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實(shí)驗(yàn)聚丙烯的結(jié)晶形態(tài)與性能第一頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日聚丙烯結(jié)晶形態(tài)性能幾個(gè)關(guān)鍵詞:知識(shí)回顧第二頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日聚丙烯(PP)是性能優(yōu)良、應(yīng)用廣泛的通用塑料,具有機(jī)械性能好、無毒等優(yōu)點(diǎn)。在實(shí)際應(yīng)用中,有時(shí)需要改善PP的透明性、力學(xué)性能(剛性和韌性)和耐熱性能、縮短加工成型周期等要求。本實(shí)驗(yàn)采取在PP中加入成核劑的方法,通過成核劑的異相成核作用,改善結(jié)晶形態(tài),提高PP的相關(guān)性能。知識(shí)回顧第三頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日按照是否能夠結(jié)晶,聚合物可分為結(jié)晶型和非晶型兩種聚合物的結(jié)晶過程可分為成核和晶片生長(zhǎng)兩步結(jié)晶過程中的成核又可以分為均相成核和異相成核兩種聚合物結(jié)晶總速率決定于成核速率和晶片生長(zhǎng)速率聚合物的結(jié)構(gòu)·性能知識(shí)回顧第四頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日聚合物結(jié)構(gòu)可以分為5個(gè)層次聚合物結(jié)構(gòu)決定了性能,性能反映了結(jié)構(gòu)聚合物性能包含一些動(dòng)態(tài)性能和靜態(tài)性能分子運(yùn)動(dòng)是聯(lián)系聚合物結(jié)構(gòu)、性能的紐帶聚合物的結(jié)構(gòu)·性能知識(shí)回顧第五頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
學(xué)會(huì)分析和理解成核劑與結(jié)晶速度和結(jié)晶形態(tài)的關(guān)系,結(jié)晶形態(tài)與光學(xué)性能之間的關(guān)系熟悉并掌握聚合物結(jié)晶形態(tài)觀察和晶體尺寸的測(cè)定方法學(xué)會(huì)調(diào)試和使用偏光顯微鏡實(shí)驗(yàn)部分第六頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)原理
物質(zhì)發(fā)出的光波具有一切可能的振動(dòng)方向,且各方向振動(dòng)矢量的大小相等,稱為自然光。當(dāng)矢量固定在一個(gè)固定平面內(nèi)只沿一個(gè)固定方向作振動(dòng)時(shí),這種光稱為偏振光。偏振光的光矢量振動(dòng)方向和傳播方向所構(gòu)成的面稱為振動(dòng)面。第七頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日自然光通過偏振棱鏡或人造偏振片可獲得偏振光。利用偏光原理,可對(duì)某些物質(zhì)具有的偏光性進(jìn)行觀察的顯微鏡,就稱為偏振光顯微鏡。
第八頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日用偏光顯微鏡研究高分子(聚合物)的結(jié)晶形態(tài)是目前較為簡(jiǎn)便而直觀的方法。偏光顯微鏡的成像原理與常規(guī)金相顯微鏡基本相似,所不同的是在光路中插入兩個(gè)偏光鏡。一個(gè)在載物臺(tái)下方,稱為下偏光鏡,用來產(chǎn)生偏光,故又稱起偏鏡;另一個(gè)在載物臺(tái)上方的鏡筒內(nèi),稱為上偏光鏡,它被用來檢查偏光的存在,故又稱檢偏鏡。凡裝有兩個(gè)偏光鏡,而且使偏振光振動(dòng)方向互相垂直的一對(duì)偏光鏡稱為正交偏光顯微鏡。第九頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日起偏鏡的作用使入射光分解成振動(dòng)方向互相垂直的兩條線偏振光,其中一條被全反射,另一條則入射。正交偏光鏡間無樣品或有各向同性(立方晶體)的樣品時(shí),視域完全黑暗。當(dāng)有各向異性樣品時(shí),光波入射時(shí)發(fā)生雙折射,再通過偏振光的相互干涉獲得結(jié)晶物的襯度。
