1.2溶劑提取法提?。褐赣眠m宜的溶劑和適當(dāng)?shù)姆椒▽⒂行С煞謴脑幉闹刑岢龅倪^程。常用的提取方法：

1、溶劑提取法

2、水蒸氣蒸餾法

3、升華法

4、CO2超臨界流體萃取法等溶劑提取法一、基本原理二、操作技術(shù)：溶劑的選擇提取過程提取方法三、影響因素

（一）化學(xué)成分的極性：被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)。1、影響化合物極性的因素：

(1)化合物分子母核大?。ㄌ紨?shù)多少）：分子大、碳數(shù)多，極性?。环肿有?、碳數(shù)少，極性大。

(2)取代基極性大?。涸诨衔锬负讼嗤蛳嘟闆r下，化合物極性大小主要取決于取代基極性大小。二、操作技術(shù)常見基團(tuán)極性大小順序如下：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。舉例：判斷下列各組化合物極性大小。

ABC常見中藥化學(xué)成分類型的極性：

極性較大的：苷類、生物堿鹽、糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、小分子有機(jī)酸、親水性色素。

極性小的：游離生物堿、苷元、揮發(fā)油、樹脂、脂肪、大分子有機(jī)酸、親脂性色素。

2、極性大小水(H2O)

甲醇(MeOH)

乙醇(EtOH)

丙酮（Me2CO）正丁醇(n-BuOH)

乙酸乙酯(EtOAc)

氯仿(CHCl3)

乙醚(Et2O)

甲苯苯（C6H6)

四氯化碳(CCl4)

正己烷≈石油醚(Pet.et)。親水性溶劑親脂性溶劑3、溶劑極性大小的實(shí)質(zhì)：介電常數(shù)不同，介電常數(shù)大的溶劑極性大，介電常數(shù)小的溶劑極性小。

溶劑

ε水溶解度（g/100g）極性

己烷

1.880.007弱苯

2.290.06

乙醚4.471.3

氯仿

5.200.1

乙酸乙酯

6.113.0

乙醇

26

甲醇

31.2

水

81.0強(qiáng)問題：1、比水重的有？2、不溶于水的有？3、不溶于水極性最大的是？4、與水互溶的有？5、極性最大的有機(jī)溶劑是？6、極性最小的有機(jī)溶劑是？7、不同濃度乙醇極性大小比較？（1）水：最常用?？扇芙廛疹?、生物堿鹽、糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、小分子有機(jī)酸、有機(jī)酸鹽、親水性色素、無機(jī)鹽。其中蛋白質(zhì)不溶于熱水。缺點(diǎn)：用水提取易酶解苷類成分，且易霉壞變質(zhì)。某些含果膠、粘液質(zhì)類成分的中草藥，其水提取液常常很難過濾。沸水提取時，中草藥中的淀粉可被糊化，而增加過濾的困難。故含淀粉量多的中草藥，不宜磨成細(xì)粉后加水煎煮。（2）親水性的有機(jī)溶劑：以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好。親水性的成分除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。優(yōu)點(diǎn)：應(yīng)用范圍廣，易過濾，不霉變，易濃縮回收。缺點(diǎn)：價高、不安全，需回流設(shè)備。如：不同濃度乙醇能最大限度溶出的成分20％～30％生物堿鹽、蒽醌及其苷40％～50％強(qiáng)心苷、鞣質(zhì)60％～70％皂苷、黃酮苷80％～95％游離生物堿、揮發(fā)油（二）溶劑提取過程提取過程：指溶劑進(jìn)入藥材組織，溶解其中的化學(xué)成分，并將其提出的過程。通過擴(kuò)散、滲透、細(xì)胞內(nèi)外的濃度差，使細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散，細(xì)胞外的溶劑不斷滲透進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)，如此反復(fù)。溶劑提取法提取過程

指溶劑進(jìn)入藥材組織溶解其中化學(xué)成分并將其提出的過程，分以下幾階段：浸潤、滲透解析、溶解

擴(kuò)散、置換（三）常用的提取方法浸漬法滲漉法煎煮法回流提取法連續(xù)回流提取法藥材粗粉置于有蓋的容器中，加入適量溶劑（水或有機(jī)溶劑）每次浸泡一日以上，提取2-3次使有效成分大部分浸出傾取上清液，過濾藥液提取范圍：適宜含淀粉、樹膠等成分較多的藥材以及含揮發(fā)性成分，或遇熱不穩(wěn)定易分解或被破壞成分的提取。提取優(yōu)缺點(diǎn)：操作簡便。缺點(diǎn)：提取時間長、溶劑用量大，提取效率不高，水為溶劑易發(fā)霉、變質(zhì)，必要時加適量防腐劑。

