第四章基本計量器具的使用計量器具是指能用以滿面測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標準物質(zhì)1.天平的使用2.液體儀器量具的使用天平的分類天平類型精度托盤天平0.1g普通天平0.001g分析天平半自動電光天平0.1mg全自動電光天平電子分析天平微量天平0.01mg超微量天平0.001mg1.天平的使用臺式天平一、臺式天平的結(jié)構(gòu)橫梁、托盤、指針、刻度盤、游碼標尺、游碼、平衡調(diào)節(jié)螺絲。二、使用方法1.稱量物體之前，首先去掉托盤下的墊圈。

2.檢查天平的零點。方法是：將游碼撥到標尺的零位處，檢查指針是否停在刻度盤的中央。如不在，可調(diào)節(jié)天平兩側(cè)的平衡調(diào)節(jié)螺絲，直至達到平衡。

3.稱量紙的折疊：將一片稱量紙的四邊和四角折起，形成盤狀。目的是避免藥品滑出。將折好的稱量紙放在天平左盤。注意：天平的左盤放稱量物，右盤放砝碼。

4.在右盤上放一片同樣大小的稱量紙，目的是盡可能減小誤差。

5.藥品的稱量：以稱量12gCuO藥品為例，首先用鑷子夾取10g砝碼放入右盤，將游碼調(diào)到1g的位置以免過量。用藥匙移取稱量物，當接近平衡時，調(diào)節(jié)游碼，使砝碼的總質(zhì)量達到12g，這時要輕敲手腕，使藥品少量添加，直至指針保持在刻度盤的中央。

6.稱量完畢后，先取下稱好的藥品，用鑷子把砝碼放回砝碼盒中，將游碼撥到標尺的零位處，用橡皮圈架起橫梁，以免臺秤擺動，磨損刀頭。分析天平一、分析天平的種類常用的分析天平有半機械電光分析天平、全機械電光分析天平。此類天平習慣上稱為萬分之一天平，可以準確稱量至0.1mg（萬分之一克），最大載荷200g。二、基本構(gòu)造（以半機械天平為例）半自動電光分析天平結(jié)構(gòu)天平橫梁：橫梁本身、支點刀、承重刀、平衡螺絲、重心螺絲、指針、微分標尺。立柱：瑪瑙刀承、托梁架、升降樞紐杠桿、水平儀。懸掛系統(tǒng)：吊耳、稱盤、阻尼器。升降旋鈕：連接托梁架、盤托、光源開關(guān)。天平橫梁構(gòu)造半機械加碼電光分析天平結(jié)構(gòu)天平箱：防塵、溫度的變化和周圍空氣的流動對天平的影響。三個可移動門、三個腳。砝碼：5、2、2’、1組合，100g、20g、20g、10g、5g、2g、2g、1g。面值相同的砝碼，其中的一個做出標記，以示區(qū)別。機械加碼裝置：轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，在天平右梁吊耳上加10~990mg圈碼。光學讀數(shù)裝置：變壓器、燈泡、微分標尺、光幕（或投影屏）、投影屏調(diào)節(jié)桿。砝碼系統(tǒng)1、砝碼轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，在天平右梁吊耳上加10~990mg圈碼。內(nèi)圈10-90mg，外圈100-900mg2、機械加碼裝置

標尺的刻度從0到10mg分為十大格，每一大格代表1mg，又分10小格，故每一小格代表0.1mg。稱量達到平衡狀態(tài)時，投影屏上的標線必定與刻度尺的某一刻度線重合，此位置稱為“停點”，讀數(shù)為*.*mg。所以從投影屏可以確定物體質(zhì)量小數(shù)點后的第三、四位。如圖1.6mg=0.0016g3、標尺加碼原則：由大到小，折半加入分析天平的使用1.稱量前的檢查取下天平罩，疊好，放于天平后。

檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。

檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效，若是，應及時更換。2.稱量將其放在分析天平左盤中央，關(guān)好左側(cè)門在右盤中央加適量質(zhì)量的砝碼，關(guān)好右側(cè)門輕旋升降樞紐，半開天平，觀察指針偏轉(zhuǎn)和投影屏上標尺移動方向指針左偏，關(guān)閉天平，減砝碼，或減圈碼指針右偏，關(guān)閉天平，加砝碼和（或）圈碼半開天平后投影屏上標線移動緩慢且平穩(wěn)時，再完全打開天平，天平平衡時的位置，為平衡點或停點記下此時的讀數(shù)，并記在實驗記錄本上3.讀數(shù)要求小數(shù)點后記錄四位

