粗苯的精制第七章第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化第三節(jié)已洗混合餾分的精餾第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火第六節(jié)催化加氫精制輕苯第七節(jié)初餾分的加工第八節(jié)古馬隆—茚樹(shù)脂的生產(chǎn)

粗苯的精制第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法一、粗苯的組成及主要組分的性質(zhì)粗苯主要是由苯、甲苯、二甲苯和三甲苯等苯族烴組成，還有不飽和化合物及少量含硫、氮、氧的化合物。其中各組分的含量因配煤質(zhì)量和組成及煉焦工藝條件的不同而有較大波動(dòng)。粗苯中主要組分含量及其性質(zhì)見(jiàn)下表7-1粗苯中苯、甲苯、二甲苯含量占90%以上，是粗苯精制提取的主要產(chǎn)品。苯族烴是易流動(dòng)、易燃燒、不溶于水、無(wú)色透明的液體，其蒸汽與空氣混合能形成爆炸性混合物。在常溫常壓的爆炸范圍：苯蒸氣1.4%~7.1%；甲苯蒸氣1.4%~6.7%；二甲苯蒸氣1.0%~6.0%。

第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法

粗苯中不飽和化合物含量為5%~10%，此含量主要取決于煉焦炭化室溫度。炭化溫度越高，不飽和化合物的含量就越低，不飽和化合物在粗苯餾分中的分布很不均勻，主要集中在140℃以上的高沸點(diǎn)餾分和79℃以前的低沸點(diǎn)餾分中。79℃以前的初餾分中主要有環(huán)戊二烯類(lèi)脂肪烴；140℃以上的重苯中主要含有古馬隆、茚、苯乙烯。此外還含有甲基氧茚和二甲茚等。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法

這些不飽和化合物主要是帶有一個(gè)或兩個(gè)雙鍵的環(huán)烯烴和直鏈烯烴，極易發(fā)生聚合、樹(shù)脂化作用，易和空氣中的。氧形成深褐色的樹(shù)脂狀物質(zhì)，溶解于苯類(lèi)產(chǎn)品中，使之變成褐色。所以在生產(chǎn)苯、甲苯和二甲苯時(shí)，需將不飽和化合物除去。粗苯中的硫化物含量約為0.6%～2%，主要是二硫化碳、噻吩及其同系物。在剛生產(chǎn)出來(lái)的粗苯中尚含有約0.2%的硫化氫，但在粗苯儲(chǔ)存過(guò)程中逐漸被氧化成單體硫。粗苯中的硫化物還有硫醇，含量甚微，一般不超過(guò)總硫化物的0.1%。粗苯中尚含有吡啶及其同系物和酚類(lèi)，因含量甚少，不作為產(chǎn)品提取。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法粗苯中還含有少量的飽和烴，總含量一般在0.6%~1.5%,并多集中于高沸點(diǎn)餾分中。因高沸點(diǎn)餾分產(chǎn)量不大，所以飽和烴的含量頗為顯著。如二甲苯餾分中可達(dá)3%~5%，因而使產(chǎn)品的比重降低。純苯中含有0.2%~0.8%的飽和烴，其中主要是環(huán)己烷和庚烷，它們都能與苯形成共沸化合物。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法二、粗苯精制方法和主要產(chǎn)品的產(chǎn)率粗苯的精制方法是根據(jù)粗苯的組成、性質(zhì)、產(chǎn)品的品種和質(zhì)量要求而制定的。粗苯的主要成分苯、甲苯、二甲苯及三甲苯等由于相鄰的二組分之間的沸點(diǎn)溫度相差較大，可用精餾方法進(jìn)行分離。而某些不飽和化合物及硫化物的沸點(diǎn)與苯類(lèi)產(chǎn)品之間的沸點(diǎn)溫度相差很小，不能用精餾的方法把它們分開(kāi),要用化學(xué)的方法分離。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法

按除去不飽和化合物和硫化物的方式不同，粗苯精制方法主要有酸洗精制法和加氫精制法。酸洗精制法具有工藝流程簡(jiǎn)單、操作靈活、設(shè)備投資少，材料易得，常溫、常壓下運(yùn)行，但有液體廢物產(chǎn)生。該法在中國(guó)焦化廠廣泛采用。加氫精制法工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求較高，所得產(chǎn)品質(zhì)量好，用途廣，售價(jià)較高，沒(méi)有液體廢物產(chǎn)生，有利于環(huán)境保護(hù)，宜在粗苯集中加工廠采用。該法在中國(guó)焦化廠也有采用。粗苯精制產(chǎn)品的產(chǎn)率同原料的性質(zhì)和操作條件有關(guān)。大型焦化廠粗苯精制生產(chǎn)苯類(lèi)產(chǎn)品的產(chǎn)率見(jiàn)表7-2。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法表7-2粗苯和輕苯精制產(chǎn)品和產(chǎn)率產(chǎn)率/%原料（對(duì)原料）產(chǎn)品粗苯輕苯產(chǎn)率初餾分0.91.0純苯69.074.5甲苯12.813.9二甲苯3.03.3輕溶劑油0.80.9吹苯殘?jiān)?.22.4精制殘?jiān)?.80.9重質(zhì)苯3.0—苯溶劑油4.0—洗滌損失1.92.0精制損失1.61.1共計(jì)100100

第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法三、粗苯精制主要產(chǎn)品的用途、質(zhì)量指標(biāo)粗苯精制的主要產(chǎn)品為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯(輕溶劑油)。苯：苯是粗苯最主要的組分，含量占55%~80%。苯為無(wú)色易揮發(fā)和易燃液體，有芳香氣味，不溶于水，而溶于乙醇。苯是有機(jī)合成工業(yè)的基礎(chǔ)原料，用途極其廣泛。中國(guó)目前主要用于合成纖維、塑料、合成橡膠、制取農(nóng)藥及國(guó)防工業(yè)等方面。苯的主要用途見(jiàn)圖7-1第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法

甲苯:甲苯的產(chǎn)率僅次于苯，可由氯化、硝化、磺化、氧化及還原等方法制取染料、醫(yī)藥、香料等中間體及炸藥、糖精，此外還可制取己內(nèi)酰胺供生產(chǎn)尼龍6用。甲苯的冰點(diǎn)很低（-95℃），可用作航空燃料及內(nèi)燃機(jī)燃料的添加劑。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法二甲苯：粗苯精制所得的工業(yè)二甲苯是對(duì)—二甲苯（21%）、鄰—二甲苯（16%）、間—二甲苯（50%）和乙基苯（7%）的混合物。工業(yè)二甲苯可用作橡膠和油漆工業(yè)的溶劑，航空和動(dòng)力燃料的添加劑。從工業(yè)二甲苯中得到的鄰、間、對(duì)—二甲苯可用于制取鄰、間、對(duì)—苯二甲酸，其中鄰、對(duì)—苯二甲酸是生產(chǎn)增塑劑、聚酯樹(shù)脂和聚酯纖維的重要原料。溶劑油：溶劑油是粗苯蒸餾145~180℃范圍內(nèi)溜出的混合物，其組成大致為：二甲苯25%~40%；脂肪烴和環(huán)烷烴8%~15%；丙苯和異丙苯10%~15%；均三甲苯10%~15%；偏三甲苯12%~20%；乙基甲苯20%~25%。主要用于油漆、染料工業(yè)的溶劑，也可用于制取二甲苯和三甲苯同分異構(gòu)體的原料。從溶劑油中分離出的三甲苯同分異構(gòu)體，可用于生產(chǎn)苯胺染料、藥物等。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法粗苯精制除得到苯類(lèi)產(chǎn)品外，還得到一些不飽和化合物和硫化物。以粗苯的初餾份為原料，經(jīng)蒸餾和熱聚合得到二聚環(huán)戊二烯，可用于制取單體環(huán)戊二烯。二聚物及單體物均可同植物油類(lèi)經(jīng)熱聚合制取合成樹(shù)脂。環(huán)戊二烯還可通過(guò)氯化和聚合作用制取“氯丹”等有機(jī)農(nóng)藥和殺蟲(chóng)劑。古馬隆和茚是制造油漆、塑料、橡膠制品和絕緣材料的原料。苯乙烯經(jīng)過(guò)聚合可制成用于生產(chǎn)絕緣材料的無(wú)色樹(shù)脂。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法二硫化碳在化學(xué)工業(yè)中常用作溶劑，在農(nóng)業(yè)上作為殺蟲(chóng)劑，選礦時(shí)作為浮選劑，還可用于生產(chǎn)磺酸鹽。噻吩可用于有機(jī)合成及制取染料、醫(yī)藥和彩色電影藥物。噻吩的衍生物——噻吩羥基三氟丙酮是分離放射元素镎、钚、鈾的提取劑。焦化苯類(lèi)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表7-3（1）、表7-3（2）、表7-3（3）第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法指標(biāo)名稱(chēng)特級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)外觀室溫（18~25℃）下透明液體，不深于每1000mL水中含有0.003g重鉻酸鉀的溶液的顏色密度（20℃），g/cm30.867~0.8800.867~0.8800.875~0.8800.874~0.880餾程，℃大101325Pa(包括80.1℃)不大于0.70.80.91.0酸洗比色（按標(biāo)準(zhǔn)比色液）不深于0.150.200.300.40溴價(jià)，g/100mL不大于0.060.150.300.40結(jié)晶點(diǎn)，℃不大于5.25.04.9—二硫化碳，g/100mL

