

52.2ICP激發(fā)源的特點

電感耦合高頻等離子體激發(fā)源是20世紀60年代研制的激發(fā)源，由于它具有優(yōu)異的性能，70年代后迅速發(fā)展并獲廣泛應用。

ICP激發(fā)源的主要優(yōu)點是：

(1)蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力強，等離子體中心通道溫度一般為4000~6500K，具有較高的電子密度和激發(fā)態(tài)氬原子密度，即使難熔難揮發(fā)樣品粒子，亦可進行充分的揮發(fā)和原子化，并得到有效的激發(fā)。

(2)穩(wěn)定性好，具有良好的分析精密度。

(3)由于環(huán)狀結構的存在，自吸收效應小，分析校正曲線的范圍可達到5~6個數(shù)量級。6

ICP激發(fā)源的缺點：(1)設備費用和運轉費用比火焰、電弧和火花激發(fā)源高，Ar耗量大。

(2)一般只適用于溶液樣品分析，固體和粉末樣品直接分析較困難，或者精密度、準確度較差。特別需要指出的是，目前我國生產的ICP激發(fā)源仍與國外產品有一定差距。主要體現(xiàn)在長期和短期精密度指標偏低。7

ICP激發(fā)源裝置由高頻發(fā)生器、霧化器和等離子炬管三部分組成。等離子炬管由三層同心石英玻璃管組成，三層石英管均通以氬氣。外層以切線方向通入冷卻用氬氣，用于穩(wěn)定等離子炬且冷卻管壁以防燒毀；第二層炬管內通入工作氬氣，用以點燃等離子體；內層以氬氣作為載氣，將試樣氣溶膠引入等離子體中。

ICP是利用感應加熱原理，在高頻磁場作用下，使流經(jīng)石英管的氣體電離而形成能自持的穩(wěn)定等離子體。

2.3ICP激發(fā)源的結構及原理8高頻線圈置于石英管外面，高頻發(fā)生器驅動高頻線圈，在石英管內產生一個軸向高頻磁場。如果利用電火花引燃進入炬管的氬氣，則會產生氣體電離。此時，負載線圈象一個高頻變壓器的初級線圈，等離子體相當于只有一匝的短路次級，高頻能量經(jīng)負載線圈耦合到等離子體，而使放電維持不滅。9當電離產生的電子和離子足夠多時，會產生一股垂直于管軸方向的環(huán)形渦電流，使氣體溫度高達10000K，在管中形成火炬狀的等離子焰炬，試樣氣溶膠在此獲得足夠能量，產生特征光譜，如右圖所示。103、ICP激發(fā)源研發(fā)技術路線及技術難點

3.1射頻功率驅動部分方案論證選擇

按射頻功放級電路激勵形式不同，射頻功率電源可以分為自激式和他激式兩種。自激式射頻功率源采用自激振蕩方式產生射頻功率，其主要特點是電路簡單、成本低、輸出負載匹配范圍大、振蕩頻率穩(wěn)定性較低等；他激式射頻功率電源通常石英晶體振蕩器產生振蕩信號，由信號放大電路放大后驅動功率輸出級，其主要特點是電路復雜、成本高、輸出頻率穩(wěn)定性高、可用同軸電纜遠傳輸出的射頻能量、一般需要通過射頻阻抗匹配器驅動負載。綜合考慮，本設計射頻功率源擬采用自激式電路。11

按所使用的高頻功率器件不同，射頻功率電源可分為晶體管（V-MOS管）式和電子管式。晶體管式射頻電源功率放大部分采用高頻大功率VMOS管等半導體器件，其特點是體積小、效率高，過載能力差，隨著高頻大功率器件性能提高及其價格的降低，使用將會逐漸增多；電子管式射頻源電路效率低，屬于經(jīng)典的電路形式。因為電子管式射頻功率電路成熟、過載能力強等特點，目前應用仍較廣泛。本研究采用電子管作為射頻功率振蕩器件。123.2交流調壓電路的方案比較及選擇

射頻振蕩電路采用功率電子管，控制電子管陽極電壓即可控制其輸出射頻功率。本研究采用三相交流電源，經(jīng)交流調壓后送至升壓變壓器初級，升壓變壓器次級輸出電壓經(jīng)整流濾波后送至高頻功率電子管陽極。通常用于ICP激發(fā)源的交流調壓方法主要有以下三種。

(1)自耦變壓器調壓。這種調壓方法由于采用了自耦變壓器，體積大，比較笨重，調壓速度慢。電刷驅動需用伺服電機，調整精度有限。13

(2)磁飽和式調壓。采用磁飽和式可變電抗器調壓，調整精度較高、諧波干擾小。其主要缺點是體積大，笨重，且需耗費大量銅材。

(3)采用晶閘管調壓。這種調壓方法調整速度快、調整精度高、體積小重量輕。但是正負半周觸發(fā)角要求嚴格對稱，否則會引起升壓變壓器初級中直流分量過大而使變壓器發(fā)熱甚至燒毀。另外，晶閘管交流調壓還存在諧波干擾大、對儀器本身控制電路有不可忽視的諧波干擾。綜合考慮，本設計擬采用晶閘管調壓技術實現(xiàn)交流電壓的調整。143.3擬采用的技術方案及系統(tǒng)框圖

