標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.198-2003 貝類 記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在提供一種方法來(lái)檢測(cè)存在于貝類中的記憶喪失性貝類毒素——軟骨藻酸。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種貝類產(chǎn)品中軟骨藻酸含量的測(cè)定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定過(guò)程主要包括樣品準(zhǔn)備、提取、凈化以及采用高效液相色譜法（HPLC）進(jìn)行分析等步驟。首先，需要將待測(cè)貝類樣品通過(guò)冷凍干燥或直接粉碎等方式處理成粉末狀；接著使用特定溶劑對(duì)樣品中的軟骨藻酸進(jìn)行提取，并經(jīng)過(guò)固相萃取柱或其他適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行純化以去除干擾物質(zhì)；最后利用高效液相色譜儀，在設(shè)定條件下分離并定量目標(biāo)化合物。

在實(shí)際操作過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件執(zhí)行實(shí)驗(yàn)，包括但不限于流動(dòng)相的選擇與配比、色譜柱類型及規(guī)格、檢測(cè)波長(zhǎng)等因素，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。此外，還需定期校準(zhǔn)儀器設(shè)備，并通過(guò)空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收率測(cè)試等方式驗(yàn)證方法的有效性和重現(xiàn)性。

該標(biāo)準(zhǔn)為食品安全監(jiān)管提供了技術(shù)支持，有助于及時(shí)發(fā)現(xiàn)并控制受污染產(chǎn)品流入市場(chǎng)，保障消費(fèi)者健康安全。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實(shí)施
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ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.198-2003貝類記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的測(cè)定Shellfishes-Testmethodofdomoicacidinamnesicshellfishpoisoning2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.198-2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草：本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：衛(wèi)鋒、王竹天、陳明生、王玉萍、唐守亭.

GB/T5009.198一2003貝類記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海產(chǎn)雙殼類貝肉、貝柱、外套膜及其制品的記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸檢驗(yàn)的抽樣、制樣和液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于海產(chǎn)雙殼類貝肉、貝柱、外套膜及其制品(不包括鹽漬制品)的記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的檢驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)限為1.08.本標(biāo)準(zhǔn)線性范圍為1g～250“g。2原理試樣以甲醇/水提取,經(jīng)LC-SAX強(qiáng)陰離子柱固相萃取(SPE)凈化.用RP-HPLC定量分析3試劑3.1甲醇：色譜純3.2乙晴：色譜純。3.3三氟乙酸：優(yōu)級(jí)純，3.4一水檸檬酸：優(yōu)級(jí)純3.5檸檬酸三銨：優(yōu)級(jí)純，3.6乙腈+水(1+9)3.70.5mol/L檸檬酸溶液(pH=3.2):40.4g一水檸檬酸和14.0g檸檬酸三銨溶解于400mL水中以濃氨水調(diào)pH=3.2,加入50mL乙腈·完全溶解后.以水定容至500mL..3.8LC-SAX柱：3mL.3.9標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：DACS-1C(100g/mL.),或相當(dāng)者。3.10軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:以乙膀十水(1+9)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別配成為含軟骨藻酸0.1、1.0、2.5、10.0、25.0g/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液4儀器高效液相色譜儀：配有二極管陣列或紫外檢測(cè)器4.2組織均質(zhì)器：最大轉(zhuǎn)速20000r/min.4.3臺(tái)式高速離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速6000r/min.4.4渦旋均勺器。4.5超聲波清洗器5分析步驃5.1提取稱取試樣5.0g(精確到0.1g)于50mL加蓋離心管中.加人10ml甲醇十水(1+1)溶液,渦旋混句1min.超聲提取5min,以4000r/min離心20min,使固液兩相徹底分離。移出上清液至25mL容量瓶

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