不大于0.0050.006——噻吩，g/100mL不大于0.040.06中性試驗(yàn)中性水分室溫（18~25℃）下目測(cè)無(wú)可見(jiàn)不溶解的水。銅片腐蝕試驗(yàn)不深于1號(hào)(輕度變色)表7-3（1）焦化苯的質(zhì)量指標(biāo)注：①銅片腐蝕試驗(yàn)為參考指標(biāo)。②槽車(chē)中苯的水層高度大于5mm，鐵桶中苯的水層高度大于1mm不得發(fā)貨。若產(chǎn)品已運(yùn)至需方時(shí)復(fù)檢超過(guò)上述規(guī)定應(yīng)由供需雙方協(xié)議。表7-3（2）焦化甲苯質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱(chēng)特級(jí)一級(jí)二級(jí)外觀室溫（18~25℃）下透明液體，不深于每1000mL水中含有0.003g重鉻酸鉀的溶液的顏色密度（20℃），g/cm30.863~0.8680.861~0.8680.860~0.870餾程，℃

大氣壓101325Pa（包括110.6℃）不大于0.70.92.0酸洗比色（按標(biāo)準(zhǔn)比色液）不深于0.150.200.30溴價(jià)，g/100mL不大于0.10.20.3中性試驗(yàn)中性水分室溫（18~25℃）下目測(cè)無(wú)可見(jiàn)不溶解的水。銅片腐蝕試驗(yàn)

不深于1號(hào)

輕度變色——注：①銅片腐蝕試驗(yàn)為參考指標(biāo)。②槽車(chē)中苯的水層高度大于5mm，鐵桶中苯的水層高度大于1mm不得發(fā)貨。若產(chǎn)品已運(yùn)至需方時(shí)復(fù)檢超過(guò)上述規(guī)定應(yīng)由供需雙方協(xié)議。指標(biāo)名稱(chēng)3℃二甲苯5℃二甲苯10℃二甲苯外觀室溫（18~25℃）下透明液體，不深于每1000mL水中分別含有0.003g0.03g重鉻酸鉀的溶液的顏色密度（20℃），g/cm30.857~0.8660.856~0.8660.840~0.870餾程，℃大氣壓101325Pa

初餾點(diǎn)不小于137.5136.5135.0終點(diǎn)，℃不大于140.5141.5145.5酸洗比色（按標(biāo)準(zhǔn)比色液）不深于0.62.04.0水分室溫（18~25℃）下目測(cè)無(wú)可見(jiàn)不溶解的水。中性試驗(yàn)中性銅片腐蝕試驗(yàn)

不深于2號(hào)（即中等變色）——表7-3（3）焦化二甲苯質(zhì)量指標(biāo)注：①銅片腐蝕試驗(yàn)為參考指標(biāo)。②槽車(chē)中苯的水層高度大于5mm，鐵桶中苯的水層高度大于1mm不得發(fā)貨。若產(chǎn)品已運(yùn)至需方時(shí)復(fù)檢超過(guò)上述規(guī)定應(yīng)由供需雙方協(xié)議。蒸餾試驗(yàn)：說(shuō)明產(chǎn)品中物質(zhì)集中的程度。純物質(zhì)有一確定的沸點(diǎn)，而混合物則有一定的沸點(diǎn)范圍，產(chǎn)品越純凈，則沸點(diǎn)范圍越窄，初餾點(diǎn)溫度越高，終點(diǎn)溫度越低。酸洗比色：一定量的苯類(lèi)產(chǎn)品和濃度為95%+0.5%的硫酸進(jìn)行混合，經(jīng)反應(yīng)后，雜質(zhì)使硫酸層染色，與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較硫酸層顏色的深度，稱(chēng)為酸洗比色。產(chǎn)品中雜質(zhì)含量越多，硫酸著色越深。標(biāo)準(zhǔn)比色液是用1:1硫酸溶液配制成的不同濃度的重鉻酸鉀溶液。從每升重鉻酸鉀0.05g一直到5g共18種。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法溴價(jià)：不飽和化合物能與溴起反應(yīng)。在規(guī)定條件下，溴與100ml苯類(lèi)產(chǎn)品試樣反應(yīng)，溴的消耗克數(shù)即為溴價(jià)。溴價(jià)的高低反應(yīng)試樣中不飽和化合物含量的大小。溴價(jià)廣泛用于測(cè)定輕苯酸洗精制法生產(chǎn)的苯類(lèi)產(chǎn)品中的不飽和化合物含量。催化加氫精制法制得的苯類(lèi)產(chǎn)品中的不飽和化合物含量甚微，不用此指標(biāo)。結(jié)晶點(diǎn)：100%純苯的結(jié)晶點(diǎn)是5.53℃，可用結(jié)晶點(diǎn)表明產(chǎn)品的純度。第一節(jié)粗苯精制主要產(chǎn)品及加工方法為了得到合格的苯類(lèi)產(chǎn)品，首先需將粗苯分離為輕苯和重苯。苯、甲苯、二甲苯的絕大部分（98%以上）、硫化物的大部分和近50%的不飽和化合物都集中于輕苯中，苯乙烯、古馬隆、茚等高沸點(diǎn)不飽和化合物集中于重苯中。一、輕苯的初步精餾輕苯初步蒸餾的目的是將低沸點(diǎn)的二硫化碳和環(huán)戊二烯、戊烯等不飽和化合物與苯族烴進(jìn)行分離，得到初餾分和苯、甲苯、二甲苯等組成的苯類(lèi)混合餾分（也稱(chēng)未洗混合分）。初餾分的產(chǎn)率（對(duì)輕苯）約為1.0%-1.2%。其組成大致為（質(zhì)量%）見(jiàn)表7—4第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

組分（質(zhì)量）/%粗苯初餾分輕苯初餾分二硫化碳15～2525～40環(huán)戊二烯、二聚環(huán)戊二烯10～1520～30其他不飽和化合物10～1515～25苯30～505～15飽和化合物3～64～8表7-4初餾分的組成初餾分要求干點(diǎn)不大于70℃，苯含量不大于15%。苯類(lèi)混合餾分要求初餾點(diǎn)大于82℃，溴價(jià)小于9g/100ml，二硫化碳小于0.087%，不含水。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

輕苯連續(xù)初餾工藝流程如圖7-2第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

圖7-2輕苯連續(xù)初餾工藝流程1—初餾塔；2—冷凝冷卻器；3—油水分離器；4—原料泵；5—回流泵；6—備用泵；7—過(guò)濾器；8—冷卻器；9—初冷塔重沸器；10—視鏡輕苯經(jīng)儲(chǔ)槽靜止脫水后，用原料泵送入初餾塔進(jìn)行蒸餾。塔頂蒸出初餾分，溫度控制在45~50℃，回流比控制為0.8~0.9（對(duì)進(jìn)料）。餾出的初餾分蒸汽經(jīng)冷凝冷卻器，冷卻至25~30℃后進(jìn)入油水分離器分成兩部分，一部分分離出的油經(jīng)視鏡入初餾分貯槽，另一部分用回流泵送回初餾塔頂作回流。初餾塔底部溫度控制在90~95℃。由塔底排出混合餾分經(jīng)冷卻器冷卻至25~30℃后，自流入混合餾分中間槽，作為酸洗凈化的原料。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

初餾塔由重沸器供熱，由于塔底殘油中含有不飽和化合物形成的聚合物，進(jìn)入重沸器之前須經(jīng)過(guò)濾器濾出聚合物，以減輕設(shè)備的堵塞。初餾塔一般采用35層的浮閥塔(或泡罩塔)，其空塔氣速可取0.6~0.9m/s，進(jìn)料層可在15~23層之間，根據(jù)原料的組成不同而選用不同的進(jìn)料位置。為了保證混合餾分的質(zhì)量，降低混合餾分中二硫化碳的含量，降低初餾分的含苯量，可采用提高進(jìn)料層的方法。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

二、酸洗凈化的主要化學(xué)反應(yīng)

輕苯初步精餾得到的苯類(lèi)混合餾分中含有沸點(diǎn)與苯族烴相近的不飽和化合物及硫化物,不能用精餾法將他們除去，為了制取合格產(chǎn)品，必須將他們預(yù)先除去，除去這些雜質(zhì)的方法就是選用硫酸處理。用硫酸洗滌時(shí)，同時(shí)進(jìn)行多種化學(xué)反應(yīng)，其中主要反應(yīng)有：

1)清除不飽和化合物反應(yīng)2)清除硫化物的反應(yīng)3)副反應(yīng)第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

1.清除不飽和化合物反應(yīng)

(1)不飽和化合物的聚合反應(yīng)不飽和化合物在濃硫酸的作用下很容易發(fā)生聚合作用，生成各種復(fù)雜的聚合物。聚合反應(yīng)的第一階段是生成酸式酯。聚合反應(yīng)的第二階段是酸式酯同不飽和化合物反應(yīng)生成二聚物。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

此反應(yīng)還可繼續(xù)進(jìn)行，生成深度聚合物。深度聚合物的比重較大，可從已洗混合餾分中分離出來(lái)，聚合度低的產(chǎn)物溶于已洗混合餾分中，在下一步精餾時(shí)予以分離。呈游離狀態(tài)的硫酸與混合餾分分離出來(lái)，加水稀釋后，形成再生酸。例如：（CH3）2C=CH2（異丁烯）+HOSO3H→（CH3）3COSO3H（酸式酯）（CH3）2C=CH2（異丁烯）+（CH3）3COSO3H（酸式酯）→（CH3）2C=CHC（CH3）（異丁烯二聚物）+H2SO4第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

