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1標(biāo)準(zhǔn)玻璃器皿的使用方法和留意事項(xiàng)。2適用于化驗(yàn)室全部玻璃器皿。3化驗(yàn)員負(fù)責(zé)玻璃器皿的洗滌、使用、校準(zhǔn)、保管等工作。4容量儀器的使用方法滴定管的使用方法滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩類涂凡士林1〕酸式滴定管 酸式滴定管的玻璃活塞是固定協(xié)作該滴定管的所以不能任意更換要留意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑,然后將活塞插入,頂緊,旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻〔幾乎透亮〕即可。留意凡士林不要涂得太多否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。涂凡士林一般的滴定液均可用酸式滴定管但因堿性滴定液常使玻塞與??渍澈弦灾岭y以轉(zhuǎn)動故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長,用畢后馬上用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。2〕堿式滴定管 堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內(nèi)裝一玻璃珠掌握開關(guān),一般用做堿性滴定液的滴定由于橡皮管的彈性會造成液面的變動其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應(yīng)檢查橡皮管是否裂開或老化及玻璃珠大小是否適宜,無滲漏后才可使用。3)使用前的預(yù)備在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然瀝干〔內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠,先用少量滴定液蕩洗三次〔次約10m,除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水,以防裝入滴定液被水稀釋。酸式滴定管的使用堿式滴定管的排氣泡差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為堿式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上,然酸式滴定管的使用堿式滴定管的排氣泡最終,再調(diào)整溶液的液面至零刻度,即可進(jìn)展滴定。4)留意事項(xiàng)〔在夏季影響尤大。手持滴定管時,也要避開手心緊握裝有溶液局部的管壁,以免手溫高于室溫〔尤其在冬季〕而使溶液的體積膨脹〔特別是在非水溶液滴定時,造成讀數(shù)誤差。塞柄一端,拇指在上面協(xié)作動作。在轉(zhuǎn)動時,中指及食指不要伸直,應(yīng)當(dāng)微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既簡潔操作,又可防止把活塞頂出。每次滴定須從刻度零開頭,以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。在裝滿滴定液后,滴定前“初讀”零點(diǎn),應(yīng)靜置1~2分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無轉(zhuǎn)變,仍為零,才能滴定。滴定時不應(yīng)太快,每秒鐘放出3~4滴為宜,更不應(yīng)成液柱流下,尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時,更應(yīng)〔在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定1~2定液流下來以后再讀數(shù),假設(shè)放出滴定液速度相當(dāng)慢時,等半分鐘后讀數(shù)亦可滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度的位置與液面處在同一水平面上,否則將會引起誤差。讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。為了幫助讀數(shù),可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡〔涂有一黑長方形的約×白紙〕或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液面下刻度1分格〔〕處使紙的上緣前后在一水平上;此時,由于反射完全消逝,彎可用白紙為“讀數(shù)卡接讀取尖頭所在處的刻度。滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液〔如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等,需用棕色滴定管。容量瓶的使用方法容量瓶具有瘦長的頸和磨口玻塞〔亦有塑料塞〕的瓶子,塞與瓶應(yīng)編號配套或用繩子相連接,以免弄錯,在瓶頸上有環(huán)狀刻度。容量瓶是用來周密配制肯定體積的溶液的。