半機械全機械1克以上由砝碼讀出，小數(shù)點后第一、二位均由指數(shù)盤上讀出，第三、四位由投影屏讀出。投影屏的刻度尺從-10mg~10mg，停點在正值時，應加上；在負值時，應減去。4.稱量結(jié)束后的復原稱量結(jié)束后，旋轉(zhuǎn)升降旋鈕關(guān)閉天平，將天平還原。在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時間和天平狀態(tài)，并簽名。整理好臺面之后方可離開電子天平SartoriusBS210S電子天平，最大載荷210g，最小讀數(shù)0.1mg，面板上有７個鍵，分別為開關(guān)鍵、CAL調(diào)校鍵、功能鍵、清除鍵、打印鍵和兩個清零鍵。國產(chǎn)ShangpingFA2004型電子天平，最大載荷為200g，最小讀數(shù)為0.1mg。儀器面板上功能鍵較多，最常用的有開啟鍵，關(guān)閉鍵及清零鍵。它的使用方法如下：

接通電源，再使用前預熱半小時。打開“開關(guān)鍵”，待天平顯示“0.0000”g數(shù)字后，天平就可以正常使用。

打開側(cè)門，將稱量瓶及樣品放到托盤中央，關(guān)側(cè)門，面板上顯示的圓圈符號消失后，即表明讀數(shù)已經(jīng)穩(wěn)定，按清零鍵。小心取出一些樣品后，再次稱量，制止臺面上的顯示的讀數(shù)在允許的范圍之內(nèi)。記下讀數(shù)。取走藥品，關(guān)側(cè)門，讀數(shù)穩(wěn)定后，關(guān)閉電源，稱量結(jié)束。2.液體儀器量具的使用

1、可根據(jù)不同需要選用不同的容量。例如，需要量取8.0mL液體時，為了提高測量的準確度，應選用10mL量筒（測量誤差為±0.1mL），如果選用100mL量筒量取8.0mL液體體積，則至少會有±1mL的誤差。2、讀取量筒的刻度值，一定要使視線與量筒內(nèi)液面（半月形彎曲面）的最低點處于同一水平線上，否則會增加體積的測量誤差。3、量筒不能做反應器用，不能裝熱的液體。a.量筒滴定分析中，一般利用指示劑顏色的突變來判斷化學計量點的到達，在指示劑變色時停止滴定。稱為滴定終點。b.滴定管1、堿式滴定管使用前要檢漏：

將堿式滴定管加水至零刻度線左右，將其夾在滴定管架上，觀察是否有水從滴定管下端滲出；2、檢驗玻璃珠是否能靈活控制，尖端大小是否合適。

堿式滴定的準備

3、洗滌：將堿式滴定管分別用自來水、蒸餾水蕩洗后,再用待盛溶液蕩洗2-3次。蕩洗方法如下：將貯液瓶中的待盛溶液搖勻，使瓶內(nèi)壁的水珠混入溶液，直接將貯液瓶中的溶液倒入滴定管，每次洗滌用量約10毫升。右手拇指、食指、中指握住滴定管上端無刻度部位，左手握住滴定管下端無刻度部位，邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平，使溶液流遍全管。將溶液分別從滴定管上下兩端放出。在下端放溶液時需將玻璃珠輕輕轉(zhuǎn)動,以便洗滌均勻。

4、洗滌工作完成后,小心倒入溶液至滴定管零刻度線以上。捏住玻璃珠,將溶液充滿滴定管下端尖嘴部分.排除氣泡。如有氣泡，可用下法排除：

若玻璃珠上方有氣泡，可輕捏乳膠管，使氣泡上升到溶液頂部;若玻璃珠下方有氣泡，使滴定管略為傾斜，彎曲乳膠管，使尖嘴部分向上，使溶液從尖嘴中快速沖出，帶走氣泡。

以上工作結(jié)束后，即可開始滴定操作。堿式滴定操作

5、將盛有溶液的滴定管取下,右手手指捏住滴定管上端無刻度部位,使滴定管自然下垂,視線與液面處于同一水平線,調(diào)節(jié)液面高度,讀數(shù),記錄.

舉例

在盛有待滴定溶液的錐形瓶中滴入2-3滴酚酞指示劑.將滴定管輕輕放至錐形瓶瓶口,右手手指握住錐形瓶瓶頸,使滴定管伸入錐形瓶內(nèi)約1厘米;左手食指、拇指輕輕捏住乳膠管玻璃球的右上方部位.捏擠乳膠管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙.滴加時,開始采用連續(xù)滴加法,滴加速度為每秒3-4滴,同時右手向同一方向旋轉(zhuǎn)錐形瓶,但不可振蕩.

臨近終點時,采用間隙滴定法,使溶液開始逐滴滴加,并觀察溶液顏色變化情況.最后,應采用半滴滴加法,即:當溶液懸而不落時,用錐形瓶內(nèi)壁輕碰液滴,使溶液隨錐形瓶內(nèi)壁滑落,再用洗瓶吹入少量蒸餾水,沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶.如此反復數(shù)次,直至粉紅色放置半分鐘后不消失為止.此時到達滴定終點,等待1-2分鐘,讀數(shù)并記錄.

