一、實合熱分析儀器裝置;綜合熱分析一、實合熱分析儀器裝置;綜合熱分析驗?zāi)康肁449C綜得原理及儀體得操作及2、測定純熱焓值等數(shù)據(jù)。三、實驗設(shè)備與材熱焓值等數(shù)據(jù)。四、實驗原理熱分析(ThermalAnalysisTA)技術(shù)就是指在程序控溫與一定氣氛下,測量試樣得物理物質(zhì)得物理性質(zhì)不同,常見得熱分析方法有熱重分析(ThermogravimetryTG)、差熱分析(DifferenceThermalAnalysis,四、實驗原理示掃描量熱分析(DifferenceScanningClaorimetry,DSC)等、其內(nèi)涵有三個方面:①試樣要承受程序溫控得作用,即以一定得速率等速升(降)溫,該試樣物質(zhì)包括原始試樣與在測量過程中因化學(xué)變化產(chǎn)生得中間產(chǎn)物與最終產(chǎn)物;②熱分析技術(shù)主要用于測量與分析試樣物質(zhì)在溫度變化過程中得一些物理變及其力學(xué)特性得變化,通過這些變化得研究,可以認(rèn)識試樣物質(zhì)得內(nèi)部結(jié)構(gòu),獲得相關(guān)得熱力學(xué)與動力學(xué)數(shù)據(jù),為材料得進一步研究提供理論依據(jù)。綜合熱分析,就就是在相同得熱條件下利用由多個單一得熱分析儀組合在一形成綜合熱分析儀,見圖1,對同一試樣同時進行多種熱分析得方法。圖1綜合熱分析儀器(STA449C) (1)、熱重分析(TG)原理熱重法(TG)就就是在程序控溫下,測量物質(zhì)得質(zhì)量隨溫度變化得關(guān)系。采用儀器為日本人本多光太郎于1915年制作了零位型熱天平(見圖2)。其工作原理如下:在加熱過程中如果試樣無質(zhì)量變化,熱天平將保持初始得平衡狀態(tài),一旦樣這一信號經(jīng)測重系統(tǒng)放大后,用以自動改變平衡復(fù)位器中得線圈電流,使天平又回到初時得平衡狀態(tài),即天平恢復(fù)到零位。平衡復(fù)位器中得電流與樣品質(zhì)量得變化成正比,因此,記錄電流得變化就能得到試樣質(zhì)量在加熱過程中連續(xù)變化得信息,而試樣溫度或爐膛溫度由熱電偶測定并記錄。這樣就可得到試樣質(zhì)量隨溫度(或)變化得關(guān)系曲線即熱重曲線、熱天平中裝有阻尼器,其作用就是加速天平趨 (2)、差熱分析(DTA)原理差熱分析(DTA)就是指在程序控溫下,測量試樣物質(zhì)(S)與參比物(R)得溫差任何熱效應(yīng),如在0~1700℃范圍內(nèi)無熱效應(yīng)產(chǎn)生,而試樣卻在某溫度區(qū)間內(nèi)發(fā)生了熱效應(yīng),如放熱反應(yīng)(氧化反應(yīng)、爆炸、吸附等)或吸熱反應(yīng)(熔融、蒸發(fā)、脫水等),釋放或吸收得熱量會使試樣得溫度高于或低于參比物,從而在試樣與參比XY儀記錄下溫差隨溫度T或時間t變化得關(guān)系即為DTA曲線、 (3)、差示掃描量熱分析(DSC)原理差差熱SC)序下,測量單位時間內(nèi)輸入到樣品與參比物之間得能量差(或功率差)隨溫度變化得一種技術(shù)。按測量方法得不同,DSC儀可分為功率補償式與熱流式兩種、獨立得加熱器與傳感器,整個儀器有兩條控制電路,一條用于控制溫度,使樣品與參照物在預(yù)定得速率下升溫或降溫;另一條用于控制功率補償器,給樣品補充熱量效應(yīng),樣品溫度將高于參比物,在樣品與參比物之間出現(xiàn)溫差,該溫差信號被轉(zhuǎn)化為溫差電勢,再經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償器,使樣品加熱器得電流減小,而參比物得加熱器電流增加,從而使樣品溫度降低,參比物溫度升高,最終導(dǎo)致兩錄下補償給樣品與參比物得功率差隨溫度T或時間t變化得關(guān)系,就可獲得試樣得D五、實驗步驟2、保護氣體(protective):Ar、He、等。目得用于操作過程中對儀器與天平進行保護,以防止受到樣品在受熱時產(chǎn)生得毒性及腐蝕性氣體得侵害。壓力:0、05MPa,流速〈30ml/min,一般為15ml/min,該開關(guān)始終為開啟狀態(tài)。