實驗十一四氧化三鉛組成的測定第1頁/共17頁2實驗十一

四氧化三鉛組成的測定

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一、實驗?zāi)康?、了解測定四氧化三鉛組成的原理。2、進(jìn)一步練習(xí)滴定操作。3、學(xué)習(xí)用EDTA測定溶液中的金屬離子。第3頁/共17頁4

1、化學(xué)式：

Pb3O4，可寫成

2PbO·PbO2。

2、Pb304的分解：

Pb3O4+4HNO3==PbO2↓+2Pb(NO3)2+2H2O

二、實驗原理第4頁/共17頁53、Pb（Ⅱ）含量的測定：

Pb2+的量可通過EDTA(Y4-)滴定法求得 Pb2++Y4-==PbY2-4、PbO2含量的測定PbO2+

4I-+

4HAc

==PbI2+

I2+

2H2O+

4Ac-I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6第5頁/共17頁6

三、預(yù)習(xí)要求1、四氧化三鉛的組成及有關(guān)性質(zhì)。

為紅色粉末狀固體,俗稱“鉛丹”或“紅丹”，有2/3的Pb(Ⅱ)和1/3的Pb(Ⅳ)，與酸反應(yīng)。

2、滴定操作要點。

指示劑加入時機和用量;緩沖溶液控制pH值;

試劑加入次序;準(zhǔn)確判斷終點。

3、能否用其它酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解?為什么?

PbSO4↓；PbCl2↓，Cl2↑。第6頁/共17頁7四、實驗內(nèi)容

0.5gPb3O4

2cm36MHNO3

注意：用蒸餾水（V水≈3V沉淀）洗滌固體3-4次，保留濾液和固體供下面的實驗用。棕黑色↓水浴微熱離心試管離心沉降洗↓3次①清液Pb2+（錐形瓶）②固體PbO21、Pb3O4的分解標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：cEDTA=0.mol?dm-3cNa2S2O3=0.mol?dm-3第7頁/共17頁8

清液Pb2+（錐形瓶）1:1的氨水20%的六亞甲基四胺過量5cm3,pH5~6黃色+4~6d二甲酚橙6M,<2cm32、Pb（Ⅱ）含量的測定橙色20%的六亞甲基四胺10cm3?(去年數(shù)據(jù))左右紫紅色或橙紅色EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定紫紅(澄清)

粉紅(渾濁)1記下VEDTA亮黃(澄清)第8頁/共17頁9（1）取25～30cm3HAc-NaAc緩沖溶液，將離心試管中的固體PbO2分次轉(zhuǎn)入另一錐形瓶中；（2）再向其中加入0.8g固體

KI，搖動錐形瓶使PbO2全部反應(yīng)溶解，此時混合液呈棕黃色（若渾濁，可水浴加熱溶解）；（3）用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈淡黃色時，加入1cm32%的淀粉液，繼續(xù)滴定至溶液的藍(lán)色剛好褪去為止，記下所用去的Na2S2O3溶液的體積。3、PbO2含量的測定第9頁/共17頁104、根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算Pb(Ⅱ)與Pb(Ⅳ）的物質(zhì)的量之比及樣品中Pb3O4的百分含量。(寫實驗報告時處理數(shù)據(jù)即可)

實驗記錄要求：寫出主要操作步驟流程圖，寫明試劑名稱及用量；只須記錄VEDTA和V

Na2S2O3

。第10頁/共17頁11五、注意事項1、嚴(yán)格控制試劑加入量和順序。2、注意濾液與固體的處理（保留還是丟棄）。3、指示劑加入時機。4、化學(xué)計量數(shù)關(guān)系。第11頁/共17頁12六、實驗習(xí)題P1751.

2.第12頁/共17頁13

1、離子鑒定的內(nèi)涵（P168內(nèi)容提要）

離子鑒定就是確定某種元素或其離子是否存在。離子鑒定反應(yīng)大都是在水溶液中進(jìn)行的離子反應(yīng)，選擇那些迅速而變化明顯的反應(yīng)，如溶液顏色的改變，沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等。還要考慮反應(yīng)的靈敏性和選擇性。一、分離鑒定相關(guān)知識第13頁/共17頁14

例如Pb2+與稀HCl或K2CrO4溶液作用均能產(chǎn)生沉淀：

Pb2++2Cl-==PbCl2↓(白色)Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5

Pb2++CrO42-==PbCrO4↓(黃色)Ksp(PbCrO4)＝2.8×10-l3

當(dāng)溶液中含有少量Pb2+

時，加入稀HCl不能產(chǎn)生PbCl2沉淀，但當(dāng)加入K2CrO4時，可生成PbCrO4沉淀，即可被鑒定出。生成PbCrO4的反應(yīng)為Pb2+的鑒定反應(yīng)。因此，靈敏度高的反應(yīng)才能作鑒定反應(yīng)。某些陽離子、陰離子的鑒定反應(yīng)參閱附錄11P246

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選擇性是指與一種試劑作用的離子種類而言的。能與加入的試劑起反應(yīng)的離子種類愈少，則此反應(yīng)的選擇性愈高。若只對一種離子起作用，該反應(yīng)為此離子的特效反應(yīng)，該試劑也就是鑒定此離子的特效試劑。例如，陽離子中只有NH4+與強堿作用而放出NH3氣。該反應(yīng)是鑒定NH4+的特效反應(yīng)，強堿就是鑒定NH4+的特效試劑。第15頁/共17頁16

然而，真正的特效反應(yīng)不多，共存的