酸式滴定的準備1.酸式滴定管使用前需檢漏,檢漏過程如下:

將旋塞用水濕潤后,插入塞槽中,加水至零刻度線以上,觀察旋塞處是否有水滲出.

2.如無水滲出,就可以將旋塞涂上凡士林.將滴定管平放在操作臺上,抽出旋塞,小心用濾紙將旋塞及塞槽擦干.在旋塞粗的一端小心涂上凡士林，用玻棒在塞槽細孔一端內(nèi)壁也小心涂上凡士林.注意:不要使凡士林堵住塞孔.塞上旋塞,沿同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞,使旋塞部位油膜透明均勻.用乳膠圈套在旋塞末端,以防旋塞脫落.

2、涂好凡士林后的酸式滴定管再次檢漏,檢漏方法同上,如不漏水,將旋塞旋轉(zhuǎn)180度,再次觀察是否漏水.

3、檢漏完成后,將酸式滴定管分別用自來水、蒸餾水蕩洗后,再用待盛溶液蕩洗2-3次.4、洗滌工作完成后,小心倒入溶液至滴定管零刻度線以上.打開旋塞,將溶液充滿滴定管下端尖嘴部分.如有氣泡,可用下法排除:

若旋塞上方有氣泡,可輕輕抖動滴定管,使氣泡上升到溶液頂部;若旋塞下方有氣泡,使滴定管傾斜約30度,迅速打開旋塞,使溶液從尖嘴中快速沖出,帶走氣泡.

5、以上工作結(jié)束后,即可開始滴定操作.酸式滴定操作

1.酸式滴定管的滴定過程與堿式滴定管相比,除了滴定手法上有所區(qū)別之外,其它如讀數(shù)、終點控制、錐形瓶等的使用均與堿式滴定管相同.

用左手大拇指、食指、中指輕輕向手心內(nèi)扣住旋塞,手心空握,以免碰到旋塞.輕輕轉(zhuǎn)動旋塞,使溶液按所需的速度滴落.

什么是容量瓶？容量瓶是細頸、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準確的溶液。容量瓶上標有溫度和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度線相切時，溶液體積恰好與瓶上標注的體積相等。常用的容量瓶有100mL、250mL、1000mL等多種。容量瓶瓶塞須用結(jié)實的細繩系在瓶頸上，以防止損壞或丟失。

細繩容量瓶瓶口內(nèi)壁與瓶塞的質(zhì)地都是磨口的。使用時，塞子塞入瓶口后，輕輕一旋，即能起到很好的密封效果磨口容量瓶使用前應先檢查：①瓶塞是否漏水；

檢查的方法是：加自來水至標線附近，蓋好瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，另一手用指尖托住瓶底邊緣（圖1），倒立兩分鐘。如不漏水，將瓶直立，將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再倒過來試一次。在使用中，不可將扁頭的玻璃磨口塞放在桌面上，以免沾污和搞錯。操作時，可用一手的食指及中指（或中指及無名指）夾住瓶塞的扁頭（圖2），當操作結(jié)束時，隨手將瓶蓋蓋上。也可用橡皮圈或細繩將瓶塞系在瓶頸上，細繩應稍短于瓶頸。操作時，瓶塞系在瓶頸上，盡量不要碰到瓶頸，操作結(jié)束后立即將瓶塞蓋好。圖1圖2容量瓶的使用1、配置溶液（1）稱量A.如果是固體試劑，應先在臺秤上稱出所需質(zhì)量的試劑。并轉(zhuǎn)移至燒杯中，加少量蒸餾水溶解B.如果是液體試劑，應用量筒量出所需體積的液體先移入燒杯中，加入適量蒸餾水稀釋（2）.溶解注意，攪拌時玻璃棒不要與燒杯碰撞用玻璃棒緩緩攪拌，加速溶解2.轉(zhuǎn)移用玻璃棒引流

A.引流時玻璃棒伸入容量瓶內(nèi)的一端緊靠容量瓶內(nèi)壁

B.燒杯口緊靠玻璃棒傾倒。注意離容量瓶口不能太遠3.洗滌蒸餾水用蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁及玻璃棒2-3遍，并將洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中4.定容繼續(xù)向容量瓶中加蒸餾水，到刻度線以下1cm～2cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度）。

5.搖勻（1）塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底（2）把容量瓶反復倒轉(zhuǎn)（約10次），使溶液混合均勻

注意:1

容量瓶是量器，不是容器，不宜長期存放溶液，若溶液需長期使用,應將溶液轉(zhuǎn)移到試劑瓶中。2不可加熱移液管使用

1.移液管使用前應先用自來水、蒸餾水分別洗滌2-3次.再用欲移取溶液洗滌2-3次.洗滌方法如下:

將少量欲移取溶液倒在一個潔凈的燒杯中.右手拇指和中指捏住移液管管頸上方,移液管下部尖端插入溶液中,右手拿洗耳球,壓出球中空氣后,將球的尖端接在移液管管口,慢慢松開左手,使溶液吸入管內(nèi)約1/3容積后,移去洗耳球,用右手食指迅速堵住管口.取出移液管,平握移液管,慢慢轉(zhuǎn)動數(shù)次后,將移液管下部略為提高,右手食指松開后再堵上,使溶液流入管頸部位,使管頸部位得到充分洗滌.如此洗滌2-3次后,用濾紙吸去管尖端內(nèi)外的水珠.