向容量瓶中參加溶液時,必需留意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切,觀看時眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上,否則會引起測量體積不準(zhǔn)確。容量瓶有無色、棕色兩種,應(yīng)留意選用。容量瓶是用來周密配制肯定體積的溶液的,配好后的溶液如需保存,應(yīng)轉(zhuǎn)移到中,不要用于貯存溶液。容量瓶不能在烘箱中烘烤。移液管的使用移液管的使用方法移液管分胖肚移液管和刻度移液管兩種。胖肚移液管使用時,應(yīng)先將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許蕩洗3然后以右手拇指及中指捏住管頸再將移液管移入預(yù)備承受溶液的容器中,使其出口尖端接觸器壁,使容器微傾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地順壁流下,待溶液停頓流出后,一般等待15移液管的使用留意此時移液管尖端仍殘留有一滴液體,不行吹出。移液管的使用4.1.3.2刻度移液管刻度移液管是由上而下〔或由下而上〕刻有容量數(shù)字,下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要格外準(zhǔn)確的溶液。剩余的溶液吹出;使用標(biāo)有“快”字的刻度移液管時,待溶液停頓流出后,一般等待15量取時,最好選用略大于量取量的刻度移液管,這樣溶液可以不放至尖端,而是放到肯定的刻度〔讀數(shù)的方法與移液管一樣。4.1.4容量儀器使用的留意事項(xiàng)移液管肯定要用洗耳球吸取溶液,不行用嘴吸取。滴定管、容量瓶、移液管均不行用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁,以免造成內(nèi)壁劃痕,容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)準(zhǔn)時用自來水沖洗,再用洗衣粉水洗滌〔不能用毛刷刷洗,用自來水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗3次,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠,先用自來水沖洗,瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗3需周密量取5、10、20、25、50ml等整數(shù)體積的溶液,應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管,不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來周密量取整數(shù)體積的溶液。〔3次在吸取第一份溶液時,高于標(biāo)線的距離最好不超過1cm,這樣吸取其次份不同濃度的溶液時,可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁,以消退第一份的影響。容量儀器〔滴定管、容量瓶、移液管〕需校正后再使用,以確保測量體積的準(zhǔn)確性。燒杯類燒杯有低型、高型之分。燒杯上刻有容積的近似值,體積為10-5000ml。主要用于試劑的配制、試液的加熱等。三角瓶(錐形瓶)體積為50-5000ml,它主要用于試劑的加熱、試樣的分解等。具塞三角瓶和碘量瓶有固定的磨口塞,主要用于防止固體的升華和液體的揮發(fā)操作.在使用時,如需加熱,應(yīng)將瓶塞翻開,以防止瓶子炸裂或沖開塞子濺出液體,常用規(guī)格有:100ml、125ml、150ml、250ml、500ml。燒瓶分圓底燒瓶和平底燒瓶。圓底燒瓶又分厚口短頸圓底燒瓶和薄口長頸圓底燒瓶。使用時應(yīng)留意,平底燒瓶不宜直接加熱,圓底燒瓶則可以,但不宜驟冷。體積為50-10000ml.類廣口瓶和小口瓶 主要用來存放試劑。分無色和棕色兩種。棕色主要用來裝盛見光易分解的試劑。規(guī)格為30-20230ml。其瓶口有磨口和不磨口的。不能加熱,也不能驟冷驟熱,以免裂開。滴瓶滴瓶是一個帶有磨口玻璃滴管和橡皮頭的小口瓶,它多用來存放少量試劑。顏色分無色和棕色二種,棕色多用來存放對光不穩(wěn)定的物質(zhì)。常見的規(guī)格有30、60、125ml試管類10mm×75mm41mm×225mm。離心管 是種尖底卷口的試管,有的還有刻度,主要用于沉淀的離心分別。常見的有5、10、15、25、50ml幾種。比色管 分帶塞和不帶塞兩種。主要用于微量組分的目視比色分析中,常用的比色管有10、25、50ml。其它類45、50、60、70、80、90、100ml表示,常見的有100、150、180、210、240mm等??菰锲魇褂们耙谄淇谏贤可弦粚臃彩苛郑缓笊w上蓋子來回推幾次,使凡士林涂抹均勻,在開啟枯燥器時,應(yīng)固定枯燥器的下面,然后朝前用力推蓋子。稱量瓶是一種帶有磨口蓋的圓柱形玻璃器皿,它有高形和扁形,其型號用它的“外徑×高”表25mm×25mm、25mm×40mm、30mm×50mm〔高型、40mm×25mm、50mm×30mm、60mm×30mm〔扁形〕等。它主要用于存放要求準(zhǔn)確稱量的物質(zhì)。漏斗有一般玻璃漏斗、分液漏斗、砂芯漏斗和布氏漏斗。表示的,一般玻璃漏斗常見的型號有40、50、60、75、90mm砂芯漏斗地一種不要放濾紙的漏斗,通常也稱耐酸漏斗。