(2)不飽和化合物的加成反應(yīng)

硫酸和不飽和化合物的加成反應(yīng)能生成酸式酯和中式酯。酸式酯溶于硫酸和水中，從而與已洗混合餾分得到分離。中式酯不溶于硫酸和水中易溶于已洗混合餾分中，在最終精餾時(shí)，中式酯分解為二硫化碳、硫化氫、三氧化硫、二氧化碳、某些不飽和化合物及其碳渣。其中二氧化硫等酸性氣體會(huì)腐蝕設(shè)備，其他分解產(chǎn)物將使產(chǎn)品質(zhì)量變壞。因此在輕苯初餾時(shí)應(yīng)充分除去初餾分，在酸洗過(guò)程中要抑制深度聚合的產(chǎn)生，并使已洗混合餾分在中和后保持微堿性。

第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

例如：第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

2.清除硫化物的反應(yīng)混合餾分中二硫化碳與硫酸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，其他硫化物的含量又極少，所以酸洗主要是清除噻吩及其同系物。

(1)噻吩的磺化反應(yīng)噻吩及其同系物與硫酸發(fā)生磺化反應(yīng)，生成噻吩磺酸。如下列反應(yīng)：C4H4S(噻吩)+H2SO4→C4H3SSO3H(噻吩磺酸)+H2O噻吩磺化的反應(yīng)速度常數(shù)與酸的濃度和溫度的關(guān)系見(jiàn)表7—5。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

表7-5噻吩磺化的反應(yīng)速度常數(shù)與酸的濃度、溫度的關(guān)系酸的質(zhì)量濃度/%反應(yīng)速度常數(shù)K相對(duì)反應(yīng)速度K30/K1515℃30℃15℃30℃88.70.00050.00120.250.42.493.00.0020.0031.01.01.595.40.0070.0143.54.62.096.50.0130.0296.59.62.298.50.0310.05615.518.61.8101.30.0650.09832.532.61.5由表7-5可見(jiàn)噻吩磺酸生成相當(dāng)慢，酸濃度對(duì)反應(yīng)速度的影響比溫度顯著。為了加快反應(yīng)必須采用93%以上的濃硫酸。生成的噻吩磺酸溶于硫酸和水中，與已洗混合餾分分離。

(2)噻吩與不飽和化合物生成共聚物

噻吩及其同系物與不飽和化合物、特別是與高沸點(diǎn)的不飽和化合物的聚合，在少量硫酸的催化作用下，進(jìn)行得極為迅速而完全。例如：第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

除上述各類(lèi)型反應(yīng)外，在酸洗凈化中，吡啶堿類(lèi)也會(huì)與硫酸反應(yīng)而被除去。所得共聚物一般均溶于已洗混合餾分中，在最終精餾時(shí)轉(zhuǎn)入釜底殘液。

3.副反應(yīng)

上述四種主反應(yīng)發(fā)生的同時(shí)，還進(jìn)行著下述兩種會(huì)造成苯類(lèi)產(chǎn)品損失的副反應(yīng)。

(1)苯族烴與不飽和化合物的共聚反應(yīng)在濃硫酸的催化作用下，苯族烴與不飽和化合物發(fā)生共聚反應(yīng)，例如：第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

共聚反應(yīng)的產(chǎn)物為高沸點(diǎn)化合物，多能溶于已洗混合餾分中，并在最終精餾時(shí)轉(zhuǎn)入釜底殘液。共聚反應(yīng)不僅降低苯的產(chǎn)率，同時(shí)增加焦油殘?jiān)退峤褂偷漠a(chǎn)率。

(2)苯族烴的磺化反應(yīng)

當(dāng)進(jìn)行酸洗時(shí)，也發(fā)生苯族烴的磺化反應(yīng)。例如：酸洗反應(yīng)溫度越高，洗滌時(shí)間越長(zhǎng)，此類(lèi)磺化反應(yīng)進(jìn)行的越劇烈，硫酸耗量也越大。為了減少此種反應(yīng)的進(jìn)行，要求洗滌操作在最短的時(shí)間內(nèi)，酸耗量最少的情況下進(jìn)行。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

三、酸洗凈化的工藝要求和生產(chǎn)流程

1.酸洗凈化工藝要求

酸洗凈化操作不僅要求盡可能除去混合餾分中所含的不飽和化合物及硫化物，而且要求硫酸的耗量低、苯族烴損失小、酸焦油生成量少，并使反應(yīng)盡可能向生成能溶于已洗混合餾分中的聚合物方向進(jìn)行。因此需要選擇確定適宜的酸洗操作條件。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

(1)反應(yīng)溫度適宜的反應(yīng)溫度為35～45℃。溫度過(guò)高，苯族烴的磺化反應(yīng)及不飽和化合物的共聚反應(yīng)加劇，苯族烴的損失加??；溫度過(guò)低凈化反應(yīng)不能進(jìn)行。酸洗凈化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，放出的熱量取決于混合餾分中不飽和化合物的含量及組成。如混合餾分中含2%～3%的不飽和化合物時(shí)，溫度升高通常不超過(guò)4～6℃；當(dāng)混合餾分中不飽和化合物含量達(dá)到4%～5%以上，溫度升高可達(dá)12～20℃。考慮到酸洗過(guò)程的熱效應(yīng)，混合餾分酸洗前的預(yù)熱溫度一般取25～30℃。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

(2)硫酸的濃度適宜的硫酸濃度93%~95%耗量約為5%（對(duì)混合餾分）。濃度過(guò)高，磺化反應(yīng)加劇，苯族烴的損失增加；濃度過(guò)低，達(dá)不到應(yīng)有的凈化效果。在實(shí)際生產(chǎn)中，應(yīng)根據(jù)輕苯的組成后來(lái)確定硫酸的濃度。當(dāng)輕苯中苯的含量較低、未洗混合餾分的溴價(jià)也較低時(shí)，用濃度為93%的硫酸即可得到良好的凈化效果；當(dāng)輕苯中苯含量高、未洗混合餾分的溴價(jià)也較高時(shí)，宜用濃度大于94%的硫酸。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

(3)反應(yīng)時(shí)間硫酸凈化混合器各階段的凈化效果見(jiàn)表7-6表7-6混合餾分在各階段的凈化效果項(xiàng)目?jī)艋氨煤笄蛐位旌掀鞣磻?yīng)器過(guò)程進(jìn)行時(shí)間/s0560300不飽合物3.270.520.130.11噻吩1.320.280.130.11釜渣——6.44.1酸焦油產(chǎn)率/%——2.05.07苯族烴損失/%——8.13.73第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，可改善洗滌效果，使已洗混合餾分的比色和溴價(jià)均有顯著降低。但反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，同樣會(huì)加劇磺化反應(yīng)，導(dǎo)致苯族烴的損失。反應(yīng)時(shí)間不足，只靠加酸來(lái)提高反應(yīng)效果，不僅酸耗量大，而且酸焦油量增加，致使中和困難，酸油分離困難。一般反應(yīng)時(shí)間為10分鐘左右。在酸洗凈化過(guò)程中所消耗的酸量不多，大部分還可用加水洗滌再生的方法回收。再生酸的回收率根據(jù)洗滌條件及混合餾分的組成波動(dòng)于65%～80%，再生酸質(zhì)量濃度為40%～50%。酸焦油的生成量越少，則酸的回收率越高。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

酸焦油的生成量和稠度同未洗混合餾分的性質(zhì)和操作條件有關(guān)，當(dāng)混合餾分中二硫化碳含量高時(shí)，黏稠的酸焦油生成量增加；反之，生成易于分離的稀酸焦油。對(duì)于不同組成的原料所生成的酸焦油數(shù)量一般為0.5%～6%（占原料餾分質(zhì)量）。酸焦油組成的質(zhì)量濃度為：硫酸15%～30%；苯族烴15%～30%；聚合物40%～60%。

2.酸洗凈化工藝流程除小型焦化廠精苯裝置采用間歇式洗滌外，大、中型焦化廠均采用連續(xù)洗滌系統(tǒng)，生產(chǎn)流程如圖7-3。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

1—加熱套管；2—連洗泵；3—混合球；4—酸洗反應(yīng)器；5—加水混合器；6—酸油分離器；7—堿油混合器；8—堿油分離器；9—再生酸沉淀槽；10—再生酸泵；11—酸焦油蒸吹釜12—蒸吹苯冷凝冷卻器；13—油水分離器；14—硫酸槽；15—酸泵；16—硫酸高位槽；17—配堿槽；18—堿泵；19—堿高位槽；20—再生酸儲(chǔ)槽；21—視鏡；22—放料槽；23—酸過(guò)濾器；24—流量自動(dòng)調(diào)節(jié)；25—流量變送指示；26—流量指示；27—溫度指示圖7-3未洗混合餾分連續(xù)洗滌工藝流程第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