移液管使用2.將洗好的移液管插入待移取的溶液中,管尖端在液面下1-2厘米處,用以上吸取溶液的操作同樣吸取溶液,直到高于刻度.移去洗耳球,右手食指迅速堵住管口.管的末端貼在盛溶液的器皿內(nèi)壁上,略微放松食指,用拇指和中指輕捻管頸,使溶液平穩(wěn)下降,直到溶液的彎月面與標線相切,立即用食指壓緊管口,使溶液不再流出.

移液管使用3.取出移液管,用干凈濾紙片擦去管末端外部的溶液,注意:不可接觸下口.將移液管插入承接溶液的器皿中,承接溶液的器皿一般傾斜45度.管末端靠在器皿內(nèi)壁,移液管應垂直,松開食指,讓管內(nèi)溶液沿器壁自然流下,待溶液完全流出后,等待10-15秒,取出移液管.

3、注意事項一般移液管上未刻有“吹”字的，

殘留在管尖內(nèi)的溶液不能用外力使之流入承接容器，因為在校正移液管時,已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積。移液管上刻有“吹”字的，

殘留在管尖內(nèi)的溶液必須流入承接容器。移液管使用后，應洗凈后放置。移液管

不宜放在烘箱中烘烤。

復習1、計量器具定義？是指能用以滿面測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標準物質(zhì)2、分析天平可以準確稱量至0.1mg（萬分之一克）習慣上稱為萬分之一天平如何讀數(shù)？1克以上由砝碼讀出，小數(shù)點后第一、二位均由指數(shù)盤上讀出，第三、四位由投影屏讀出3、量筒、滴定管、移液管、容量瓶使用要點？不可加熱。視線與凹液面最低點保持水平。滴定管、移液管使用前用待測液潤洗，無氣泡練習題1、有關(guān)滴定管的使用，錯誤的是（）A.使用前應洗干凈，并驗漏B.滴定前應保證尖嘴部分無氣泡C.要求較高，要進行體積校正D.為保證標準溶液濃度不變，使用前可加熱烘干2、下面移液管的使用，正確的是：（）A.一般不必吹出殘留液B.用蒸餾水淋洗后即可移液C.用后洗凈，加熱烘干再用D.只能粗略量取一定量液體體積3、滴定分析中，一般利用指示劑顏色的突變來判斷化學計量點的到達，在指示劑變色時停止滴定。這一點稱為（）A．化學計量點B．滴定分析C．滴定等當點D．滴定終點5、計量器具是指（）。A.能測量物質(zhì)量的儀器B.能測量物質(zhì)量好壞的儀表C.評定計量儀器性能的裝置D.能用以滿面測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標準物質(zhì)4、下列容量瓶的使用，不正確的是：（）A.使用前檢查是否漏水B.瓶塞與瓶應配套使用C.使用前在烘箱中烘干D.容量瓶不宜代替試劑瓶使用電光分析天平準確度可以達到萬分之一，轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，在天平右梁吊耳上加圈碼。內(nèi)圈10-90mg，外圈100-900mg（）√第五章物理常數(shù)測定

1、概念相對密度:指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度的比值，除另有規(guī)定外，溫度為20℃。一、相對密度

2、測定相對密度的意義

純藥物的相對密度在特定條件下為不變的常數(shù)，藥物的純度改變，相對密度也隨之改變，測定相對密度，可以區(qū)別或檢查藥物的純雜程度。

3、相對密度測定方法中國藥典中：比重瓶法測定一般液體藥物的相對密度。韋氏比重秤法測定揮發(fā)性液體藥物。（1）比重瓶法1、首先將潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，2、裝滿供試品，裝好溫度計，水浴使內(nèi)容物達到20℃(或各品種項下規(guī)定溫度)，用濾紙吸干溢出側(cè)管的液體，立即蓋上罩。然后將比重瓶從水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量3、傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測得同一溫度時水的重量，4、計算，即得。供試品的相對密度＝供試品重量/水重量注意：用比重瓶測定時的環(huán)境(指比重瓶和天平的放置環(huán)境)溫度應略低于20℃或各品種項下規(guī)定的溫度。（2）韋氏比重秤法取20℃時相對密度為1的韋氏比重秤，用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20℃(或各品種項下規(guī)定的溫度)的水浴中，將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度，平衡后讀取數(shù)值，即得供試品的相對密度。1、概念溶解度：是藥品的一種物理性質(zhì)，通常是指在一定溫度下，在一定量溶劑中達飽和時溶解的最大藥量，是反映藥物溶解性的重要指標。常用一定溫度下100g溶劑中溶解溶質(zhì)的最大克數(shù)來表示。例：咖啡因在20℃的水溶液中溶解度為1.46％，即表示在100ml水中溶解1.46g咖啡因時溶液達到飽和。二、溶解度2、意義溶解度在一定程度上也可反映藥品的純度?！吨袊幍洹?005年版關(guān)于藥物溶解度有七種提法：（見表3-1）極易溶解——系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到1ml中溶解。易溶——系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1～不到10ml中溶解。溶解——系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑10～不到30ml中溶解。略溶——系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑30～不到100ml中溶解。微溶——系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑100～不到1000ml中溶解。極微溶解——系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1000～不到10000ml中溶解。幾乎不溶或不溶——系指溶質(zhì)1g（ml）在溶劑10000ml中不能完全溶解。

