本文格式為Word版，下載可任意編輯——粒度分析（動態(tài)圖像分析方法）13322ISO13322-2（2023-11-01）

第2部分：動態(tài)圖像分析方法1.范圍

ISO13322的這部分描述的是控制液體、氣體或傳輸機(jī)上運(yùn)動顆粒的位置，進(jìn)行顆粒的圖像采集和圖像分析方法。將顆粒在液體、氣體或傳輸機(jī)上被適當(dāng)?shù)姆稚⒑笤贉y量其粒徑及其分布。當(dāng)使用這部分的ISO13322時，列出了衍生顆粒尺寸的限制因素。2.規(guī)范性引用文件

以下引用文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ISO13322-1:2023，粒徑分析—圖像分析方法—第一部分：靜態(tài)圖像分析方法

3.術(shù)語，定義和符號3.1術(shù)語和定義

3.1.1滾動池：測量池，液體顆?；旌衔镌谠摮貎?nèi)滾動。

3.1.2帶孔洞的導(dǎo)管：帶有分散顆粒的一股液體從孔洞流入導(dǎo)管中。3.1.3鞘流：指引帶有顆粒的清潔液體流入特定的測量區(qū)域。

3.1.4粒子照度：帶有電子曝光時間控制器的圖像采集設(shè)備或間歇式圖像采集設(shè)備。

3.1.5測量體積：圖像分析儀測定的顆粒的體積。3.1.6景深：圖像的最邊緣達(dá)到了預(yù)先設(shè)定的最正確值。3.1.7圖像采集設(shè)備：矩陣掃描或線性掃描攝像機(jī)3.2符號

at時間內(nèi)，顆粒移動的距離Ai顆粒i的投影面積b二進(jìn)制圖像測量的直徑t曝光時間

v粒子的運(yùn)動速度x顆粒直徑

xAi顆粒i與直徑等效的投影面積ximax粒子i的最大Feret直徑ximin粒子i的最小Feret直徑ε測得的粒徑與靜態(tài)粒徑的比4.原理4.1總則

一個動態(tài)圖像分析的總框圖如圖1所示。

其中：

1.分散顆粒

2.顆粒運(yùn)動的控制設(shè)備3.測量體積4.光源5.光路系統(tǒng)6.景深

7.圖像采集設(shè)備8.圖像分析儀9.顯示

圖1—典型的動態(tài)圖像分析方法的流程圖

4.2顆粒的運(yùn)動

顆粒引入可有以下三種方式：

a)顆粒在移動的液體中滾動（包括：顆粒懸浮，氣溶膠顆粒，在管道，在噴氣，鞘流，湍流或推挽式的滾動方式）

b)顆粒在靜止的液體中滾動，（包括：注射、自由落體系統(tǒng)，顆粒在外力作用下移動（例如，重力，靜電荷）

c)顆粒在移動介質(zhì)上移動（例如，輸送帶）4.3粒子定位

粒子被引入到測量體積，當(dāng)粒子到達(dá)物平面時，圖像被捕獲。測量體積的深度取決于所使用的光學(xué)系統(tǒng)領(lǐng)域的深度。

圖2顯示了測量體積的例子

其中：1.光源2.相機(jī)3.測量體積

圖2—測量體積例如

粒子觀測的方向（如平行或垂直）會影響粒子的大小和形狀，如在圖3所示。然而，用于整體測量時，ISO13322中這部分與顆粒形狀的影響無關(guān)。

其中：

1.測量體積與粒子的運(yùn)動平行2.測量體積與粒子的運(yùn)動垂直

圖3—粒子運(yùn)動和觀測的方向

重點(diǎn)調(diào)理圖像采集設(shè)備，保證液體中運(yùn)動的粒子能夠獲得更確切的圖像，推薦使用以下兩種方法：

a)控制運(yùn)動的粒子的位置，僅允許圖像采集設(shè)備的測量體積內(nèi)的顆粒通過。b)當(dāng)粒子通過圖像采集設(shè)備的測量體積時，短時間照射粒子或采集移動粒子的圖像。5.操作程序5.1總則

現(xiàn)代圖像分析儀尋常有計(jì)算程序來提高分析前圖像質(zhì)量。只要測量結(jié)果可追溯，可使用加強(qiáng)計(jì)算法。5.2靜止圖像分辯率

動態(tài)圖像分析系統(tǒng)采集的圖像的分辯率不僅取決于光路系統(tǒng)（鏡頭放大倍數(shù)和相機(jī)的分辯率），也取決于光照系統(tǒng)和粒子的運(yùn)動速度。

