（優(yōu)選）chap掃描電子顯微鏡當(dāng)前1頁，總共53頁。掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope，簡稱SEM）是繼透射電鏡之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡是以類似電視攝影的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。掃描電鏡能完成：表(界)面形貌分析；配置各種附件，做表面成分分析及表層晶體學(xué)位向分析等。概述當(dāng)前2頁，總共53頁。SEM當(dāng)前3頁，總共53頁。LightvsElectronMicroscope當(dāng)前4頁，總共53頁。3.1掃描電鏡的特點(diǎn)和工作原理特點(diǎn)儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來說，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)；當(dāng)前5頁，總共53頁。當(dāng)前6頁，總共53頁。特點(diǎn)可做綜合分析。

SEM裝上波長色散X射線譜儀（WDX）（簡稱波譜儀）或能量色散X射線譜儀（EDX）（簡稱能譜儀）后，在觀察掃描形貌圖像的同時(shí)，可對試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過程（動(dòng)態(tài)觀察）。當(dāng)前7頁，總共53頁。工作原理掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理框圖

掃描電鏡的成像原理，不是用電磁透鏡放大成像，而是逐點(diǎn)逐行掃描成像。由電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過2-3個(gè)電磁透鏡聚焦后，會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下電子束在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子和透射電子等。其強(qiáng)度隨樣品表面特征而變化。這些物理信號分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管,調(diào)制顯像管的亮度。當(dāng)前8頁，總共53頁。供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時(shí)控制兩束電子束作同步掃描。因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應(yīng)的。工作原理掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上得到與樣品表面特征相對應(yīng)的圖像——某種信息圖，如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該信息的強(qiáng)弱分布。當(dāng)前9頁，總共53頁。3.2掃描電鏡成像的物理信號

掃描電鏡成像所用的物理信號是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子，當(dāng)其入射固體樣品時(shí)，將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程,激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號。

入射電子轟擊樣品產(chǎn)生的物理信號當(dāng)前10頁，總共53頁。一、背散射電子（backscatteringelectron）

背散射電子是指被固體樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于90的那些入射電子，其能量基本上沒有變化。彈性背散射電子的能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的，不僅能量變化，方向也發(fā)生變化。如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。當(dāng)前11頁，總共53頁。一、背散射電子（backscatteringelectron）

非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000?到1m深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。當(dāng)前12頁，總共53頁。二、二次電子（secondaryelectron）二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離。當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可離開原子而變成自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層，那些能量尚大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生許多自由電子，而在樣品表面上方檢測到的二次電子絕大部分來自價(jià)電子。當(dāng)前13頁，總共53頁。二、二次電子（secondaryelectron）

二次電子來自表面50-500?的區(qū)域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能非常有效地顯示試樣表面形貌。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100?。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。當(dāng)前14頁，總共53頁。三、吸收電子（absorptionelectron）

入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個(gè)信號是由吸收電子提供的。入射電子束與樣品發(fā)生作用，若逸出表面的背散射電子或二次電子數(shù)量任一項(xiàng)增加，將會(huì)引起吸收電子相應(yīng)減少，若把吸收電子信號作為調(diào)制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。

當(dāng)前15頁，總共53頁。三、吸收電子（absorptionelectron）

入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí)，由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此，吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。當(dāng)前16頁，總共53頁。四、透射電子（transmissionelectron）如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度(掃描透射操作方式下)，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來決定。一般金屬薄膜樣品(掃描透射操作方式下)的厚度在2000-5000?左右，在入射電子穿透樣品的過程中將與原子核或核外電子發(fā)生有限次數(shù)的彈性或非彈性散射。因此，樣品下方檢測到的透射電子信號中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。當(dāng)前17頁，總共53頁。樣品本身要保持電平衡，入射電子激發(fā)固體產(chǎn)生的四種電子信號強(qiáng)度與入射電子強(qiáng)度之間必然滿足以下關(guān)系：