3、藥物溶解度的粗略試驗法（ChP）：除另有規(guī)定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘，觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如無目視可見的溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。pH值常用酸度計來測定。酸度計主要包括:電極和電位計

參比電極：有穩(wěn)定的已知電位；有甘汞電極、氯化銀電極等

指示電極：電極的電位隨溶液中氫離子濃度改變而變化；有玻璃電極、氫醌電極和銻電極等。三、pH值

中國藥典規(guī)定：除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參與電極的酸度計進行測定。測定試樣pH值的酸度計應定期進行計量檢定，使精密度和準確度符合要求。

不同溫度下儀器校正:常用的緩沖液有草酸鹽、苯二甲酸鹽、磷酸鹽、硼砂以及氫氧化鈣標準緩沖液，標準緩沖液的配制必須用pH值基準試劑按藥典規(guī)定的方法配制。配制標準緩沖液與溶解供試品的水，應是新沸過的冷蒸餾水，其pH值一般應為5.5～7.0。

標準緩沖液一般可保存2～3個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。表3-2不同溫度時各種標準緩沖液的pH值表首先選擇與供試液pH值接近的標準緩沖液對儀器進行校正，使其讀數(shù)與上表數(shù)值一致，再應用pH值相差約3個pH單位的另一種的標準緩沖液核對儀器示值，誤差應不超過±0.02pH單位。若大于此偏差，應小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標準緩沖液的數(shù)值一致。重復上述定位和斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標準緩沖液規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02pH單位后即可進行樣品pH值測定。樣品pH的測定方法例：對弱緩沖液（如水）的pH值測定時，應先用苯二甲酸鹽標準緩沖液校正儀器后測定供試液，并重取供試液再測，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止；然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次pH值的讀數(shù)相差應不超過0.1；取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。

概念：熔點是固體藥物固液兩態(tài)在大氣壓力下達成平衡的溫度。由于受藥物純度及測定時溫度傳導的影響，絕大多數(shù)藥物在加熱熔化表現(xiàn)為一個過程，即從供試品在毛細管內(nèi)局部液化，出現(xiàn)明顯液滴（初熔）至固相消失，供試品全部液化（全熔）的過程，即從初熔到全熔的過程。四、熔點有的藥物初熔和全熔難以辨別，則以熔化時發(fā)生突變的溫度作為熔點。

有的藥物熔融同時分解，則以熔融同時分解的溫度作為熔點。因此，一般來說，藥物的熔點系指藥物由固體熔化成液體的溫度，熔融同時分解的溫度，或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。檢查藥物的純雜程度。純度高的藥品，熔程較短；純度低的藥品則熔程較長根據(jù)藥物的性狀不同，中國藥典（2005年版）中收載有三種熔點測定的方法：第一法用于測定易粉碎的固體藥物。第二法用于測定不易粉碎的固體藥品。第三法用于測定凡士林或其他類似的物質(zhì)。

第一法用于測定易粉碎的固體藥物取供試品，研細，按規(guī)定的干燥失重條件干燥，（五氧化二磷干燥或其他適宜的干燥方法）。取供試品適量裝入熔點測定用毛細管（內(nèi)徑0.9-1.1mm，壁厚0.10-0.15mm）中，裝管高度約3mm，填緊。將溫度計插入到傳溫液中，加熱傳溫液至比規(guī)定熔點低限低約10℃時，將毛細管插入傳溫液，貼附在溫度計上，使毛細管的內(nèi)容物正好在溫度計汞球的中部，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率1.0-1.5℃/min，加熱時不斷攪拌使傳溫液受熱均勻。

觀察樣品在加熱過程中的變化，以局部液化時的溫度作為初熔溫度，全部液化時的溫度作為全熔溫度。記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定三次，取平均值，即得。第二法用于測定不易粉碎的固體藥品如脂肪、石蠟、羊毛脂等的測定。

將供試品熔化后，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，高約10mm，冷卻，凝固后照第一法放入傳溫液中，加熱至比規(guī)定熔點低約5℃時，調(diào)節(jié)升溫速度為每分鐘不超過0.5℃，供試品在毛細管中開始上升的溫度即為熔點。第三法用于測定凡士林或其他類似的物質(zhì)