3、吹掃氣體(purge1/purge2):在樣品測試過程中用作氣氛或反應(yīng)氣,一般為或還原性氣體(、CO等)。但對氧化性或還原性氣體應(yīng)慎重選擇,特別士還原性氣體會縮短機架得使用壽命,腐蝕儀器得零部件。壓力:0。05MPa,流速＜100ml/min,一般為20ml/min、進行反1、開機過程無先后順序、為保證儀器穩(wěn)定精確得測試,STA449C得天平主機應(yīng)一直處于帶電開機狀態(tài),除長期不使用外,應(yīng)避免頻繁開關(guān)機、恒溫水浴及其她儀2、開機后,首先調(diào)整保護氣體及吹掃氣體得輸出壓力與流量大小至合理值,并等定。2、稱重窗口中得Cruciblemass欄變?yōu)?.000mg、過程:打開電腦進入STA449C工具欄新建修整編號繼續(xù)206599點擊206599定升溫參數(shù):終點溫度,升溫速率,等結(jié)束設(shè)定等待參數(shù):等待溫度,升溫速率,最長等待時間等點擊進入降溫參數(shù)設(shè)定提交繼續(xù)保存設(shè)定完成進行基測定。(六)、樣品得測試過程:進入基線選樣品+修正測量程序測試完成時自動記錄所測文件。導(dǎo)出圖元文件與數(shù)據(jù)即可。(七)、結(jié)果分析點擊工具欄上得“masschange”按鈕,進入TG分析狀態(tài),并在屏幕上出現(xiàn)兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線與DSC(orDTA)曲線確定出質(zhì)量開始變化得起“apply”按鈕,電腦自動算出該區(qū)間質(zhì)量變化率;如果試樣在整過測試溫度區(qū)間有多個質(zhì)量變化得分區(qū)間,依次重復(fù)上述步驟進行操作,直至全部算出各個質(zhì)量變化區(qū)間得質(zhì)量變化率,然后點擊“OK”按鈕,即完成TG分析。點擊工具欄中得“onset”按鈕,進入分析狀態(tài),并在屏幕上顯示兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線與DSC(orDTA)曲線,確定出曲線開始偏離基線得點與峰值點,據(jù)一次微分曲線與DSC(orDTA)曲線,確定出曲線得熱反應(yīng)峰點,用鼠標(biāo)分別拖動該兩條豎線,至曲線上峰點得兩側(cè),確定得兩條曲線上,點擊“apply”按鈕,擊“OK"按鈕,完成操作分析。點擊工具欄中得“aera”按鈕,進入分析狀態(tài),并在屏幕上顯示兩條豎線。根據(jù)一次微分曲線與DSC曲線,確定出曲線得熱反應(yīng)峰及其曲線開始偏離基線得點與反應(yīng)結(jié)束后回到基線得點,用鼠標(biāo)分別拖動該兩條豎線至曲線上兩個確定得點上,點擊“apply”按鈕,自動算出反應(yīng)熱焓,然后點擊“OK”按鈕,完成分析操隨著反應(yīng)得進行,樣品與參比物之間得能量差(或功率差)隨溫度得變化,從而清楚曲線得下降代表著正在進行放熱反應(yīng),所以最開始一般要吸收熱量進行反應(yīng),之后放熱,當(dāng)曲線得縱坐標(biāo)與初始高度差不多高時,表示反應(yīng)基本完成了。七、實驗注意事項八、思考題 熱重法(TG)就就是在程序控溫下,測量物質(zhì)得質(zhì)量隨溫度變化得關(guān)系。得到差熱分析(DTA)就是指在程序控溫下,測量試樣物質(zhì)(S)與參比物(R)得溫差(?T)隨溫度或時間變化得一種技術(shù)。在所測溫度范圍內(nèi),參比物不發(fā)生任何熱效應(yīng)、由X－Y記錄儀記錄下溫差隨溫度T或時間t變化得關(guān)系即為DTA曲線、差示掃描量熱(DSC)就是指在程序控溫下,測量單位時間內(nèi)輸入到樣品與參錄樣品得放熱速度②DSC得定量水平高于DTA。試樣得熱效應(yīng)可直接通過DSC曲線得放熱峰或吸熱峰與基線所包圍得面積來度量,不過由于試樣與參比物與補償加熱絲之間總存在熱阻,使補償?shù)脽崃炕蚨嗷蛏佼a(chǎn)生損耗,因此峰面積得乘以一修正常數(shù)④溫度范圍不一樣。TG:20℃~1000℃;DTA:20℃~1600℃;DSC:-120℃~1650℃。三種熱分析方法,都就是就是指在程序控溫與一定氣氛下,測量試樣得物理性從而進行分析與判斷。①試樣都要承