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XH9005-B型COD在線監(jiān)測(cè)儀河北先河中翼環(huán)保運(yùn)營(yíng)公司7.5巴歇爾流量槽概要7.5.1流量測(cè)量原理1)測(cè)量原理:用明渠測(cè)流量時(shí),在明渠上安裝量水堰槽。量水堰槽把明渠內(nèi)流量的大小轉(zhuǎn)成液位的高低。利用超聲波傳感器測(cè)量量水堰槽內(nèi)的水位,再按相應(yīng)量水堰槽的水位-流量關(guān)系反算出流量。7.5.2巴歇爾槽現(xiàn)場(chǎng)安裝平面示意圖(圖1)7.5.3巴歇爾槽構(gòu)造(圖2)

7.5.4巴歇爾槽構(gòu)造尺寸(表一) 單位:米類別序號(hào)喉道段收縮段擴(kuò)散段墻高bNB1L1LaB2L2KD小型10.0250.0760.0290.1670.3560.2370.0930.2030.0190.2320.0510.1140.0430.2140.4060.2710.1350.2540.0220.2630.0760.1520.0570.2590.4570.3050.1780.3050.0250.4640.1520.3050.1140.4000.6100.4070.3940.6100.0760.6150.2280.3050.1140.5750.8640.5760.3810.4570.0760.77標(biāo)準(zhǔn)型60.250.600.230.781.3250.8830.550.920.080.8070.300.600.230.841.3500.9020.600.920.080.9580.450.600.231.021.4250.9480.750.920.080.9590.600.600.231.201.5001.00.900.920.080.95100.750.600.231.381.5751.0531.050.920.080.95110.900.600.231.561.6501.0991.200.920.080.95121.000.600.231.681.7051.1391.300.920.081.0131.200.600.231.921.8001.2031.500.920.081.0141.500.600.232.281.951.3031.800.920.081.0151.800.600.232.642.101.3992.100.920.081.0162.100.600.233.002.251.5042.400.920.081.0172.400.600.233.362.401.6042.700.920.081.0大型183.050.910.3434.764.271.7943.681.830.1521.22193.660.910.3435.614.881.9914.472.440.1521.52204.571.220.4577.627.622.2955.593.050.2291.83216.101.830.6869.147.622.7857.323.660.3052.13227.621.830.68610.677.623.3838.943.960.3052.13239.141.830.68612.317.933.78510.574.270.3052.132412.191.830.68615.488.234.78513.824.880.3052.132515.241.830.68618.538.235.77617.276.100.3052.135)巴歇爾槽水位-流量公式(表2)類別序號(hào)喉道寬度b(m)流量公式Q=Chan(L/S)水位范圍h(m)流量范圍Q(L/S)臨界淹沒(méi)度%最小最大最小最大小型10.02560.4ha1.550.0150.210.095.40.520.051120.7ha1.550.0150.240.1813.20.530.076177.1ha1.550.030.330.7732.10.540.152381.2ha1.540.030.451.50111.00.650.228535.4ha1.530.030.602.52510.6標(biāo)準(zhǔn)型60.25561ha1.5130.030.603.02500.670.30679ha1.5210.030.753.54000.680.451038ha1.5370.030.754.56300.690.601403ha1.5480.050.7512.58500.6100.751772ha1.5570.060.7525.011000.6110.902147ha1.5650.060.7530.012500.6121.002397ha1.5690.060.8030.015000.7131.202904ha1.5770.060.8035.020000.7141.503668ha1.5860.060.8045.025000.7151.804440ha1.5930.080.8080.030000.7162.105222ha1.