將已加熱至融熔的供試品粘附于溫度計的汞球部，冷卻，將溫度計插入一外徑約為25mm，長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸于其中，將試管放入16℃的水浴中，加熱。使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升到38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止，檢讀溫度計上的溫度，即可作為供試品的近似熔點，重復測定3次，如3次測得的熔點相差不超過1℃，即可取平均值作為供試品的熔點，如3次測得的熔點相差超過1℃，可再測定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點。

傳溫液的選擇視被測藥品熔點的高低而定熔點在80℃以下者，用水作為傳溫液；熔點在80℃以上者，用硅油或液體石蠟作為傳溫液。測定熔點用的溫度計通常選用分浸型溫度計（溫度計有全浸型和分浸型溫度計兩種）。溫度計使用前還應用熔點標準品進行校正。測定熔點的方法較多，毛細管法仍是各國藥典使用的主要方法。由于測定熔點的方法不同，受傳溫液、升溫的速度等因素的影響，所以應嚴格按照中國藥典的規(guī)定進行測定。熔點測定用的對照品無有效期，一般只要外觀無變異均可使用。

當用毛細管法測定熔點難以判斷時，須用差示熱分析法（DSC）予以輔佐。對于一類新藥，其熔點須用毛細管法和DSC法兩種方法進行測定。五、餾程1、概念

餾程系指一種液體依照中國藥典規(guī)定方法進行蒸餾，校正到標準壓力[101．3kPa（760mmHg）]下，自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。2、測定餾程的意義：某些液體藥品具有一定的餾程，不同的藥物餾程不同。因此測定餾程可以

區(qū)別不同的藥物；檢查藥物的純雜程度。純度高的藥品，餾程較短；純度低的藥品則餾程較長。3、餾程的測定方法

餾程的測定采用國產(chǎn)19標準磨口蒸餾裝置，用具有0.5ml刻度的量筒收集餾出液。測定時取供試品25ml，經(jīng)長頸干燥小漏斗加入干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無釉小磁片數(shù)片，插入溫度計，安裝好蒸餾裝置，加熱，使液體沸騰，調(diào)節(jié)溫度使每分鐘餾出2-3ml，注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴與供試品僅剩3-4ml的溫度范圍，或一定比例的容積餾出時的溫度范圍，即為供試品的餾程。圖3-3餾程測定裝置

測定時，氣壓如在：

101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)，應將測得的溫度減去0.1℃；

101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，應增加0.1℃1、概念：指一種物質(zhì)照藥典規(guī)定方法測定，由液體凝結(jié)為固體時，在短時間內(nèi)停留不變的最高溫度。

某些藥品具有一定的凝點，若純度變化，凝點也隨之變化。2、測定凝點的意義：區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。六、凝點圖3-4凝點測定裝置藥品準備：取藥品適量，（一般來說，如供試品為液體，量取15ml；如為固體，則稱取15～20g，加微溫使熔融）置內(nèi)管中，使其迅速冷卻，測定供試品的近似凝點。再將內(nèi)管置較近似凝點約高5～10℃的水浴中，使凝結(jié)物僅剩極微量未熔融。3、凝點測定方法儀器準備及測定：燒杯中加入較供試品近似凝點約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品，每隔30秒鐘觀察溫度1次，至液體開始凝結(jié)，停止攪拌并每隔5～10秒鐘觀察溫度1次，至溫度計的汞柱在一點能停留約1分鐘不變，或微上升至最高溫度后停留約1分鐘不變，即將該溫度作為供試品的凝點。需要注意的是，有些藥品在一般冷卻條件下不易凝固，需另用少量供試品在較低溫度凝固后，取少量作為母晶加到供試品中，才能測定其凝點。1、概念：

黏度系指流體對流動的阻抗能力。中國藥典2005年版把黏度分為：運動黏度、動力黏度和特性黏度2、測定黏度的意義：可以區(qū)別或檢查其藥物的純雜程度。七、黏度動力黏度指液體以1cm/s的速度流動時，在每1cm2平面上所需剪應力的大小，以Pa?s為單位。運動黏度是液體的動力黏度與其密度的比值，再乘以系數(shù)10-6即得，以mm2/s為單位。對于高聚物，溶劑的黏度η0常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η與溶劑的黏度η0的比值（η/η0）稱為相對黏度（ηr），當高聚物溶液的濃度較稀時，其相對黏度的對數(shù)值與高聚物溶液的濃度的比值，即為該高聚物的特性黏度［η］。3、黏度的測定方法黏度的測定用黏度計。中國藥典采用的黏度測定方法有三種：第一法是采用平氏黏度計測定牛頓流體（包括純液體和低分子物質(zhì)的溶液）的運動黏度。第二法是采用旋轉(zhuǎn)式黏度計測定非牛頓液體（包括高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體和表面活性劑的溶液）的動力黏度。第三法是采用烏氏黏度計測定右旋糖酐及其制劑等的特性黏度的測定。AB圖3-5平氏黏度計（A）烏氏黏度計（B）第一法：平氏黏度計測定牛頓流體的

