藥物分析化試題一簡題、什么是分光光度法？、什么是無菌檢查法？、什么是藥材炮制？、pH合電極在使用中應(yīng)注意哪些問題？、試述pH計溫度補(bǔ)償鈕及定位器的作用各是什么？、述見物查，類試品光度是少、何為異常毒性檢查法？、何為熱原檢查法？、何為細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法？、答：分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的吸光度或光強(qiáng),對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。、：無菌檢查法系用于檢查藥典求無菌的藥品、醫(yī)療器具、原料、輔料及其他品種是否無菌一種方法。、：藥材炮制系指將藥材凈制、制、炮炙處理，制成一定規(guī)格的飲片，以適應(yīng)醫(yī)療要求及調(diào)制劑的需要，保證用藥安全和有效。、：①電極如較長一段時間內(nèi)不，應(yīng)將其漂洗干凈，吸干殘留的純化水，放入所附的裝有浸液的浸泡瓶內(nèi)存放。②電極前端的敏感玻璃球泡不能與硬物接觸，任何磨損和擦毛都會使電極失效。③電極經(jīng)長期使用后，電極的斜率和響應(yīng)速度會降低，可將電極的測量端浸4%HF3秒鐘或稀HCl溶中1鐘，用純化水清洗之后，在氯化鉀4M溶液中浸泡使之復(fù)新。、答：用溫度補(bǔ)償鈕以抵消溫度的影響，使每H間隔相當(dāng)于一定的伏特數(shù)；定位器的作用用來抵償玻璃電極的不對稱電位或其他因素引起的電位偏差，使示數(shù)與所測溶液pH值致。、答：色供試溶液，檢查時的光照度應(yīng)為～1500lx；用透明塑料容器包裝或有色供試品溶液，光照度應(yīng)為～3000lx；混型供試品為便于觀察，光照度為。、：法將定量供品液入鼠內(nèi)口給，在定間觀小出的亡況以定試是符規(guī)的種法、：本法系將一定劑量的供試品,脈滴入家兔體內(nèi)在規(guī)定時間內(nèi),觀察家兔體溫升高的情況以判定供試品中所含熱原的限度是否符合規(guī)定。、：本法系利用鱟試劑來檢測或化由革蘭陰性菌產(chǎn)生的內(nèi)毒素，以判斷供試品中細(xì)菌內(nèi)毒素限量是否符合規(guī)定的一種方法。二簡題、么恒？么空試？答：恒重系指除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小后進(jìn)行；熾至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。空試系在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。、什么是藥品？答：是用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥或者功能治、用法和用量的物質(zhì)，包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料藥及其制劑、抗生素、生化藥品、放性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等。、品驗作基程是么答：本序一般分為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出檢驗報告。、解釋GLP、GMP、GSPGCP、GAP所表內(nèi)容？答品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范》簡稱；1

《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》簡稱；《藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范》簡稱；《藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范簡；《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》簡稱。、對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？答：對氨基酚為芳香第一胺，在堿性條件下能與亞硝基鉄氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物，而對乙氨基酚無此呈色反應(yīng)，利用此原理進(jìn)行限量檢查。、取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成μ的照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當(dāng)溶劑配成供品溶液。在波處測定吸收度，照液為0.431，供試液為，算苯巴比妥鈉的百分含量？99.6%三、簡述題、簡述滴定分析法的原理與種類。答：1.理滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與測物質(zhì)按化學(xué)計量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質(zhì)的含量。這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計量定量反應(yīng)完成時，反應(yīng)達(dá)到了計量點。在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點。滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個條件：（1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要在以上，這是定量計算的基礎(chǔ)。（2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時可加熱或用化劑以加速反應(yīng)（3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆ㄏ涓蓴_。（4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴終點2.種類（1）直接滴定法用定液直接滴定待測物，以達(dá)終點。（2）間接滴定法直滴定有困難時常采用下兩種間接滴定法來測定：a置換法利適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測物反應(yīng)產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。銅鹽測定：Cu2+＋2KI→Cu2K+＋I(xiàn)2│用滴液定、以淀粉指示液指示終點回定法（剩余滴定法）用定量過量的滴定液和被測物反應(yīng)完全后再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。國藥典年版共分幾部，各收載的內(nèi)容是什么？答國藥典年版共分一、二、三、四部。一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物，成方制劑和單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等；三部收載生物制品。四部收載檢驗方法（即以前藥典的附錄內(nèi)容）簡影響薄層色譜分析的主要因素答：）樣品的預(yù)處理供試液的制備）薄層色譜的上樣技術(shù)）吸附劑的活性與相對濕度對薄層色譜的影響）溶劑蒸氣在薄層色譜中的作用）薄層色譜的優(yōu)化及溶劑系統(tǒng)（展開劑）的選擇）溫度對薄層色譜的影響2

、確和密定及表方式答：1.確度系測得結(jié)果與真實值接近的程度。精密度系在同一實驗中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。準(zhǔn)度示式、絕對誤差系測得結(jié)果與真實值之差2)相對誤差絕誤差與真值的比。精密度表示方式、偏差系測的結(jié)果與平均值之差。均偏差各單個偏差絕對值的平均值。對平均偏差平均偏差與測量平均值的比值設(shè)供試品的定值為Xi，則其均值為，且有個定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：a標(biāo)準(zhǔn)偏差=相標(biāo)準(zhǔn)偏差）RSD%=×100、何為恒重？答：恒重除另有規(guī)定，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小后進(jìn)行；熾至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。、非水滴定法中標(biāo)準(zhǔn)溶液使用時對溫度有哪些規(guī)定，不超過規(guī)定溫度如何校正？答：若滴定供試品與標(biāo)定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃，應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過10則按下式校正：式中為醋酸的膨脹系數(shù)；標(biāo)定高氯酸滴定液時的溫度滴定供試品時的溫度為時氯酸滴液的濃度為時氯酸滴液的濃度．中的鑒定方法有哪些？來源（基原）鑒定法，性狀鑒定法，顯微鑒定法，理化鑒定法，生物鑒定法．什么是藥品？答：藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的的調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥或功能主治、用法、用量的物質(zhì)，包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料藥及其制劑，抗生素、生化藥、放射性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等。．藥材及成方制劑顯微鑒別法中如何鑒別“菊糖、草酸鈣結(jié)晶、碳酸鈣（鐘乳體答：菊糖：加α-萘酚乙醇溶液，再加硫酸，顯紅色并很快溶解。草酸鈣結(jié)晶）加稀醋酸不溶解，加稀鹽酸溶解而無氣泡發(fā)生。（2）加硫酸溶液（1→2漸溶解，片刻后析出針狀硫酸鈣結(jié)。碳酸鈣（鐘乳體稀酸溶解，同時有氣泡發(fā)生。、簡述精密稱定、稱定、精密量取的定義。精密稱定系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至取重的千分之一;定指取量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分一;精密取指取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。11．申藥復(fù)單在請驗，向一級品驗構(gòu)出應(yīng)供么料答：申請藥品復(fù)驗單位在申請復(fù)驗時應(yīng)向原藥品檢驗機(jī)構(gòu)或者其上一級藥品監(jiān)督管理部門設(shè)置者確定的藥品檢驗機(jī)構(gòu)申請復(fù)驗，也可以直接向國務(wù)院藥品監(jiān)督管理機(jī)構(gòu)設(shè)置或確定的藥品檢驗機(jī)構(gòu)申請驗。復(fù)驗時應(yīng)提交加蓋申請單位公章的復(fù)驗申請表；藥品檢驗機(jī)構(gòu)的藥品檢驗報告書；經(jīng)辦人辦理驗申請事宜3