5990.080.8095.036000.7172.406004ha1.6050.080.80100.040000.7大型183.057463ha1.60.091.07160.082800.8193.668859ha1.60.091.37190.0146800.8204.5710960ha1.60.091.67230.0250400.8216.1014450ha1.60.091.83310.0379700.8227.6217940ha1.60.091.83380.0471600.8239.1421440ha1.60.091.83460.0563300.82412.1928430ha1.60.091.83600.0747000.82515.2435410ha1.60.091.83750.0930400.87.6流量槽的選擇與安裝1)根據(jù)本企業(yè)最大瞬時(shí)排水量查“表2”,確定需要選擇的流量槽“序號(hào)”2)根據(jù)所查到的槽號(hào),按槽的最大寬度---“表1”中的“B1”規(guī)范排放的渠寬,既排水渠的寬度不能小于“B3)量水堰槽的中心線要與渠道的中心線重合,使水流進(jìn)入量水堰槽不出現(xiàn)偏流。4)量水堰槽通水后,水的流態(tài)要自由流。臨界淹沒(méi)度可在表2查得。既要求流量槽后的排水要通暢。5)量水堰槽的上游應(yīng)有大于5倍渠道寬的平直段,使水流能平穩(wěn)進(jìn)入量水堰槽。即沒(méi)有左右偏流,也沒(méi)有渠道坡降形成的沖力。6)量水堰槽安裝在渠道上要牢固。與渠道側(cè)壁、渠底連結(jié)要緊密,不能漏水。使水流全部流經(jīng)量水堰槽的計(jì)量部位,量水槽的計(jì)量部位是槽內(nèi)喉道段。7)巴歇爾槽水位觀測(cè)點(diǎn)在距喉道2/3收縮段長(zhǎng)位置(圖2的La)。8)巴歇爾槽安裝時(shí)應(yīng)保證圖2中水位零點(diǎn)處于水平狀態(tài)。9)浮子采樣器可根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況安裝的流量槽的上游或下游。7.7需用戶提前準(zhǔn)備的物品1)必備:蒸餾水50L,分析純硫酸3000ml,5000ml大燒杯,玻璃棒500mm2)應(yīng)備:刻度吸管10ml、5ml各一只,吸耳球一只,1000ml、250ml量筒各一只,、洗瓶各一個(gè),容量瓶100ml需4個(gè),防酸手套一付。8.現(xiàn)場(chǎng)操作8.1準(zhǔn)備工作整機(jī)檢查開(kāi)機(jī)前對(duì)照產(chǎn)品裝箱單檢查各部件及配件是否完好、齊全。如損壞或短缺,應(yīng)及時(shí)修復(fù)或更換。注:不允許帶電拆裝設(shè)備。2)檢查各管路連接是否正確,連接是否可靠,管材是否與要求相符(注意區(qū)分氟膠管和硅膠管兩種材質(zhì))。3)檢查電源插座,應(yīng)符合左零右火的規(guī)范,并且地線接觸良好。8.2配制試劑試劑配制與分裝:為便于運(yùn)輸和攜帶,所供試劑為固體試劑。配制操作請(qǐng)?jiān)谕L(fēng)條件下進(jìn)行,配制人員必須穿戴防酸服、防酸手套。配制前先請(qǐng)用蒸餾水將試劑瓶、計(jì)量器清洗干凈。注意:試劑配制好后,必須放置48小時(shí),且在放置的過(guò)程中要搖動(dòng)3~5次,以便試劑充分溶解混合。試劑分低濃度試劑和高濃度試劑兩種,每種試劑都分為A、B兩部分(詳見(jiàn)實(shí)際瓶包裝),包裝均為500個(gè)樣,配制方法如下:低濃度試劑的配制方法:配制比例如下:固體試劑蒸餾水(ml)硫酸(分析純ml)A(純白色)02500B(棕白色)45050將固體試劑A(催化劑)全部放入5000ml試劑瓶中,加入2500ml98%分析純濃硫酸,用玻璃棒攪拌均勻。將固體試劑B(氧化劑)全部放入1000ml燒杯中,加入450ml蒸餾水,然后緩慢加入50ml98%分析純濃硫酸,用玻璃棒攪拌均勻。高濃度試劑的配制方法:配制比例如下:固體試劑蒸餾水(ml)硫酸(分析純ml)A(純白色)02500B(棕白色)47030將固體試劑A(催化劑)全部放入5000ml試劑瓶中,加入2500ml98%分析純濃硫酸,用玻璃棒攪拌均勻。將固體試劑B(氧化劑)全部放入1000ml燒杯中,加入470ml蒸餾水,然后緩慢加入30ml98%分析純濃硫酸,用玻璃棒攪拌均勻。注意事項(xiàng):(1)、本儀器使用的試劑具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性,在操作本儀器時(shí)請(qǐng)配戴必要的防酸用具,謹(jǐn)防意外燒傷。(2)、嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)所要求的比例配置。(3)、所用蒸餾水最低為二級(jí)蒸餾水,最好為重蒸餾水。因?yàn)檎麴s水對(duì)低濃度COD的準(zhǔn)確性測(cè)量影響尤其明顯。