作業(yè)指導(dǎo)書頁碼：第19作業(yè)指導(dǎo)書頁碼：第19文件編號：JLQX-03-022版次：20230文件名稱：固定污染源排氣中丙烯腈的測定公布日期：2023年1月1日適用范圍

固定污染源排氣中丙烯腈的測定本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定汚染源有組織排放和無組織排放的丙烯腈測定。30L0.2mg/m3。方法的測定0.26~0.33mg/m3。方法原理丙烯腈用活性炭常溫吸附富集，在經(jīng)二硫化碳常溫解吸，解吸液中各組分通過色譜柱得到分別后進(jìn)入氫火焰離子化檢測器FI，從測得的丙〔峰面積濃度和采樣體積計(jì)算出氣體樣品中丙烯腈的濃度。儀器丙烯腈：色譜純〔或分析純，但必需對丙烯腈無色譜干擾峰。二硫化碳：分析純〔對丙烯腈的色譜測定無干擾峰，否則需進(jìn)展46~47℃的餾分。氣相色譜固定相：GDX-502,60~8099.99%%，并用分子篩或獲刑氧化鋁凈化。99.9%，并用分子篩或獲刑氧化鋁凈化?？諝?。活性炭吸附管1個塑膠帽蓋，以備采樣完畢后蓋嚴(yán)密閉用。管內(nèi)填充活性炭粒度為20~40目，A100mg，B50mg。AV彈簧鉤，以免炭粒松動。活性炭應(yīng)對氣態(tài)丙烯腈有很強(qiáng)的吸附力量，并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。目前市售的用于采集空氣中有機(jī)蒸氣，并以二硫化碳作解吸溶劑的活性炭吸附管能滿足要求。丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)儲藏液：c=10.0mg/ml。至刻度，配制成溶液的丙烯腈濃度為10.0mg/ml，作為儲藏液，密封存放于低溫〔4~8℃〕下，備用。存放期不得超過一個月。丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)使用液:c=1.00mg/ml。取1ml丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)儲藏液于10ml儀器氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器。色譜柱柱長：3m；柱內(nèi)徑：3mm。柱類型：填充柱；柱內(nèi)填充物：GDX-502,60~80微量注射器：1.0ul。采樣儀器參考GB16157—19969.3有組織排放監(jiān)測采樣儀器采樣管120℃以上的保溫夾套。樣品收集裝置活性炭吸附管流量計(jì)量裝置見GB16157—19969.3.6。抽氣泵GB16157—19969.3.7。連接收聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。無組織排放監(jiān)測采樣儀器引起管聚四氟乙烯軟管，頭部接一玻璃漏斗。樣品收集裝置活性炭吸附管流量計(jì)量裝置和抽氣泵見GB16157—19969.3.69.3.7連接收聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。樣品采集和保存有組織排放樣品采集采樣位置和采樣點(diǎn)按GB16157—19969.1.19.1.2樣品采集在采樣管口賽適量玻璃棉，然后將其深入至排氣筒內(nèi)的采樣點(diǎn)位置，啟動抽氣泵，先使排氣筒內(nèi)的氣體由旁路吸附管流通，以充分洗滌采樣管路，然后再使排氣通過吸附管。記錄采樣時間、溫度和流量，采樣完畢后應(yīng)馬上取下吸附管，用塑料帽蓋將兩端蓋緊，帶回試驗(yàn)室分析。采樣管加熱溫度掌握采樣管加熱溫度應(yīng)以水汽和樣品不在采樣管壁分散為原則，但加熱溫160℃。假設(shè)排氣溫度接近常溫，采樣管也不必加熱。采樣流量0.3~1.0L/min30℃時，采樣流速應(yīng)降低，不要超過0.5L/min，以保證B2%。采樣量對每支活性炭吸附管，采樣量應(yīng)掌握在二硫化碳解吸液中丙烯腈濃B2%。無組織排放樣品采樣采樣位置和采樣點(diǎn)GB16279—1996C或按其他特定的要求確定采樣點(diǎn)的位置。5.1樣品保存〔8℃以下〕76色譜條件層析室溫度：130℃。進(jìn)樣器溫度：150℃。檢測器溫度：150℃。氫氣流速：40ml/min。氮?dú)饬魉伲?0ml/min?？諝饬魉伲?50ml/min。校準(zhǔn)曲線繪制610ml10.0~500ug/ml1丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)系列溶液編號123456標(biāo)準(zhǔn)使用液體積，ml0.100.501.002.003.005.00二硫化碳體積，ml9.909.509.008.007.005.00丙烯腈濃度，ug/ml10.050.01002003005006.11.0ul，測定丙烯腈峰高〔或峰面積。每個濃度的溶液重復(fù)進(jìn)樣三次，取平均值，以濃度c〔ug/ml〕與對應(yīng)峰高h(yuǎn)〔或面積A〕繪制校準(zhǔn)i 1 i曲線，并計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程。樣品測定樣品的解吸將采集樣品后的活性炭吸附管兩端的蓋帽翻開，用一根帶鉤的鐵絲取出AVA〔包括上端玻璃棉〕B〔包括海綿〕分別轉(zhuǎn)移到兩支枯燥的具塞口的試管內(nèi)，并馬上2.00ml1.00mlAB的試管內(nèi)，快速蓋緊試管塞，不斷輕輕振搖試管，使二硫化碳能和活性炭充分接觸混和，30min氣相色譜測定6.3.1AB清夜進(jìn)樣，每次進(jìn)樣量為1.0ul，重復(fù)進(jìn)樣三次，取丙烯腈色譜峰〔或面積〕的平均值定量。計(jì)算和結(jié)果表示定性分析以丙烯腈標(biāo)樣的色譜峰保存時間定性。3.作業(yè)指導(dǎo)書作業(yè)指導(dǎo)書頁碼：第99文件編號：JLQX-03-022版次：20230文件名稱：固定污染源排氣中丙烯腈的測定公布日期：2023年1月1日定量分析由測得的丙烯腈色譜峰高〔或峰面積〕平均值，直接在校準(zhǔn)曲線查的丙烯腈的濃度ccc和ca b a b氣體樣品中的丙烯腈濃度。計(jì)算式如下：(cV)(cV)c〔mg/m3〕= a a b b R Vndc 采氣樣品中丙烯腈濃度，mg/m3；