的法人授權(quán)書原件。12、高效液相色譜系統(tǒng)適用性試有幾個檢測指標(biāo)？通常使用何種檢測器？測定樣品時，哪些條不得隨意更改？哪些條件可作適當(dāng)改變？高效液相色譜系統(tǒng)適用性試驗有譜柱的理論板數(shù)離復(fù)性尾通使紫吸收測，測樣時定種、動組、測類不隨更色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、體粒度、流動相流速、混合流動相各分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等條件可作適當(dāng)變。13、生微物定有種國采哪方？脂散法管法其理什？答抗素生檢法依驗計理同可為釋、比法瓊擴(kuò)法種目國采的后種法瓊擴(kuò)法利抗素攤特試菌固培基成面擴(kuò)形成含定度生球區(qū)抑了驗的殖呈出明抑圈此是據(jù)生在一濃范內(nèi)對劑與抑圈徑面）直關(guān)而計通檢抗素微物的制用比標(biāo)品供品生菌的小計出試的價14、細(xì)菌總數(shù)測定的意義是什么目前采用哪種方法計數(shù)？答：細(xì)菌總數(shù)測定的意義是檢測規(guī)定滅菌制劑及原輔料受到微生物污染程度的方法。也是評生產(chǎn)企業(yè)的藥用原料、輔料、設(shè)備、器具、藝流程、環(huán)境的操作者衛(wèi)生狀況的重要手段和依據(jù)。目前采的是平板菌落計數(shù)法和直接計數(shù)法兩種。五簡題1．簡述pH計使用時的注意事項2．簡述注射液的【裝量】檢查程。3．如何根據(jù)稱取物質(zhì)的量和稱精度的要求，選擇適宜級別的天平。以電分析平為例，如何進(jìn)行天平的自校。4．以電子分析天為例，簡述如何實現(xiàn)0.1mg與0.01mg兩交換。5．試述抗生素管碟法測效價的本原理。6．異戊巴比妥鈉的干燥失重，定不得過，取干燥后減失重量，定是否符合規(guī)定？若限度改為4%原數(shù)據(jù)不變，請判定是否符合規(guī)定？詳細(xì)寫出判定過程。7．在藥品的分析檢驗過程，主要依據(jù)的國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有哪些？其中，對實驗中所用標(biāo)準(zhǔn)和對照品是如何定義和規(guī)定的？8．什么是色譜的系統(tǒng)適用性試？包含哪些指標(biāo)？應(yīng)達(dá)到什么樣的要求？9．簡述費休氏法測水分的基本理、費休氏試劑的組成及在測定過程中應(yīng)注意的事項。10．除另有規(guī)定外，注射劑的常檢查項目有哪些？．外見光光度法中，同的波長范圍對溶劑和吸收池的吸光度有何要求？12．注射劑中常加入抗氧劑以增藥物的穩(wěn)定性，抗氧劑的存在會對哪些方法產(chǎn)生干擾？應(yīng)如排除？13．殘留溶劑測定法中，規(guī)定選頂空條件應(yīng)遵循的原則？14．簡述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)及要求。15．溶出度測定法中，取樣點位及取樣時間分別有什么規(guī)定？16．藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證主要內(nèi)容？17．滅菌的方法主要有幾種？18．高效液相色譜法的定量方法幾種？19．穩(wěn)定性試驗的基本要求是什？20．簡述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂原。21．氣相色譜的定性依據(jù)是什么主要有哪些定性方法？22．簡單敘述中國藥典2010年幾部發(fā)行及每部的主要收載對象。23．在藥品監(jiān)督抽驗過程中，針出現(xiàn)質(zhì)量問題較多的品種，舉例說明可以采用哪些簡單易行外觀鑒別方法進(jìn)行檢查。24．在片劑、糖衣片、注射劑、劑、沖劑檢驗過程中，觀察假藥的外觀，往往會存在哪些問？25．簡述藥物分析方法中主要理常數(shù)測定法有哪些？26．酸式滴定管可用于盛放哪些液？讀數(shù)可準(zhǔn)確至多少？為什么酸式滴定管不能盛放堿溶液酸式滴定管4

的活塞應(yīng)如何涂油？．什么是例行分析與仲裁分析？．中藥制劑分析常用的提取方法有哪些？．片劑的質(zhì)量評價有哪些內(nèi)容？30.中藥中所收載的制藥用水，因其使用范圍不同分為哪幾種？說明其不同之處。31.一常化學(xué)試劑分為哪幾個等級？選用原則是什么？．常用玻璃儀器的干燥方法有哪些？．分別解釋易溶、溶解、略溶。．分別解釋“精密稱定．寫出非水溶液滴定法中供試品如為氫鹵酸鹽或硝酸鹽時應(yīng)如何處理．在重金屬檢查法第一法中，若供試液帶顏色應(yīng)如何處理？．用古蔡氏法檢查砷鹽，為何要在導(dǎo)氣管中裝入醋酸鉛棉花？．分別寫出稱取0.1g"1g"1.0g"、"1.00g"各自的稱取重量范圍。：測定pH值，應(yīng)嚴(yán)格按儀器的使用說明書操作，并注意下列事項。(1)測定前，按各品種項下的規(guī)定，選擇二種pH值約相差3個位標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的pH值于者之間。(2)取與供試液值接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校(位)，使儀器示值與表列數(shù)值一。(3)儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對儀器示誤差應(yīng)不大于±值位。若大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02pH單。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。(4)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前用化水充分洗滌電然將水吸盡也可用所換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。(5)在測定高pH值供試品和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液時，應(yīng)注意堿誤差的問,必要時選用適用的玻璃電極測定(6)對弱緩沖液（如水）的H值定先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)沖液校正儀器后測定供試液，并重取供試液再測直至pH值讀數(shù)在1鐘內(nèi)改變不超過為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次pH值讀數(shù)相差應(yīng)超過0.1，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。(7)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷的純化水，其值應(yīng)為5.5～。(8)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存～3個，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。注射液的標(biāo)示裝量為不大于2ml取供試品支,2ml以上至50ml者供試品3支啟時注意避免損失，將內(nèi)容物分別用相應(yīng)體積的干燥注射器及注射針頭抽盡，然后注入標(biāo)化的量具內(nèi)（量具的小應(yīng)使待測體積至少占其額定體積的室下檢視。測定油溶液混懸液的裝量時，應(yīng)先加溫?fù)u勻，再用干燥注射器及注射針頭抽盡后，同前法操作，放冷，檢視，每支注裝量均不得少于其標(biāo)示量。答：要求精密稱定時，當(dāng)取樣量大于100mg時，選用感量為的天平；在～10mg時用感量為的平；小于時選用感量為的平。Mettier-AE163電子分天平，在分度值、最大載荷160g檔進(jìn)行自檢時，天平顯示……”稍待片刻，閃顯“時將天平自身配備標(biāo)砝碼輕推置入，天平即開始自校，片刻后顯示，后閃顯此時應(yīng)將標(biāo)砝碼拉回，片刻后天顯示0.0000至此天平自檢完畢，即可稱量。答Mettier-AE163電分析天平，具有分度值和0.01mg檔，應(yīng)根據(jù)實際需要選用，具體調(diào)節(jié)方法是：按住開關(guān)鍵不松開，直到出現(xiàn)rng160”時，立即松開，并立即輕按一下”變?yōu)樯险埌匆幌隆庇肿優(yōu)椤?60答抗生素管碟法測效價的基本原理是利用抗生素在攤布特定試驗菌固體培養(yǎng)基內(nèi)呈球面形擴(kuò)散，形成含一定濃度抗生素球形區(qū)，抑制了試驗菌的繁殖而呈現(xiàn)出透明的抑菌圈。此法系根據(jù)抗生素在定濃度范圍內(nèi)，對數(shù)劑量與抑菌圈直徑（面積）呈線性關(guān)系，通過比較標(biāo)準(zhǔn)品與供試品產(chǎn)生抑菌圈的大小計算出供試品的效價。：異戊巴比妥鈉的干燥失重，規(guī)定不過，今取樣，干燥后減失重量0.0408g，請判定是否符合規(guī)定？若限度改為“且原始數(shù)據(jù)不變，請判定是否符合規(guī)定？祥寫判定過程。5