(4)、添加蒸餾水與硫酸的次序不能顛倒,一定要先加蒸餾水再加硫酸。附:GB6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格8.3將液體試劑和蒸餾水分別注入試劑瓶和蒸餾水箱,注完后請(qǐng)及時(shí)將瓶塞和箱蓋蓋好,液位不低于2/3箱高。8.4往冷卻箱中注入蒸餾水或自來(lái)水(自來(lái)水不影響冷卻效果,但會(huì)在管壁結(jié)水垢),液位不低于1/3箱高。8.5連接采樣管路。8.6連接主機(jī)污水排放管路,將其出口置于下水道。注意:排放口應(yīng)低于主機(jī)底板且廢液排放管不要超過(guò)2米。8.7連接廢液箱及主機(jī)進(jìn)水管路。8.8連接信號(hào)線(適配器用)及電話線。8.9連接好主機(jī)電源。9 系統(tǒng)調(diào)試9.1閥體的調(diào)試1)將空氣開(kāi)關(guān)、電源開(kāi)關(guān)置于ON的狀態(tài),測(cè)量電源插頭L、N之間的電阻,應(yīng)在30歐左右。2)分別按進(jìn)樣閥、蒸餾水、消解閥、冷卻閥、比色閥鍵,觀察相應(yīng)閥是否動(dòng)作,閥芯應(yīng)活動(dòng)自如,液體流動(dòng)順暢,閥體密封可靠。注:當(dāng)冷卻閥中有液體下排時(shí),應(yīng)先將比色閥排空,以免比色閥溢出。9.2冷卻泵的調(diào)試1)確認(rèn)冷卻水箱內(nèi)已注入蒸餾水。按[冷卻泵]鍵,冷卻水應(yīng)從冷卻閥水套下端進(jìn)入,上端排出。水流快速通暢,泵電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)無(wú)雜音。2)再按[冷卻泵]鍵,冷卻泵關(guān)閉。9.3其它部件調(diào)試1)按溫控儀鍵,溫控儀打開(kāi),溫度顯示正常,并能將溫度控制在(165±2)℃范圍內(nèi)。再按此鍵,溫控儀關(guān)閉。2)按光度計(jì)鍵,光度計(jì)打開(kāi),光度計(jì)發(fā)光管亮。再按此鍵,光度計(jì)關(guān)閉。3)按自吸泵鍵,自吸泵啟動(dòng),有水循環(huán)流經(jīng)管路,查看管路是否漏水,按進(jìn)樣閥查看進(jìn)樣是否順暢。再按此鍵,泵停止。9.4試劑計(jì)量管的調(diào)節(jié)1)雙擊手動(dòng)按鍵,使儀器處于手動(dòng)工作狀態(tài)。在“按鍵監(jiān)控”畫(huà)面中按1ml試劑鍵,1ml試劑閥(二位三通閥)動(dòng)作,棕色氧化劑由試劑瓶緩緩注入計(jì)量管,當(dāng)液面到達(dá)光電檢測(cè)位置后,試劑閥自動(dòng)復(fù)位,1ml試劑由排液口排到消解閥中。2)調(diào)節(jié)計(jì)量板上控制1ml試劑電位器W1,在無(wú)試劑的情況下,使發(fā)光二極管由滅到亮,由亮到滅,反復(fù)多次,滅與亮旋轉(zhuǎn)幅度最小,使精度最高,3)計(jì)量1ml試劑,按[1ml試劑]鍵,液體進(jìn)入計(jì)量杯,調(diào)節(jié)槽型光藕位置,同時(shí)調(diào)節(jié)W1,使二極管亮,同時(shí)閥斷電,液體從排液口排出,這時(shí)計(jì)量板二極管燈滅,取樣匙接取從排液口排出的試劑,用移液管計(jì)量排出的量,一次排出液體的量應(yīng)為1.0±0.2ml。連續(xù)計(jì)量6次,最大變化輻度在±0.05ml。4)5ml計(jì)量杯調(diào)試方法同3.3.1,計(jì)量范圍:5±0.5ml,最大輻度:±0.1ml。9.5倒進(jìn)樣計(jì)量杯調(diào)試在“按鍵監(jiān)控”畫(huà)面按[進(jìn)樣]鍵,電磁閥打開(kāi),水樣從左邊進(jìn)入計(jì)量杯,用量桶從左邊嘴子出口接取,計(jì)量范圍:2.3±0.3ml;計(jì)量六次,最大輻度:±0.1ml。9.6發(fā)射、接收光路調(diào)試觀察發(fā)射二極管610nm、430nm發(fā)光顏色。用白色紙條置于比色池中部,應(yīng)能觀察到橙色光斑或藍(lán)色光斑,仔細(xì)觀察發(fā)射光是否直接對(duì)準(zhǔn)接收光源,并且發(fā)射、接收管在同一水平位置。9.7溫控儀的調(diào)試9.7.1按[溫控儀]鍵,溫控儀打開(kāi);再次按鍵,溫控儀關(guān)閉(如下圖)。