輕苯經(jīng)初餾得到的未洗混合餾分經(jīng)加熱套管1預(yù)熱至25~30℃，與連洗泵2前連續(xù)加入濃度為93%~95%的濃硫酸經(jīng)初步混合后送往混合球3，進(jìn)行主要的酸洗反應(yīng)，混合球是由兩個(gè)內(nèi)襯防酸層的鋼制或鑄鐵制的半球，用法蘭盤(pán)連接形成。各個(gè)混合球之間用短細(xì)管連接，彼此互成90o，流體在球內(nèi)可達(dá)到充分的湍動(dòng)狀態(tài)。由于液體在球內(nèi)僅停留約1分鐘，酸洗過(guò)程進(jìn)行得還不完全，需在酸洗反應(yīng)器4中進(jìn)一步進(jìn)行酸洗凈化反應(yīng)。液體在反應(yīng)器內(nèi)停留10分鐘，以使凈化反應(yīng)進(jìn)行完全。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

出酸洗反應(yīng)器的混合餾分及硫酸進(jìn)入加水混合器5，連續(xù)加入占未洗混合餾分3%~4%的水以停止反應(yīng)和再生硫酸。然后，進(jìn)入酸油分離器中停留一小時(shí)進(jìn)行澄清分離，再生酸和酸焦油沉淀下來(lái)，混合餾分由酸油分離器上部排出至堿油混合器7，在堿油混合器前連續(xù)加入濃度為12%~16%的堿進(jìn)行混合均勻，使已洗混合餾分呈弱堿性，其中的酚類(lèi)也轉(zhuǎn)化為酚鹽，送入堿油分離器靜置分離，分離時(shí)間為1~1.5小時(shí)。分離出堿液的油送入已洗混合餾分中間槽，靜置分離出殘留堿液后作為吹苯塔的原料。從堿油分離器下部排出的堿液用于中和酸焦油。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

從酸油分離器底部排出的再生酸進(jìn)入再生酸沉淀槽，待進(jìn)一步分出酸焦油后，泵往再生酸貯槽。來(lái)自酸油分離器6及再生酸沉淀槽的酸焦油排入酸焦油蒸吹釜11，用由堿油分離器8底部排出的堿液進(jìn)行中和，根據(jù)需要進(jìn)一步加堿中和，用直接蒸汽將其中所含的苯族烴蒸吹出來(lái)。蒸吹出來(lái)的苯蒸汽經(jīng)冷凝冷卻器12、油水分離器13分離，送入已洗或未洗混合餾分中間槽，釜內(nèi)殘?jiān)欧诺匠恋沓亍Ｗ詈蠹兴屯涿?。第二?jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

硫酸由酸泵15送入硫酸高位槽16，經(jīng)酸過(guò)濾器23、酸油配比調(diào)節(jié)裝置24，加入未洗混合餾分中。配好的堿液由堿泵18送入堿高位槽19，經(jīng)計(jì)量裝置加入酸洗后的混合餾分中。按100%濃度計(jì)算，硫酸的耗量為未洗混合餾分的4~5%；按100%濃度計(jì)算，氫氧化鈉的耗量低于未洗混合餾分的0.5%；對(duì)每公斤100%的硫酸，可回收40%的再生酸1.7公斤。已洗混合餾分的質(zhì)量指標(biāo)為：比色﹤0.5；溴價(jià)﹤0.2g/100mg；具有微堿性。第二節(jié)輕苯的初餾及酸洗凈化

已洗混合餾分微帶堿性，首先進(jìn)行吹苯（簡(jiǎn)單吹苯），然后對(duì)吹出的苯（苯族烴混合物）進(jìn)行最終精餾。根據(jù)精苯車(chē)間的生產(chǎn)規(guī)模有全連續(xù)精餾系統(tǒng)和半連續(xù)精餾系統(tǒng)。一、已洗混合餾分的吹苯已洗混合餾分送入吹苯塔進(jìn)行連續(xù)蒸吹是一次閃蒸分離過(guò)程，其目的是：1、使溶解于混合餾分的中式酯在高溫條件分解為二氧化硫、三氧化硫、二氧化碳、碳渣而分離出去。2、使溶解于混合餾分中的各種聚合物作為吹苯殘?jiān)懦觯悦庥绊懢s產(chǎn)品的質(zhì)量和防止設(shè)備的堵塞，吹苯殘?jiān)勺鳛樯a(chǎn)古馬隆樹(shù)脂的原料。為了防止吹苯時(shí)逸出的酸性氣體腐蝕精餾設(shè)備，吹出的苯蒸汽需用堿液洗滌中和。連續(xù)吹苯工藝流程見(jiàn)圖7-4第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

圖7-4已洗混合餾分連續(xù)吹苯工藝流程

1—吹苯塔；2—中和塔；3—冷凝冷卻器；4—油水分離器；5—堿油分離器；6—原料泵；7—備用泵；8—循環(huán)堿泵；9—加熱器；10—吹苯殘?jiān)郏?1—汽泵；12—視鏡；13—套管冷卻器第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

已洗混合餾分在中間槽靜止分離堿液后，由原料泵送入吹苯塔加熱器9，加熱至105~110℃，以氣液混合物狀態(tài)進(jìn)入吹苯塔1上部的閃蒸段，輕餾分被吹出。從塔頂逸出溫度與大氣壓強(qiáng)有關(guān)，當(dāng)大氣壓在101.3kPa左右時(shí)，該溫度為100~105℃的吹出苯蒸汽進(jìn)入中和器2的底部，與頂部噴灑的濃度為12%～16%的氫氧化鈉溶液進(jìn)行接觸，吹出苯蒸汽中的酸性氣體進(jìn)行中和反應(yīng)。中和后的苯蒸汽經(jīng)冷凝冷卻器3冷卻至25～30℃，再經(jīng)油水分離器4分離后，流入吹出苯中間槽。吹出苯的質(zhì)量指標(biāo)為：比色﹤0.5，反應(yīng)為中性。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

從中和器2底部排出的堿液，經(jīng)套管冷卻器13冷卻，進(jìn)入堿油分離器5，分離出來(lái)的油送至吹出苯或已洗混合餾分中間槽，堿液由循環(huán)堿泵連續(xù)送至中和器循環(huán)使用。中和器噴灑的堿液濃度不得低于4%，以免堿類(lèi)和苯類(lèi)產(chǎn)品不易分離。堿液溫度要高于70℃，減少苯類(lèi)蒸汽和水汽在堿液中的冷凝，使堿液濃度不致降低過(guò)快，保持較高的堿液溫度，還有利于中和反應(yīng)的進(jìn)行。廢堿液間歇地從中和器中排出，新堿液則同時(shí)補(bǔ)充。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

吹苯塔底溫度為130～140℃，聚合物以殘?jiān)问阶运着湃氪当綒堅(jiān)?0。為使吹出苯的殘?jiān)细瘢ê汀⑺?，塔底除通入直接蒸汽外還設(shè)有間接蒸汽加熱器。殘?jiān)鳛樯a(chǎn)古馬隆樹(shù)脂的原料。已洗混合餾分的吹出苯產(chǎn)率為97.5%，殘?jiān)a(chǎn)率為2.5%。二、吹出苯的半連續(xù)精餾

半連續(xù)精餾是以吹出苯為原料，先將吹出苯連續(xù)送入純苯塔提取純苯，再用半連續(xù)精餾的方法從純苯殘油中提取其他產(chǎn)品。半連續(xù)精餾系統(tǒng)按純苯殘油的進(jìn)料方式不同，主要有間歇釜式精餾和間斷連續(xù)精餾兩種工藝流程。

1.間歇釜式精餾純苯殘油采用間歇釜連續(xù)精餾，工藝流程如圖7-5第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

圖7-5間歇釜式精餾工藝流程

1-原料泵；2-精制釜；3-精制塔；4-冷凝冷卻器；5-油水分離器；

6-計(jì)量槽；7-精制回流泵；8-視鏡第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

純苯殘油由貯槽用原料泵1一次裝入間歇精餾釜2內(nèi)，用蒸汽加熱進(jìn)行全回流。當(dāng)釜溫達(dá)到124~125℃時(shí)，開(kāi)始切取前餾分（苯-甲苯餾分），當(dāng)塔頂溫度達(dá)110℃時(shí)，開(kāi)始切取純甲苯。當(dāng)釜內(nèi)液面下降了1/3時(shí)，開(kāi)始向精制塔3連續(xù)泵送純苯殘油（進(jìn)料位置在15~23層之間），并連續(xù)切取甲苯。直到釜內(nèi)高沸點(diǎn)組分富集到一定程度，釜溫達(dá)到約145℃時(shí)停止進(jìn)料，再相繼切取甲苯-二甲苯餾分、二甲苯、輕溶劑油。各產(chǎn)品經(jīng)計(jì)量槽6自流入各自的貯槽。釜底排出的精制殘油用汽泵經(jīng)套管冷卻器送入貯槽。當(dāng)大氣壓強(qiáng)為101.3kPa時(shí)，間歇釜精餾操作制度見(jiàn)表7—7。

第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

表7-7間歇釜精餾操作制度

項(xiàng)目切取甲苯切取二甲苯（水蒸汽蒸餾）回流比(對(duì)餾出液)2～32～3塔頂溫度/℃110±0.590～100塔底/℃145～154145～160塔壓/Mpa（表壓）＜0.03＜0.03注：塔內(nèi)各溫度指標(biāo)隨當(dāng)?shù)卮髿鈮簭?qiáng)，設(shè)備管路阻力不同而異，表列溫度指標(biāo)是沿海地區(qū)焦化廠的操作指標(biāo)。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

切取二甲苯、溶劑油時(shí)，向精制釜通入適量直接蒸汽進(jìn)行水蒸氣蒸餾，也可用蒸汽噴射器造成一定的真空度，從而降低精餾溫度和減少直接水蒸氣耗量。間歇加料方式，操作靈活性較大，但調(diào)節(jié)頻繁，不便采用自動(dòng)控制，中間餾分含蒸汽量較高，一般約占純苯殘油的20%。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