在判定藥品質(zhì)量是否符合規(guī)定之前，應(yīng)將全部數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)字和數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行運(yùn)算，并據(jù)中國藥典版凡例”及國家標(biāo)準(zhǔn)《極限數(shù)值的表示方和判定方法》中規(guī)定的“修約值比較法計算結(jié)果修約到標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的有效位，而后進(jìn)行判定。（1不符合規(guī)定。因為干燥失=÷1.0042×100%按有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，幾個數(shù)值相乘除應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少的為準(zhǔn)先修約，然后進(jìn)行計算。本例有效數(shù)字位數(shù)最少的位，故計算結(jié)果為4.064%（計算過程中暫多保留一位因典規(guī)定的限度為不得過，故將計算結(jié)果4.064%修約千分位，于4.0%，應(yīng)判為不符合規(guī)定。（2）如將上述限度改為“不得過而原始數(shù)據(jù)不變，將計算結(jié)果修約到百分位4%未超過的限度，應(yīng)判為符合規(guī)定。）要依據(jù)的國家質(zhì)量有中華人民共和國藥典年版；局頒標(biāo)準(zhǔn)。（2標(biāo)準(zhǔn)品：用于生物鑒定、生化藥品或抗素效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定。對照品：除另有規(guī)定外，均按干品（或無水物）進(jìn)行計算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用于藥品的含量測定、純度檢查和鑒別實驗。二者均應(yīng)由國家藥品食品監(jiān)督管理局指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)，并附有使用說明、質(zhì)量要、使用期效和裝量。答色譜的系統(tǒng)適用性試驗是指按各品種項下要求對儀器進(jìn)行適用性驗，即用規(guī)定的對照品對儀器進(jìn)行試驗和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求；如達(dá)不到要求，可對色譜分離條件作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個指標(biāo)。其中，分度和重復(fù)性是系統(tǒng)適用性試驗中更具實用意義的參數(shù)。除另外有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0。除另有規(guī)定外，峰高法定量時T在～1.05間。答費休氏法測水分的基本原理是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶中能與水起定量反應(yīng)的原理以測定水分。費休氏試劑的組成：碘、、吡啶、甲醇按一定比例配成。應(yīng)注意的問題：所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進(jìn)行。答：注射劑的常規(guī)檢查項有裝量或裝量差異檢查、可見異物檢查、不溶性微粒的檢查無菌檢查、熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素的檢查。：溶劑和吸收池的吸光度，在220～240nm范內(nèi)不得超過0.40在～圍內(nèi)不得超過，在251范內(nèi)不得超過，在以時不得超過0.05答：常用的抗氧劑有亞硫鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生等主要干擾氧化還原法。排除的方法：加入掩蔽劑如甲醛、丙酮；加酸加熱分解；加入弱氧化劑氧化；利用主藥和抗氧紫外吸收光譜的差異進(jìn)行測定等。答A.應(yīng)據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度。對沸點較高的殘留溶劑，通常擇較高的平衡溫度；但此時應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的擾B.頂空平衡時間一般為～45分鐘，以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達(dá)到平對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。答）稱，原則上應(yīng)按世界衛(wèi)生組織WHO編的國際非專藥品名稱命名）性狀，中國藥典在性狀下主要記載藥品的外觀、臭味、溶解以及物理常數(shù)等（3鑒別，常用可靠的方法證明已知藥物的真?zhèn)?，鑒別方法要有專屬性、靈敏性，化學(xué)法要與儀器法相結(jié)合，盡可能采用藥典收載的方法（4檢查，檢查項下包括有效性、均一性、純度要求和安全性四個方面含測定，含量純度是指對藥品中有效成分的含量純度，必須在鑒別無誤、雜質(zhì)檢查合格的基礎(chǔ)上進(jìn)行（6貯藏，藥品的貯藏條件如是否避光、有效期等，要通過藥品穩(wěn)定性試驗來確定答：溶出度測定法有三法第一法：取樣點位置應(yīng)在轉(zhuǎn)籃頂端至液面的中點，距溶出杯處第二法：取樣點位置應(yīng)在槳葉頂端至液面的中點，距溶出杯內(nèi)壁10mm處；第三法：取樣點位置應(yīng)在槳葉端至液面的中點，距溶出杯內(nèi)壁6mm處6

取樣時間：應(yīng)按照品種各論中規(guī)定的時間取樣，自中完成的取樣時間應(yīng)在鐘內(nèi)完成，三法均為自取樣至濾過應(yīng)在內(nèi)成。答：準(zhǔn)確度、精密度、專性、檢測限、定量限、線性、范圍、耐用性。答：濕熱滅菌法、干熱滅法、輻射滅菌法、氣體滅菌法和過濾除菌法。答內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量）加校正因子的主成分自身對照法）不加正因子的主成分自身對照法）積歸一化法。答穩(wěn)性試驗的基本要是穩(wěn)定性試驗包括影響因素試驗、加速試驗與長期試驗。影響因素試驗用一批原料進(jìn)行。加速試驗與長期試驗要求用三批供試品進(jìn)行原藥供試品應(yīng)是一定規(guī)模生產(chǎn)的，供試品量相當(dāng)于制劑穩(wěn)定性試驗所要求的批量，原料合成工藝路線、方法、步驟應(yīng)與大生產(chǎn)一致藥物制劑供試品應(yīng)是放大試驗的產(chǎn)品，其處方與工藝應(yīng)與大生產(chǎn)一致供品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與臨床前研究及臨床試驗和規(guī)模生產(chǎn)所使用的供試品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一致試與長期試驗所用供試的包裝應(yīng)與上市產(chǎn)品一致。（）究藥物穩(wěn)定性，要采用專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確、精密、靈敏的藥物分析方法與有關(guān)物質(zhì)的檢查方，并對方法進(jìn)行驗證，以保證藥物穩(wěn)定性試驗結(jié)果的可靠性。應(yīng)重視降解產(chǎn)物的檢查由于放大試驗比規(guī)模生產(chǎn)的數(shù)量要小，故申報者應(yīng)承諾在獲得批準(zhǔn)后，從放大試驗轉(zhuǎn)入規(guī)模生產(chǎn)時，對最初通過生產(chǎn)證的三批規(guī)模生產(chǎn)的產(chǎn)品仍需進(jìn)行加速試驗與長期穩(wěn)定性試驗。答藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂堅持質(zhì)量第一，充分體現(xiàn)“安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、不斷完善”的原則。（1安全有效毒副用小療肯定（2先進(jìn)性趕超界先進(jìn)水平在情允許情況下，盡可能采用先進(jìn)方法與技術(shù)同一藥品不同標(biāo)準(zhǔn)，取高標(biāo)準(zhǔn)（3針對性有針對性的規(guī)定檢測項目及規(guī)合理限度注用藥麻醉用藥（4適用性反映新技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展符合情答：氣相色定性分析的目是確定出色譜圖中各色譜峰各是什么物質(zhì)，進(jìn)而確定試樣組。由于各種物質(zhì)在一定的色譜條件下均有確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標(biāo)。主要的定性方法有利用保留值與已知物對照定性：利用保留時間定性和利用峰高增量定性(2)利用保留值經(jīng)驗規(guī)律定性：相對保留值定性和保留指數(shù)定性法。答05版典分一部、二部和三部發(fā)行。藥典一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物（主要用于出成方制劑和單味制劑等；藥典二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔等；藥典三部收載生物制品，首次將《中國生物制品規(guī)程》并入藥典。答依據(jù)藥品的特有氣味進(jìn)行鑒別：例如皮炎平軟膏：因其成分中含有樟腦，而樟腦有特異芳香，若無此氣味則可疑等。（）用藥品說明書的特點進(jìn)行快速鑒別：例如西安楊森制藥廠的藥品說明書有七道折痕，邊緣對齊，假藥的說明書有二——四道折痕，且對不齊；正品說明書上、下方均有黑色方形標(biāo)記，且上、寬窄一樣，假藥則沒有或不規(guī)則。（）用熒光進(jìn)行鑒別。利用有些藥品包裝上的熒光防偽可對藥品進(jìn)行識別：例如婦科千金片：其包裝盒置于熒光燈下進(jìn)行觀察，少女圖案中的花籃部分呈橘紅色，偽品花籃不變色或不呈橘紅色。（）用藥品批號壓印的特點進(jìn)行識別：例如嗎丁啉片鋁塑板上的批號有橙黃色彩油漆，不易掉，假藥沒有或易掉色等。答：片劑：藥片顏色不均、變色、出現(xiàn)斑點、粘連、松片、潮解等；糖衣片表面褪色露底、裂開、發(fā)霉；注射劑：出現(xiàn)變色、混濁、沉淀、結(jié)晶、絮狀物等；水劑：出現(xiàn)沉淀、結(jié)晶、發(fā)霉、絮狀物；沖劑：出現(xiàn)發(fā)粘、結(jié)塊、溶化、顆粒不均勻。答溶解度）熔點）黏度4）比旋度5）折光率6吸收系數(shù)7相對密度8餾程9凝點（10晶型等。答：酸式滴定管可用于盛酸性和氧化性溶液。讀數(shù)均可準(zhǔn)確至0.01。因為堿溶液能腐蝕玻璃，常使活塞與活塞套粘牢而難以轉(zhuǎn)動活塞，故不能用于盛放堿溶液。涂士林時，取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將滴定管平放，以防止管內(nèi)的再次進(jìn)入活7

