ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.139一2003代替GB/T16344-1996飲料中咖啡因的測定Determinationofcaffeineinbeverages2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國國家標準歡料中咖啡因的測定GB/T5009.139-2003中中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-21555版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：（010)68533533

GB/T5009.139一2003前本標準代替（B/T16344—1996《飲料中咖啡因的測定方法》本標準與GB/T16344-1996相比主要修改如下：-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行丁修改。修改了標準的中文名稱·標準中文名稱改為《飲料中咖啡因的測定》本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位：上海市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、上海衛(wèi)生檢疫局，本標準第一法主要起草人：何倩瓊、鄭理、方有宗、李紹良。本標準第二法主要起草人：李紹良、莊慎謙、毛顯林、何倩瓊原標準于1996年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.139—2003咖啡因(caffeine)又名咖啡堿,屬甲基黃鏢嶺化合物,化學名稱為1.3.7-三甲基黃鏢嶺,具有提神醒腦等刺激中樞神經(jīng)作用.但易上巍。為此·各國制定了咖啡因在飲料中的食品衛(wèi)生標準·美國、加拿大、阿根廷、日本、菲律賓規(guī)定飲料中咖啡因的含量不得超過200mg/L.南斯拉夫規(guī)定不得超過120mg/L.我國到目前為止咖啡因僅允許加入到可樂型飲料其含量不得超過150mg/kg.為了加強食品衛(wèi)生監(jiān)督管理，建立咖啡因的標準測定方法十分必要。紫外分光光度法和高效液相色譜法（HPLC)是可樂型飲料、咖啡和茶葉以及制成品中咖啡因含量的測定方法。簡單、快速、準確。

GB/T5009.139一2003飲料中咖啡因的測定范圍本標準規(guī)定了可樂型飲料、咖啡、茶葉及其制成品中咖啡因含量的測定方法-紫外分光光度法和高效液相色譜法（HPLC）。本標準適用于可樂型飲料、咖啡、茶葉及其制成品中咖啡因的測定。本標準紫外法檢出限：可樂型飲料為3mg/L:咖啡、茶葉及其固體制品為5mg/100g;對咖啡和茶葉的液體制品為5mg/L。本標準HPLC法檢出限：可樂型飲料為0.72mg/L:茶葉、咖啡及其制品為1.8mg/100g.第一法紫外分光光譜法2原理咖啡因的三氯甲烷溶液在276.5nm波長下有最大吸收，其吸收值的大小與咖啡因濃度成正比，從而可進行定量。3試劑3.1無水硫酸鈉3.2三三氯甲烷使用前重新蒸館3.3；15g/L高錳酸鉀溶液：稱取1.5g高錳酸鉀,用水溶解并稀釋至100ml3.4亞硫酸鈉和硫氰酸鉀混合溶液：稱取10g無水亞硫酸鈉(Na.SO,）,用水溶解并稀釋至100mL另取10g硫氰酸鉀.用水溶解并稀釋至100mL.然后二者均勻混合。3.515%磷酸溶液：吸取15mL磷酸置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。3.6200g/L氫氧化鈉溶液;稱取20g氫氧化鈉,用水溶解.冷卻后稀釋至100mL.3.7200g/L醋酸鋅溶液：稱取20g醋酸鋅Zn(CH.COO)?！?H.O加人3mL.冰乙酸，加水溶解并稀釋至100mL。3.8100g/L亞鐵氰化鉀溶液：稱取10g亞鐵氰化鉀K,Fe(CN)。·3H.O用水溶解并稀釋至100mL。3.9咖啡因標準品：含量98.0%以上3.10咖啡因標準儲備液：根據(jù)咖啡因標準品的含量用重蒸三氯甲烷配制成每毫升相當于0.5mg咖啡因的溶液·置于冰箱中保存。4儀器紫外分光光度計·分析步驛5.1試樣的處理5.1.1可樂型飲料：在250mL的分液漏斗中,準確移人10.0mL～20.0mL經(jīng)超聲脫氣后的均勾可樂型飲料試樣.加