依據(jù)砂芯的孔徑不同分為G1、G2、G3、G4、G5、G6玻璃管接橡皮管和橡膠塞 燒杯 三角瓶和碘量瓶枯燥器 漏斗 滴瓶 圓底和平底燒瓶索氏脂肪提取器 量筒的使用玻璃器皿的洗滌方法面的洗液進(jìn)展洗凈,假設(shè)是酸性的污垢用堿性洗液洗凈,反之亦然;有機(jī)污垢用堿性或有機(jī)溶劑洗滌。常用洗液鹽酸濃鹽酸可洗去附著在器壁上的二氧化錳,碳酸鹽〔如裝堿性溶液的瓶子口〕等污垢堿性和合成洗滌劑配成濃溶液即可。用以洗滌油脂等一些有機(jī)物。以避開溶劑揮發(fā),或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有機(jī)溶劑作洗滌劑時,使用后可回收重復(fù)利用。假設(shè)用于精制或有機(jī)分析的器皿,除用上述方法處理外,還必需用去離子水沖洗。鉻酸清潔液的配制:處方1 處方2重鉻酸鉀 10g 200g蒸餾水 10ml 100ml〔或適量〕濃硫酸 100ml 1500ml制法:稱取處方量之重鉻酸鉀,于枯燥研缽中研細(xì),將此細(xì)粉參加盛有適量水的玻璃容器內(nèi),加熱,攪拌使溶解,待冷后,將此玻璃容器放在冷水浴中,緩慢將濃硫酸斷續(xù)參加,不斷攪拌,勿使溫度過高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并留意冷卻,直至加完混勻,即得?!?不能相反操作,以防發(fā)生爆炸。清潔液專供清潔玻璃器皿之用,它能去污去熱原的作用的緣由為本品具有猛烈的氧化作用。鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐:KCrO+HSO→HCrO+KSO2 7 2 4 2 7 2 4↓2CrO+HO→CrO+3[O]3 2 23濃硫酸是一個含氧酸,在高濃度時具有氧化作用,加熱時作用更為顯著:HSO→HO+SO+[O]2 4 2 2ΔKCrO+3SO+HSO→Cr〔SO〕+KSO+HO2 7 2 2 4 2 4 3 2 4 2鉻酸的清潔效力之大小,打算于反響中產(chǎn)生鉻酐〔CrO〕的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多,酸3越濃,清潔效力越好。用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀器,洗取大局部有機(jī)物,盡可能儀器空干,這樣可削減清潔液消耗和避開稀釋而降效。本品可重復(fù)使用,但溶液呈綠色時已失去氧化效力,不行再用,但能更再用。更方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢參加高錳酸鉀粉末,每升約6~8g,至反響完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在160℃以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,再參加適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。硫酸具有腐蝕性,配制時宜留神。用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學(xué)反響的作用,將污物洗去,故要浸泡肯定時間,一般放置過夜〔依據(jù)狀況;有時可加熱一下,使有充分作用的時機(jī)。洗滌方法一般的玻璃儀器〔如燒瓶、燒杯等:先用自來水沖洗一下,然后用洗潔精〔較難清洗的洗衣粉毛刷刷洗,再用自來水清洗,最終用純化水沖洗3次〔應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩,以提高沖洗效果。計(jì)量玻璃儀器〔如滴定管、移液管、量瓶等:也可用洗潔精洗滌,但不能用毛刷刷洗。周密或難洗的玻璃儀器〔滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等瀝干,再用鉻酸清潔液處理一段時間〔一般放置過夜,然后用自來水清洗,最終用純化水沖洗3次。洗刷儀器時,應(yīng)首先將手用洗潔精洗凈,免得手上的油污物沾附在儀器壁上,增加洗刷的困難。干,不用手接觸,晾干后才能比較干凈〔洗凈的儀器倒置時,水流出后器壁不掛水珠。儀器在使用前、試驗(yàn)完畢,均應(yīng)進(jìn)展洗滌。玻璃器皿的枯燥晾干不急等用的儀器,可放在儀器架上在無塵處自然枯燥。計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。玻璃器皿的保管儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。滴定管 用畢倒去內(nèi)裝的溶液,上蓋10ml小燒杯或塑料套管,也可倒置夾于滴定管夾上。比色皿 用畢后洗凈在培育皿中下墊濾紙倒置晾干長期不用收于比色皿盒或干凈的器皿中。帶磨口塞的儀器 容量瓶或比色管等最好在清洗前就用小線繩把塞和管口拴好,以免打破塞子或相互弄混需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片以免日久粘住長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存,磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動,以免損傷其精度,同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。