第十頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D1XPR-201偏光顯微鏡第十一頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日聚丙烯的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)由晶區(qū)和非晶區(qū)兩部分組成,球晶的尺寸一般在0.5~100μm之間。由于晶區(qū)和非晶區(qū)的密度和折光率不同,而且晶區(qū)的尺寸通常大于可見光的波長(zhǎng)(400~780nm),所以光線通過聚丙烯時(shí)在兩相的界面上發(fā)生折射和反射,導(dǎo)致聚丙烯制品呈現(xiàn)半透明性。第十二頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日由于結(jié)晶部分的存在,結(jié)晶聚合物較相應(yīng)結(jié)構(gòu)的非晶聚合物有更好的機(jī)械強(qiáng)度和耐熱性。近年來,聚丙烯透明化成為新產(chǎn)品開發(fā)的一個(gè)亮點(diǎn),聚丙烯透明化產(chǎn)品在包裝容器、注射器、家庭用品等領(lǐng)域的用量急劇增加。加入結(jié)晶成核劑是聚丙烯透明化的主要改性技術(shù)。第十三頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日使用成核劑改進(jìn)聚丙烯透明性的關(guān)鍵是減少球晶或晶片的尺寸,讓它小于可見光的波長(zhǎng)。第十四頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日在結(jié)晶聚合物中添加結(jié)晶成核劑,通過其異相成核作用,一方面可以提高結(jié)晶速度,縮短成型周期;另一方面可以增加聚合物的結(jié)晶度,從而提高聚丙烯的剛性和耐熱性;最重要的是,加入成核劑大大增加了晶核密度,導(dǎo)致球晶尺寸明顯降低,聚合物的透明性得到改善。第十五頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)材料和儀器本實(shí)驗(yàn)使用的原材料為聚丙烯樹脂和含有山梨醇芐類成核劑的聚丙烯母粒。主要儀器設(shè)備包括:設(shè)備:帶熱臺(tái)偏光顯微鏡1套。型號(hào):XPR-201偏光顯微鏡和帶熱臺(tái)XPR201熔點(diǎn)測(cè)定儀器材:載玻片、蓋玻片若干;切刀1把;鑷子1個(gè)材料:PP注射試樣,加入成核劑的PP試樣第十六頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.聚丙烯與成核劑的混合以及試樣的制備
將聚丙烯樹脂與成核劑母料接照一定配比均勻混合,在塑料注塑機(jī)上制成供測(cè)試和表征用的樣品。
第十七頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.聚丙烯結(jié)晶形態(tài)的分析表征
制備樣品——使用蓋玻片和載玻片分別將加入成核劑前后的聚丙烯樹脂在230℃下熔融,壓制成薄膜;然后在120℃的熱臺(tái)上等溫結(jié)晶30分鐘,即可制得觀察聚丙烯球晶的樣品。將制備好的試樣放在偏光顯微鏡的載物臺(tái)上,選擇適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù),觀察并比較加入成核劑前后聚丙烯試樣的球晶形態(tài)和球晶尺寸。第十八頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論描述加入成核劑前后聚丙烯的結(jié)晶形態(tài)及其變化,測(cè)量聚丙烯晶體的大??;討論成核劑對(duì)結(jié)晶形態(tài)和結(jié)晶度的影響,并分析原因;掌握聚合物的結(jié)構(gòu)形態(tài)和性能的關(guān)系。
第十九頁(yè),共二十頁(yè),2022年,8月28日思考題為什么球晶在偏光顯微鏡下呈黑十字花樣?聚合物結(jié)晶形態(tài)有哪幾種?簡(jiǎn)單描述其特征。聚合物的球晶是如何生成的?其結(jié)構(gòu)怎樣?聚丙烯球晶的有無及其大小對(duì)聚合物的力學(xué)性能有何影響?為什么在觀測(cè)PP球晶時(shí),有時(shí)候看不到黑十字,而只能看到許多明暗相間的徑向發(fā)射狀的條紋?對(duì)于普通的偏光顯微鏡,如何將其調(diào)成為正交偏光顯微鏡?冷卻速率(非等溫結(jié)晶)或結(jié)晶溫度(等溫
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