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文檔簡介

放射性測量的原理和方法第一頁,共九十二頁,2022年,8月28日第一節(jié)放射性測量

核素的測量包括放射性核素測量和穩(wěn)定性核素測量。放射性測量又可分為定量測量和定位測量,前者是指測量放射性活度、能量和半衰期等。后者是把樣品中的放射性形象顯示出來。這種利用感光乳膠記錄和檢測樣品中的放射性核素的分布、定位和相對定量的方法,稱為放射性自顯影(ARG)。穩(wěn)定性核素測量是指通過相應(yīng)的檢測儀器分析稀有同位素或重同位素的豐度。第二頁,共九十二頁,2022年,8月28日第二節(jié)、放射性核素的定量測量一、測量原理和測量系統(tǒng)

(一)放射性核素測量的基本原理

探測放射性核素的方法和儀器有多種,但它們探測的基本原理都是基于射線與物質(zhì)相互作用所產(chǎn)生的各種效應(yīng)。

1.電離效應(yīng):

射線穿過氣體時,氣體分子、原子在電場作用下被電離產(chǎn)生一對離子(電子和正離子),而且這些離子聚集于二極所產(chǎn)生的電信號(電流或電壓的變化)時可測的。根據(jù)這一效應(yīng)來進(jìn)行測量的探測器有氣體電離探測器(如電離室、正比計數(shù)管和蓋格-彌勒計數(shù)器)和半導(dǎo)體探測器。

第三頁,共九十二頁,2022年,8月28日2.熒光效應(yīng):射線投射到某些特殊物質(zhì)被吸收時,其一部分能量以紫外線或可見光再放射出的現(xiàn)象稱為放射熒光,由于這種情況下所放出的光較弱,需要通過光電倍增管放大方可測量,根據(jù)熒光探測射線的儀器總稱為閃爍計數(shù)器,閃爍體為晶體的稱為固體閃爍計數(shù)器,為液體的稱為液體閃爍計數(shù)器。

3.感光效應(yīng):射線作用于乳膠感光而產(chǎn)生潛影的現(xiàn)象,實質(zhì)上是射線的電離作用的結(jié)果,它是放射性最初發(fā)現(xiàn)的歷史檢出方法,現(xiàn)在還利用這個現(xiàn)象作為一項有效的測定手段。第四頁,共九十二頁,2022年,8月28日4.契倫柯夫效應(yīng):

高速(大于光通過該介質(zhì)的速度)的帶電粒子通過物質(zhì)時,可以看到發(fā)光(可見的紫外線)現(xiàn)象,這種現(xiàn)象稱為契倫柯效應(yīng),利用這點(diǎn),借助液體閃爍光譜儀可進(jìn)行高能的32P水溶液試樣放射性活度的測量?;谏鲜鲞@些效應(yīng)研制了一系列的射線探測儀器,可用來探測帶電粒子(α、β粒子)和不帶電粒子(γ光子)。第五頁,共九十二頁,2022年,8月28日(二)測量系統(tǒng)