i0=ib+is+ia+it

式中：ip是入射電子強(qiáng)度；

ib是背散射電子強(qiáng)度；

is是二次電子強(qiáng)度；

ia是吸收電子強(qiáng)度；

it是透射電子強(qiáng)度。當(dāng)前18頁，總共53頁。將上式兩邊同除以i0，得

η+δ+a+τ=1

式中：η=ib/i0，為背散射系數(shù)；

δ=is/i0，為二次電子發(fā)射系數(shù)；

a=ia/i0，為吸收系數(shù)；

τ=it/i0，為透射系數(shù)。當(dāng)前19頁，總共53頁。隨著樣品質(zhì)量厚度增大，透射系數(shù)下降，而吸收系數(shù)增大；樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的和也越大，但達(dá)一定值時(shí)保持定值。當(dāng)樣品厚度超過有效穿透厚度后，透射系數(shù)等于零。對于大塊樣品，同一部位的吸收系數(shù)、背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)三者之間存在互補(bǔ)關(guān)系。由于二次電子信號強(qiáng)度與樣品原子序數(shù)沒有確定的關(guān)系，因此可以認(rèn)為，如果樣品微區(qū)背散射電子信號強(qiáng)度大，則吸收電子信號強(qiáng)度小，反之亦然。銅樣品透射、吸收和背散射系數(shù)與樣品質(zhì)量厚度之間的關(guān)系τ當(dāng)前20頁，總共53頁。五、特征X射線（characteristicX-ray）特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。如在高能入射電子作用下使K層電子逸出，原于就處于K激發(fā)態(tài)，具有能量EK。當(dāng)一個(gè)L2層電子填補(bǔ)K層空位后，原于體系由K激發(fā)態(tài)變成L激發(fā)態(tài)，能量從EK降為EL2，這時(shí)就有E＝(EK-EL2)的能量釋放出來。

特征X射線發(fā)射當(dāng)前21頁，總共53頁。五、特征X射線（characteristicX-ray）

若這一能量以X射線形式放出，這就是該元素的K輻射，此時(shí)X射線的波長為：

式中，h為普朗克常數(shù)，c為光速。對于每一元素，EK、EL2都有確定的特征值，所以發(fā)射的X射線波長也有特征值，這種X射線稱為特征X射線。X射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律：

式中，Z為原子序數(shù)，K、為常數(shù)?？梢钥闯?，原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的，利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。當(dāng)前22頁，總共53頁。六、俄歇電子（Augerelectron）

處于激發(fā)態(tài)的原子體系釋放能量的另一形式是發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所釋放的能量，仍大于包括空位層在內(nèi)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能，則有可能引起原子再一次電離，發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。因每一種原子都有自己的特征殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，一般在50-1500eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用于表層化學(xué)成分分析。顯然，一個(gè)原子中至少要有三個(gè)以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。當(dāng)前23頁，總共53頁。其它物理信號除了上述六種信號外，固體樣品中還會(huì)產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號，這些信號經(jīng)過調(diào)制后也可以用于專門的分析。當(dāng)前24頁，總共53頁。1．放大倍數(shù)（magnification）2．分辨率（resolution）3．景深（depthoffield/depthoffocus）3.3掃描電子顯微鏡的主要性能當(dāng)前25頁，總共53頁。1．放大倍數(shù)

（magnification）當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為AS，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為AC，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實(shí)現(xiàn)的。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-20000倍，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。

當(dāng)前26頁，總共53頁。2．分辨率

（resolution）分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑３nm，場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于1nm。

但分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。當(dāng)前27頁，總共53頁。2．分辨率

（resolution）在高能入射電子作用下，試樣表面激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號，用來調(diào)制熒光屏亮度的信號不同，則分辨率就不同。電子進(jìn)入樣品后,作用區(qū)是一梨形區(qū),激發(fā)的信號產(chǎn)生于不同深度

入射電子在樣品中的擴(kuò)展當(dāng)前28頁，總共53頁。2．分辨率

（resolution）俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開來，可以認(rèn)為在樣品上方檢測到的俄歇電子和二次電子主要來自直徑與掃描束斑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)。這兩種電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。當(dāng)前29頁，總共53頁。2．分辨率

（resolution）入射電子進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展，從這個(gè)范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量較高，它們可以從樣品的較探部位處彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，所以，背散射電子像分辨率要比二次電子像低，一般為50-200nm。掃描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示。當(dāng)前30頁，總共53頁。2．分辨率