1)視窗、燈號(hào)說(shuō)明PV--目前溫度及參數(shù)代號(hào)視窗SV--設(shè)定值及參數(shù)值顯示窗AT—自動(dòng)演算指示燈MA—手動(dòng)輸出指示燈A1—第一組警報(bào)輸出指示燈A2—第二組警報(bào)輸出指示燈C1—第一組控制輸出指示燈C2—第二組控制輸出指示燈2)按鍵說(shuō)明-----切換下一組參數(shù)功能或按住五秒持溫計(jì)時(shí)timerreset-----累加參數(shù)設(shè)定值-----遞減參數(shù)設(shè)定值-----移位鍵:按住5秒鐘可執(zhí)行自動(dòng)演算YES.1模式,執(zhí)行中如需停止演算,按住5秒鐘即可停止+-----鍵一次,即可立刻回到主界面+------鍵五秒,即可進(jìn)入階層參數(shù),此時(shí)按或鍵可以選擇階層,再按鍵即可進(jìn)入該階層9.7.1操作步驟:1)按住+鍵5秒后進(jìn)入SOFTLEVEL,或鍵選擇SOFT(斜率/緩啟動(dòng))階層,再按鍵即可進(jìn)入該階層第一階段(LEVL)參數(shù)設(shè)置:(按使PV中的參數(shù)進(jìn)行切換,按鍵進(jìn)行移位,按或鍵進(jìn)行設(shè)置,最后再按進(jìn)行確認(rèn)修改)--------------------------------第一組報(bào)警值:設(shè)置為160℃--------------------------------第二組報(bào)警值:設(shè)置為185℃2)通過(guò)連續(xù)按鍵,或鍵選擇PID(比例/積微分)階層,進(jìn)入第二階段(PID)參數(shù)設(shè)置:(按使PV中的參數(shù)進(jìn)行切換,按鍵進(jìn)行移位,按或鍵進(jìn)行設(shè)置,最后再按進(jìn)行確認(rèn)修改)----------------------------------第一組比例輸出:-----------------------------------積分時(shí)間:-----------------------------------微分時(shí)間:--------------------------第一組輸出周期:15s(表示繼電器輸出類型)--------------------------------第二組比例輸出:-----------------------------------加熱冷卻不感帶:此階段的參數(shù)設(shè)置需要輸入一組PID控溫較好的參數(shù),如果控溫性能不好,按步驟4)得到一組性能較好的參數(shù).3)通過(guò)連續(xù)按鍵,或鍵選擇OPTI(操作)階層,進(jìn)入第二階段(OPTI)參數(shù)設(shè)置:(按使PV中的參數(shù)進(jìn)行切換,按鍵進(jìn)行移位,按或鍵進(jìn)行設(shè)置,最后再按進(jìn)行確認(rèn)修改)------------------------選擇傳感器類型:D-PT(表示PT100)--------------------------------單位選擇:℃-------------------------------小數(shù)位數(shù):000.0(表示1位小數(shù))-------------加熱或冷卻控制:rEv(rEv表加熱,dir表示冷卻)-------------------------使用范圍下限:0℃-------------------------使用范圍上限:200℃----------------------第一組報(bào)警方式:設(shè)置為Hi(上限報(bào)警)-------------------------第二組報(bào)警方式:設(shè)置為Hi(上限報(bào)警)-----------------------------------第一組警報(bào)不感帶:0.1%-------------------------------------第二組警報(bào)不感帶:0.1%--------------------------------------ON/OFF控制不感帶:0.1%---------------------------------------測(cè)定值偏差修正:0℃連續(xù)按住鍵,5S后自動(dòng)演算控制燈AT閃爍,使儀器開(kāi)始自動(dòng)演算得到一組較好PID參數(shù)。注意:儀器自動(dòng)演算時(shí)間比較長(zhǎng),如果再連續(xù)按住鍵,5S后將結(jié)束自動(dòng)演算功能。5)+鍵將返回到設(shè)定點(diǎn)。按或鍵將SV的值設(shè)置為165.0表示控制目標(biāo)溫度為165℃。觀察溫控儀溫升,升溫應(yīng)平穩(wěn),控溫范圍在165±2℃之間。關(guān)閉溫控儀,在流程電路板上改變鉑電阻跳線,重新開(kāi)啟溫控儀,溫度顯示應(yīng)無(wú)明顯差別,控溫依然正常。9.8氣泵調(diào)試在“按鍵監(jiān)控”畫(huà)面按[氣泵]鍵,用手感覺(jué)氣泵兩個(gè)出口有氣流。9.92AD模塊的調(diào)試在“高級(jí)設(shè)定”畫(huà)面中選擇“使用流量計(jì)”將直流穩(wěn)壓電源與主控板“25、26”端子相連,穩(wěn)壓電源的正極與端子“25”相連,穩(wěn)壓電源的負(fù)極與端子“26”相連。