ICP高頻等離子體激發(fā)源由氬氣及進樣系統(tǒng)、晶閘管交流調壓電路、三相橋式整流濾波電路、高頻振蕩、陽壓反饋、單片機控制、觸發(fā)脈沖驅動及隔離、故障自診斷等部分組成。其系統(tǒng)框圖見右圖。15氬氣及進樣系統(tǒng)完成工作氬氣及冷卻氣的供給，同時將被測樣品霧化送入ICP火炬。晶閘管交流調壓電路完成升壓變壓器的輸入電壓的調整，升壓后經(jīng)三相橋式整流濾波電路轉換成直流高壓，送至電子管陽極，當電子管陽極電壓在晶閘管的調整下變化時，射頻輸出功率隨之改變。陽壓取樣反饋電路將陽極電壓取樣，并與給定值比較計算后，送至A/D轉換器，進而送入單片機。

16

單片機根據(jù)反饋計算出后的陽壓信號確定晶閘管的觸發(fā)角，并輸出觸發(fā)脈沖，觸犯脈沖經(jīng)放大隔離后送至晶閘管控制極和陰極。故障自診斷部分完成相序檢測、水壓檢測、陽極過流檢測，當出現(xiàn)異常時將異常信號送至單片機，并采用LED數(shù)碼管顯示出來。計算機系光譜儀測控主機，用以控制單片機、晶閘管、高頻振蕩電路的工作與否。173.4技術難點及解決方法難點之一：晶閘管交流調壓方法要求正負半周觸發(fā)角要求嚴格對稱，否則會引起升壓變壓器初級中直流分量過大而使變壓器發(fā)熱甚至燒毀。解決方法：采用鎖相環(huán)、單片機計數(shù)定時產生精確地三相六路觸發(fā)信號，使晶閘管的觸發(fā)角嚴格對稱。難點之二：晶閘管交流調壓存在諧波干擾大的問題，對儀器本身的控制電路的有不可忽視的諧波干擾。本儀器控制電路部分的信號僅為mV量級，電網(wǎng)尖峰電壓、晶閘管對其工作影響不容忽視。解決方法：擬采用大功率低通濾波器將進入控制電路的工頻電源濾波，使控制電路部分由濾波后的“凈化”電源供電。18

難點之三：高頻功率振蕩電路的射頻輻射及其控制電路的影響。本儀器工作頻率在27.12MHz，振蕩功率最大可達1.5~1.8kW。其工作時的射頻輻射不容忽視，若射頻輻射泄露過大，首先會對以期操作人員造成危害，其次對控制電路也將產生強烈干擾。解決方法：將高頻功率振蕩電路裝入鋁制的高頻箱中，并采用銅帶可靠接地，控制電路部分輸出輸入及電源部分采用低通濾波器、穿心電容器等措施抑制射頻信號進入控制電路。為降低射頻輻射對操作人員的危害，整機外殼也可靠接地，觀察窗等部位采用金屬網(wǎng)屏蔽。難點之四：晶閘管交流調壓的負載為感性負載，產生的尖峰電壓容易造成晶閘管擊穿損壞。解決方法：采用每對反并聯(lián)晶閘管上并聯(lián)RC網(wǎng)絡，抑制尖峰電壓而起到保護晶閘管的作用。194、預期目標及研究進度安排

4.1預期達到的目標及技術參數(shù)

采用晶閘管反并聯(lián)三相交流調壓技術，設計出儀器整體方案，以及交流調壓、高頻功率振蕩、晶閘管觸發(fā)電路、抗干擾電路等，研制出可用于發(fā)射光譜分析的工作樣機，與分光及光電檢測系統(tǒng)聯(lián)機，對其技術性能進行測試，實測出3~5種元素的檢出限、精密度等指標。測試出儀器的射頻輻射數(shù)據(jù)。儀器擬達到的主要技術指標如下。

(1)射頻振蕩電路：自激式

(2)冷卻方式：強制水冷20(3)等離子體功率穩(wěn)定度：RSD0.5%

（Ar355.431nm譜線強度）(4)長期精密度：相對標準偏差RSD≤3%(5)樣品檢出限：10-8

g/ml

~10-9g/ml量級（以Zn、Fe、Mn、V、Co、

Ga、Mg、Cu等元素測試）(6)供電電源：380V三相交流電源，≤5kW(7)射頻輸出功率：100W~1.5kW連續(xù)可調(8)射頻頻率：27.12MHz(9)工作氣體：99.99%氬氣(10)射頻輻射：低于國家衛(wèi)生安全標準214.2研究進度安排2010.03~2010.04：調研、資料查詢。2010.05~2010.07：設計總體方案，以及交流調壓、高頻功率振蕩、晶閘管觸發(fā)電路、抗干擾電路等。2010.08~2010.11：組裝ICP激發(fā)源樣機，并進行調試。2010.12~2011.02與分光及光電檢測系統(tǒng)聯(lián)機，測試激發(fā)源的技術性能。2011.03~2011.05：整理設計過程資料及實驗數(shù)據(jù)，撰寫畢業(yè)論文。22參考文獻[1]陳新坤.原子發(fā)射光譜分析原理[M].天津:天津科學技術出版社.1991.[2]鄭國經(jīng).原子發(fā)射光譜儀器的新進展[J].現(xiàn)代科學儀器,2000,(2):3-5.[3]曾繁清,楊業(yè)智.現(xiàn)代分析儀器原理[M].武漢:武漢大學出版社.2000:3.[4]辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學工業(yè)出版社.2005.[5]李啟隆,遲錫增,曾泳淮等.儀器分析[M].北京:北京師范大學出版社.1990.[6]王永清.射頻輝光放電等離子體光譜激發(fā)源及其增強效應研究[D].北京:鋼鐵研究總院博士論文,2010.[7]Y.Yin,J.Messier,J.Hopwood.Miniaturizedinductivelycoupledplasma

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