測量系統(tǒng)一般由兩部分構(gòu)成:(1)射線探測器:即按前述的探測原理中所產(chǎn)生的某一效應(yīng),將射線能量轉(zhuǎn)換成可被記錄的電信號(電流、電壓變化所引起的電壓脈沖)稱為探頭部分,實質(zhì)上它是一種能量轉(zhuǎn)換器。(2)測量裝置:它是記錄和分析探測器輸出的電信號的電子儀器,它是由若干部分所組成,以常用的定標(biāo)器為例,它有電源、前置放大器、甄別器及脈沖幅度分析器、定標(biāo)電路等部件。第六頁,共九十二頁,2022年,8月28日定標(biāo)器基本電路示意圖第七頁,共九十二頁,2022年,8月28日脈沖分析器工作原理示意圖第八頁,共九十二頁,2022年,8月28日第三節(jié)氣體電離探測器氣體電離探測器是以氣體作為帶電粒子電離或激發(fā)的介質(zhì),在氣體電離空間置有兩個電極,外加電場并保持一定的電位差,當(dāng)帶電粒子穿過氣體時與氣體分子軌道上的電子發(fā)生碰撞,使氣體分子產(chǎn)生電離而形成離子對,在電場中電子向正極移動,正離子向負(fù)極移動,最后到達(dá)二極而被收集起來,使電子線路上引起瞬時電壓變化(電壓脈沖)而由后續(xù)的電子儀器記錄。l第九頁,共九十二頁,2022年,8月28日在相同射線的照射下,脈沖的大?。ㄓ址Q脈沖的高度)使隨著二極間的電壓大小而改變的,它們間的變化關(guān)系如圖所示。它們具有形狀相似的曲線,曲線分為6個區(qū)域。氣體電離探測器是早期應(yīng)用最廣的核輻射探測器,根據(jù)其所處的工作狀態(tài),通??煞譃槿?,即電離室、正比計數(shù)器和蓋革計數(shù)器等。直流電場中的電子第十頁,共九十二頁,2022年,8月28日收集電荷與外加電壓的關(guān)系曲線第十一頁,共九十二頁,2022年,8月28日脈沖高度與極間電壓的關(guān)系曲線第十二頁,共九十二頁,2022年,8月28日第十三頁,共九十二頁,2022年,8月28日F區(qū)為連續(xù)放電區(qū)。第十四頁,共九十二頁,2022年,8月28日(一)正比計數(shù)管正比計數(shù)管是由一圓柱形金屬筒外殼作為陰極,在中央安放一根金屬絲作為陽極。如圖所示。在管內(nèi)充有甲烷或氮和碳?xì)浠衔餁怏w,氣壓和大氣壓一樣,二極間的電壓為1500~5000V。正比計數(shù)管的結(jié)構(gòu)示意圖第十五頁,共九十二頁,2022年,8月28日第十六頁,共九十二頁,2022年,8月28日(二)蓋格-彌勒計數(shù)管簡稱蓋格計數(shù)管或G-M計數(shù)管,它是應(yīng)用較廣泛的輻射探測工具。主要用于測量β粒子,只有計數(shù)管的底窗極薄(2mg/cm2)時,才可探測α粒子。蓋格計數(shù)管對γ射線的探測效率極低,只有1%~2%。1.構(gòu)造和種類:根據(jù)外形可以分為圓柱形和鐘罩形計數(shù)管。圓柱形計數(shù)管為圓柱形玻璃外壁,內(nèi)襯一金屬圓筒或涂一層導(dǎo)電物質(zhì)(Hg或ZnCl2)作為陰極。計數(shù)管內(nèi)沿軸心穿一根細(xì)鎢絲作為陽極。鐘罩形計數(shù)管外觀象一個扣著的鐘罩,供射線進(jìn)入的底窗是云母片制成的

,如圖所示:第十七頁,共九十二頁,2022年,8月28日第十八頁,共九十二頁,2022年,8月28日GM計數(shù)管內(nèi)充工作氣體(惰性氣體:氬、氖、氮)猝滅氣體(乙醇、二乙醚、溴、氯等)。惰性氣體的作用是射線照射后引起氣體的電離,產(chǎn)生放電;猝滅氣體的作用是防止計數(shù)管在一次放電之后,發(fā)生連續(xù)放電。主要是因為猝滅氣體的電離電位較低,正粒子與之相遇很容易奪走一個電子,復(fù)原成中性分子,猝滅氣體分子本身成為正離子向陰極移動,到達(dá)陰極被中和時主要通過自身的解離而釋放能量,極少在陰極打出繼發(fā)發(fā)電子,因而抑制了連續(xù)放電。根據(jù)猝滅氣體的種類,計數(shù)管又可分為有機(jī)計數(shù)管(猝滅氣體為有機(jī)氣體)和鹵族計數(shù)管(猝滅氣體為鹵族元素氣體)兩種。第十九頁,共九十二頁,2022年,8月28日2.工作原理:

計數(shù)管的正負(fù)極接在穩(wěn)定的高壓電源上,使兩極間維持一定的電位差(幾百伏到1000V以上)。射線離子進(jìn)入計數(shù)管內(nèi),引起管內(nèi)惰性氣體電離,形成正負(fù)離子對。在電場作用下,正離子向負(fù)極,負(fù)離子向正極(鎢絲)移動。射線引起的電離稱為原電離。當(dāng)負(fù)離子靠近陽極電場強(qiáng)度越大,受到作用也大,運(yùn)動速率加快,又碰撞到陽極附近的惰性氣體分子引起次級電離。多次的新的次級電離,使得陽極附近在極短時間內(nèi),產(chǎn)生大量次級電子,這種現(xiàn)象稱為雪崩。第二十頁,共九十二頁,2022年,8月28日沿整個陽極金屬線引起雪崩的結(jié)果,大量的負(fù)離子跑到陽極上,陽極產(chǎn)生放電,兩極間電壓發(fā)生瞬間降落,這種電壓的瞬間改變稱為脈沖電壓,把電壓的微小變化輸送到定標(biāo)器上,經(jīng)過電子學(xué)線路整理、甄別、放大,被特殊的記錄裝置記錄下來,即可測得射線的放射線活度。第二十一頁,共九十二頁,2022年,8月28日第二十二頁,共九十二頁,2022年,8月28日第二十三頁,共九十二頁,2022年,8月28日第二十四頁,共九十二頁,2022年,8月28日第二十五頁,共九十二頁,2022年,8月28日第四節(jié)固體閃爍計數(shù)器一、固體閃爍計數(shù)器的工作原理