2.滲漉法

常用溶劑：水，乙醇。儀器裝置：滲漉裝置提取范圍：適宜對熱不穩(wěn)定且易分解的成分的提取。提取優(yōu)點(diǎn)：由于有較大的濃度差，提取效率較高。缺點(diǎn)：溶劑用量大，操作較繁。裝筒時注意：①先用脫脂棉墊底部防藥粉泄漏②分次裝筒，層層壓平，約2/3容積③上部覆蓋濾紙或紗布加重物壓住防藥粉浮沖④開活塞加溶劑至流出，排除筒內(nèi)空氣再關(guān)活塞，加溶劑至高出藥粉數(shù)cm。操作：藥材粉碎→潤濕→裝筒→排氣→浸漬→滲漉。

工業(yè)生產(chǎn)滲漉器示意圖：工業(yè)上常用多功能提取罐：4.回流提取法常用溶劑：有機(jī)溶劑。儀器裝置：回流加熱裝置。提取范圍：不適用于對熱不穩(wěn)定及易分解的成分。提取優(yōu)缺點(diǎn)：提取效率比冷浸法高。但裝置較復(fù)雜。

回流提取裝置圖操作過程：將藥材粗粉裝于園底燒瓶中加入適量溶劑水浴中加熱回流提取1h

過濾（殘?jiān)貜?fù)提取兩次，合并提取液）提取液。常用溶劑：有機(jī)溶劑。儀器裝置：連續(xù)回流提取裝置提取范圍：不適于對熱不穩(wěn)定成分的提取。提取優(yōu)缺點(diǎn)：溶劑用量少，提取效率高。但裝置設(shè)備要求高。5.連續(xù)回流提取法提取器冷凝管虹吸管操作過程：將藥材置于鋁紙袋中，放入提取器內(nèi)連接裝置水浴加熱回流提取適當(dāng)時間提取液?；亓鞣?、連續(xù)回流法（1）溶劑：有機(jī)溶劑（2）裝置：（3）適于：成分對熱穩(wěn)定比較：

1）溶劑用量回流法>連續(xù)回流法

2）提取時間：連續(xù)回流法>回流法

3）效率：連續(xù)回流法>回流法三、影響因素1、藥材粉碎度：粉碎是為了增加與溶劑的接觸面積，提高提取效率。具體粉碎度要根據(jù)藥材質(zhì)地、提取方法、提取溶劑來決定，一般以過20目為宜。過粗：減少與溶劑的接觸面積，降低提取效率；過細(xì)：表面吸附作用增強(qiáng)，影響擴(kuò)散速度，并引起過濾困難。粗粉：質(zhì)地輕薄的、以水為溶劑提取的、含較多黏液質(zhì)的、滲漉法用的；細(xì)粉：質(zhì)地堅(jiān)硬的、以有機(jī)溶劑提取的；2、提取時間：適當(dāng)，一般用水加熱時30～60分鐘/次，乙醇1h/次3、提取溫度：溫度升高，濃度擴(kuò)散加快，有利于提取，但提取出來的雜質(zhì)較多，同時會導(dǎo)致部分成分分解、破壞。加熱不超過100度4、藥材成分5、濃度梯度