成套儀器如索氏萃取器,長期不用的在用完要馬上洗凈,放在特地的紙盒里保存。不要在容器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)〔包括濃堿液〕或有毒藥品,以免造成后患〕玻璃量器的檢定A、B、CABC方法A類和B將待檢定量器充分洗凈,加水調(diào)至“零”處,參加水的溫度應(yīng)當(dāng)與室溫一樣,記錄水的溫度,將管尖外面水珠除去。以滴定速度〔3-4d/s〕放出肯定體積的水,置于預(yù)先準(zhǔn)確稱過質(zhì)量〔記G〕的具塞錐形瓶中〔瓶外0壁必需枯燥,內(nèi)壁不必枯燥,將管尖與錐形瓶內(nèi)壁接觸,收集管尖余滴,記錄V。1將錐形瓶塞蓋上,再稱出它的質(zhì)量,并記錄G。1用試驗(yàn)溫度時1ml水的質(zhì)量M〔查附表〔即20℃0時的真實(shí)體積,記V.2G-G1 0G-G1 0M02該量器的容積校正值為△V=V2-V1C〔容量瓶〕量器的檢定確定校正法:將洗凈、枯燥、帶塞的容量瓶準(zhǔn)確稱量,注入蒸餾水至標(biāo)線,記錄水溫,用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁水滴,蓋上瓶塞稱量,兩次稱量之差即為容量瓶容納的水的質(zhì)量。依據(jù)上述方法算出該容量瓶20℃時的真實(shí)容積數(shù)值,求出校正值。相對校正法:預(yù)先將容量瓶洗凈空干,用干凈的移液管吸取蒸餾水注入該容量瓶中。如容量瓶為250ml,移液管為25ml,則共吸10次,觀看容量瓶中水的彎月面是否與標(biāo)線相切,如不相切,表示有誤差〔一般應(yīng)重復(fù)校正一次滴定管密合性檢查:滴定管玻璃活塞密合性:將不涂凡士林油脂的活塞芯擦凈,用水潮濕,插入25mL或50m45℃和20min1小格。1:常用玻璃儀器的主要用途、使用留意事項(xiàng)名稱 主要用途燒杯 配制溶液、溶解樣品等錐形瓶 加熱處理試樣和容量分析滴定
使用留意事項(xiàng)燒干塞,非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶圓〔平〕底燒瓶圓底蒸餾燒瓶洗瓶
碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析加熱及蒸餾液體蒸餾;也可作少量氣體發(fā)生反響器裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀
同上一般避開直火加熱,隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱同上量筒、量杯 粗略地量取肯定體積的液體用
烤,操作時要沿壁參加或倒出溶液容量瓶
配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液
在烘箱內(nèi)烘烤,不能用直火加熱,可水浴加熱滴定管〔25 容量分析滴定操作;分酸式、堿50100ml〕 式微量滴定管 微量或半微量分析滴定操作
活塞要原配;漏水的不能使用;不能加熱;不能長期存放堿液;堿式管不能放與橡皮作用的滴定液只有活塞式;其余留意事項(xiàng)同上1234510ml自動滴定管移液管刻度吸管
自動滴定;可用于滴定液需隔絕空氣的操作準(zhǔn)確地移取肯定量的液體準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體矮形用作測定枯燥失重或在烘箱
除有與一般的滴定管一樣的要求外,留意成套保管,另外,要配打氣用雙連球不能加熱;上端和尖端不行磕破同上稱量瓶 中烘干基準(zhǔn)物;高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品
不行蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配:細(xì)口瓶、廣口
細(xì)口瓶用于存放液體試劑;廣口瓶用于裝固體試劑;棕色瓶用于
瓶、下口瓶 存放見光易分解的試劑 用橡皮塞,以免日久打不開滴瓶漏斗分液漏斗:滴液球形梨形筒形
裝需滴加的試劑長頸漏斗用于定量分析,過濾沉淀;短頸漏斗用作一般過濾分開兩種互不相溶的液體;用于萃取分別和富集〔多用梨形備反響中加液體〔多用球形及滴液漏斗〕
同上磨口旋塞必需原配,漏水的漏斗不能使用。試管:一般試管、離心試管〔納氏〕比色管冷凝管:直形球形蛇形空氣冷凝管抽濾瓶外表皿研缽
定性分析檢驗(yàn)離子;離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分別溶液和沉淀比色、比濁分析用于冷卻蒸餾出的液體,蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽,空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽抽濾時承受濾液蓋燒杯及漏斗等研磨固體試劑及試樣等用;不能
冷;離心管只能水浴加熱管壁透亮,不行用去污粉刷洗不行聚冷聚熱;留意從下口進(jìn)冷卻水,上口出水屬于厚壁容器,能耐負(fù)壓;不行加熱不行直火加熱,直徑要略大于所蓋容器不能撞擊;不能烘烤研磨與玻璃作用的物質(zhì)研磨與玻璃作用的物質(zhì)保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干枯燥器士林;不行將紅熱的物體放入,放入熱
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