塞套。蘸取少許凡士林，在活塞兩端各涂一薄層凡士林，將活塞插入活塞套內(nèi)，按緊并向一方向旋轉(zhuǎn)至凡士林層完全透明為止。套上橡圈，以防活塞脫落打碎。27答：例行分析是指一般化驗配合生產(chǎn)的日常分析，也稱常規(guī)分析，為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需迅速報出分析結(jié)果，這種例行分析稱為快速析也稱為中控分析。在不同單位對分析結(jié)果有爭議時有位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析斷原分析結(jié)果可靠性，這種分析工作稱為仲裁分析。28答萃取法）冷浸法回流提取法4連續(xù)回流提取法）水蒸氣蒸餾法6超提法（7）界流體萃取29答方面：外觀、碎度測定、片重差異、崩解時限（2）方面：含量測定、含均勻度檢查、溶出度檢查、釋放度檢查（3）學(xué)方面：每1g檢中得出腸希、滿螨細(xì)數(shù)：≤1000/+母菌：≤100個30答：藥典中所收載的制藥用，因其使用的范圍不同而分為純化水、注射用水及滅菌注射用。純化水為原水經(jīng)蒸餾法、離子換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的供藥用的水，不含任附加劑。純化水可作為配制普通藥物制劑的溶劑或試驗用水，不得用于注射劑的配制。洼射用水為化水經(jīng)蒸餾所得水。應(yīng)符合細(xì)菌內(nèi)毒素試驗要求。注射用水必須在防止內(nèi)毒素生的設(shè)計條件下生產(chǎn)、貯藏及分裝。注射用水可作為配制注射劑用的劑。滅菌注射用水注射用水照注劑生產(chǎn)工藝制備所得。主要用于注射用滅菌粉末的溶劑或注射的稀釋劑。31答：一般常用化學(xué)試劑分為準(zhǔn)試劑、優(yōu)級純、分析純與化學(xué)純等級，選用時可參考下列則：定滴定液用基準(zhǔn)試劑；備滴定液可采用分析純或?qū)W純試劑，但不經(jīng)標(biāo)定直接按稱重計算濃度者，則應(yīng)采用基準(zhǔn)劑；備雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)液，采用優(yōu)級純或分析純試劑；備試液與緩沖液等可采用析純或化學(xué)純試劑。32答：玻璃儀器應(yīng)根據(jù)不同要進(jìn)行干燥儀器。（1）：不急等用的儀器，在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分，然后自然干燥。（2）：洗凈的儀器控去水，放在烘箱內(nèi)烘干，烘箱溫度為105℃1小右。也放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一儀器。量器不可放于烘箱中烘。硬質(zhì)試管可用酒精燈加熱烘，要從底部烤起，把管口向下，以免水珠倒把試管炸裂，烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。（3（冷）風(fēng)吹干：對于急干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）入已控去水分的儀器中搖洗，然后用電吹風(fēng)機(jī)吹，開始用冷吹～2鐘，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱至完全干燥，再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽，不使其又冷凝在容器。33答：易溶系溶質(zhì)能劑～不到10ml溶解；溶解系質(zhì)能劑不到30ml中解；略溶系質(zhì)能劑不到中溶；34答”系指稱取重應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至取重量的百分之一；取用量為“約”若干，系指取用量不得超過規(guī)定量的10％35答供試品如為氫鹵酸鹽，在加入醋酸汞試液后，行滴定；供試品如為硝酸鹽，因硝酸可使指示劑褪色，終點極難觀察遇此情況應(yīng)以電位滴定法指示終點為宜。36：若供試液帶顏色，可在管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無干擾的有色溶液與乙一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺液各，放置分鐘同紙上，自上向下透視，乙中顯出的顏色與甲管比得。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不使顏色一致時，可取該藥品項下規(guī)定的二倍量的供試品和試，加水或該藥品項下規(guī)定的溶劑使成30ml將溶液分成甲乙二等分，乙管下規(guī)定的溶劑稀釋成；甲加入硫代乙酰胺試液2ml，勻2分經(jīng)濾徑濾，然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一水或該藥品項下規(guī)定的溶劑使成；再在乙管中加硫代乙酰胺試液2ml甲管中加水2ml，述方法比較，即得。37答：用古蔡氏法檢查砷鹽時鋅粒及供試品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能產(chǎn)生硫化氣體，與溴8

化汞作用生成硫化汞的色斑，干擾試驗結(jié)果，故用醋酸鉛棉花吸收硫化氫。答取樣圍為0.06--0.14g1g樣圍為0.6--1.4g取樣圍為0.95--1.05g；稱取，稱樣范圍為0.995--1.005g。六簡題、電子分析天平的使用操作包括哪幾步？、請舉例說明“有效數(shù)字的首位數(shù)字為或時，其有效位數(shù)可以計一位”及“在相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）中，采用[只不]的原則、利用紫外—可見分光光度法進(jìn)行含量測定的方法有哪幾種？、請根據(jù)《藥品檢驗所實驗室質(zhì)量管理規(guī)范（試行有關(guān)規(guī)定，簡述薄層色譜鑒所應(yīng)記錄的內(nèi)容。、酸堿滴定法測定碳酸鈣的含量,能用酸直接滴定需先加入過量的酸,后用氫氧化鈉滴定液回滴,其原因是什么？、適用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須具備的條件是什?基物質(zhì)具備的條件是什么、簡述《中國藥典年版二部中費休氏法測定水分的原理？、高效液相色譜法中，系統(tǒng)適用性試驗通常包括哪幾個檢測指標(biāo)？、配制硫代硫酸鈉滴定液時，所用的水必須經(jīng)過煮沸后放冷，且配制時還應(yīng)加入．02%無水碳酸鈉，原因是什么？．答案接通電源，打開電源開關(guān)和天平開關(guān)，預(yù)熱至0分以上）調(diào)整零點）天平自校（4稱量。案相原舉出具體的例子即可如0和均看成是三位有效數(shù)字0%和1010%均可看成四位有效數(shù)字等；在高效液相色譜法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差中61%0．宜約為．7%和0．54%。．答案：共有對照品比較法、吸收系數(shù)法和比色法（或計算分光光度法）三種。．答案：應(yīng)記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑，供試品的預(yù)處理，供試液與對液的配制及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf。．答案：因為碳酸鈣不溶于須先加入一定量的過量鹽酸滴定液至試樣中，加熱使樣品完全溶冷卻后用回滴法間接測定。．答案）凡適用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須具備三個條件，即反應(yīng)必須定量完成、反應(yīng)必須迅速完成、必須有適宜的指示劑或其他簡便可靠的方法確定終點）基準(zhǔn)物質(zhì)具備的條件是：試劑組成和化學(xué)式完全相符；試劑的純度一般應(yīng)在99．9%以上，且穩(wěn)定，不發(fā)生副反應(yīng)；試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量，可減少稱量誤差。．答案：是依據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理測定水。．答案：通常包括理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個指標(biāo)。．案：前者是為了除去水中溶解二氧化碳和氧，并殺滅微生物；后者是用無水碳酸鈉作穩(wěn)定，使溶液的值持在—，以防止硫代硫酸鈉的分解。七簡題、述內(nèi)?？顾匚锔咦与s主來有些A生產(chǎn)程殘或染B抗生在產(chǎn)發(fā)生分間聚反產(chǎn)C抗生在存發(fā)的子的合應(yīng)物D抗生在用件發(fā)的子的合應(yīng)物、述菌毒干實影因素哪?A供試品所含的內(nèi)毒素BpH值范圍C內(nèi)素的集聚或吸附D非特異的鱟試劑的激活9