固體閃爍測量儀射線探測器輔助電子儀器第二十六頁,共九十二頁,2022年,8月28日基本原理:樣品中射線首先與閃爍體作用產(chǎn)生光子,光子由光電倍增管轉(zhuǎn)換成電脈沖并加以放大,此電脈沖的數(shù)目和高度分別與射線活度和能量成正比,再經(jīng)后續(xù)電子學(xué)儀器加工、分析和記錄,即可達(dá)到探測目的。第二十七頁,共九十二頁,2022年,8月28日一、探頭部分探測器探頭部分主要由閃爍體、光導(dǎo)和光電倍增管組成。1.閃爍體:其作用是將射線的輻射能轉(zhuǎn)換成為光能,因此理想的閃爍體應(yīng)具備以下性能(目前常用的固體閃爍體主要有無機(jī)晶體、有機(jī)閃爍體和塑料閃爍體三種)。第二十八頁,共九十二頁,2022年,8月28日對射線阻止本領(lǐng)大,使射線能量盡可能多的傳遞給閃爍體;發(fā)光效率高,即閃爍體吸收的射線能量中轉(zhuǎn)換為光能部分的比率高;閃爍體發(fā)射的熒光光譜與光電倍增管光陰極的吸收光譜相匹配,以獲得高產(chǎn)額的光子數(shù)多;自身透明度好,以使盡可能多的光子到達(dá)光電倍增管光陰極。發(fā)光衰減時間短,即在單位時間內(nèi)產(chǎn)生的光子數(shù)多。探頭部分第二十九頁,共九十二頁,2022年,8月28日無機(jī)晶體:是一類含有少量激活劑的無機(jī)鹽晶體,如:用于探測α射線的ZnS(Ag)用于探測β射線的CsI(

Tl)用于探測γ射線的NaI(Tl)。其中NaI(Tl)晶體是醫(yī)學(xué)中最常用的一種。純晶體本身就是閃爍體,但發(fā)光效率很低,假如加入少量雜質(zhì)(如0.1%~0.5%Tl)后,晶體的發(fā)光效率可大大提高,這種能使純凈體提高發(fā)光效率的雜質(zhì)稱為激活劑。第三十頁,共九十二頁,2022年,8月28日NaI晶體由于碘原子的Z較大,晶體密度高,對活射線的阻止本領(lǐng)的,加之常制成井型閃爍探頭,樣品置于中央測量,幾何效率也很高,因此對射線的探測效率可高達(dá)70%~80%,是目前射線樣品測量中探測效率最理想、最常用的一種探測器。缺點(diǎn):

NaI晶體極容易潮解,使晶體透明度降低,效率變差,故需嚴(yán)格密封、干燥保存。第三十一頁,共九十二頁,2022年,8月28日有機(jī)晶體和塑料閃爍體:大多數(shù)是含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的碳?xì)浠衔铮巛?、三?lián)苯及二苯基烯烴等。在此基礎(chǔ)上加入一定量苯乙烯、二甲基苯乙烯等

塑料單體,則構(gòu)成塑料閃爍體。主要用于β射線測量,

對α、

γ的探測則效率比無機(jī)晶體低。優(yōu)點(diǎn):機(jī)械強(qiáng)度高,不會潮解,

β射線測量的本底低。第三十二頁,共九十二頁,2022年,8月28日2.光導(dǎo):它是涂于閃爍體與光電倍增管連接面上的一種導(dǎo)光物質(zhì),是為了盡可能減少連接處空氣對光子的全反射,以有效將光子傳遞給光電倍增管光陰極。常用的光導(dǎo)物質(zhì)有甲基硅油、硅酯、甘油及真空泵油等。3.光電倍增管:

它是由光陰極、聚焦電極、打拿極和陽極組成,它的作用

是把從閃爍體傳來的光信號轉(zhuǎn)換成電信號并加以放大。

第三十三頁,共九十二頁,2022年,8月28日第三十四頁,共九十二頁,2022年,8月28日第三十五頁,共九十二頁,2022年,8月28日第三十六頁,共九十二頁,2022年,8月28日第三十七頁,共九十二頁,2022年,8月28日第五節(jié)液體閃爍計數(shù)器

