化驗員培訓(xùn)內(nèi)容

2011-04-17培訓(xùn)內(nèi)容油脂檢測方法化驗員崗位職責水的總硬度的測定油脂檢測方法

油脂中水分的測定油脂酸價的測定油脂皂化價的測定油脂TBA的測定

水的硬度的測定

一、油脂水分的測定油脂水分的測定方法一般有：真空干燥法（相對精確法，測定的是水分和易揮發(fā)的小分子物質(zhì)的總和,普及困難）、甲苯（苯）蒸餾法（最精確、但是）、干脆干燥法（簡潔操作，但是爭議最大）現(xiàn)在集團正在用的油脂水分測定方法：1、真空干燥法（中心化驗室現(xiàn)用）2、干脆干燥法（分公司用）由于分公司的條件限制，所以都接受干脆干燥法，但是由于各個公司間接受的干燥時間的不同，導(dǎo)致結(jié)果相差比較大，統(tǒng)一用105℃烘干1.5h。不行以用135℃烘干的快速方法。2、油脂水分的測定（干脆干燥法）

1、原理與適用范圍油脂在105℃烘箱內(nèi)，大氣壓下烘干1.5h，逸失的質(zhì)量為水分。本方法只適用于油脂水分含量的測定。2、儀器分析天平，電熱式恒溫烘箱，稱量皿（玻璃或濾紙帶蓋，直徑≥40mm，高≤25mm），干燥器（用變色硅膠做干燥劑）3、操作步驟稱取1-2g（精確到0.0002g）試樣于稱量瓶中,并攤勻（樣品鋪蓋在稱量瓶底的厚度要低于4mm）。將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放人105℃干燥箱中。當干燥箱溫度達105℃后，干燥1.5h。將蓋蓋上，從干燥箱中取出，蓋上相應(yīng)的稱量瓶蓋，在干燥器中冷卻至室溫．稱量。同一試樣進行兩個平行測定。

4、測定結(jié)果的計算和表述數(shù)值以％計，按式（1)計算：

式中：m3——試樣的質(zhì)量，單位為克（g)；

m4——稱量瓶（包括蓋）的質(zhì)量，單位為克（g)；m5——稱量瓶（包括蓋）干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

5、留意事項

5.1稱量瓶應(yīng)是洗干凈并且事先烘干；5.2稱量時手上應(yīng)當戴干凈且干燥的手套。5.3冷卻時間應(yīng)保持在10-15min左右（室溫）。不能時間太長也不能時間太短。6、油脂水分測定中常遇見的問題操作過程沒有問題，最終計算的水分為負數(shù)……氧化增重。

二、油脂酸價的測定

1試劑與溶液1.1石油醚-乙醇溶液（2+1）1.2NaOH標準滴定溶液C（NaOH）=0.1mol/L1.3酚酞指示劑1g/L2步驟移取2-5g（精確0.0002g）混合勻整的待測油脂與已烘干的三角錐瓶中。加入50ml石油醚-乙醇溶液使其溶解，若油脂不溶可以微熱，加入酚酞指示劑3-5滴,然后用NaOH標準溶液進行滴定至粉紅色，且半分鐘不褪色為終點。同時做空白計算：酸價(mgKOH/g)按下式計算酸價=C×(V-V0)×56.1/m式中：C——NaOH標準溶液的濃度；mol/LV——消耗標準溶液的體積；mlm——樣品的重量；g56.1——與1.00mlC（NaOH）=1.0000mol/L相當?shù)腒OH的毫克數(shù)留意：稱樣量、終點推斷問題犯難點。酸價是指中和1.0g油脂中游離脂肪酸消耗的KOH的毫克數(shù)，酸價凹凸須要同種油脂相互比較。三、油脂皂化價（值）的測定

皂化價系指中和1g油脂中所含全部游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。1、原理油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時，發(fā)生皂化反應(yīng)，剩余的堿可用標準酸液進行滴定，從而可計算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2、試劑和溶液無水乙醇、0.5mol/L的鹽酸標準溶液、1%酚酞指示劑、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液（稱取化學(xué)純氫氧化鉀34g，溶于20-30ml水中，加無水乙醇980ml，搖勻，靜置1h，過濾。）。3、測定步驟稱取2-2.5g樣品（稱準至0.0002g），精確加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25.00ml，在水浴上加熱回流30min。取下冷凝管，冷卻后加入幾滴酚酞指示劑，用0.5mol/L的鹽酸標準溶液滴定至紅色消逝。同時做空白試驗。

4、結(jié)果計算皂化價按下式計算：皂化價=式中：Ｃ—0.5mol/L的鹽酸標準溶液的精確濃度，mol/L；Ｖ—試樣耗用鹽酸標準溶液之體積，ml；Ｖ0—空白試驗消耗鹽酸標準溶液之總體積，ml；m—試樣的質(zhì)量，g；56.1—與1mol/L鹽酸標準液1ml相當于氫氧化鉀的毫克數(shù)。留意事項；稱樣不能太多，否則皂化不完全。氫氧化鉀乙醇溶液須要用移液管移取?；亓鲿r間已滴下第一滴冷凝液起先計時取下冷凝管時要用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)部和下部磨口接觸部分。做皂化價常遇見的問題：取下碘量瓶后溶液呈現(xiàn)渾濁。稱樣量、皂化時間和溫度、礦物油、油中雜質(zhì)。