、粉針劑可見異物檢查應(yīng)注意哪些問題？A操作環(huán)境：在１００級潔凈環(huán)境中操作，防止塵埃等異物進(jìn)入。B溶劑：先檢查溶劑的可見異物和不溶性微粒是否合格，并作原始記錄，防止溶劑帶入可見異物。其次加入溶劑的量要足夠，防止溶解不充分導(dǎo)致假陽性結(jié)果出現(xiàn)。C果判斷：對于大于２毫米的纖毛、色塊，要考慮玻璃體容器）的光學(xué)放大作用，慎重做出判斷。、高液相色譜系統(tǒng)適用性試驗通常包括那些內(nèi)容？其中，那些是更具實際意義的數(shù)？答：高效液相色譜系統(tǒng)適用性試驗通常包括理論板數(shù)，分離度，重復(fù)性，拖尾因子等四個指標(biāo)其中，分離度和重復(fù)性是系統(tǒng)適用性試驗中更具實際意義的參數(shù)。、標(biāo)硝酸銀滴定液時加入碳酸鈣的目?答：標(biāo)定需要在中性或微堿性（）進(jìn)行，以利于熒光黃陰離子的形成，故需在溶液中加入碳酸鈣，維持溶液的弱堿性。、簡古蔡氏法砷鹽檢查的原理？答：古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫與藥品中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與同一條件下定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，以判定砷的限量。八簡題、中制劑水分測的方法及各自的適用范圍答：（）烘干法適于不含少含揮發(fā)性成分的藥品。（2甲苯法適于含揮發(fā)性成分的藥品。（3減壓干燥法適于含揮發(fā)性成分的貴藥品。（4氣相色譜法不樣品組分的影響、影響中藥制劑質(zhì)量的因素有哪些答：原藥材的影響；加工炮方法的影響；中藥制劑工藝的影響；中藥制劑輔料、包裝及貯存條件的影響。、中藥制劑中所存在的雜質(zhì)的來源答：（）由中藥材原料中帶入；（2在生產(chǎn)制備過程中引入；（3貯存過程中受外界條件的影響而使中藥制劑的理化性質(zhì)改變而產(chǎn)生。、簡述吸附柱色譜干法裝柱的操作要點答：將附劑均勻地一次加入色譜柱中，振動管壁使其均勻下沉，打開色譜柱下端活塞，沿管壁緩緩加入洗脫劑，待柱內(nèi)吸附劑全部濕潤，且不再下沉為止，也可在色譜柱內(nèi)加入適當(dāng)?shù)南疵搫?，旋活塞，使洗脫劑緩緩滴出，然后自管頂端緩緩加入吸附劑，使其均勻地潤濕下沉，在管?nèi)形成松緊適度的附層。裝柱完畢，關(guān)閉下端活塞。操作過程中應(yīng)保持吸附層上方有一定量的洗脫劑。、熔點測定共分幾法？每法的適用范圍是什么？答：共分三法。第一法：測定易粉碎的固體藥品；第二法：測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等第三法：測定凡士林或其他類似物質(zhì)。、薄層色譜法的主要操作步驟是什么？答：（）薄層板的制備點樣）開）顯色與檢視）錄。10

、簡述中藥制劑顯微鑒別中蜜丸的制片方法。答：蜜的制片應(yīng)將藥丸切開從切面由外至中央挑取適量樣品或用水脫蜜后，吸取沉淀物少量。根據(jù)觀察對象不同，分別按粉末制片法制片。、簡述分光光度法常用的波長范圍及所用的儀器。答：常用的波長范圍為～紫外光區(qū)～的見光區(qū)2.5～μm按波數(shù)計為4000～－紅外光區(qū)。所用的儀器為：紫外分光光度計；可見分光光度計（或比色計分光光度計或原子吸收分光光度計。、簡述總灰分測定的注意事項。答）試應(yīng)粉碎，使能通過二號篩，并混合均勻；（2坩堝應(yīng)熾灼至恒重；（3供試品的稱量應(yīng)準(zhǔn)確至0.01g（4應(yīng)緩緩熾熱，避免燃燒；（5完全炭化時，逐漸升高溫度至～600℃，使完全灰化并至恒重。、簡述藥品溶解度的試驗方法。答：稱取成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2一定容量的溶劑中，每隔分強(qiáng)力振秒鐘；觀察30分內(nèi)的溶解情況，如無目視可見的溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。九簡題、新中國成立后，共發(fā)行了那些版本的《中國藥典》？答：共發(fā)行了、6377、、90、、2005和2015年版藥典。、紫外分光光度法對溶劑有何要求？答：將溶劑置英吸收池中，以空氣為空白（即空白光路不置任何物質(zhì)）測定其吸收度。溶劑和吸收池的吸光度，在范內(nèi)不得超過，在241~250nm范圍內(nèi)不得過0.20在251~300nm范圍內(nèi)不得超過0.10在以時不得超過。、高效液相色譜法的系統(tǒng)適用性試驗通常包括那些指標(biāo)？對分離度有何要求？答：色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個指標(biāo)。除另外有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于。、常用的滅菌方法有哪些？答：常用的滅菌方法有濕熱滅菌法、干熱滅菌法、輻射滅菌法、氣體滅菌法和過濾除菌法。、簡述藥品的定義。答:藥,指用于預(yù)防治療,斷人的疾病,有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥或者功能主治,法和用量的物質(zhì),括中藥材中藥飲片,成藥,學(xué)原料藥及其制劑抗生素生藥品放性藥品,血清,疫苗,血液制品和診斷藥品.、煎膏劑、糖漿劑、合劑對煉蜜或糖的濃度要求？答：煎膏劑加煉蜜或糖的量一般不超過清膏量的3倍糖劑含蔗糖量應(yīng)不低于（劑蔗糖量應(yīng)不高于（十簡題、標(biāo)準(zhǔn)偏差的定義式是什么？答：S=、滴定度的表示方法TT/B的義是什么？11

答：滴定度是每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量g或mg下標(biāo)中、分別表示標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶質(zhì)、被測物質(zhì)的化學(xué)式。、維生素C（規(guī)格100mg的含量測定：取20片，精密稱定，重，研細(xì)，精密稱取0.4402g片，置量中，加稀醋10mL與新沸過的冷水至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液50mL用碘滴定液）定終點。消耗碘滴定液22.06mL，每的滴定液（0.1mol/L）當(dāng)于是的生素C。計平均每片維生素C量。答：、簡述藥品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中復(fù)核檢驗的目的。答案：為了證明原檢驗數(shù)據(jù)和結(jié)果的可靠性和真實性。、述生微物定管法的理答：法利抗素瓊培基的散用比標(biāo)品與試兩對種試菌生抑圈大，測供品價一方。簡熱原的性質(zhì)答：耐熱性、溶性、不揮性、濾過性、能強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、氧化劑、超聲波等破壞。．藥品的定義答：是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥或者功主治、用法和用量的物質(zhì)，包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料藥及其制劑、抗生素、生化藥品、射性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等。紫分光光度法應(yīng)注意的問題答：要定期進(jìn)行吸收度的準(zhǔn)確度、雜散光檢定；測定前先對溶劑進(jìn)行測定符合要求才能使用；最大吸收度的波長作為測定波長；要求供試品的吸收度度數(shù)在～0.7。國藥典年版一部規(guī)定，測定中藥中水分的方法有幾種？答：第一法烘干法本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。第二法甲苯)本適用于含揮發(fā)性成分的藥品。第三法減壓干燥)本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。第四法氣相色譜)國藥典2010年一部灰分測定法包括哪幾種？答：總灰分和酸不溶性灰分測定法。響近紅外光譜的主要因素有哪些？答：環(huán)境溫度、樣品的光學(xué)性質(zhì)、多晶型、樣品的含水量和溶劑殘留量、樣品厚度、硬度、光度及樣品的貯存時間等。殘留劑定中規(guī)選頂條應(yīng)循的則答）根供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度。對沸點較高的殘留溶劑，通常選擇較高的平衡溫度；但此時應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的擾；（2頂空平衡時間一般為～分鐘，以保證供試品溶液的-兩相有足夠的時間達(dá)到平衡；（3對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。13.抗素微生物檢定法用試驗菌草芽孢桿菌短小芽孢桿菌12