液體閃爍測量(liquidscintilationcounting)是50年代初發(fā)展起來的一種測量低能射線如3H、14C、35S最簡便而有效的方法。特點(diǎn):閃爍體是裝在測量杯中的閃爍液,待測樣品一般均勻低分散在閃爍液中,樣品中的放射性核素發(fā)出的射線直接與閃爍體作用,可以避免探測器窗和空氣的吸收,且使探測器對樣品具有4π的幾何測量條件,射線在樣品中的自吸收也很小。因此,即使對射線最大能量僅為18.6keV的3H,最大探測效率也可達(dá)60%。第三十八頁,共九十二頁,2022年,8月28日應(yīng)用范圍:

目前,液體閃爍測量技術(shù)已成為探測軟β射線最簡便而有效的方法。此外,液閃測量技術(shù)還可應(yīng)用于α粒子、低能γ射線和中子的探測以及契倫柯夫測量和化學(xué)發(fā)光、生物發(fā)光等方面的測量。第三十九頁,共九十二頁,2022年,8月28日一、基本原理與固體閃爍測量工作原理基本相同,射線使有機(jī)閃爍體分子激發(fā),退激后產(chǎn)生的光子通過光電倍增管轉(zhuǎn)換成電脈沖,由脈沖記錄系統(tǒng)加以記錄。不同點(diǎn):在液閃測量中,閃爍體是由閃爍劑溶于一定的溶劑中組成的閃爍液,樣品分散在閃爍液中,直接與閃爍液接觸。第四十頁,共九十二頁,2022年,8月28日(一)液體閃爍的能量轉(zhuǎn)換

在液體閃爍測量中,樣品與閃爍液共存于一個閃爍杯中。閃爍液由99%溶劑及1%閃爍劑組成。閃爍劑一般包括第一閃爍劑和第二閃爍劑。

通常是射線先被溶劑吸收,溶劑分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時釋出能量又傳給另一溶劑分子,直至將能量傳遞給閃爍劑,閃爍劑分子受激后退激時以發(fā)光形式釋放能量。光子再經(jīng)閃爍液、測量杯壁、光導(dǎo)、打到PM管的光陰極上。若閃爍劑特定

的發(fā)射光譜與光陰極吸收光譜相匹配,則產(chǎn)生較多光電子,若不匹配,需加用第二閃爍劑,它可以吸收第一閃爍劑的能量,發(fā)射波長較長的光子以改善光譜匹配。第四十一頁,共九十二頁,2022年,8月28日第四十二頁,共九十二頁,2022年,8月28日光電倍增管的光電轉(zhuǎn)換效率不高,通常不超過30%,而探頭對光的收集效率不可能達(dá)到100%,因此,若射線能量過低,形成的

光子數(shù)太少,最后經(jīng)過陽極產(chǎn)生的脈沖信號幅度太小,就不可能被記錄下來。β射線的能譜是連續(xù)譜,總有一部分射線的能量低于探測極限,所以液閃的測量效率不可能達(dá)到100%。目前對3H的最大測量效率為60%,對14C極其他能量更高的β放射線核素,最大效率可達(dá)95%以上。第四十三頁,共九十二頁,2022年,8月28日(二)猝滅及其機(jī)制能量傳遞給閃爍劑并產(chǎn)生光子的過程實質(zhì)上是一個能量傳遞過程。能量傳遞過程受多種因素影響,這些因素均使部分能量損失,最終導(dǎo)致有效光子減少的現(xiàn)象,都稱為猝滅。在液閃測量中,主要的猝滅有三類:化學(xué)猝滅(chemicalquenching)、顏色猝滅(colorquenching)和自吸收(selfabosorption),通常情況下以化學(xué)猝滅影響為大。第四十四頁,共九十二頁,2022年,8月28日第四十五頁,共九十二頁,2022年,8月28日第四十六頁,共九十二頁,2022年,8月28日第四十七頁,共九十二頁,2022年,8月28日第四十八頁,共九十二頁,2022年,8月28日第四十九頁,共九十二頁,2022年,8月28日第五十頁,共九十二頁,2022年,8月28日第五十一頁,共九十二頁,2022年,8月28日第五十二頁,共九十二頁,2022年,8月28日

第二閃爍劑的濃度一般只有第一閃爍劑的1%,但卻能使計數(shù)效率顯著提高。它所其的作用主要有兩個方面:(1)起波長轉(zhuǎn)移劑的作用,(2)抗猝滅作用,POPOP是最常用的第二閃爍劑,退激后產(chǎn)生的光子的平均波長為415nm。第五十三頁,共九十二頁,2022年,8月28日第五十四頁,共九十二頁,2022年,8月28日(四)低毒閃爍液以往的閃爍液都存在一定的毒性,且沸點(diǎn)和閃點(diǎn)較低(如甲苯),而且大部分閃爍液與水不能混溶,因此按照規(guī)定也必須作為放射性三廢進(jìn)行處理。