運動黏度或動力黏度(略）測定時，取毛細管內(nèi)徑符合要求的平氏黏度計1支，在支管上連接一根橡皮管，用手指堵住寬管管口，倒置黏度計，將主管插入供試液體中，從橡皮管的另一端開始抽氣使得供試品充滿緩沖球與測定球，并達到測定線m2處，迅速提出黏度計并倒轉(zhuǎn)，抹去黏附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于主管管口上，將黏度計垂直固定于恒溫水浴中。黏度計水浴時，水浴的液面高于緩沖球的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿測定球，并超過測定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落，用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。取兩份供試溶液多次測量取平均值，并按下式計算，即為供試品的運動黏度或供試溶液的動力黏度。運動黏度（mm2/s）＝Kt

動力黏度（Pa?s）＝106?Kt?ρ

式中K為用已知黏度的標準液測得的黏度計常數(shù)，mm2/s2；t為測得的平均流出時間s；ρ為供試溶液在規(guī)定溫度下的密度，kg/m3。平氏黏度計規(guī)格很多，常用的毛細管內(nèi)徑為0.8mm±0.05mm，1.0mm±0.05mm，1.2mm±0.05mm，1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1ｍｍ。第二法:采用旋轉(zhuǎn)式黏度計測定

非牛頓液體動力黏度(略）。通常是根據(jù)在旋轉(zhuǎn)過程中作用于液體介質(zhì)中的切應力的大小來完成測定的，并下列公式來計算供試品的動力黏度。式中K為已知黏度的標準液測得的旋轉(zhuǎn)式黏度計常數(shù)；T為扭力矩；ω為角速度。常用的旋轉(zhuǎn)式黏度計有同軸雙筒黏度計、單筒轉(zhuǎn)動黏度計、錐板型黏度計、轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)式黏度計，可根據(jù)供試品的實際情況和黏度范圍適當選用。第三法:采用烏氏黏度計測定特性黏度（略）測定時，首先將待測藥物制成一定濃度的溶液，用3號垂熔玻璃漏斗過濾，取續(xù)濾液（7ml以上）沿潔凈、干燥烏氏黏度計的寬管內(nèi)壁注入儲器中，將黏度計垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴的液面高于緩沖球，放置15分鐘后，將兩根乳膠管分別接于主管和側(cè)管處，夾住側(cè)管管口的膠管，自主管管口處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩升高至緩沖的中部，依次開放側(cè)管，主管，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落。供試品在管內(nèi)下落時，用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間即為供試液的流出時間（T），重復測定兩次取平均值，兩次測定值相差不得超過0.1秒。再取溶劑經(jīng)3號垂熔玻璃漏斗濾過后按照相同的方法操作測得溶劑的流出時間（T0），重復測定兩次，兩次測定值應相同。按下式計算特性黏數(shù)：特性黏數(shù)［η］＝ln

ηr/c，

式中ηr為（T/T0）；c為供試液的濃度g/ml。測定時，通常水浴溫度應為25℃±0.1℃。1、概念：旋光度指偏振光旋轉(zhuǎn)的度數(shù)。

當平面偏振光通過含有某些光學活性物質(zhì)的液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋光度有左旋和右旋之分，偏振光向右旋轉(zhuǎn)（順時針）稱為右旋，用符號“+”表示；偏振光向左旋轉(zhuǎn)（逆時針）稱為左旋，用符號“-”表示。八、旋光度

偏振光透過1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。2、測定比旋度的意義：區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度，用以測定藥物的含量。中國藥典規(guī)定具有旋光性的藥品要作比旋度測定，因為具有不同旋光性的藥物其藥理作用差異很大，因此，對于光學異構(gòu)體藥理作用不同的藥物，控制其光學異構(gòu)體的量非常重要。3、旋光度的測定物質(zhì)的旋光度不僅與其化學結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且還與被測溶液的濃度、光路長度、測定時定時的溫度以及偏振光的波長有關(guān)。旋光儀原理1、

望遠目鏡2、

檢偏棱鏡3、

起偏棱鏡4、

視準鏡5、

旋光管6、

刻度盤7、

讀數(shù)望遠擴

中國藥典2005年版采用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度，除另有規(guī)定外，，測定溫度為20℃，在此條件下測定的比旋度用表示，為定值。

對于液體供試品：對于固體供試品：式中，為比旋度；α為測得的旋光度；l為光路長度（即測定管長度，dm）；d為液體的相對密度；c為每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量，g(按干燥品或無水物計算)。測定藥物旋光度時，鈉光燈啟輝后至少20分鐘后發(fā)光才能穩(wěn)定，測定或讀數(shù)時應在鈉光燈穩(wěn)定后讀取，供試的液體或固體物質(zhì)的溶液若有渾濁或含有混懸的顆粒。應預先濾過．取續(xù)濾液測定。儀器的各個光學鏡片應保持干燥清潔，防止灰塵和油污的污染。測定結(jié)束后測試管必須洗凈晾干，以備下次再用。1、概念

