儀器分析實驗試題曲阜師范大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院第二學(xué)期期末考試《儀器分析實驗》考試試題題題號一二三總分得分2.簡述庫侖滴定法測定Vc片中抗壞血酸的含量實驗中加入鹽酸的作用。3.庫侖滴定法測定Vc片中抗壞血酸的含量實驗中為什么要進行終點校正如何校正C6.原子吸收儀器操作步驟分析的異同點是什么？9.原子吸收法測定Cu，波長324.7nm，儀器波長已顯示324.7nm，還應(yīng)做怎樣的調(diào)10.試簡述原子吸收標(biāo)準(zhǔn)加入法原理。11.原子吸收光譜法中空心陰極燈的燈電流大小一般選擇在什么范圍為什么12.實驗室中欲用紅外光譜法對苯甲酸定性檢測(KBr壓片法)請結(jié)合實驗知識回答以下問題：樣品的前處理過程有哪些注意事項壓片過程中待測樣品與KBr的質(zhì)量比大約是多少所得的壓片樣品應(yīng)呈何種狀態(tài)13.紅外吸收光譜實驗中，對固體試樣的制作有何要求14.紫外分光光度法實驗中常用的光源是可見光區(qū)最常見的光源15.熒光光度計與分光光度計的結(jié)構(gòu)及操作有何異同？16.氣相色譜儀的實驗中，所用的載氣是氫氣還是氮氣為什么選用這種載氣較好17.高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量的方法，與傳統(tǒng)方法相比的優(yōu)勢是什18.反相HPLC法使用的流動相添加劑所起的兩個主要作用是什么用何物質(zhì)作為流動相添加劑19.在色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子來校正定量分析的一般方法有20.在色譜實驗中，進樣操作應(yīng)注意哪些事項在一定的條件下進樣量的大小是否會影響色譜峰的保留時間和峰面積【答案】=========================================一、電化學(xué)分析21、實驗前電極表面要處理干凈。2、為了使液相傳質(zhì)過程只受擴散控制，應(yīng)在加入電解質(zhì)和溶液處于靜止下進行電3、每次掃描之間，為使電極表面恢復(fù)初始狀態(tài)，應(yīng)將電極提起再放入溶液或?qū)⑷芤簲嚢?，待溶液靜止后再掃描。4、避免電極夾頭互碰導(dǎo)致儀器短路。滴入數(shù)滴Vc試液于庫侖池內(nèi)，啟動電磁攪拌器，按下“啟動”鍵，將“停止/工作”開關(guān)置于“工作”狀態(tài)，按一下“電解”開關(guān)，終點指示燈滅，電解開始。電解到終點時指示燈亮，電解自動停止，將“停止/工作”開關(guān)置于“停止”狀態(tài)，彈起“啟動”鍵，顯示數(shù)碼自動回零。686I定量氧化為二酮基，所以可以用直接碘量法測其含量，反應(yīng)232222點。以玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，插入待測溶液中組成原電池lHgClHg22E=K+(2.303RT/F)×pHF常數(shù)項K取決于內(nèi)外參比電位，電極的不對稱電位和液接電位，因此無法準(zhǔn)pHx=pHs+(Ex-Es)F/2.303RT玻璃電極的響應(yīng)斜率2.303RT/FF與溫度有關(guān)，在一定的溫度下是定值，25。C時玻璃電極的理論響應(yīng)斜率為0.0592。但玻璃電極的實際響應(yīng)斜率往往有偏差，因此在進行精密測量時需要用“兩點標(biāo)定法”來校正斜率。二、光學(xué)分析法⑴裝燈⑵開總電源⑶開燈電源⑷設(shè)置燈電流⑸對光⑹定波長⑺定電壓(增益)⑻開空氣⑼開乙炔氣體⑽點火⑾噴蒸餾水⑿調(diào)零⒀噴試液⒁記錄數(shù)據(jù)。相同點：均用于有機物的定性鑒定，利用吸收譜帶的個數(shù)位置強度以及形狀等未知物的結(jié)構(gòu)；不同點：紫外主要分析有共軛結(jié)構(gòu)的物質(zhì)或者研究價電子的躍遷，而紅外是研究分子中官能團的振動情況，研究某未知物的特定官能團。課本：(1)A與c同樣應(yīng)呈線性關(guān)系；(2)曲線至少有四點組成；(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率不能太小否則外延后會引入較大誤差。因此加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的濃度之比應(yīng)適當(dāng)?？赏ㄟ^比較試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度來判斷；(4)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法，一定要徹底校正背景。(1)因儀器本身有+-0.5nm的誤差，所以微調(diào)波長；(2)調(diào)整波長使工作電壓達到max；(3)在λ處定住波長；(4)通過增益調(diào)回電壓表中間。max簡單來講：定波長；定電壓(增益)。當(dāng)待測樣品組成復(fù)雜(含量低時)，標(biāo)準(zhǔn)溶液難以和試樣組成一致，這時基體效應(yīng)對測試影響大，往往采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量分析。分別取幾份等量的被測試樣，其中一份不加入被測元素，其余各份試樣中分別加入不同已知量c1,c2,的被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在標(biāo)準(zhǔn)測定條件下分別求算待測元素濃度。空心陰極燈的燈電流大小一般選擇在其最大電流的一半到三分之二，。燈電流太大，陰極濺射現(xiàn)象嚴(yán)重，容易引起疲勞現(xiàn)象。影響空心陰極燈的壽命；燈電流也不能太小，太小譜線強度太弱，靈敏度過低。注意事項：1)KBr必須烘干，不能有水分，否則影響結(jié)果；2)制備樣品時要迅速，以防止吸收過多水分而影響實驗結(jié)果；3)制備的壓片必須無裂痕，無局部發(fā)白，應(yīng)如同玻璃般透明，否則應(yīng)重新制作，晶體局部發(fā)白是因為厚薄不均勻，晶面模糊是因為晶體吸潮。1:100；薄片必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，無晶面模糊，如同玻璃般完全透明。(1)把待測樣品和已烘干的KBr按質(zhì)量比1:100在瑪瑙研缽中混合均勻(在紅外燈下)充分研磨，顆粒直徑小于2μm(3)溴化鉀粉末容易吸附空氣中的水汽，溴化鉀粉末在使用之前應(yīng)經(jīng)120℃烘(5)薄片必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，無晶面模糊，如同玻璃般完全透明。答案要點：光路和比色皿不同。三、色譜分析法用反相高效液相色譜法將飲料中的咖啡因與其他組分(單寧酸，咖啡酸，蔗糖等)分離再檢測，消除了雜質(zhì)干擾，使測定結(jié)果更為準(zhǔn)確。本實驗用標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法)進行定量分析。將咖啡因的純品配成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確定量進樣，得道一系列的色譜圖。用峰面積或峰高對相應(yīng)的濃度繪圖，得標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時完全相同的操作條件下準(zhǔn)確定量進樣，得樣品的色譜圖，根據(jù)所得峰面積或峰高在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測組分的含量。改善峰形和分離度；乙酸。當(dāng)兩個質(zhì)量相同的不同組分在相同條件下使用同一個檢測器進行測定時，所得的峰面積卻常不相同，因此不能直接利用峰面積計算物質(zhì)的含量，為了使峰面積能真實地反映出物質(zhì)的質(zhì)量，就要對峰面積進行校正，即要用定量