調(diào)節(jié)直流穩(wěn)壓電源輸出,使輸出電壓為5.000V,在“數(shù)據(jù)記錄”畫(huà)面中觀察“AD1”,調(diào)節(jié)2AD模塊的“GAIN”電位器,使AD1的示值為4000。調(diào)節(jié)穩(wěn)壓電源輸出,使輸出電壓為0.2500V,調(diào)節(jié)2AD模塊的“OFFSET”電位器,使AD1為200。重復(fù)上述兩個(gè)步驟兩到三次。調(diào)節(jié)使穩(wěn)壓電源輸出為2.500V,觀察AD1,應(yīng)在2000±5范圍內(nèi)。否則重復(fù)2、3步。9.102DA模塊的調(diào)試在DA類型中選擇“2DA”。將萬(wàn)用表旋至電流檔(表筆插孔也做相應(yīng)變動(dòng)),串聯(lián)一只250歐接于電路板的2DA-1兩接線端。將“COD量程系數(shù)”設(shè)為4,將“當(dāng)前值”設(shè)為1000,按[啟動(dòng)轉(zhuǎn)換],調(diào)節(jié)“CH1GAIN”,使萬(wàn)用表示值為20.00mA。將“當(dāng)前值”設(shè)為0,按[啟動(dòng)轉(zhuǎn)換]鍵,調(diào)節(jié)“CH1OFFSET”,使萬(wàn)用表示值為4.000mA。重復(fù)上述兩個(gè)步驟2至3次。將當(dāng)前值設(shè)為500,按[啟動(dòng)轉(zhuǎn)換],萬(wàn)用表示值應(yīng)在12.000±0.005mA。否則重新調(diào)節(jié)。流量值的2DA調(diào)試在DA類型中選擇“2DA”。將萬(wàn)用表旋至電流檔(表筆插孔也做相應(yīng)變動(dòng)),串聯(lián)一只250歐接于電路板的2DA-2兩接線端。啟動(dòng)“人工轉(zhuǎn)換”鍵使流量DA輸出處于人工轉(zhuǎn)換狀態(tài)。將“20mA流量值”暫設(shè)為1.0000000m3/s。(到現(xiàn)場(chǎng)與適配器相連時(shí)需根據(jù)流量槽的最大流量值進(jìn)行修改,)。將“當(dāng)前流量”設(shè)為1.000000m3/s,按[啟動(dòng)轉(zhuǎn)換],調(diào)節(jié)“CH2GAIN”,使萬(wàn)用表示值為20.00mA。將“當(dāng)前流量”設(shè)為0.000000m3/s,按[啟動(dòng)轉(zhuǎn)換]鍵,調(diào)節(jié)“CH2OFFSET”,使萬(wàn)用表示值為4.000mA。重復(fù)上述兩個(gè)步驟2至3次。將當(dāng)前值設(shè)為0.5000000m3/s,按[啟動(dòng)轉(zhuǎn)換],萬(wàn)用表示值應(yīng)在12.000±0.005mA。否則重新調(diào)節(jié)。按“人工轉(zhuǎn)換”鍵取消人工轉(zhuǎn)換,恢復(fù)正常輸出。調(diào)試完畢。其它說(shuō)明:1)、與適配器相連時(shí),2DA-1、2DA-2接線端子左為“+”是4~20mA的正極輸出,接適配器的“+”端。另一端為“-”,接適配器的“-”。2)、在現(xiàn)場(chǎng)與適配器相連時(shí),如果萬(wàn)用表的電流檔損壞,可先用萬(wàn)用表測(cè)量適配器4~20mA輸入端電阻,用測(cè)量電壓的方式計(jì)算電流輸出。3)輸出電流值={(當(dāng)前值/滿量程值)×16+4}mA9.11高級(jí)調(diào)試9.11.1數(shù)據(jù)記錄AD1——第一路AD的實(shí)時(shí)值,每0.1秒轉(zhuǎn)換一次,代表液位的高低。如果安好超聲波液位計(jì),則AD=(h測(cè)+0.2)×4000h測(cè)=(AD/4000-0.2)mAV——代表100個(gè)AD1的平均值。注:必須在高級(jí)設(shè)定中啟動(dòng)“使用流量計(jì)”AD1才有效。系統(tǒng)時(shí)間——當(dāng)前時(shí)刻。修正前值——與真實(shí)COD值有著線性關(guān)系的中間變量,從一定意義上代表吸光度。修正后值——指修正前值按照設(shè)定的線性公式計(jì)算后得到的值,代表COD值,與測(cè)試畫(huà)面中顯示的當(dāng)前COD值相同。當(dāng)啟用平滑時(shí),因經(jīng)過(guò)線性計(jì)算后的COD值又經(jīng)過(guò)了平滑計(jì)算,可能會(huì)出現(xiàn)修正后值不按線性走的現(xiàn)象。測(cè)試AD1——上次的“測(cè)試AD”記錄值;測(cè)試AD2——指當(dāng)比色閥中有測(cè)試液體時(shí)的AD值,代表比色閥中有測(cè)試液時(shí)的透光強(qiáng)度,此值越大,說(shuō)明透光強(qiáng)度越大,COD值越小。