(InfraredAbsorptionSpectroscopy,IR)教師董艷杰應(yīng)用化工系項目五、工業(yè)苯甲酸的鑒定(四）----紅外光譜儀紅外吸收光譜儀根據(jù)紅外吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理不同可分為：色散型紅外吸收光譜儀傅立葉變換紅外吸收光譜儀（FI-IR）色散型紅外光譜主要部件紅外吸收光譜儀主要部件有：光源、樣品池、單色器、檢測器、放大記錄系統(tǒng)一、色散型紅外吸收光譜儀工作原理光源樣品池單色器檢測器參比池帶動筆和光楔的裝置放大器光譜記錄1.光源——能夠發(fā)射高強度連續(xù)紅外輻射的物質(zhì)。通常采用惰性固體作光源。能斯特燈—由鋯、釔、鈰或釷等氧化物的混合物燒結(jié)制成。

特點：發(fā)射強度大，尤其在高于1000cm-1的區(qū)域穩(wěn)定性較好；機械強度較差，價格較貴.硅碳棒—由碳化硅燒結(jié)而成。

特點：在低波數(shù)區(qū)發(fā)射較強，波數(shù)范圍寬，400-4000cm-1；堅固、壽命長，發(fā)光面積大用的較多.（1）光源能斯特燈需要預(yù)熱、不需要冷卻硅碳棒不需要預(yù)熱、需要冷卻玻璃、石英等對紅外光均有吸收。紅外吸收池窗口，一般用一些鹽類的單晶制作：如KBr或NaCl等（它們極易吸濕，吸濕后會引起吸收池窗口模糊。要求恒濕環(huán)境)（2）吸收池（樣品室)可測定固、液、氣態(tài)樣品氣態(tài)：將氣態(tài)樣品注入抽成真空的氣體樣品池.液態(tài)：液體樣品可滴在可拆池兩窗之間形成薄的液膜；一般將液體樣品注入液體吸收池中.固態(tài)：1-2mg固體樣品+100-200mgKBr研磨混勻后壓成1mm厚的薄片.用于測定紅外光譜的樣品有較高的純（>98%），樣品中不應(yīng)含有水分.

單色器的作用是把通過樣品池和參比池的復(fù)合光色散成單色光，再射到檢測器上加以檢測.

光柵—光柵單色器不僅對恒溫恒濕要求不高，而且具有線性色散，分辨率高和能量損失小等優(yōu)點.棱鏡——早期的紅外光譜儀使用一些能透過紅外光的無機鹽如NaCl、KBr等晶體制作棱鏡；易吸濕，需恒溫、恒濕；近年來已被淘汰.（3）單色器檢測器的作用是將照射在它上面的紅外光變成電信號。紅外區(qū)光子能量低，不能使用紫外可見吸收光譜儀上的光電管或光電倍增管.常用的紅外檢測器有三種：真空熱電偶、測熱輻射計、氣體檢測器.（4）檢測器

由檢測器產(chǎn)生的微弱電信號經(jīng)電子放大器放大后，由記錄筆自動記錄下來.新型的儀器配有微處理機以控制儀器操作、譜圖檢查等.（5）放大器及記錄機械裝置二、傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖干涉儀光源樣品室檢測器顯示器繪圖儀計算機干涉圖光譜圖FTS傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖

邁克爾干涉儀工作原理圖

傅里葉變換紅外吸收光譜儀有如下特點測量時間短，掃描速度快，1s完成全光譜掃描.靈敏度高，檢測限可達10-9~10-12g.分辨率高，波數(shù)精度可達0.01cm-1.測定精度高.測定光譜范圍寬.儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格昂貴.三、聯(lián)用技術(shù)GC/FTIR（氣相色譜