2.間斷連續(xù)精餾在間斷連續(xù)精餾系統(tǒng)中，采用同一連續(xù)精餾塔分階段處理純苯殘油及甲苯殘油。吹出苯用泵由貯槽連續(xù)送入純苯塔。純苯塔是具有30~35層塔板的浮閥塔，進(jìn)料板一般在17~21層之間。純苯塔頂蒸汽溫度控制在80℃。在此溫度下逸出的蒸汽經(jīng)冷凝冷卻和油水分離后，所得純苯的一部分送往塔頂作回流，回流比控制在1.0~1.5，其余部分作為產(chǎn)品采出。塔底純苯殘油溫度為124~128℃，連續(xù)由塔底排出，經(jīng)套管冷卻器冷卻后送入純苯殘油槽。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

純苯殘油積累到一定量后，用原料泵連續(xù)送入精制塔，進(jìn)料板一般選在13~19層之間。精制塔底用間接蒸汽加熱，從塔頂連續(xù)提取純甲苯。甲苯蒸汽經(jīng)冷凝冷卻、油水分離后，一部分送往塔頂作回流，其余部分作為產(chǎn)品采出。塔底排出的甲苯殘油，經(jīng)殘油冷卻器冷卻后，送入甲苯殘油貯槽。甲苯殘油要求不含甲苯，初餾點(diǎn)大于138℃。待甲苯殘油積存一定數(shù)量后，停止處理純苯殘油，改為處理甲苯殘油。同樣用原料泵連續(xù)抽送甲苯殘油入精制塔，塔底以間接蒸汽加熱，同時(shí)送入直接蒸汽。由塔頂逸出的二甲苯蒸汽經(jīng)冷凝冷卻、油水分離后，一部分二甲苯作為回流，其余部分作為產(chǎn)品采出。間斷連續(xù)精餾操作制度見(jiàn)表7-8第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

表7-8間斷連續(xù)精餾操作制度項(xiàng)目切取甲苯切取二甲苯（水蒸汽蒸餾）回流比(對(duì)原料)1～1.51.5～2.5塔頂溫度/℃110±0.589～96塔底/℃150～155140～150塔壓/MPa＜0.035＜0.035注：塔內(nèi)溫度隨大氣壓強(qiáng)及設(shè)備管路阻力而異，表中所列溫度是沿海地區(qū)焦化廠的操作指標(biāo)。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

為了切取輕溶劑油或重溶劑油以及其他規(guī)格的餾分，在精制塔進(jìn)料層上、下各設(shè)一組側(cè)線(xiàn)，所切取的餾分經(jīng)油水分離后送往油庫(kù)。由塔底排出的精制殘油冷卻后進(jìn)入精制殘油槽。當(dāng)處理完甲苯殘油時(shí)，又改為處理純苯殘油以提取甲苯。該方法操作簡(jiǎn)便，便于自控，中間餾分含蒸汽量約5%?？杉儺a(chǎn)品的產(chǎn)率提高，并降低動(dòng)力消耗，但其操作靈活性不如間歇釜連續(xù)精餾系統(tǒng)。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

三、吹出苯的全連續(xù)精餾1.熱油連料全連續(xù)精餾流程(1)工藝流程熱油連料全連續(xù)精餾是將未經(jīng)冷卻的純苯殘油和甲苯殘油直接用熱油泵送到下一精餾塔作精餾原料，其工藝流程見(jiàn)圖7-6。

圖7-6熱油連料全連續(xù)精餾工藝流程

1-純苯塔開(kāi)停工槽；2—純苯塔原料泵；3—純苯塔；4—純苯塔重沸器；5—純苯塔冷凝冷卻器；6—純苯油水分離器；7—純苯回流泵；8—甲苯塔開(kāi)停工槽；9—甲苯塔熱油原料泵；10—甲苯塔11—甲苯塔重沸器；12—甲苯冷凝冷卻器；13—甲苯油水分離器；14—甲苯回流泵；15—二甲苯開(kāi)停工槽；16—二甲苯塔熱油原料泵；17—二甲苯塔；18—二甲苯塔重沸器；19—二甲苯冷凝冷卻器；20二甲苯油水分離器21—二甲苯回流泵；22—二甲苯殘油槽；23—二甲苯殘油泵；24—冷卻套管；25—視鏡第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

吹出苯經(jīng)純苯塔儲(chǔ)槽1用泵2連續(xù)送入純苯塔3，塔頂純苯蒸汽經(jīng)冷凝冷卻器5冷卻、油水分離器6分離后，一部分用泵7送至塔頂作回流，其余做產(chǎn)品。純苯殘油不經(jīng)冷卻直接送入甲苯塔10，塔頂甲苯蒸汽經(jīng)冷凝冷卻、油水分離后，一部分用泵送至塔頂作回流，其余作產(chǎn)品采出。塔底甲苯殘油同樣直接送入二甲苯塔17，塔頂二甲苯蒸汽經(jīng)蒸汽冷凝冷卻、油水分離后，一部分用泵送至塔頂作回流，其余作產(chǎn)品采出。塔底二甲苯殘油經(jīng)套管冷卻器冷卻19后入二甲苯殘油儲(chǔ)槽22。各塔均采用重沸器加熱。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

熱油連續(xù)工藝要求各塔的原料組成、進(jìn)料量、回流比、蒸汽壓力、塔頂溫度及塔底液面相對(duì)穩(wěn)定。若三塔中出現(xiàn)一個(gè)產(chǎn)品不合格時(shí)，須進(jìn)行大循環(huán)重蒸，同時(shí)適當(dāng)減少吹苯塔進(jìn)料量或停塔，以免造成物料不平衡。(2)工藝操作制度熱油連料全連續(xù)精餾的操作制度,在吹苯系統(tǒng)及以前與半連續(xù)精餾基本相同，純苯塔及以后的操作制度見(jiàn)表7-9。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

表7-9熱油連料全連續(xù)精餾的操作制度項(xiàng)目純苯塔甲苯塔二甲苯塔（水蒸汽蒸餾）塔頂溫度/℃80±0.5110±0.589～96塔底溫度/℃124～128150～155140～150塔壓/MPa＜0.035＜0.035＜0.035回流比(對(duì)原料)1～1.51.5～2.00.8～1冷凝冷卻器油出口溫度/℃20～3020～3020～30冷凝冷卻器水出口溫度/℃<45<45<45塔底液面1/3～1/21/3～1/21/3～1/2注：各塔溫度指標(biāo)是指沿海地區(qū)焦化廠的操作情況。中國(guó)中西部地區(qū)大氣壓強(qiáng)一般比沿海低，各溫度指標(biāo)將有所不同。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

(3)中間產(chǎn)品質(zhì)量在連續(xù)精餾生產(chǎn)中,為了獲得質(zhì)量合格的苯、甲苯、二甲苯和其他產(chǎn)品，應(yīng)保證純苯殘油甲苯殘油、二甲苯殘油的質(zhì)量。其質(zhì)量指標(biāo)如表7-10表7-10輕苯精制中間產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)名稱(chēng)質(zhì)量指標(biāo)純苯殘油初餾點(diǎn)>113℃；比色<0.5；反應(yīng)中性；不含苯。甲苯殘油初餾點(diǎn)>138℃；不含甲苯。二甲苯殘油初餾點(diǎn)>168℃；不含二甲苯。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

2.氣相連料連續(xù)精餾

目前，國(guó)內(nèi)一些焦化廠實(shí)現(xiàn)了吹苯塔和純苯塔之間的氣相連料生產(chǎn)，從吹苯塔出來(lái)的吹苯蒸汽直接進(jìn)入純苯塔作為精餾原料，純苯塔以后仍按熱油連料進(jìn)行連續(xù)精餾。氣相串聯(lián)連續(xù)精餾的優(yōu)點(diǎn)是操作穩(wěn)定簡(jiǎn)單，增大處理能力，減少設(shè)備，節(jié)省水、電、蒸汽耗量。但純苯塔易積水，國(guó)外有采用管式爐加熱塔底殘油或用熱載體代替蒸汽加熱塔底殘油，以減少蒸汽用量。第三節(jié)已洗混合餾分的精餾

1.球形混合器球形混合器結(jié)構(gòu)如圖7-7a，它是由兩片內(nèi)襯防酸層鋼板或鑄鐵制的半球用法蘭盤(pán)連接而成。內(nèi)徑有150mm、200mm和250mm等多種規(guī)格。一組球形混合器根據(jù)所要求的生產(chǎn)能力、混合時(shí)間及球的大小通常由8~12個(gè)球組成，其間可以串聯(lián)或并聯(lián)組合。實(shí)際應(yīng)用是將混合球按圖7-7b所示方式連接在一起?；旌衔锪显谶B接短管中的流速為3~4m/s，通過(guò)一個(gè)球的壓力降為98KPa，在一個(gè)球中的平均滯留時(shí)間為20~30s?；旌衔锪贤ㄟ^(guò)混合器時(shí)，由于流速反復(fù)地突變，接觸面的不斷更新，從而達(dá)到均勻混合。第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