校百AD——當(dāng)比色閥中為蒸餾水(COD值為0,光100%通過(guò))時(shí)的AD值,此值應(yīng)該是一個(gè)比較大且穩(wěn)定的值,當(dāng)此值出現(xiàn)較大波動(dòng)時(shí),說(shuō)明比色閥需要清洗,或者發(fā)射、接收孔的相對(duì)位置不在同一水平面。。(3300以上)實(shí)時(shí)AD——啟動(dòng)AD轉(zhuǎn)換時(shí)(主機(jī)自動(dòng)啟動(dòng)或人為強(qiáng)制啟動(dòng))第二路AD的實(shí)時(shí)值(代表光度計(jì)透光強(qiáng)度)。AV代表100個(gè)實(shí)時(shí)AD的平均值。在測(cè)試狀態(tài),此平均值賦給“測(cè)試AD”,在校百狀態(tài),此平均值賦給“校百AD”。啟動(dòng)AD轉(zhuǎn)換——人為強(qiáng)制進(jìn)行AD轉(zhuǎn)換,在進(jìn)行轉(zhuǎn)換前,在比色池放入蒸餾水,啟動(dòng)AD轉(zhuǎn)換,調(diào)節(jié)光度計(jì)板的電位器W1,使數(shù)據(jù)記錄界面上實(shí)時(shí)AD顯示3300。中止記錄——用于在現(xiàn)場(chǎng)給用戶做線性標(biāo)定時(shí),為防止用高濃度標(biāo)液標(biāo)定時(shí),數(shù)據(jù)記錄中記錄下高濃度COD值,給用戶帶來(lái)不必要的麻煩而設(shè)計(jì)。啟用此鍵后,數(shù)據(jù)將不再記入數(shù)據(jù)記錄。9.11.2線性校正9.11.2.1畫(huà)面介紹由于儀器特點(diǎn)、測(cè)量方法及水樣多樣性等問(wèn)題,造成標(biāo)液線性與實(shí)際水樣線性不一致。由此產(chǎn)生了標(biāo)液線性與水樣線性兩種線性。在圖中的三條線性中,每條線性都可獨(dú)立使用,第一、二線性還可同時(shí)使用(后面有詳細(xì)介紹)。一般將第一、二線性作為水樣線性,將第三線性作為標(biāo)樣線性。儀器按哪條線性計(jì)算,由哪條線性底色為紅色決定。下面以第三線性為例介紹區(qū)間、線性、上下限的確定。9.11.2.2a3在“數(shù)據(jù)記錄”畫(huà)面中啟用“人工測(cè)試”,測(cè)試周期設(shè)為20分鐘,采樣方式設(shè)為“測(cè)試前采樣”,在“按鍵監(jiān)控”畫(huà)面中雙擊“自動(dòng)”鍵進(jìn)入自動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)。第一次加入標(biāo)液是在溫控儀溫度到165℃在每次測(cè)量完畢,請(qǐng)將修正前值、測(cè)試AD、校百AD如實(shí)記錄,并記錄加入的標(biāo)樣值,填入“調(diào)試記錄”中。要求每種標(biāo)樣至少測(cè)量三次。數(shù)據(jù)處理如下:(在數(shù)據(jù)處理前應(yīng)將明顯的粗大誤差值去除)修正前值149168211344560152169214341558147166213347560修正前值平均值(X)149168213344559標(biāo)液值(Y)601002005001000以修正前值為x,以標(biāo)液值為y作直線。選中x、y兩行數(shù)據(jù),在Excel菜單中依次選擇“插入”—“圖表”—“xy散點(diǎn)圖”—“完成”,再依次選擇“圖表”—“添加趨勢(shì)線”—“線性”—“選項(xiàng)”—選中“顯示公式”—選中“顯示R平方值”—“確定”,得到如下圖表則線性公式y(tǒng)=2.295x-285.74及R2=0.9999就會(huì)顯示在圖表中,R2代表線性相關(guān)系數(shù),一般在0.995以上。否則去除一些粗大數(shù)據(jù)或重新標(biāo)定。則“2.295”即為所求的a3,“286”即為所求的b3。特別指出:修改完線性后,必須按兩次“確認(rèn)”鍵,否則計(jì)算結(jié)果將不正確。附錄三為用“計(jì)算器計(jì)算a、b及R2的方法”。9.11.2.3J1、J3的確定J1、J3為上下限保護(hù)所用。當(dāng)修正前值x在[Q5,Q6]范圍內(nèi)時(shí),則y=a3x-b3,即按第三線性計(jì)算并顯示結(jié)果。當(dāng)x<Q5時(shí),則y=J1+(0~10)隨機(jī)數(shù),即J1<y<J1+10。從而避免當(dāng)x偶然非常小時(shí),y出現(xiàn)負(fù)值。當(dāng)x>Q6時(shí),則y=J3+(0~10)隨機(jī)數(shù),即J3<y<J3+10,從而避免當(dāng)x偶然很大時(shí),y出現(xiàn)極大值。初始值J1為30,J3為1000。J1、J3需根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)水樣情況做相應(yīng)變動(dòng)。