越高越好，如攪拌、更換溶劑、滲漉等6、溶劑pH不適用于非組織藥材，如乳香、沒藥、蘆薈等小結(jié)：比較幾種溶劑法的工藝特點(diǎn)名稱水有機(jī)溶劑是否加熱適用成分浸漬滲漉煎煮回流連續(xù)回流可不多用乙醇不可否是1、含淀粉、樹膠較多2、成分對熱不穩(wěn)定成分對熱不穩(wěn)定成分對熱穩(wěn)定課堂活動播放錄像：索氏提取法補(bǔ)充企業(yè)知識：浸提工藝：浸提是指利用適當(dāng)?shù)娜軇┖头椒ǎ瑢⒂行С煞謴脑现刑崛〕鰜淼倪^程，通常也稱為浸出過程。在浸出過程中應(yīng)根據(jù)臨床治療的需要，處方中有關(guān)藥物成分提取的工藝特性，擬制備的劑型，并結(jié)合生產(chǎn)的設(shè)備條件等，選用合適的浸提工藝，將有效成分及輔助成分盡可能地提取出來，而使無效成分及組織物盡量少混入或不混入浸提物中。工業(yè)生產(chǎn)中常用的溶劑：⑴水目前90%的中藥提取用水作溶劑，水價廉易得，對中藥材具有較強(qiáng)穿透力，能將藥材中生物堿類、有機(jī)酸鹽類、苦味質(zhì)、苷、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、樹膠、糖、多糖類（果膠、黏液質(zhì)、菊糖、淀粉等）以及酶浸出，部分揮發(fā)油也能被水浸出。缺點(diǎn)：由于浸提范圍廣，選擇性差，會浸提出大量無效成分，使浸提液難以過濾，給進(jìn)一步分離帶來麻煩。水提液一枚便失效、不易儲存。（2）乙醇為僅次于水的常用提取溶劑。乙醇能與水以任何比例混溶，而且中藥中化學(xué)成分在乙醇中溶解度隨乙醇濃度變化。一般乙醇含量80%以上時，適用于浸提揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素等；乙醇含量50%-70%時，適用于浸取生物堿、苷類等；乙醇含量50%以下時，適用于浸提苦味質(zhì)、蒽醌類化合物等。乙醇又防腐作用，浸提液中有乙醇含量20%以上時不致霉壞變質(zhì)。缺點(diǎn)：有藥理作用，價格較貴，故生產(chǎn)中已能浸出有效成分，滿足浸提目的為限，不宜過多使用；乙醇具有揮發(fā)性、易燃性，在生產(chǎn)中應(yīng)注意安全防護(hù)。（3）酒

飲用酒中的黃酒和白酒能溶解中藥中的多種成分，是良好的浸提溶劑。黃酒含15%-20%乙醇以及醇類、酸類、酯類、礦物質(zhì)等，相對密度0.98。白酒含40%-60%乙醇以及酸類、酯類、醛類等成分，相對密度0.82-0.92，為無色透明液體，氣味為特異醇香而有較強(qiáng)的刺激性。

此外，用于中藥材提取的有機(jī)溶劑還有丙酮、脂肪油、甘油、乙醚、氯仿等，由于價格或藥理作用，一般僅用于提純有效成分。浸提輔助劑：酸、堿、甘油、表面活性劑。如：藿香正氣水[處方]藿香葉12kg，紫蘇葉12kg，大腹皮12kg，白芷12kgm，蒼術(shù)

8kg，陳皮8kg，厚樸（姜炙）12kg，甘草4kg，生半夏8kg[劑型]酊劑[生產(chǎn)過程]1、配料：按處方將上述藥材炮制合格，稱量配齊。各藥單放。

2、粉碎：將白芷、蒼術(shù)、陳皮、厚樸共軋為3號粗末，茯苓軋為1號粗末。

3、滲漉：取茯苓粗末用8倍量25%乙醇按滲漉法提取，濾取藥業(yè)靜置。

4、煮提：取生半夏用水浸泡，每天換水一次，泡至透心時撈出至鍋內(nèi)，假如鮮姜2kg，用水煮提2次。

5、提油：取藿香葉、紫蘇葉分別置于水蒸汽蒸餾器內(nèi)，加10倍量水，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)，將油提完全為止。

6、混合：1、簡述溶劑提取法常用溶劑極性的大小。2、簡述常見五種提取方法的溶劑及適用范圍。1、下列溶劑中極性最強(qiáng)的是A.Et2OB.EtOAcC.CHCl3D.n-BuOHE.MeOH2、連續(xù)回流提取法與回流提取法比較，其優(yōu)越性是A.節(jié)省時間且效率高B.節(jié)省溶劑且效率高C.受熱時間短D.提取裝置簡單E.提取量較大3、提取效率高，又不破壞成分的提取成分的方法是A、浸漬法B、滲漉法C、煎煮法D、回流提取法E、連續(xù)回流提取法4、有機(jī)溶劑加熱提取應(yīng)采用A、回流裝置B、蒸餾裝置C、升華裝置D、萃取裝置E、分餾裝置5、極性最大的溶劑是A、乙酸乙酯B、苯C、乙醚D、氯仿6、淀粉含量多的藥材提取時宜用A、浸漬法B、滲漉法C、煎煮法D、回流提取法A、浸漬法B、滲漉法C、煎煮法D、回流提取法E、連續(xù)回流提取法1、提取效