一、混合器

圖7-7a球形混合1—鑄造半球；2—連接管法蘭

圖7-7b球形混合

第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

2.銳孔板混合器銳孔板混合器是由銳孔板及混合管組成的，銳孔板數(shù)可根據(jù)所需的總壓力降及通過(guò)每塊板的壓力降計(jì)算確定。對(duì)于酸、堿與油的混合，可選用總壓力降為ΔΡ=0.08~0.1MPa，每一銳孔板的壓力降可取為ΔΡ=0.007~0.014MPa。銳孔板的板孔直徑可按下式計(jì)算：式中G—混合液的流量，m3/h；d—混合液的相對(duì)密度，kg/m3

；K—流量系數(shù)，一般取K=0.65；ΔΡ—通過(guò)一塊銳孔板的壓力降，可取ΔΡ=0.014MPa。第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

銳孔板數(shù)：n=ΔΡs/ΔΡ式中，ΔΡs為混合器的總壓力降。銳孔板混合器立管直徑可取為孔板孔徑的2~10倍，相鄰兩孔板的間距可按立管內(nèi)徑的3倍左右選取。對(duì)易混合物料混合接觸時(shí)間可取10~30s對(duì)難混合物料可取50s，對(duì)酸、堿與苯類(lèi)的混合物料可取20~30s。圖7-8銳孔板混合器1—銳孔板；2—混合管第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

3.靜態(tài)混合器靜態(tài)混合器的構(gòu)造見(jiàn)圖7-9。在兩端帶有法蘭的管段內(nèi)設(shè)置分割、導(dǎo)流元件，使流經(jīng)的物料反復(fù)分割、疊加、翻轉(zhuǎn)、改變流向，物料接觸界面不斷更新而達(dá)到混合。在管段內(nèi)設(shè)置的元件有兩端互為90°的導(dǎo)板、扭轉(zhuǎn)180°的葉片和互為120°的三條螺旋葉片等。管內(nèi)的內(nèi)截面積由流體力學(xué)計(jì)算決定。圖7-9靜態(tài)混合器第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

依物料性質(zhì)和混合要求的不同，選取不同的雷諾準(zhǔn)數(shù)范圍。每一段內(nèi)，一般設(shè)置4~8個(gè)元件(單元)。靜態(tài)混合器便于安裝，占地少，適用范圍廣。管段的材質(zhì)，根據(jù)物料特性可以選用碳鋼、鑄鐵、不銹鋼和襯以耐腐蝕材料的復(fù)合層碳鋼管等。元件的材質(zhì)多選用不銹鋼、聚氯乙烯、聚四氟乙烯和陶瓷等。靜態(tài)混合器與噴射混合器組合使用，混合效果更好。

第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

二、精餾塔粗苯精制的精餾塔通常采用泡罩塔或浮閥塔。初餾塔、純苯塔、甲苯塔和二甲苯塔的塔板數(shù)一般為30～35層。從二甲苯殘油提取三甲苯的精餾塔塔板數(shù)約為85層。吹苯塔為鑄鐵柵板塔，塔板數(shù)一般為20～22層。各個(gè)精餾塔塔板數(shù)的確定可按多組分理想溶液的精餾計(jì)算方法來(lái)確定。由于這些精餾塔均無(wú)側(cè)線(xiàn)產(chǎn)品，故可用比較簡(jiǎn)單的“關(guān)鍵組分法”（芬克斯-吉利蘭法）計(jì)算。第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

下面以精餾塔的熱平衡計(jì)算（以純苯塔為例）來(lái)確定間接加熱水蒸氣的耗量。已知某焦化廠輕苯連續(xù)精餾實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)及有關(guān)參考如下：輕苯處理量，kg/h3000

純苯塔頂溫度，℃80

純苯塔底溫度，℃125

回流比（對(duì)產(chǎn)品）1.5

回流液溫度，℃30第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

輕苯各組分的產(chǎn)率如下：（%）

初餾分純苯甲苯二甲苯輕溶劑油吹苯殘?jiān)茪堅(jiān)礈靸艋瘬p失精制損失共計(jì)174.513.93.30.92.40.921.1100選0℃為基準(zhǔn)0~30℃輕苯和純苯的平均比熱容，kJ/（kg·℃）1.800~80℃苯的平均比熱容，kJ/（kg·℃）1.840~130℃殘油的平均比熱容，kJ/（kg·℃）2.01

苯的蒸發(fā)潛熱，kJ/kg（在80℃汽化）396

水蒸氣冷凝熱，kJ/kg2030第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

計(jì)算純苯塔間接蒸汽消耗量純苯塔的間接蒸汽耗量是通過(guò)純苯的熱平衡計(jì)算確的。入方熱量Q入（1）由原料帶入塔內(nèi)熱量Q1入塔原料量為：3000×（74.5+13.9+3.3+0.9+0.9+1.1）×0.01=2838㎏/hQ1=2838×1.80×30=153250kJ/h（2）回流液帶入塔內(nèi)熱量Q2假定原料中苯全部蒸出，則塔頂逸出料量為：3000×74.5%=2235kg/hQ2=2235×1.5×1.80×30=181040kJ/h第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

（3）間接蒸汽帶入塔內(nèi)熱量Q3（待求）出方熱量Q出（4）蒸汽從塔頂帶入熱量Q1′料液加熱：2235×（1.5+1）×1.84×80=822480kJ/h料液蒸發(fā)：2235×（1.5+1）×396=2212700kJ/hQ1′=822480+2212700=3035180kJ/h（5）殘油從塔底帶出熱量Q2′Q2′=（2838-2235）×2.01×125=151500kJ/h第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

（6）塔壁熱損失Q3′Q3′一般按需供蒸汽帶入熱量Q3的10%考慮，即Q3′=0.10Q3根據(jù)Q入=Q出即：Q1+Q2+Q3=Q1′+Q2′+Q3′153250+181040+Q3=3035180+151500+0.10Q3得Q3=2832660則純苯塔間接蒸汽加熱用水蒸汽耗量為：2832660/2030=1395kg/h第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

其他各塔的間接蒸汽耗量也可通過(guò)熱平衡計(jì)算確定。在輕苯連續(xù)精餾系統(tǒng)中，每加工1噸輕苯間接蒸汽的總耗量約為1.6噸。連續(xù)精餾系統(tǒng)的塔設(shè)備可根據(jù)生產(chǎn)能力及操作條件進(jìn)行選用。初餾塔易堵，為了便于清掃，每層塔板應(yīng)設(shè)一人孔，并盡量采用弓形降液管，在靠近降液管端處需設(shè)手孔。初餾塔的規(guī)格可按表7-11選用。第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

表7-11初餾塔主要技術(shù)規(guī)格項(xiàng)目單位塔公稱(chēng)直徑/㎜6007008001000塔形及材料總高塔板數(shù)塔板間距設(shè)備質(zhì)量排渣口至塔底±0.0m距離㎜塊㎜㎏㎜柵板，鑄鐵157232030081506600柵板，鑄鐵155332030087556600條形泡罩，碳鋼148001550051605600條形泡罩，碳鋼181601660080005800第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

吹苯塔的規(guī)格可按表7-12選用。表7-12吹苯塔的主要技術(shù)規(guī)格項(xiàng)目單位塔公稱(chēng)直徑/㎜6007008001000塔形及材料總高塔板數(shù)塔板間距設(shè)備質(zhì)量排渣口至塔底±0.0m距離㎜塊㎜㎏㎜柵板，鑄鐵157232030081506600柵板，鑄鐵155332030087556600條形泡罩，碳鋼148001550051605600條形泡罩，碳鋼181601660080005800第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

對(duì)于純苯塔、甲苯塔、二甲苯塔、精制塔因處理的物料含雜質(zhì)較少，一般每層塔板設(shè)置一個(gè)人孔，以滿(mǎn)足操作、檢修和安裝上的要求。這些塔在實(shí)際中可按表7-13參考選用。第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

表7-13純苯塔、甲苯塔、二甲苯塔及精制塔主要技術(shù)規(guī)格項(xiàng)目單位純苯塔直徑/㎜甲苯塔直徑/㎜二甲苯塔直徑/㎜精制塔直徑/㎜60080010001200600800600800800塔高塔板數(shù)塔板間距設(shè)備質(zhì)量進(jìn)料層數(shù)油出口至塔底±0.0m座距離㎜塊㎜㎏㎜1860935300426013、15、17、19、21、2367002378035450589013、15、17、19、2167001942835300、600693013、15、17、19、2163502088035300、600888013、15、17、1971021684030300354213、15、17、1966512038035300、600524612、14、16、1866501684030300354213、15、17、1966511940035300、600504015、17、19、216348237803545058713、15、17、19、216700第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

三、重沸器在各精餾塔底部所采用的外部加熱器稱(chēng)為重沸器(也稱(chēng)為立式熱虹吸重沸器)。重沸器的本體為直立的殼管式間接加熱器，安裝于精溜塔底部，即構(gòu)成了立式熱虹吸重沸器，其結(jié)構(gòu)如圖7-10所示。塔底殘油進(jìn)入重沸器內(nèi)被加熱而部分汽化，汽液混合物的密度較小，使重沸器的入口和出口間產(chǎn)生由靜壓差造成的推動(dòng)力，從而不必消耗動(dòng)力就可使塔底殘油不斷被虹吸進(jìn)入重沸器，經(jīng)加熱并部分汽化重返回塔內(nèi)。生產(chǎn)中就以這種循環(huán)加熱塔底殘油的方法來(lái)供給精餾塔所需的熱量。第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