5、皂化率的計算：

皂化率=魚油酸值一般為：0.7mgKOH/g，理論皂化值一般為：200-210mgKOH/g豆油酸值一般為：0.7mgKOH/g，理論皂化值一般為：190-195mgKOH/g；花生油酸值一般為：3.5mgKOH/g，理論皂化值一般為：188~195mgKOH/g；棉子油189~198，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油188~194，茶子油188~196。（單位mgKOH/g油）

目前市場上的飼料用豬油，集團規(guī)定理論皂化價≥195mgKOH/g一般規(guī)定油脂的造化率≥98%比較差油脂的造化率才30%、酸價高于120mgKOH/Kg。

四、油脂TBA值的測定方法

1、原理油脂受到光、熱、空氣中氧的作用，發(fā)生酸敗反應(yīng)，分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波特長有吸取高峰，利用此性質(zhì)即能測出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。2、試劑氯仿（分析純）、三氯乙酸混合液（精確稱取分析純?nèi)纫宜?.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml）、0.02mol/L硫代巴比妥酸（TBA）溶液[精確稱取TBA0.288g溶于水中，并稀釋至100ml（如TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清），然后稀釋至100ml]、丙二醛標準溶液（稱取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當于丙二醛100μg，置于冰箱內(nèi)保存。精確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當于丙二醛10μg，備用）。

⑴標準曲線的繪制精確吸取每相當于丙二醛10μg的標準溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于10ml納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5mlTBA溶液，然后按樣品測定步驟進行，測得光密度繪制標準曲線。⑵樣品測定精確稱取溶化勻整的油脂樣品3-10g，置于150ml有蓋三角瓶內(nèi)，精確加入50.00ml三氯乙酸混合液，在70℃水浴上振搖半小時，趁熱用雙層濾紙過濾兩次，除去油脂。精確移取上述濾液5.00ml置于10ml比色管內(nèi)，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，室溫冷卻1h，搖勻，靜置2min，于532nm波長比色，比照標準曲線得到微克數(shù)（同時作空白試驗）。4、計算丙二醛含量（mg/kg） 式中：C—從標準曲線查得丙二醛的微克數(shù)，ug；m—樣品質(zhì)量，g。備注：丙二醛一般適用于動物油脂。留意事項：

1、水浴震蕩時要在水浴振蕩器上進行，不要先在水浴鍋中保溫30min再用手震蕩30min。

2、要用雙層濾紙過濾兩遍，否則濾液中可以殘留部分油脂，影響檢測結(jié)果。

3、在水浴鍋中90度水浴時，要保證水浴鍋中的液面高于納什比色管中的液面。并每隔幾分鐘檢查一次，防止納什比色管塞高壓跳出。

檢測油脂TBA常遇到的問題：

1：顯色后顏色過深，應(yīng)當如何稀釋。

稀釋的原則保證稀釋后吸光度在0.4±0.2保證稀釋后的溶液中應(yīng)有5ml的TBA溶液的背景值。

例如原溶液稀釋5倍則為2ml原溶液+4mlTBA溶液+4ml蒸餾水

2：顏色顯紅色和其他顏色的混合色，或者干脆顯其它顏色。

油脂中的TBA適合于在動物油脂中運用，在植物油脂中可能會顯示其他顏色，或混合色。

3：溶液顯色后呈現(xiàn)渾濁。

假如出現(xiàn)渾濁，則加上5ml氯仿，靜止過夜，然后再上紫外比色。

五、關(guān)于水的硬度1.水的硬度定義及檢測硬度的緣由水的硬度：分為短暫硬度和永久硬度。總硬度是指短暫硬度和永久硬度之和，一般指水中Ca2+、Mg2+鹽類的總的含量。并且常以CaCO3（分子量＝100）的當量來表示，單位mg/L。2：為什么要檢測水的硬度：1：水的硬度過高胃脹氣、腹瀉、腎結(jié)石、適口性差。北方水的硬度普遍偏高。2：水的硬度過低腦血管疾病

水的總硬度的測定1.原理

以氨-氯化銨緩沖溶液調(diào)整溶液PH為10左右，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定，由紫色變?yōu)樗{色即為終點。2.試劑與材料

氨-氯化銨緩沖溶液（甲）：PH=10，稱取54.0g氯化銨，溶于水，加350ml氨水，稀釋至1000ml；

鉻黑T指示劑；

EDTA標準滴定溶液：T（Ca/EDTA）=0.0004g/ml。干脆運用測定鈣的標準滴定溶液。

3.測定步驟

取100.00ml水樣，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10），加鉻黑T少許，用測鈣用EDTA標準滴定溶液滴定溶液由紫紅色變?yōu)樗{色。同時做空白。

4.結(jié)果分析

硬度=(V1-V0)╳25╳T╳1000/V（mmol/L）……①

注：

V1：水樣所用EDTA標準滴定溶液滴定溶液體積,ml;

V0：空白所用EDTA標準滴定溶液滴定溶液體積,ml;

V：所取水樣體積,ml;

T：EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度；g/ml。

25:（1000mmol/mol）/（40g/mol）單位轉(zhuǎn)換值。

假如把結(jié)果轉(zhuǎn)化成硬度的另一個單位（度）則為：①式中計算的結(jié)果乘以碳酸鈣的物質(zhì)的量100g/mol就可以。比如