ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.147—2003代替GB/T17333-1998植物性食品中除蟲脈殘留量的測(cè)定Determinationofdiflubenzuronresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.147一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T17333—1998《食品中除蟲腺殘留量的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T17333—1998相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《植物性食品中除蟲腺殘留量的測(cè)定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：吉林省衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高斌富、楊明遠(yuǎn)、邊疆、王蠶、張冠英。原標(biāo)準(zhǔn)于1998年首次發(fā)布.本次為第一次修訂

GB/T5009.147一2003植物性食品中除蟲豚殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物性食品中除蟲腺殘留量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、蔬菜、水果中除蟲脈的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.40ng.若取樣2.5g,檢出濃度為0.04mg/kg.本標(biāo)準(zhǔn)線性范圍：1ng～10ng.2原理試樣中的除蟲腺經(jīng)提取、凈化后.用具有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定性定量。3試劑3.1二氯甲烷。3.2石油醚：沸程30C～60C。3.3甲醉3.4提取液：二氯甲烷-石油醚(3+4)。3.5液相色譜流動(dòng)相：甲醇-水（75十25）3.6硅鎂吸附劑型預(yù)處理小柱(見圖1)。3.7除蟲腺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0100g除蟲腺標(biāo)準(zhǔn)品(diflubenzuron,純度>98%)用二氯甲烷溶解并轉(zhuǎn)入100mL容量瓶·用二氯甲烷定容，得到100g/ml的標(biāo)準(zhǔn)財(cái)備液·稀釋100倍后得到1Pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液、儀器和設(shè)備4.1高效液相色譜儀：具有紫外檢測(cè)器4.225mL比色管。4.3K-D濃縮器的梨形瓶。4.4高速分散器。4.5電動(dòng)離心機(jī)：10000r/min4.6具磨口塞離心管。4.710PL微量注射器5分析步驃5.1試樣制備5.1.1試樣的粉碎根食類試樣經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后.過40目篩.蔬菜和水果類試樣經(jīng)組織搞碎機(jī)搞碎成漿狀5.1.2試樣的提取稱取2.5g精確至0.001g粉碎混勻的試樣于50mL具塞離心管中，加10mL提取液,在高速分散器上分散5min,加塞浸泡30min,再分散5min,以2000r/min離心5min,轉(zhuǎn)