金黃色葡萄球菌藤微球菌14.藥檢驗中應(yīng)避免使的有機(jī)溶劑四氯碳二氯乙烯1,1-氯乙烯1,1,1-氯乙烯15.簡述β－內(nèi)胺抗素藥高子質(zhì)定原。答β內(nèi)酰類生藥高子質(zhì)用子阻譜進(jìn)測定即據(jù)測分分大進(jìn)分離一液色技，分原為膠譜的子機(jī)。色柱以水膠凝或修凝如聚凝（Sephadex和丙烯胺膠Sepharose等填劑這填劑面分不尺的孔，物子入譜后它中不組按分大進(jìn)入應(yīng)孔內(nèi)大所孔的子能入充顆內(nèi)，色過中被留最被動洗脫柱，現(xiàn)保時較；于有徑分能由入充表的有徑在譜中留時較，現(xiàn)保時較；余子按子小次洗。16.無檢查法中檢驗數(shù)與檢驗量的區(qū)別？桶裝固體原料的最少檢驗數(shù)量是多少？答①檢驗數(shù)量是指一次試驗所用供試品最小包裝容器的數(shù)量；檢驗量是指一次試驗所用的供試品總。②桶裝體原料的最少檢驗數(shù)為4個包裝。17.抗素生物檢定包括（管碟法）和（濁度法（管碟法）中二劑量法標(biāo)準(zhǔn)品溶液的高濃度所致的抑菌圈直徑應(yīng)在18～）mm其制備的雙碟數(shù)不得少于（）個。18.粉衍是用于結(jié)晶物質(zhì)鑒別和純度檢查的常用技術(shù)，單晶衍射則主要用于分子量和晶體結(jié)構(gòu)的測定。19.結(jié)性查常用的方法：偏光顯微鏡法和X射線粉末衍射法。十、答簡藥品檢驗原始記錄的作用和要求？通緩釋、控釋制劑中所含的藥物量比相應(yīng)普通制劑的一次劑量要多，且工藝比較復(fù)雜。簡述“緩釋”與“控釋”制劑的主要區(qū)別。片：什么劑型不進(jìn)行崩解時限檢查？什么劑型不進(jìn)行重量差異檢查？簡紫-見光度法對儀器和溶劑的要求。請出高效液相色譜法系統(tǒng)適用性試驗中分離度、拖尾因子的計算公式，標(biāo)明字母意義并畫出示意圖。簡中國藥典2010年版薄層色譜法的系統(tǒng)適用性試驗。什么情況下，可以考慮用自身對照法進(jìn)行雜質(zhì)檢查？應(yīng)頂空進(jìn)樣測定殘留溶劑時，對頂空進(jìn)樣條件的選擇有哪些要求？簡用于沉淀滴定法的反應(yīng)必須符合的條件。非滴定法加醋酸汞可方便有機(jī)堿氫鹵酸鹽的終點觀察前環(huán)保革除汞鹽汞污染已達(dá)成共識，列出目前的三種替代辦法并加以簡?10.有雜的定量一般多采用峰面積法，有①外標(biāo)法、②加校正因的主成分自身對照法、③不加校正因子的主成分自身對照法、④峰面積歸一化法。簡述它們的特點與使用時應(yīng)具備的條件。13

答1．檢錄是出具檢驗報告書依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢工作的科學(xué)性和規(guī)范化，日后可追溯、重，檢驗記錄必須做到：依據(jù)準(zhǔn)確，記錄原始、真實，內(nèi)容完、齊全，書寫清晰、整潔。2．緩劑是按時間變化先多少地非恒速釋放，而控釋制劑是按零級速率規(guī)律釋放，即其釋是不受時間影響的恒速或接近恒速釋放，以得到更為平穩(wěn)的血藥濃度波更小，直至基本吸收全。3．陰、咀嚼片以及規(guī)定檢溶出度、釋放度的片劑不進(jìn)行崩解時限檢查。糖衣片包糖衣后及規(guī)定檢查含量均勻度的片劑不進(jìn)行重量異檢查。4．儀器：校正測定波長、吸光準(zhǔn)確度、雜散光。溶劑：測定前應(yīng)先檢查所用的溶在測定供試品所用波長附近是否符合要求，可用cm石吸收盛溶劑，以空氣為空白（即在參比光路中放置任何物質(zhì)）測定其吸光度，應(yīng)符合以下要求，并不得在劑的截止波長以下使用。波長范圍（）220~240241~250251~300300以吸光度＜0.40＜0.20每次測定時應(yīng)采用同一廠牌批號混合均勻的同批溶劑。5藥典一部附錄33頁附錄頁)6．按種項下要求對檢測方進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗，使斑點的檢測靈敏度、比移值（Rf）分效能符合規(guī)定。1）檢測靈敏度2重性（一部移（二部離一部效能（二斑點的顏色與主成分斑點顏色一的情況下7據(jù)留的沸點選擇平溫度，沸點高，平衡溫度高，但注意產(chǎn)生揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物，擾測定平衡時間：，，平衡好；長，泄漏3對照品溶液與供試品溶液必須頂空條件同8.的度必須很?。ǔ练错氀杆?、定量地進(jìn)行，無副反應(yīng)發(fā)生；定3有適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘镜犬?dāng)點。9．答一醋酐溶解樣品后加無水醋酸（或甲酸氯酸滴定，電位指示終點；二是加0.01mol/L鹽酸與乙醇，用0.1mol/LNaOH行電位滴定，讀取拐之的；三是HPLC。10．①法定量比較準(zhǔn)確，采用時有雜質(zhì)對照品，自備時應(yīng)進(jìn)行評估和確認(rèn)，并制訂質(zhì)量要求②法適用于已知雜質(zhì)的控制，應(yīng)對校正子進(jìn)行嚴(yán)格測定，否則影響準(zhǔn)確度。③法的前提是假定雜質(zhì)主成分的響應(yīng)因子基本相同（于成分具有相同或類似發(fā)色基團(tuán)的雜質(zhì)。一般情況下，如雜與主成分分子結(jié)構(gòu)相似，其響應(yīng)因子差一般不會太大。④法簡便快捷，但各成分均應(yīng)出峰。因各雜響應(yīng)因子不一定相同、雜質(zhì)量與主成分量不定在同一線性范圍內(nèi)、儀器對微量雜質(zhì)和常量主成分的積分度及準(zhǔn)確度不相同等因素，所以在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用有一定的局限性。十二、簡題1、藥品管理法規(guī)定那些單位和人必須遵守？2、藥品管理法規(guī)定當(dāng)事人對藥檢驗機(jī)構(gòu)的檢驗結(jié)果有異議的如何怎樣申請復(fù)驗？3、藥品管理法規(guī)定藥品檢驗機(jī)不得從事哪些活動？4、地方藥品檢驗機(jī)構(gòu)的設(shè)置規(guī)是如何規(guī)定?5、實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則是據(jù)那些法律法規(guī)制定?簡題案1、答在中華人民共和國境從事藥品的研制、生產(chǎn)、經(jīng)營、使用和監(jiān)督管理的單位或者個，必須遵14

守本法。、案：當(dāng)事人對藥品檢驗機(jī)構(gòu)的驗結(jié)果有異議的，可以自收到藥品檢驗結(jié)果之日起七日內(nèi)向藥品檢驗機(jī)構(gòu)或者上一級藥品監(jiān)督管理部門設(shè)置或者確定的藥品檢驗機(jī)構(gòu)申請復(fù)驗，也可以直接向國院藥品監(jiān)督管理部門設(shè)置或者確定的藥品檢驗機(jī)構(gòu)申請復(fù)驗。受理復(fù)驗的藥品檢驗機(jī)構(gòu)必須在國務(wù)院藥品督管理部門規(guī)定的時間內(nèi)作出復(fù)驗結(jié)論。、案：藥品監(jiān)督管理部門及其設(shè)的藥品檢驗機(jī)構(gòu)和確定的專業(yè)從事藥品檢驗的機(jī)構(gòu)不得參與品生產(chǎn)經(jīng)營活動，不得以其名義推薦或者監(jiān)制、監(jiān)銷藥品。藥品監(jiān)督管理部門及其設(shè)置的藥品檢驗機(jī)和確定的專業(yè)從事藥品檢驗的機(jī)構(gòu)的工作人員不得參與藥品生產(chǎn)經(jīng)營活動。、答:省自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門可以在本行政區(qū)域內(nèi)設(shè)置藥品檢驗機(jī)構(gòu)。地方藥品檢驗機(jī)構(gòu)的設(shè)置規(guī)劃由省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門提出，報省、自治區(qū)、轄市人民政府批準(zhǔn)。、答案:據(jù)《中華人民共和國計量法人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法華人民共和國認(rèn)證認(rèn)可條例》等有關(guān)法律、法規(guī)的規(guī)定，制定本準(zhǔn)則。十、答、何謂檢驗方法的耐用性、方法驗證的內(nèi)容有哪些、簡述分光度法的原理稱某物質(zhì)置容瓶中加水稀釋溶解用水稀釋到刻,勻.密量取5ml置容瓶中,搖勻.水作空白以1厘米的比色皿在361nm波處測定吸收度為計百分吸收系數(shù)。簡題案、耐用性系指在測定條件有小的變動測定結(jié)果不受影響的承受程度。、①準(zhǔn)確度②密度③署性④檢測限定量限⑥性⑦圍⑧用性、單色光輻射穿過被測物質(zhì)溶液,一定的濃度范圍內(nèi)被該物質(zhì)吸收的量與該物質(zhì)的濃度和液層厚度成正比。十、答、藥典對實驗中空白試驗如何規(guī)定?、藥典對試驗時的溫度如何規(guī)定、藥典對薄層色譜法的點樣要求是那?、高效液相色譜系統(tǒng)的實用性試驗包括那些參、藥典微生物限度法控制菌檢查方法的驗證如何規(guī)定簡題案、答:指不加供試品或以等量溶劑替代供試品或替代供試液的情況按同法操作所得的結(jié)。、答:注明,系指在室溫下進(jìn);溫度高低對試驗結(jié)有顯著影響,另有規(guī)定應(yīng)℃為準(zhǔn)。答除另有規(guī)定用點樣器點樣于層板,般為圓點點樣基線距底邊樣直徑為2~4mm,點間距離可視斑點擴(kuò)散以不影響檢出為,一般為1.0~2.0mm.點樣時必注意勿傷薄層板表面。、答:理論板數(shù)②離度③復(fù)性④尾子、當(dāng)建立藥品限度檢查法時應(yīng)進(jìn)行控制菌檢查方法的驗以確認(rèn)所采用的方法適合于該藥品的控制菌檢.若藥品的組分或原檢驗條件發(fā)生改變可能影響檢驗結(jié)果檢方法應(yīng)重新證。十、答、簡述紫外分光光度計主要有那些部件組?、紫外分光光度計波長準(zhǔn)確度允許誤差是多、抗生素微生物法的原理是什?、簡述費休氏水分測定法。、寫出高效液相色譜法分離度的計算公(。簡題案、答:要有光源、單色器、樣品室、記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部件組成。15