當(dāng)直徑為x的球形顆粒以速度v移動，在時間t范圍內(nèi)粒子投影面積的中心移動的距離為a，其中t是頻閃發(fā)射時間或相機(jī)的快門時間（見圖A.1），即

a?v?t（1）

假使沒有做灰度等級處理，a應(yīng)不超過0.5或x?(?2?1)像素，其中ε是測

得的粒徑與靜態(tài)粒徑的比。

像素級和背景級之間的灰度處理應(yīng)確保測得的二進(jìn)制圖像直徑b與靜態(tài)顆粒的直徑x相等。

根據(jù)粒度分布和預(yù)設(shè)的置信區(qū)間來確定整個系統(tǒng)的分辯率（見ISO13322-1）。5.3校準(zhǔn)和溯源

校準(zhǔn)設(shè)備，最終結(jié)果將像素轉(zhuǎn)換成SI長度單位（如納米，微米，毫米）。校準(zhǔn)程序包括對視場均勻性的檢查。校準(zhǔn)過程中的一個基本要求是，所有的測量應(yīng)追溯到標(biāo)準(zhǔn)米。這可以通過用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)的階段微米進(jìn)行圖像分析設(shè)備的校準(zhǔn)。

圖像采集過程中，測定顆粒特別是小的顆粒移動時的粒徑，可能會帶來嚴(yán)重錯誤。因此，建議利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對整個系統(tǒng)進(jìn)行核查。

選擇的標(biāo)準(zhǔn)顆粒應(yīng)包括整個系統(tǒng)的動態(tài)范圍。建議用三種規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)顆粒來校準(zhǔn)，即系統(tǒng)可測量的最大值，中點(diǎn)值和最小粒徑值相近的標(biāo)準(zhǔn)顆粒。5.4粒度分級與放大

在采用圖像分析測量粒度時，物像分辯率的理論極值為1個像素。在最大分辯率1個像素時逐個進(jìn)行計(jì)數(shù)。然而，有必要在最終的結(jié)果報(bào)告中確定粒度分級。理想的最大分辯率應(yīng)根據(jù)所需的精度進(jìn)行調(diào)整，而精度是待測顆?？倲?shù)、動態(tài)范圍以及將最小顆粒考慮在內(nèi)的像素?cái)?shù)目的函數(shù)。因此，在給出粒度定量分析報(bào)告前，建議將像素轉(zhuǎn)換成實(shí)際的尺寸。

整個測量系統(tǒng)中，并不是所有的粒子都被測量，較大的顆粒可能經(jīng)常被定位在圖像框的邊緣。因此，選擇的放大倍數(shù)應(yīng)確保最大顆粒的最大直徑不超過測量區(qū)矩形圖像框短邊的三分之一（見附件B）。

猛烈建議報(bào)告因較大顆粒定位在圖像框的邊緣而導(dǎo)致的任何誤差。尋常光學(xué)的分辯率優(yōu)于電子。5.5顆粒的邊緣

圖像中，應(yīng)根據(jù)一個適合的域值來界定顆粒的邊緣。設(shè)定技巧依靠于圖像分析儀的配置。

猛烈建議通過比較處理的二進(jìn)制圖像和原始的灰度圖像來調(diào)理域值，這樣可以保證原始灰度圖像有足夠的代表性。5.6測量

顆粒周長的測量主要依靠于所使用的圖像分析系統(tǒng)。建議原始數(shù)據(jù)包括：

a)每一個投影面積Ai；

b)每一顆粒的最長尺寸，最大Feret直徑Ximax，以像素為單位；c)每一顆粒的最短尺寸，最小Feret直徑Ximin，以像素為單位因此，允許定義最大分辯率時的形狀因子

每個粒子的投影面積可轉(zhuǎn)換為等效面積的圓直徑，xAi

（2）

6.制樣

應(yīng)控制分散介質(zhì)中的顆粒數(shù)，以確保沒有產(chǎn)生重疊影像的顆粒。7.采樣和測量變量

可以測量一定條件下顆粒總數(shù)或總顆粒計(jì)數(shù)。采用這樣的方法應(yīng)確保無顆粒丟失或重復(fù)計(jì)算。

應(yīng)根據(jù)粒徑分布及設(shè)置的置信區(qū)間來計(jì)算顆粒的最小數(shù)目（見ISO13322-1）。為了提高測量可信度，可根據(jù)平均直徑和數(shù)據(jù)組的標(biāo)準(zhǔn)偏差來進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)計(jì)算。