例如對(duì)方水樣最高為300,則J3可設(shè)為400或500;對(duì)方水樣最低為10,則J1可設(shè)為5。特別注意:當(dāng)環(huán)保局對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)液驗(yàn)收進(jìn)行0點(diǎn)漂移測(cè)定時(shí),J1一定設(shè)為“-5”。如此儀器零漂移才能保證在±5范圍內(nèi)。(此時(shí)的Q5可按J1=30計(jì)算)9.11.2.4Q5、Q6的確定Q5=(J1+b3)/a3Q6=(J3+b3)/a3J2為演示程序用,與線性計(jì)算無(wú)關(guān),不用理睬。另外兩條線性計(jì)算方法同上,注意三條線性共用同一個(gè)J1、J3。Q與J應(yīng)配合使用,以免出現(xiàn)負(fù)值或極高值而無(wú)法向用戶解釋。注:在現(xiàn)場(chǎng)做污水線性時(shí),數(shù)據(jù)記錄及線性計(jì)算方法同上,不同之處是用實(shí)際水樣代替標(biāo)液,用回流法值(至少平行雙樣)代替標(biāo)液值。做污水線性時(shí),至少要取三個(gè)點(diǎn),最好能取三個(gè)不同時(shí)段,COD值相差較大的三個(gè)不同的水樣。如果現(xiàn)場(chǎng)條件不允許,可用蒸餾水稀釋,但稀釋后的水樣也應(yīng)用回流法檢驗(yàn),不能簡(jiǎn)單的乘2或除2(因?yàn)檎麴s水不純,且有稀釋誤差)。9.11.2.5第一、二線性連續(xù)使用一、二線性連續(xù)使用用于當(dāng)線性相關(guān)性不高需分段計(jì)算或有其它特殊用途時(shí)使用。例如,標(biāo)定時(shí)得到如下曲線修正前值149168211253450933152169214258445915147166213250455922修正前值平均值(X)149168213254450923標(biāo)液值(Y)601002003005001000R2=0.9838線性相關(guān)性不好,便可如下分段。將60-300分為一段、將300-1000分為一段(注:必須有重復(fù)點(diǎn))。分段后結(jié)果如下:Q2、Q3應(yīng)設(shè)為相同的值,如此當(dāng)Q1≤x<Q2時(shí),按第一線性計(jì)算,當(dāng)Q2≤X≤Q4時(shí),按第二線性計(jì)算。當(dāng)X<Q1時(shí)低限保護(hù),當(dāng)X>Q4時(shí)高限保護(hù)。特殊用途:如計(jì)劃在y>200后使儀器示值更加平穩(wěn),而不要求準(zhǔn)確性,可人為減小a2,再利用Q2(Q3)計(jì)算b2,得第二線性。10.運(yùn)行10.1儀器運(yùn)行條件10.1.1基本條件:環(huán)境溫度:5℃~35℃相對(duì)濕度:≤85%。電源電壓:AC220V(±10%)電源頻率:(50±1)Hz。10.1.2具體要求:要求安裝在室內(nèi)。室內(nèi)備有自啟動(dòng)冷暖空調(diào)。室內(nèi)相對(duì)濕度小于85%。室內(nèi)要求三孔電源插座三個(gè),總電流大于15A,有良好接地。室內(nèi)有照明設(shè)備及開(kāi)關(guān)。室內(nèi)通風(fēng)條件良好,并有防護(hù)設(shè)施。室內(nèi)有電話專線一條,與適配器連接。室內(nèi)有排水通道,要求排水通暢。室內(nèi)有預(yù)埋進(jìn)樣、排樣、穿線管路。選擇采樣點(diǎn)應(yīng)滿足以下條件:水樣具有代表性,對(duì)水質(zhì)變化反應(yīng)靈敏,距水源較近。11.怎樣保證驗(yàn)收通過(guò)11.1保證儀器的高度穩(wěn)定儀器的穩(wěn)定性是第一位的,不穩(wěn)定就不能談準(zhǔn)確就不能進(jìn)入標(biāo)定工作。具體措施如下:保證室內(nèi)溫度恒定,一般空調(diào)溫度設(shè)為26度。沒(méi)有空調(diào)則將空調(diào)作為第一條件與用戶或運(yùn)營(yíng)商進(jìn)行磋商。將發(fā)光管改為常亮模式,保證發(fā)光的穩(wěn)定性。若校百AD仍不穩(wěn)定,可以考慮更換發(fā)光管。對(duì)于1ml試劑過(guò)沖問(wèn)題,采用將1ml試劑聚四氟管插入外徑為1.9mm內(nèi)徑為1mm的聚四氟管或夾癟的方式減少過(guò)沖。若偶有大數(shù)或異常值,需細(xì)致觀察冷卻后的待測(cè)樣是否順著比色皿的溢流嘴流失。若存在有規(guī)律的蹦大數(shù),考慮更換霧化消解器。11.2加強(qiáng)質(zhì)控手段首先是蒸餾水一定要純。配制試劑、標(biāo)液所用的蒸餾水,至少要達(dá)到二級(jí)蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)??