（resolution）

各種信號成像的分辨率二次電子：5-10nm背散射電子：50-200nm俄歇電子：5-10nm吸收電子：100-1000nm特征X射線：100-1000nm當(dāng)前31頁，總共53頁。2．分辨率

（resolution）樣品原子序數(shù)愈大，電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大，分辨率愈低。電子束射入重元素樣品中時(shí)，作用體積不呈梨狀，而是半球狀。電子束進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展。即使電子束束斑很細(xì)小，也不能達(dá)到較高的分辨率，此時(shí)二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。電子束的束斑大小、調(diào)制信號的類型以及檢測部位的原子序數(shù)是掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素。此外，影響分辨率的因素還有信噪比、雜散電磁場、機(jī)械振動(dòng)等。噪音干擾造成圖像模糊；磁場的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量；機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。當(dāng)前32頁，總共53頁。3．景深

（depthoffield/depthoffocus）景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。掃描電子顯微鏡的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角電子束入射半角是控制景深的主要因素，它取決于末級透鏡的光闌直徑和工作距離。掃描電子顯微鏡角很?。s10-3rad），所以景深很大。掃描電鏡以景深大而著名。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。

景深的依賴關(guān)系當(dāng)前33頁，總共53頁。3．景深

（depthoffield/depthoffocus）當(dāng)前34頁，總共53頁。SEM像襯度SEM像襯度的形成主要基于樣品微區(qū)諸如表面形貌、原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)、表面電場和磁場等方面存在著差異。入射電子與之相互作用，產(chǎn)生各種特征信號，其強(qiáng)度就存在著差異，最后反映到顯像管熒光屏上的圖像就有一定的襯度.

表面形貌襯度原子序數(shù)襯度當(dāng)前35頁，總共53頁。3.4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表現(xiàn)為信號強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。當(dāng)前36頁，總共53頁。表面形貌襯度二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。由于二次電子信號主要來自樣品表層5-l0nm深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，而僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。當(dāng)前37頁，總共53頁。

若設(shè)α為入射電子束與試樣表面法線之間的夾角，實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)對光滑試樣表面、入射電子束能量大于1kV且固定不變時(shí)，二次電子產(chǎn)率δ與α的關(guān)系為

δ∝1/cosα二次電子產(chǎn)率δ與電子束入射角度的關(guān)系

入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大

當(dāng)前38頁，總共53頁。

形貌襯度原理α越大，δ越高，反映到顯像管熒光屏上就越亮。以右圖樣品上A區(qū)和B區(qū)為例，A區(qū)中由于α大，發(fā)射的二次電子多，而B區(qū)由于α小，發(fā)射的二次電子少。所以A區(qū)的信號強(qiáng)度較B區(qū)的信號大，故在圖像上A區(qū)也較B區(qū)亮。當(dāng)前39頁，總共53頁。實(shí)際樣品表面的形貌要復(fù)雜得多，但形成二次電子像襯度的原理是相同的．實(shí)際樣品可以被看作是由許多位向不同的小平面組成的。入射電子束的方向是固定的，但由于試樣表面凹凸不平，因此它對試樣表面不同處的入射角也是不同的。因而在熒光屏上反映出不同的襯度。突出的尖棱、小粒子、比較陡的斜面處的圖像亮度較大；平面的亮度較低；深的凹槽底部雖然能產(chǎn)生較多的二次電子，但不易被檢測器收集到，因此槽底的襯度較暗。當(dāng)前40頁，總共53頁。

在電子收集器的柵網(wǎng)上加上+250V的偏壓，可以使低能二次電子走彎曲軌道到達(dá)電子收集器，這不僅增大了有效收集立體角，提高了二次電子信號強(qiáng)度，而且使得背向收集器的那些區(qū)域產(chǎn)生的二次電子，仍有相當(dāng)一部分可以通過彎曲的軌道到達(dá)收集器，有利于顯示背向收集器的樣品區(qū)域細(xì)節(jié)，而不致于形成陰影。加偏壓前加偏壓后加偏壓前后的二次電子收集情況

當(dāng)前41頁，總共53頁。表面形貌襯度的應(yīng)用

基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點(diǎn)，使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式，尤其在失效工件的斷口檢測、磨損表面觀察