附件C提供典型的樣品引入和圖像采集系統(tǒng)。

附錄A（信息）

推薦使用的粒子的運(yùn)動速度和曝光時間

動態(tài)圖像分析時，測量運(yùn)動中的小顆粒需要特別本卷須知。

當(dāng)球形顆粒的直徑x[pix]以速度v[pix/s]移動，曝光時間是t[s]，在此期間粒子投影面積的中心移動的距離a[pix]，即

a

(A.1)

觀測到的粒子的直徑b[pix]在(x+a)和(x?a)范圍為運(yùn)動，取決于閾值水平（見圖A.1）

因此，當(dāng)一個移動的球形粒子的圖像捕獲為灰度圖像，然后轉(zhuǎn)換成一個給定的閾值水平的二進(jìn)制圖像，形狀似乎是一個長橢球而非圓形。二進(jìn)制粒子圖像的最大尺寸是：

b

(A.2)

為了使動態(tài)粒子測量的結(jié)果與獲得的靜態(tài)粒子測量一致，x和b之間的差異小于0.5像素，即：

a

(A.3)

但是，假使只進(jìn)行測量大顆粒（例如x是大于10像素，在給定的錯誤測量的面積相當(dāng)于直徑），x和b（等于a）之間的差異可以計(jì)算如下：

=

v

×

t

公式（B.3）提供了視圖區(qū)域r有效的測量框架面積的比例和最大粒徑x/L，由警戒線的方法測得（見圖B.2）。

關(guān)鍵1視野2測量框架3警戒線

4兩個框架之間的頂部和左側(cè)邊緣有足夠的空間L邊長較小的視野Z邊長較小的測量框架

圖B.1—警戒線原理

關(guān)鍵

r測量框架的有效面積與視野面積的比例x/L顆粒的直徑x與矩形區(qū)域的短邊長度L的比

圖B.2—有效的測量框架面積與視野面積的比例

B.3Miles-Lantuejoul方法

測量框架內(nèi)的所有粒子都可以被計(jì)數(shù)。所有的粒子外，包括削減那些通過測量框架兩側(cè)的粒子，都被拒絕。測量框架中包含的粒子的概率隨著顆粒直徑增加?，F(xiàn)有的測量框架內(nèi)的粒子的概率Pi（Miles-Lantuejoul因素）取決于粒徑和測量框架大小。測量框架中的粒子數(shù)目應(yīng)根據(jù)粒徑除以Pi。對于非球形顆粒，在Miles-Lantuejoul因素Pi的計(jì)算中（參見圖B.3），粒子的最長尺寸被選擇作為粒徑，而矩形測量框架的短邊被選為框架的長度。

假使我們考慮一個大小Z的方形測量框架，那么大小為x的粒子的Pi計(jì)算公式如下：

Pi的概率作為無因次粒徑的功能在圖B.4中繪制。

使用的警戒線的方法，當(dāng)測量框架的面積大于視野的50％時，在圖B.2所示的比給出的值為x/L=0,3，當(dāng)r=0,5。這說明，比視野約三分之一的尺寸短邊小的顆粒，可以正確地測量。

同樣，使用Miles-Lantuejoul方法（見圖B.4），當(dāng)校正系數(shù)大于50％計(jì)算的粒子數(shù)沒有進(jìn)行校正，應(yīng)測量比測量框架的短邊大約三分之一小的顆粒。

因此，無論使用哪種方法，比測量框架的短邊大約三分之一小的顆?？梢员话y量。

沒有測量框架的測量（即視野的測量框架），可以依照Pi的校正方法。

關(guān)鍵1視野范圍2測量框架3測量框架的邊長

圖B.3—在測量框架中的顆粒

關(guān)鍵

Pi現(xiàn)有的粒子i在測量框架內(nèi)的概率x/L粒徑，x與方形測量框架的邊長，Z的比

圖B.4—測量框架中現(xiàn)有的粒子的概率

附錄C（信息）

樣品進(jìn)料和圖像采集系統(tǒng)的典型例子

C.1鞘流系統(tǒng)

在這個方法中，所有分散在核心流程粒子的定位是由鞘流控制的。核心流和顆粒應(yīng)當(dāng)是在圖像采集設(shè)備確切的焦平面。流量的大小和形狀是可控制，以適應(yīng)正在測量粒子的大小和形狀。鞘流照明的光源，圖像采集設(shè)備所需的時間，以便獲得滾動中靜止的粒子圖像。以這種方式拍攝的靜止圖像，所有的粒子流中的焦點(diǎn)。為了創(chuàng)立一個粒子的迅速聚焦圖像，燈亮起時，粒子所走過的距離應(yīng)小于圖像采集設(shè)備的分辯率。使用這種方法時，纖維顆粒往往協(xié)同的滾動方向，從而浮現(xiàn)垂直成像系統(tǒng)。