TritonX-100(曲拉通,OP)作溶劑的閃爍液,具有低毒、無色無味、透明、能與水混溶,但閃爍液中的放射線水平低于規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時,可作非放射線廢物處理。用TritonX-100作為溶劑的閃爍液測量3H的測量效率只有17%,對于14C達(dá)80%。對32P可達(dá)95%。如單純用TritonX-100黏度較大,使用不方便。它常與二甲苯配比,或與水一起配置成一定濃度的水溶液。第五十五頁,共九十二頁,2022年,8月28日第五十六頁,共九十二頁,2022年,8月28日第五十七頁,共九十二頁,2022年,8月28日第六節(jié)樣品的測量方式液閃測量激素用于生物醫(yī)學(xué)實驗中,一個突出的難題是樣品制備問題。因為在實際中,樣品的類型繁多,其中只有少數(shù)樣品能夠直接溶于閃爍液進(jìn)行測量,大部分樣品都需要采用一定的技術(shù)制樣或者將樣品事先進(jìn)行特殊處理。在液閃測量中,測量方法視樣品情況可分成均相測量和非均相測量兩大類。

第五十八頁,共九十二頁,2022年,8月28日(一)均相測量(homogeneouscounting)均相測量是指樣品溶解于閃爍液中,以真溶液的形式進(jìn)行測量。是比較理想的測量方式,不存在非均相測量中的相猝滅問題,測量結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性均較好。對于含固體量較多或較難溶解的樣品,可先用一些特殊試劑改變樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu),再用適當(dāng)助溶劑將樣品加至閃爍液中做均相測量,二甲亞砜-乙醇-甲苯(1/4/5)配制的閃爍液可溶解許多化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的多肽、糖類及藥物等。第五十九頁,共九十二頁,2022年,8月28日第六十頁,共九十二頁,2022年,8月28日二、非均相測量(heterogeneouscounting)它是放射性樣品存在于非均相體系;如固-液相或不混溶的液-液相中任一相進(jìn)行測量。根據(jù)樣品存在方式,非均相測量分為:乳狀液測量、固相測量及懸浮液測量三種,其中前兩種在生物醫(yī)學(xué)實驗中應(yīng)用較多。第六十一頁,共九十二頁,2022年,8月28日乳化閃爍液配方第六十二頁,共九十二頁,2022年,8月28日第六十三頁,共九十二頁,2022年,8月28日第六十四頁,共九十二頁,2022年,8月28日固相法的優(yōu)點(diǎn):一是樣品制備簡單,且可與樣品的分離純化結(jié)合起來。二是閃爍液的用量少,有時只要在濾片上滴幾滴閃爍液將其潤濕便可測量。三是樣品不溶于閃爍液,測量后的樣品有時還可用于其他分析處理或長期保存。第六十五頁,共九十二頁,2022年,8月28日第七節(jié)樣品制備方式第六十六頁,共九十二頁,2022年,8月28日

其次,在堿性條件下,體系中如果存在過氧化物,就會導(dǎo)致嚴(yán)重的化學(xué)發(fā)光。典型的化學(xué)發(fā)光情況見表,閃爍杯中所加的樣品均是非放射性的,除了本底外,所有計數(shù)均屬于化學(xué)發(fā)光。第六十七頁,共九十二頁,2022年,8月28日第六十八頁,共九十二頁,2022年,8月28日常用樣品消化方法見表第六十九頁,共九十二頁,2022年,8月28日燃燒法它是將樣品氧化或燃燒生成3H2O、14CO2、35SO2再用適當(dāng)吸收劑(

3H2O用二氧六環(huán)、、14CO2用乙醇胺,35SO2用過氧化物

)吸收,引入閃爍液測量,無化學(xué)發(fā)光和明顯的猝滅,探測效率液大大提高,當(dāng)然也需要一定的燃燒裝置,操作上也比較妨雜。第七十頁,共九十二頁,2022年,8月28日第八節(jié)猝滅校正在液閃測量中,產(chǎn)生猝滅的原因各種各樣,各樣品內(nèi)所含的猝滅物的量及質(zhì)也不同,故猝滅的程度不同,導(dǎo)致探測效率的不一致。需進(jìn)行猝滅校正,才能互相比較計數(shù)率。

猝滅校正就是要求出每一樣品的實際探測效率,再將其

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