中國3000萬經理人首選培訓網站干燥失重測定目的：建立干燥失重測定法標準操作規(guī)程。適用范圍：干燥失重測定。責任：質檢員實施本操作規(guī)程，檢驗室主任負責監(jiān)督本規(guī)程正確執(zhí)行。程序：簡述藥品的干燥失重，系指藥品在規(guī)定的條件下干燥后所減失重量的百分率。主要指水分、結晶水及其它揮發(fā)性物質如乙醇等，從減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。1.2干燥失重測定法（中國藥典2000年版二部附錄哪L）有烘箱干燥法、恒溫減壓干燥法及干燥器干燥法，后者又分常壓、減壓兩種。1.3烘箱干燥法適用于受熱較穩(wěn)定的藥品；恒溫減壓干燥法適用水分較難除盡的藥品；干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的藥品，減壓可助水分的揮發(fā)。儀器與用具扁形稱量瓶。2.2烘箱最高溫度300°C，控溫精度土1°C。恒溫減壓干燥箱。干燥器（普通）。減壓干燥器。真空泵。試藥與試液干燥器中常用的干燥劑為無水氯化鈣、硅膠、五氧化二磷或硫酸。干燥劑應保持在有效狀態(tài)。操作方法4.1稱取供試品取供試品，混合均勻（如為較大的結晶，應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒）。分取約1g或該藥品項下所規(guī)定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中（供試品平鋪厚度不可超過5mm，如為疏松物質，厚度不可超過10mm）,精密稱定。干燥失重在1.0%以下的品種可只做一ujujLU.55top.con\好好學習天天応上份，1.0%以上的品種應做平行試驗兩份。干燥除另有規(guī)定外，照各該藥品項下規(guī)定的條件干燥。干燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁或將瓶蓋半開。取出時須將稱量瓶蓋好。稱重用干燥器干燥的供試品，干燥后取出即可稱定重量。置烘箱或恒溫減壓干燥箱內干燥的供試品，應在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫（一般約需3060分鐘），再稱定重量。4.4恒重稱定后的供試品按（4.2?4.3）操作，直至恒重。注意事項5.1供試品如未達規(guī)定的干燥濕度即融化時，應先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。5.2當用減壓干燥器或恒溫減壓干燥箱時，除另有規(guī)定外，壓力應在2.67kPa（20mmHg）以下。初次使用新的減壓干燥器，宜先將外部用較厚的布包好，再行減壓。5.4減壓干燥箱（器）開蓋時，因箱（器）內壓力小于外部，必須先將活塞旋開，使干燥的空氣進入才能開蓋。但活塞應注意緩緩旋開，以免造成氣流吹散供試品。5.5凡用減壓干燥法，宜選用單層玻璃蓋稱量瓶。如用雙層中空的玻璃蓋稱量瓶，減壓時，稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱（器）內，應放另一普通干燥器內。當用恒溫減壓干燥箱時，供試品應置于臨近溫度計部位，以避免因箱內溫度不均勻造成的誤差。干燥失重測定，往往幾個供試品同時進行，因此稱量瓶宜先用適宜的方法編碼標記，瓶與瓶蓋的編碼一致；稱量瓶放入干燥箱的位置，取出冷卻、稱重的順序，應先后一致，則較易獲得恒重。記錄與計算記錄干燥時的溫度、壓力，干燥劑的種類，干燥和放冷至室溫的時間，稱量及恒重數據，計算和結果（如做平行試驗兩份者，取其平均值）等。計算W+W—W干燥失重％=―123x100%W1式中：w為供試品的重量@）；W為稱量瓶恒重的重量（g）；W為（稱量瓶+供試品）恒重的重量（g）?結果與判定結果按有效數字修約規(guī)則進行修約，有效數位應與標準中的規(guī)定相一致。附注恒重，除另有規(guī)定外，系指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在0.3mg以下的重量。干燥失重檢查中干燥后的第二次及以后多次稱重，均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行。目的：制訂高氯酸滴定液配制和標定的標準操作規(guī)程。適用范圍：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制和標定。責任：檢驗室人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。程序：儀器及用具 十萬分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞錐形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。試劑及試液高氯酸、冰醋酸、醋酐、基準鄰苯二甲酸氫鉀、結晶紫指示液。配制取無水冰醋酸（按含水量計算每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸［70—72%（g/g）］8.5ml,搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；瑒t須用費休氏水份測定法（按藥典附錄項下的SOP）測定本液的含水量，再用水和醋酐反復調節(jié)至本液的含水量為0.01—0.2%。標定4.1取在105—110°C干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

4.2如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)時，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成，并標定濃度。結果計算：WF二 KHC4H4O6hcio4 (V-V)XT0 HClO4/KHC4H4O6式中：F表示滴定液的校正因子。W表示基準物的取樣量。表示基準物消耗滴定液的體積。表示空白消耗滴定液的體積。0T表示滴定度。注意事項非水溶液滴定，所用儀器、試劑均不得含有水分，實驗室內要絕對防止氨氣。冰醋酸試劑一般都含有水分，可加入醋酐脫水，反應如下CHC=O、O、O+HO—2CHC00H2 3CHC=03但必須注意不能直接將醋酐加至高氯酸中，因高氯酸與醋酐混合，反應劇烈，放出大量熱，故配制時應先用冰醋酸將高氯酸稀釋后，再緩緩滴加醋酐。由于冰醋酸的膨脹系數較大，標定時與滴定時溫度如有差別，應根據下式將標準溶液的濃度加以校正：FF二 0—1 1+0.0011(t-1)10式中：t表示標定時的溶液溫度。0t表示滴定樣品時的溶液溫度。1F表示標定時的校正因子。0F表示滴定樣品時的校正因子。10.0011表示冰醋酸的膨脹系數。本液應貯于棕色玻瓶中，如溶液的顏色變黃