、答:外區(qū)為±1.0nm,長在處±2.0nm,在波長處4.8nm?？顾匚⑸锓ㄏ翟谶m宜的條件下,通過檢測抗生素對微生物的抑制作,算抗生素活性效價)的方法。:費休氏水分測定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧二氧化硫時需要定量的水參加反應(yīng)的原理來測定樣品中的水分含量。、答:＝2(tR2tr1)/W1W21.18(tr2－tr1)/W1h/2＋十、答１、藥凡例中規(guī)定溶解的定義是什么？系指溶質(zhì)1g(ml)在溶劑10不到中解。２、空試驗是指什么？系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。３、藥粉碎中的中粉是指什么標(biāo)準(zhǔn)？指能全部通過四號篩，但混有能通過五號篩不超過％粉末。４、用外-可見分光光度法測定藥品含量時一般有幾種方法？（1）對照品比較法（2吸收系數(shù)法（）計算分光度度法（比色法）５、砷檢查法包括哪兩種方法？古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法。、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法(本法系用鱟試劑來檢測或量化由革蘭陰性菌產(chǎn)生的細(xì)菌內(nèi)毒素斷供試品中細(xì)菌內(nèi)毒素的限量是否符規(guī)定的一種方法)、簡述什么是“初熔”？系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。、一般常用的化學(xué)試劑分為哪四個等級？分為基準(zhǔn)試劑、優(yōu)級純、分析純與化學(xué)純四個等級。十、答版中國藥典熱原檢查法中對使用的家兔要求有什么修訂？版中國藥典常毒性檢查法限值設(shè)定的主要研究內(nèi)容和方法？簡2010中國藥典生物檢定統(tǒng)計法的概念簡2010中國藥典中藥生物活性測定法的基本原則簡2010中國藥典細(xì)菌內(nèi)毒素檢查中當(dāng)M以體表面積表示時的計算原則簡2010中國藥典在不溶性微粒檢查法適用范圍？簡何謂實驗動物？肝鈉生物檢定法測定結(jié)果成立時，可靠性測驗應(yīng)滿足什么樣的條件？與品注冊有關(guān)的哪些試驗項目須執(zhí)行？10.在菌毒素檢查試驗操作中，你認(rèn)為如何防止微生物及細(xì)菌內(nèi)毒素的污染？①體1.7kg以上②原查合規(guī)，其升℃以的兔休周上③消兔用數(shù)制參考獻(xiàn)據(jù)經(jīng)次脈射藥定急毒數(shù)據(jù)LD50或其信。條時由多個驗或種源物驗得LD50或數(shù)據(jù)注速度0.1ml/s觀時小。其給途徑延觀時，進(jìn)相的性性驗16

生物定是用物包整動、體織器、細(xì)和生等估物物性一方法它藥的理用基，生統(tǒng)為具運(yùn)特的實設(shè)在定件比供品相的準(zhǔn)或照所生特反，過反劑間例運(yùn)算限劑引的物應(yīng)度從測供品效、物性雜引的性①符藥學(xué)究本則②現(xiàn)醫(yī)特③種擇適④法學(xué)靠人體面按計算，試每方體面乘0.027可換每克重量M。在可異檢符規(guī)后用檢靜用射（溶型射、射無粉、射濃液及靜注用菌料中溶微的小數(shù)。經(jīng)人繁，傳景確來清，其帶微生或生進(jìn)控，用科研、學(xué)生、定及他學(xué)驗動。劑間異回變非顯；離行二曲和反二曲不著用于價物全的關(guān)驗單、反給毒試；殖性驗遺毒試；致試；局毒試；疫性驗依性驗毒動學(xué)驗安全藥等①實物、具熱處②驗境③品溶配過（作時）④種劑使十、答根據(jù)《華人民共和國藥品管理法》規(guī)定，何情形為假藥？答：有下列情形之一的，為假藥：（一）藥品所含成份與國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的成份不符的；（二）以非藥品冒充藥品或者以他種藥品冒充此種藥品的。根《中華人民共和國藥品管理法》規(guī)定，何情形的藥品按假藥論處？答：有下列情形之一的藥品，按假藥論處：（一）國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門規(guī)定禁止使用的；（二）依照本法必須批準(zhǔn)而未經(jīng)批準(zhǔn)生產(chǎn)、進(jìn)口，或者依照本法必須檢驗而未經(jīng)檢驗即銷售的（三）變質(zhì)的；（四）被污染的；（五）使用依照本法必須取得批準(zhǔn)文號而未取得批準(zhǔn)文號的原料藥生產(chǎn)的；（六）所標(biāo)明的適應(yīng)癥或者功能主治超出規(guī)定范圍的。根《中華人民共和國藥品管理法》規(guī)定，何為劣藥？答：藥品成份的含量不符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的，為劣藥。有下列情形之一的藥品，按劣藥論處：（一）未標(biāo)明有效期或者更改有效期的；（二）不注明或者更改生產(chǎn)批號的；（三）超過有效期的；（四）直接接觸藥品的包裝材料和容器未經(jīng)批準(zhǔn)的；（五）擅自添加著色劑、防腐劑、香料、矯味劑及輔料的；（六）其他不符合藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的。根《中華人民共和國藥品管理法》規(guī)定，藥品，是指什么？答：藥品，是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥者功能主治、用法和用量的物質(zhì)，包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料藥及其制劑、抗生素、生化藥、放射性藥17