圖C.1說明鞘流的電池系統(tǒng)。

關(guān)鍵

1樣品2樣品進(jìn)料口3相機(jī)4透鏡5核心流6光源7鞘流8測量體積

圖C.1—鞘流電池系統(tǒng)

C.2電氣感應(yīng)區(qū)域系統(tǒng)

在此方法中，圖像采集設(shè)備的光學(xué)系統(tǒng)集中在孔口管的光圈。在導(dǎo)電液體沉浸在小光圈兩側(cè)的兩個電極之間產(chǎn)生一個電信號，這就是所謂的電感應(yīng)區(qū)。當(dāng)一個粒子通過此區(qū)域時，它改變了兩個電極之間的電阻。在電脈沖短持續(xù)時間，產(chǎn)生觸發(fā)信號，頻閃燈這樣的結(jié)果。當(dāng)一個粒子通過光學(xué)系統(tǒng)焦平面是它的圖像由圖像采集設(shè)備在確切的瞬間捕獲到。

用電感應(yīng)區(qū)域法，每個光源亮起時每一個粒子圖像被捕獲。粒子圖像總是在影像畫面的特定位置上被捕獲。假使有不重合誤差，粒子從未相互重疊或超出屏幕的兩側(cè)。使用這種方法時，粒子的方向和滾動方向是垂直于圖像采集設(shè)備的光軸的。

圖C.2說明電氣感應(yīng)區(qū)域系統(tǒng)。

關(guān)鍵

1光源2相機(jī)3測量體積

圖C.2—電氣感應(yīng)區(qū)域系統(tǒng)

C.3循環(huán)方法

在此方法中，顆粒分散在液體中并不斷循環(huán)。在測量過程中為適應(yīng)不同尺寸和形狀的顆粒，流量是可以控制的。參考圖C.3，可控光源（1）照亮顆粒。光的強(qiáng)度根據(jù)圖像采集使用的系統(tǒng)設(shè)置。圖像捕獲設(shè)備（2）尋常是相機(jī)的CCD（電荷耦合器件）。通過使用適當(dāng)?shù)墓鈱W(xué)系統(tǒng)，應(yīng)作出規(guī)定以確保焦點(diǎn)是測量體積（3）中的所有粒子。有可能是失焦顆粒測量的狀況。這些失焦粒子通過使用圖像處理技術(shù)來拒絕。

圖C.3說明循環(huán)顆粒的方法。

關(guān)鍵

1光源2相機(jī)3測量體積

圖C.3—循環(huán)顆粒的方法

C.4攪拌方法

在此方法中，顆粒分散在液體中在一個單元格中被攪拌，一個很短的曝光時間的光學(xué)系統(tǒng)獲得運(yùn)動的粒子靜止圖像。

圖C.4說明攪拌粒子的方法。

關(guān)鍵

1光源2相機(jī)3測量體積

圖C.4—攪拌顆粒的方法

C.5動態(tài)中止?jié)L動圖像分析方法

在傳統(tǒng)的動態(tài)圖像分析方法中，整個試驗(yàn)粒子不斷移動。對于小顆粒，圖像采集過程中的任何運(yùn)動引起的圖像模糊，導(dǎo)致粒度測定中的錯誤。在此方法中，樣品懸浮在液體中并且通過滾動單元格傳遞。在每個圖像采集樣品滾動暫時中止，在圖像獲得后恢復(fù)。為了確保一致的粒子不測量或見過兩次，每個圖像在樣品已經(jīng)從以前的圖像中定義的時間間隔滾動后獲得。粒子是通過控制光源照亮，其強(qiáng)度是根據(jù)圖像采集系統(tǒng)設(shè)置的（典型的，電荷耦合器件）。光源也可能是自動調(diào)理的，為了確保結(jié)果的一致性時，液體的顏色或粒子的顏色是一個因素。

圖C.5說明動態(tài)中止?jié)L動圖像分析方法

關(guān)鍵1光源

2圖像采集裝置3流通池4樣品滾動方向

5在這些領(lǐng)域的粒子跳過圖像采集6拍攝圖像7流通池頂部

圖C.5—動態(tài)中止?jié)L動圖像分析方法

C.6自由落體系統(tǒng)

在此方法中，由振動篩控制粒子傳遞。支線分散顆粒并下降到圖像采集設(shè)備的焦平面。參考圖