重沸器中傳熱情況比較復(fù)雜，現(xiàn)僅對(duì)其傳熱情況作一簡(jiǎn)要分析。塔底殘油以液相進(jìn)入重沸器下段，于此被管外蒸汽加熱，由于受到液柱的靜壓力而處于未汽化狀態(tài)，只有顯熱的變化，故稱(chēng)為顯熱段。顯熱段為對(duì)流傳熱過(guò)程。此后液體被加熱到泡點(diǎn)溫度后即開(kāi)始沸騰，加熱管內(nèi)物料呈汽液兩相共存狀態(tài)，此階段主要是沸騰傳熱過(guò)程，稱(chēng)為蒸發(fā)段。但在蒸發(fā)段內(nèi)，由于液體循環(huán)速度很大，也不能忽略對(duì)流傳熱的影響。

圖7-10立式熱虹吸重沸器第四節(jié)酸洗精制主要設(shè)備

一、主要操作（以熱油連料全連續(xù)精餾系統(tǒng)為例）輕苯連續(xù)精餾的操作包括正常操作、開(kāi)工操作、停塔操作、特殊操作及產(chǎn)品和中間產(chǎn)品的分析檢驗(yàn)等。

1.正常操作整個(gè)蒸餾系統(tǒng)開(kāi)工穩(wěn)定運(yùn)行后，為保證生產(chǎn)操作正常，應(yīng)做好以下幾項(xiàng)主要工作。（1）系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)要保持各精餾塔的原料組成、進(jìn)料量、回流量、塔頂和塔底采出量的相對(duì)穩(wěn)定，各塔的塔底液面、蒸汽量、蒸汽壓力、塔頂溫度、塔底溫度、各冷凝冷卻器及冷卻器出口油溫等都要力求穩(wěn)定，上述各項(xiàng)控制指標(biāo)均應(yīng)符合技術(shù)規(guī)定。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火（2）當(dāng)塔底產(chǎn)品質(zhì)量合格，而塔頂產(chǎn)品短時(shí)間內(nèi)干點(diǎn)偏高時(shí)，應(yīng)適當(dāng)減少蒸汽量，先不考慮增加回流量；當(dāng)塔頂產(chǎn)品質(zhì)量合格，而塔底產(chǎn)品短時(shí)間初餾點(diǎn)偏低時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加蒸汽量，如回流量大，應(yīng)適當(dāng)減少回流量；當(dāng)純苯塔、甲苯塔、二甲苯塔中有一個(gè)塔產(chǎn)品或中間產(chǎn)品質(zhì)量不合格時(shí)，在短時(shí)間內(nèi)又不能調(diào)整正常時(shí)，各塔均需大循環(huán)（即循環(huán)至吹苯塔吹出苯貯槽），同時(shí)立即減少吹出苯原料或采取停塔措施。避免物料不平衡。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火（3）初餾分含苯量高時(shí)，應(yīng)減少采出量?；旌橡s分溴價(jià)高時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加蒸汽量或加大初餾分采出量。當(dāng)初餾塔塔頂溫度低時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制初餾分冷卻的油溫，適當(dāng)調(diào)整回流量，因其他原因影響初餾分采出時(shí)，應(yīng)將混合餾分改循環(huán)后，再作處理。（4）當(dāng)吹苯殘?jiān)土看笥谝?guī)定時(shí)，要停止排渣，適當(dāng)增加直接蒸汽或間接蒸汽量。如進(jìn)料量過(guò)大，可適當(dāng)減少進(jìn)料量，但塔底液面不得低于窺視鏡。（5）按規(guī)定做好產(chǎn)品和中間產(chǎn)品的取樣、化驗(yàn)、入庫(kù)及生產(chǎn)記錄工作。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火

2.各精餾塔開(kāi)工操作（1）開(kāi)工前的準(zhǔn)備工作檢查原料貯槽存量是否夠用，并放凈水和渣，輕苯貯槽靜止放水時(shí)間一般不得小于6小時(shí)；檢查動(dòng)力系統(tǒng)水、電、蒸汽及壓縮空氣是否正常良好；檢查各塔、塔體和各連接處、各處閥門(mén)、各冷凝冷卻器、冷卻器、各加熱系統(tǒng)、油水分離器、計(jì)量槽是否符合開(kāi)工要求；各冷凝冷卻器、冷卻器應(yīng)提前通入冷卻水；配齊各處實(shí)測(cè)儀表，并檢查校正儀表，使其符合精確度要求且能夠準(zhǔn)確測(cè)量。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火（2）一切準(zhǔn)備工作就緒，通知有關(guān)工序崗位，經(jīng)生產(chǎn)主管部門(mén)同意后，進(jìn)行開(kāi)工操作。（3）開(kāi)工操作步驟①初餾塔開(kāi)工操作順序一般為：開(kāi)原料泵往初餾塔送輕苯，上料后調(diào)整進(jìn)料量符合要求并循環(huán)至開(kāi)停工槽，當(dāng)開(kāi)始循環(huán)時(shí)，緩慢開(kāi)汽加熱，逐漸升溫，并調(diào)節(jié)蒸汽量使塔底溫度符合規(guī)定；塔頂出油后注意油水分離器液位，待上部液面計(jì)見(jiàn)油時(shí)，開(kāi)啟回流泵往塔內(nèi)全回流，此時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)整蒸汽量，保持塔壓及各處溫度符合規(guī)定；當(dāng)塔頂溫度達(dá)到技術(shù)規(guī)定時(shí)，并穩(wěn)定4小時(shí)以上可采出初餾分和混合餾分進(jìn)行取樣化驗(yàn)，合格后可轉(zhuǎn)入正常操作。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火②吹苯塔開(kāi)工操作順序一般為：開(kāi)工前向堿油分離器送入濃度為12%~18%的堿液，液位保持1/3~1/2，并提前將堿液循環(huán)泵開(kāi)啟，往中和器內(nèi)送堿液進(jìn)行循環(huán)。同時(shí)開(kāi)塔底間接蒸汽閥門(mén)和直接蒸汽閥門(mén)進(jìn)行預(yù)熱；開(kāi)已洗混合餾分進(jìn)料泵，往塔內(nèi)送料，調(diào)整進(jìn)料量，并調(diào)整間接蒸汽和直接蒸汽量及冷卻水量，使塔壓及各處溫度符合要求；吹出苯經(jīng)冷凝冷卻后流至吹出苯貯槽，開(kāi)塔4小時(shí)以上開(kāi)始在塔底取苯渣樣分析，化驗(yàn)合格后排渣可轉(zhuǎn)入正常操作；正常操作后，按規(guī)定取樣分析檢驗(yàn)。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火③純苯塔、甲苯塔、二甲苯塔串聯(lián)開(kāi)工操作順序一般為：首先開(kāi)啟純苯原料泵，往純苯塔送料并調(diào)整進(jìn)料量。剛開(kāi)工時(shí)，純苯塔頂部、底部產(chǎn)品均循環(huán)至開(kāi)停工槽。當(dāng)塔底液位大1/3以上時(shí)，緩慢開(kāi)蒸汽，調(diào)節(jié)蒸汽量使塔底逐漸達(dá)到規(guī)定溫度；當(dāng)純苯油水分離器液面達(dá)1/2時(shí)，開(kāi)啟純苯塔回流泵，往純苯塔頂送回流液。并調(diào)整回流比符合規(guī)定值，結(jié)合蒸汽的調(diào)節(jié)使塔壓和純苯系統(tǒng)各處溫度符合要求；當(dāng)純苯殘油合格時(shí)，開(kāi)啟甲苯原料泵，關(guān)閉純苯殘油閥門(mén)，由甲苯原料泵往甲苯塔送料，并調(diào)節(jié)甲苯塔進(jìn)料和純苯塔液面，使之穩(wěn)定且符合規(guī)定。甲苯塔底有液面時(shí)，

第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火可提前開(kāi)二甲苯塔間接蒸汽進(jìn)行預(yù)熱。開(kāi)甲苯塔和純苯塔基本相同，開(kāi)始時(shí)塔頂和塔底產(chǎn)品不經(jīng)計(jì)量槽循環(huán)至開(kāi)停工槽，待甲苯殘油合格后，開(kāi)二甲苯塔。如二甲苯塔有液面可提前開(kāi)間接蒸汽預(yù)熱；開(kāi)二甲苯塔和甲苯塔基本相同，開(kāi)始時(shí)塔頂和塔底產(chǎn)品都循環(huán)至開(kāi)停工槽。開(kāi)二甲苯塔時(shí)，當(dāng)塔底溫度達(dá)120℃以上時(shí)，應(yīng)根據(jù)情況適量開(kāi)直接蒸汽；當(dāng)三個(gè)塔所有產(chǎn)品取樣化驗(yàn)合格時(shí)，開(kāi)始采出產(chǎn)品，轉(zhuǎn)入正常操作。通過(guò)冷卻水量調(diào)節(jié)使各冷凝冷卻器的油溫符合技術(shù)規(guī)定。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火