光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進行速度發(fā)生變化，即發(fā)生光的折射現(xiàn)象，并且遵從折射定律。根據(jù)折射定律，光線入射角的正弦值與光線折射角的正弦值的比值即為折光率。九、折光率折光儀折射率為物質(zhì)的特性常數(shù)，對一定波長的光在一定溫度、壓力下，是一個定值。

中國藥典所規(guī)定的折光率系指光線從空氣中進入供試品的折光率。藥物的折光率因溫度和光線波長的不同而改變。透光物質(zhì)的溫度升高，折光率變??；光線的波長越短，折光率就越大。2、折光率測定的意義

折光率是藥物的物理常數(shù)，測定折光率可以用于藥物真?zhèn)蔚蔫b別和純度檢查。

3、折光率的測定采用阿培氏折光計。中國藥典規(guī)定在20℃時用鈉光譜的D線（589.3nm）作為光源測定折光率。在此條件下測得的折光率表示為。由于折光率與溫度有關(guān)，故阿培氏折光計還裝有保溫層，可通入一定溫度的水保持溫度恒定，測定前，折光計讀數(shù)應用校正用棱鏡或水進行校正，測定時，應重復讀數(shù)三次，三次讀數(shù)的平均值即為供試品的折光率。水的折光率20℃時為1.330，25℃時為1.3325。十、吸收系數(shù)

1、概念藥物對不同波長的單色光具有選擇性吸收，其在最大吸收波長處的吸收系數(shù)是該物質(zhì)的物理常數(shù)之一。中國藥典使用百分吸收系數(shù)（），其定義為：一定波長的單色光透過濃度為1g/100ml，光路長度為1cm的吸光物質(zhì)溶液時的吸收度。A/

Cd=2、吸光系數(shù)的意義在給定單色光、溶劑和溫度的情況下，吸光系數(shù)是藥物的特性常數(shù)，表明藥物對某一特定波長光的吸收能力。不同藥物對同一波長的單色光，有著不同的吸光系數(shù)。測定吸收系數(shù)可以鑒別藥物的真?zhèn)?，也可以反映出藥物純雜的程度。3、測定：分光光度計分光光度計分光光度計的基本部件為：光源（如鎢燈、氘燈等）；單色器（如棱鏡、光柵等）；比色皿、比色架等；檢測系統(tǒng)，主要是光電管和電流計等。

光光度計的使用步驟：①儀器通電預熱20分鐘；②選擇波長；③調(diào)節(jié)“0”電位器和“100％”電位器，使指針指到0和100％；④用參比溶液調(diào)零；⑤測定樣品溶液的吸光度

藥品標準中的物理常數(shù)是藥品的物質(zhì)常數(shù)，不同性質(zhì)、純度的藥物有著不同的物理常數(shù)值，藥物分析中常用的物理常數(shù)有：相對密度、溶解度、pH值、熔點、餾程、凝點、黏度、旋光度、折光率、吸收系數(shù)等。在分析工作中可根據(jù)不同藥品的特性或檢定目的的需求，選擇有關(guān)物理常數(shù)的測定。測定時應嚴格按照中國藥典的要求進行。小結(jié)1、溶解度表示常用一定溫度下100g溶劑中溶解溶質(zhì)的最大克數(shù)來表示。2、酸度計適用及組成，校正-標準緩沖溶液配制？參比電極：有穩(wěn)定的已知電位；例如甘汞電極指示電極：電極的電位隨溶液中氫離子濃度改變而變化；例如玻璃電極配制標準緩沖液與溶解供試品的水，應是新沸過的冷蒸餾水，其pH值一般應為5.5～7.0。標準緩沖液一般可保存2～3個月3、熔點含義，三種熔點測定的方法及適用范圍熔點是固體藥物固液兩態(tài)在大氣壓力下達成平衡的溫度出現(xiàn)明顯液滴（初熔）至固相消失，供試品全部液化（全熔）的過程，即從初熔到全熔的過程。有的藥物初熔和全熔難以辨別，則以熔化時發(fā)生突變的溫度作為熔點。有的藥物熔融同時分解，則以熔融同時分解的溫度作為熔點。第一法用于測定易粉碎的固體藥物。第二法用于測定不易粉碎的固體藥品。第三法用于測定凡士林或其他類似的物質(zhì)4、餾程測定餾程系指一種液體依照中國藥典規(guī)定方法進行蒸餾，校正到標準壓力[101．3kPa（760mmHg）]下，自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。5、黏度的測定使用儀器，適用范圍黏度系指流體對流動的阻抗能力第一法是