蓮谋O(jiān)測(cè)站借用與其化驗(yàn)室相同的蒸餾水,或購(gòu)買(mǎi)與其純度相當(dāng)?shù)募儍羲ㄈ玑t(yī)藥廠針劑用水)。配制標(biāo)樣、試劑專人負(fù)責(zé),嚴(yán)格把關(guān)每一個(gè)計(jì)量環(huán)節(jié),如移液管的吸取讀數(shù)、移液管容量瓶潤(rùn)洗、試管烘干、標(biāo)樣水樣冷藏酸化。大家所用的標(biāo)樣要嚴(yán)格的一致,每一批標(biāo)樣都要經(jīng)過(guò)國(guó)標(biāo)質(zhì)控樣標(biāo)定、小速測(cè)測(cè)定后方可使用。在測(cè)試過(guò)程中,每更換一種樣品,都要用樣品將進(jìn)樣閥及流程管路潤(rùn)洗3~5遍。在進(jìn)行驗(yàn)收測(cè)試時(shí),需在測(cè)盲樣前進(jìn)行已知濃度標(biāo)樣(100mg/L)驗(yàn)證工作(測(cè)兩次),若時(shí)間允許,可在上午下午分別做一遍驗(yàn)證工作。若發(fā)現(xiàn)有偏差,需進(jìn)行線性修正后再進(jìn)行盲樣測(cè)量。在進(jìn)行盲樣、水樣測(cè)定過(guò)程中,每個(gè)樣品至少測(cè)2~3個(gè)數(shù)(因第一個(gè)數(shù)可能有上次樣品的影響,不宜采用)。在進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定時(shí),若發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn),需先解決硬件問(wèn)題后再進(jìn)行測(cè)量。上報(bào)數(shù)據(jù)時(shí)需將人為粗大誤差去除后再上報(bào)。11.3實(shí)際水樣的測(cè)定首先保證取樣的一致性。宜從主機(jī)的排樣口接取水樣;水樣搖勻后分成相同的兩份,一份自測(cè)一份給監(jiān)測(cè)站;在每次主機(jī)進(jìn)樣前將水樣充分搖勻進(jìn)行測(cè)定,即測(cè)定混合樣而不是上清樣(此事需與監(jiān)測(cè)站化驗(yàn)人員協(xié)商一致)。送給監(jiān)測(cè)站的水樣需加硫酸固定,酸化到PH為3~4。在驗(yàn)收測(cè)試前,需提前1~2天用與監(jiān)測(cè)站類型相同的回流設(shè)備對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)量。比較在線值與回流值的差別,必要時(shí)進(jìn)行水樣線性的補(bǔ)償修正。對(duì)于含氯離子較高的水樣,需在氧化劑內(nèi)添加適量的掩蔽劑。12. 日常維護(hù)1)蒸餾水每周檢查一次。液位較低時(shí),請(qǐng)及時(shí)添加。添加注意不能將液體灑入儀器內(nèi),以免損壞儀器電路。2)試劑每周檢查一次。當(dāng)試劑液面低于3厘米時(shí),請(qǐng)及時(shí)添加試劑。3)廢液箱每周清理一次。4)儀器每周保潔一次。保潔主要指儀器外部及內(nèi)部的落塵,以及測(cè)量過(guò)程濺出的酸點(diǎn)。保潔的同時(shí)注意觀察冷卻水是否正常。5)污水含一定雜物,需根據(jù)水質(zhì)情況,定期清理水樣過(guò)濾頭及管路。6)比色閥每使用1個(gè)月,需取下清洗一次。清洗方法參見(jiàn)“一般維修方法”。7)儀器每使用6個(gè)月,需進(jìn)行一次檢驗(yàn)。主要指計(jì)量系統(tǒng)、閥體、管路及其連接情況。8)儀器每使用一年,需更換一套新閥。以確保正常運(yùn)行。9)自吸泵真空輪屬于易損耗器件,要經(jīng)常檢查泵的采水情況,如果損壞要馬上更換。13.故障報(bào)警及分析代碼報(bào)警狀態(tài)報(bào)警原因與故障分析E900比色閥堵報(bào)警原因:比色排空后AD=比色排空前AD1.比色閥堵E901試劑無(wú)報(bào)警原因:測(cè)量AD=無(wú)液AD1.試劑無(wú)2.比色閥漏3.消解、冷卻閥、比色閥中一個(gè)或多個(gè)堵4.試劑輸送管路堵或漏E9020點(diǎn)電壓超高報(bào)警原因:0點(diǎn)電壓過(guò)高1.點(diǎn)光門(mén)控制失靈2.光度計(jì)0漂太大3.光度計(jì)放大電路壞E903光度計(jì)壞報(bào)警原因:AD值=0光度計(jì)電源斷光度計(jì)發(fā)射燈壞光度計(jì)接收燈壞E904COD值超高報(bào)警原因:COD值超高水樣COD值超過(guò)報(bào)警上限水樣計(jì)量過(guò)大E905消解器溫度超高報(bào)警原因:消解器溫度超高1.溫控儀失控2.鉑電阻壞13.1.如何判斷電磁閥的好壞?流程中,進(jìn)樣閥、蒸餾水閥、消解閥、冷卻閥、比色閥等均采用密封DC12V電磁

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