品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等。根《中國藥典年一部附錄規(guī)定，何為蜜丸？何為大蜜丸？何為小蜜丸？答：蜜丸系指藥材細(xì)粉以蜂蜜為黏合劑制成的丸劑。其中每丸重量在（）以上的稱大蜜丸，每丸重量在以下的稱小蜜丸。《中國典年版四規(guī)定，相對密度系指什么？答：相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。《國藥典2015年收載的制藥用水有哪些？答：飲用水、純化水、注射用水、滅菌注射用水根《中國藥典年規(guī)定，恒重（除另有規(guī)定外）系指什么？答：恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量。十、答．簡述標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的概念。答：標(biāo)準(zhǔn)品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品與對照品（不包括色用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）均由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定、抗素或生化藥品中含量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價單位（或計，以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定；對照除有規(guī)定外，均按干燥品（或無水物）進(jìn)行計算后使用。．抗生素微生物檢定法中一般分為哪兩種？簡述其原理。答抗生素微生物檢定包括兩種方法管碟法和濁度法碟法是利用抗生素在瓊脂培養(yǎng)基內(nèi)的散作用，比較標(biāo)準(zhǔn)品與供試品兩者對接種的試驗菌產(chǎn)生抑菌圈的大小，以測定供試品效價的一種方法；度法是利用抗生素在液體培養(yǎng)基中對試驗菌生長的抑制作用，通過測定培養(yǎng)后細(xì)菌濁度值的大小，比較標(biāo)品與供試品對試驗菌生長抑制的程度，以測定供試品效價的一種方法。．細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法干擾試驗的目的是什么？答：干擾試驗的目的是確定供試品在多大的稀釋倍數(shù)或濃度下對內(nèi)毒素和鱟試劑的反應(yīng)不存在擾作用，為能否使用細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法提供依據(jù)。．為什么說藥品必須進(jìn)行活螨的檢查？答：藥品可因其原料、生產(chǎn)過程或包裝、運(yùn)輸、儲存、銷售等條件不良，受到螨的污染。螨可蝕損壞藥品，使藥品變質(zhì)失效，并可直接危害人體健康或傳播疾病。能引起皮炎及消化系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)、呼系統(tǒng)等的疾病。．抗生素微生物檢定法的原理？答：采用量反應(yīng)平行線原理設(shè)計。．為什么在做霉菌培養(yǎng)時勿反復(fù)翻轉(zhuǎn)平板或造成震動？答：反復(fù)翻轉(zhuǎn)平板或造成震動使早期形成的孢子散落在平板的其他部位，又萌生新的霉菌菌落導(dǎo)致計數(shù)誤差。．無菌檢查法中，陽性對照試驗的目的是什么？答：陽性對照試驗的目的是檢查陽性菌在加入供試品的培養(yǎng)基中能否生長，以驗證供試品有無菌活性物質(zhì)和試驗條件是否符合要求。．無菌檢查法中，陰性對照試驗的目的是什么？18

答：陰性對照試驗的目的是檢查取樣用的吸管、針頭、注射器，稀釋劑，溶劑，沖洗液，過濾等是否無菌，同時也是對無菌檢查區(qū)域及無菌操作技術(shù)等條件的測試。．為什么微生物限度檢查法中規(guī)定全部操作應(yīng)在1小內(nèi)完成？答：從供試品稀釋至傾注瓊脂培養(yǎng)基操作應(yīng)在1小完成，是避免由于時間過長導(dǎo)致細(xì)菌細(xì)胞繁殖或死亡。．配制MUG培基時，為什么校正？答：校正的pH不得過，則pH值高，MUG分MUG本身顯熒光。11．熱原檢查對試驗用家兔的要求是什么？答：供試用的家兔應(yīng)健康合格，體重1.7～，雌兔應(yīng)無孕。．什么樣的注射劑可做不溶性微粒？答：在可見異物檢查符合規(guī)定后，靜脈用注射劑做不溶性微粒。．可靠性測驗的目的（意義）？答：通過對劑間變異的分析，以測驗S和T對數(shù)劑量和反應(yīng)的關(guān)系是否顯著偏離平行直線。．如何判斷效價測定實驗結(jié)果的成立？答回歸非常顯著，偏離平行不顯著，實驗結(jié)果成立。．簡述除去熱原的方法？答：置烘箱中用250加熱30分，也可用其他適宜的方法除去熱原。．降壓物質(zhì)檢查法是什么？答：系比較組胺對照品與供試品(T)引起麻醉貓血壓下降的程度以判定供試品中所含降壓物質(zhì)的限度是否符合規(guī)定。．簡述無菌檢查直接接種法和薄膜過濾法各適用于什么樣的供試品檢？答：直接接種法適用于非抗菌作用的供試品；薄膜過濾法適用于有抗菌作用的或大容量的供試。．含抑菌成分供試品如干擾控制菌檢驗，經(jīng)哪幾種處理方法后，依法查？答：(1)稀釋(離心沉淀集菌法3)膜過濾法(中和法。．什么樣的檢品應(yīng)做破傷風(fēng)梭菌檢查？答：用于創(chuàng)傷、潰瘍、止血、深部組織及陰道的含原藥材粉的制劑。．寫異常毒性檢查法的四種給藥途徑？答：靜脈注射，腹腔注射，皮下注射，口服給藥。．中注射劑安全性檢查法中的檢查限值有哪些項目？答：異常毒性檢查、降壓物質(zhì)檢查、過敏反應(yīng)檢查、溶血和凝聚檢查、熱原檢查、細(xì)菌內(nèi)毒素查。．簡述相對密度測定法中比重瓶法的操作要點？答：(1)應(yīng)潔凈、燥并精密稱定重量的比重瓶。供試品溫度無另行規(guī)定時應(yīng)低于20。裝滿供試品后，置℃的水浴中放置若干分鐘使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20后精密稱定。傾去供試品，洗凈比重瓶，裝滿新煮沸的冷水，依法測得同一溫度時水的重量19

．簡述灰分測定法中總灰分測定的要點。答：(1)測用的供品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻。取供試品～3g置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量。緩緩熾熱，注意避免燃燒。至完全炭化時，逐漸升高溫度至500600℃，使完全灰并至恒重。．簡述熾灼殘渣的注意事項。答炭化灰化的前一段操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行試放入高溫爐前務(wù)完全炭化并除盡硫酸蒸氣。必要時，高溫爐應(yīng)加裝排氣管道。（2供試品的取用量，除另有規(guī)定外，一般為1.0g～2.0g（限度為0.1%～有度較高的品種，可調(diào)整供試品的取用量，使熾灼殘渣的量為1mg～。（）堝應(yīng)編碼標(biāo)記，蓋子與坩堝應(yīng)編碼一致。從高溫爐中取出時的溫度、先后次序、在干燥器的放冷時間以及稱量順序，均應(yīng)前后一致；同一干燥器內(nèi)同時放置的坩堝最好不超過4個否則不易達(dá)到恒重。（4坩堝放冷后干燥器內(nèi)易形成負(fù)壓，應(yīng)小心開啟干燥器，以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘渣。（5熾灼殘渣如需留作重金屬檢查，則供試品的取用量應(yīng)為1.0g，熾灼度必須控制在～600。（）供試品中含有堿金屬或氟元素時，可腐蝕瓷坩堝，應(yīng)使用鉑坩堝。在高溫條件下夾取熱鉑堝時，宜用鉗頭包有鉑箔的坩堝鉗。．試寫出中離度的算公式，并做簡要說明。答：（缺公式）式中，為鄰兩峰中后一峰的保留時間tR1為相鄰峰中前一峰的保留時間和W2為相鄰兩峰的峰寬。．簡述用分酸堿性質(zhì)時，改良劑的使用。答：使用HPLC分酸堿性物質(zhì)，由于吸附作用（次級保留）使峰拖尾。加入改良劑可以大大改善峰形，提高積分的準(zhǔn)確度。一般規(guī)則是：（1分析酸性物質(zhì)，可加入1%醋酸。（2分析堿性物質(zhì)，可加入～20mmol/L乙胺。（3酸堿物質(zhì)混為一體，可同時加入的醋酸和～20mmol/L三胺。述金屬檢查法下熾灼殘渣中兩次蒸干的目的。答：第一次取熾灼殘渣加硝酸處理后蒸干，是為了除盡氧化氮，否則會使硫代乙酰胺水解生成硫化氫因氧化析出乳硫，影響檢查。第二次加鹽酸處理使重金屬轉(zhuǎn)化為氯化物，在水浴上蒸干是為了趕除余的鹽酸。．簡述薄層色譜法的注意事項。答）層的活化與保存：薄層板使用前應(yīng)進(jìn)行活化，活化后的薄層板應(yīng)立即置于有干燥劑的干燥器中保存，保存時間不宜過長，最好隨用隨制。（）試液的制備：溶劑選擇是否適當(dāng)影響點樣原點及分離后斑點的形狀，一般應(yīng)選擇極性小的劑；只有在供試品極性較大，薄層板的活性較大時，才選擇極性大的溶劑。除特殊情況外，試液的濃要適宜，最好控制在使點樣量不超過10l（3點樣：適量，避免造成“超載斑拖尾；點樣速度要快。（4點樣環(huán)境：實驗室的相對濕度和溫度對薄層分離效果有較大的影響，一般要求相對濕度在％以下為宜，并保持試驗環(huán)境的相對恒定。（5展開：