3.停塔操作（1）初餾塔停塔一般操作順序?yàn)椋菏紫葘⑺敵躔s分和塔底混合餾分改循環(huán)至開(kāi)停工槽；儀表自動(dòng)改手動(dòng)；然后停間接蒸汽和原料泵。當(dāng)油水分離器液位計(jì)無(wú)油時(shí)停回流泵；停冷卻水，冬季停工時(shí)應(yīng)注意防凍；設(shè)備是否放空，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況決定。（2）吹苯塔停塔儀表操作順序?yàn)椋簝x表首先自動(dòng)改手動(dòng)；停已洗混合餾分原料泵，塔頂不逸出混合餾分時(shí)，停間接蒸汽；排除塔底吹苯殘?jiān)⒂谜羝鍜吲旁艿?；停直接蒸汽和堿液循環(huán)泵；停冷卻水，冬季停工時(shí)應(yīng)注意防凍；油水分離器和堿油分離器是否放空應(yīng)根據(jù)具體情況而定。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火（3）純苯塔、甲苯塔、二甲苯塔停塔一般操作順序?yàn)椋和Ｋ樞驗(yàn)槎妆剿?、甲苯塔、純苯塔；儀表自動(dòng)改手動(dòng)；二甲苯殘油和苯改循環(huán)，如開(kāi)一個(gè)塔停工時(shí)，各塔塔頂和塔底均循環(huán)；先停間接蒸汽后停直接蒸汽（二甲苯塔先停直接蒸汽）；塔頂不出油時(shí)?；亓鞅茫煌Ｋr(shí)塔底殘油閥門(mén)應(yīng)關(guān)閉，以保持塔底液位；停冷卻水，冬季注意防凍；各設(shè)備是否放空根據(jù)實(shí)際情況而定。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火

4.特殊操作（1）突然停電操作立即將各塔塔頂、塔底產(chǎn)品改循環(huán)至開(kāi)停工槽；停直接蒸汽和間接蒸汽；將儀表自動(dòng)改手動(dòng)；按停塔順序停塔。送電后按順序開(kāi)塔。（2）突然停水操作立即關(guān)閉直接蒸汽和間接蒸汽閥門(mén)，將塔全部改循環(huán)；停吹苯塔原料泵，再停其他各塔原料泵和回流泵。送水后按順序開(kāi)塔。（3）突然停汽操作立即關(guān)閉直接蒸汽和間接蒸汽閥門(mén)，將塔全部改循環(huán)至開(kāi)停工槽；停各原料泵，塔頂不出油時(shí)?；亓鞅茫话错樞蛲Ｋ?。送汽后按順序開(kāi)塔。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火5.產(chǎn)品和中間產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)分析輕苯連續(xù)精餾系統(tǒng)的產(chǎn)品和中間產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)分析是檢查精餾生產(chǎn)系統(tǒng)操作水平的重要手段，在生產(chǎn)管理上應(yīng)給予高度重視，因此在各廠及精苯車(chē)間（工段）都設(shè)立了專(zhuān)門(mén)的分析檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和檢驗(yàn)手段。精苯車(chē)間（工段）的產(chǎn)品和中間產(chǎn)品的一般分析檢驗(yàn)項(xiàng)目如表7-14第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火表7-14精苯車(chē)間（工段）的產(chǎn)品和中間產(chǎn)品的一般分析檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)取樣地點(diǎn)分析項(xiàng)目取樣時(shí)間輕苯初餾分未洗混合餾分吹出苯已洗混合分吹苯殘?jiān)儽郊儽綒堄图妆郊妆綒堄投妆捷p溶劑油間歇精餾釜釜液輕溶劑油精餾殘油輕苯貯槽油水分離器油出口管線(xiàn)冷卻器油水分離器油出口管線(xiàn)堿油分離器油出口管線(xiàn)塔殘?jiān)懦谟退蛛x器油出口管線(xiàn)槽車(chē)純苯貯槽冷卻器油水分離器油出口管線(xiàn)甲苯貯槽槽車(chē)?yán)鋮s器油水分離器油出口管線(xiàn)二甲苯貯槽槽車(chē)計(jì)量槽精餾釜計(jì)量槽精餾釜?dú)堄屠鋮s器干點(diǎn)，三苯含量干點(diǎn)，初餾點(diǎn)，含苯初餾點(diǎn)，溴價(jià)，CS2含量初餾點(diǎn)，干點(diǎn)，比色，反應(yīng)比色，溴價(jià)，反應(yīng)180℃前餾出量，含水，反應(yīng)初餾點(diǎn)，干點(diǎn)，比色，反應(yīng)初餾點(diǎn)，干點(diǎn)，比色，水分按國(guó)標(biāo)初餾點(diǎn)，比色，反應(yīng)初餾點(diǎn)，干點(diǎn)，比色，反應(yīng)按國(guó)標(biāo)初餾點(diǎn)，干點(diǎn)，比色，水分初餾點(diǎn)，比色，反應(yīng)初餾點(diǎn)，干點(diǎn)，比色，反應(yīng)按國(guó)標(biāo)初餾點(diǎn)，干點(diǎn)，比色，水分初餾點(diǎn)，200℃前餾出量，反應(yīng)輕組分含量初餾點(diǎn)，200℃前餾出量，反應(yīng)初餾點(diǎn)，水分初餾點(diǎn)泵料前每班一次2小時(shí)一次每班一次2小時(shí)一次每班一次2小時(shí)一次裝車(chē)時(shí)封槽時(shí)2小時(shí)一次2小時(shí)一次封槽時(shí)裝車(chē)時(shí)2小時(shí)一次2小時(shí)一次裝車(chē)時(shí)封槽時(shí)2小時(shí)一次2小時(shí)一次2小時(shí)一次精餾結(jié)束2小時(shí)一次第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火

二、精苯車(chē)間的油庫(kù)

1.原料、產(chǎn)品及中間產(chǎn)品的貯存精苯車(chē)間設(shè)置的原料槽、產(chǎn)品槽和中間槽均在油庫(kù)中。原料槽是接受本廠回收車(chē)間或外廠的輕苯（或粗苯），各產(chǎn)品槽是分別接受精餾系統(tǒng)的各種產(chǎn)品，各中間產(chǎn)品槽分別接受精餾系統(tǒng)的未洗混合餾分、已洗混合餾分、吹出苯等中間產(chǎn)品。原料、產(chǎn)品及中間產(chǎn)品在貯存過(guò)程中，從工藝上應(yīng)考慮各種料液均勻質(zhì)量穩(wěn)定、減少揮發(fā)損失和便于貯槽放水等。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火（1）原料均勻化精苯車(chē)間除精制輕苯或粗苯原料外，還要處理少量的雜油，雜油包括焦油粗制產(chǎn)生的輕油、重苯、不合格產(chǎn)品、需要重蒸的中間餾分以及放空槽所收集的油類(lèi)等。規(guī)模較大的精苯車(chē)間，雜油應(yīng)收集到專(zhuān)門(mén)貯槽，再按比例混入原料中，一次混入量不得過(guò)大，以使原料質(zhì)量穩(wěn)定。否則會(huì)影響精餾系統(tǒng)的正常操作。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火（2）貯槽放水及污水控制分離原料、產(chǎn)品及中間產(chǎn)品一般均需在貯槽中經(jīng)過(guò)靜置脫水，分離水以自流方式排出，然后再用泵送往控制分離器，以進(jìn)一步分離、回收水中所夾帶的油。蒸餾部分各油水分離器排出的水，也可進(jìn)入此控制分離器。由控制分離器流出分離水，含有酚、氰等有害雜質(zhì)，應(yīng)排入酚水系統(tǒng)進(jìn)行處理。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火（3）減少揮發(fā)損失的工藝措施油庫(kù)內(nèi)貯存的物質(zhì)均為易揮發(fā)物，應(yīng)考慮采取措施減少揮發(fā)損失。①各貯槽外壁應(yīng)進(jìn)行保溫，其效果較好，設(shè)備維護(hù)量也較小，但一次性投資較大，實(shí)際采用的不多。②貯槽頂部連續(xù)或間斷噴灑冷水，其投資少，設(shè)施簡(jiǎn)單。但消耗大量的冷卻水，動(dòng)力消耗也較大，設(shè)備易腐蝕。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火

2.油庫(kù)的布置精苯車(chē)間的原料產(chǎn)品及中間產(chǎn)品均為易燃易爆液體，因此，在油庫(kù)內(nèi)存放時(shí)尤其要注意安全防火。在設(shè)置油庫(kù)時(shí)應(yīng)符合建筑設(shè)計(jì)規(guī)范和安全防火的有關(guān)規(guī)定。（1）油庫(kù)設(shè)置的門(mén)窗均應(yīng)向外開(kāi)，油庫(kù)的泵房靠貯槽一側(cè)的墻一般不應(yīng)設(shè)置門(mén)窗。安全出口不應(yīng)少于兩個(gè)。（2）油庫(kù)中的二硫化碳貯槽宜單獨(dú)布置，四周應(yīng)設(shè)防火堤，堤內(nèi)地面與墻角應(yīng)有放水層，地面保持有水層，槽頂部應(yīng)有加水管。防火堤內(nèi)地坪排水應(yīng)經(jīng)過(guò)水封排放。第五節(jié)精苯車(chē)間（工段）主要操作和安全防火（3）在油庫(kù)中，不保溫的露天輕質(zhì)油槽頂部宜設(shè)噴水裝置，以作為防火降溫用。露天布置的立式貯槽走臺(tái)不宜通過(guò)槽頂。（4）苯類(lèi)產(chǎn)品裝卸線(xiàn)只允許無(wú)火機(jī)車(chē)進(jìn)入，否則需采用隔離車(chē)廂。裝卸動(dòng)力裝置均應(yīng)符合防火放爆要求。（5）油庫(kù)宜布置于地勢(shì)較低地區(qū)，如需布置較高地勢(shì)