如有幫助，文件名稱文件名稱滴定液〔標準液〕配制、標定、使用治理規(guī)程一、目 制度，以標準其配制、標定、使用分發(fā)和貯存治理。適用于質檢中心全部滴定液、標準液。三、責任者：質檢中心全體人員。四、內容：1、術語滴定液：指在容量分析中用于滴定被測物質含量的標準溶液，具有準確的濃度〔4位有效數(shù)字“mol/L”GB標準規(guī)定?！癋”值，常用于容量分析中的計算。度〔mol/L〕的操作過程。2、滴定液配制儀器與用具：分析天平 其分度值應為0.1mg；毫克組砝碼需經(jīng)校正，并列有校正表備用。10、25和50ml滴定管 應附有該滴定管的校正值。10、15、20和25ml移液管 其真實容量應經(jīng)校準，并附有校正值。250ml、500ml、1000ml量瓶 應符合國家A級標準，或附有校正值。3、滴定液配制所需試藥與試液使用中國藥典現(xiàn)行版規(guī)定試藥和試液?；鶞试噭袑Ｈ素撠煴９芘c領用。4、配制滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應依據(jù)規(guī)定選用，并應遵循下頁腳內容如有幫助，列有關規(guī)定。應無污染。“純化水”項下的規(guī)定。制成后滴定液的濃度值應為其名義值的0.95~1.05〔即±5%范圍〕；如在標定中覺察其濃度值超出其名義值的0.95~1.05范圍時，應參加適量的溶質或溶劑予以調整。當配制量1000ml時，其溶質與溶劑的取用量均應按比例增加。取，取用量應周密稱定，并置1000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過程中應有核對人，并在記錄中簽名。配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時，除另有規(guī)定外，一般用稀釋濃液0.1mol/L的溶劑定量稀釋而成。其濃度前方可使用。5、標定：應嚴格遵照本制度各滴定液項下的方法進展標定，并應遵循以下有關規(guī)定：0.05%時，應在計算中承受校正值予以補償。〔10~30℃〕頁腳內容如有幫助，進展稱重。如系以另一已標定的滴取〔準確至0.01ml〕，用量除另有規(guī)定外應等于或大于20ml，其濃度亦應按藥典規(guī)定準確標定。旋轉自如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯掩蓋管口。20ml0.01ml。同法操作和滴定所得的結果。標定工作應由有資質的初標者〔一般為配制者〕和復標者在溫差小于10℃的3份；3份平行試驗結果的相對平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%；標定結果按初、復標的平4位有效數(shù)字。〔準確至4~5位數(shù)〕4位有效數(shù)字。臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液〔濃度等于或大于0.1mol/L〕的標定濃度與取用量〔加校正值〕，以及最終稀釋成的容量〔加校正值〕，計算而得。標定滴定液應在常溫中進展，假設標定時溫度與使用時溫度相差過多〔一般相頁腳內容如有幫助，差10℃以上〕時，應重標定濃度〔其中非水滴定中的高氯酸標準滴定液，每次使用時10℃以內時，應按藥典規(guī)定公式校正〕。NaOH標準滴定液兩個月應復標一次。滴定液初標與復標均應做好標定記錄備案。6、滴定液貯藏與使用貯藏玻璃塞的玻璃瓶。標準液的配制、貯存環(huán)境同滴定液。應在滴定液玻瓶外的適宜處貼上標簽，標簽分別為固定式和活動式兩種。定日期、有效期、標定人等。對見光不穩(wěn)定的標準滴定液應置于棕色瓶中，并放陰涼處保存。去，不得再用。使用，并作好發(fā)放、領用記錄。6.2.2取用滴定液時，一般應事先輕搖容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，再倒回原貯存容器中，以避開污染。7、質檢中心常用滴定液的配制、標定、貯藏及留意事項：頁腳內容如有幫助，氫氧化鈉滴定液〔1、0.50.1mol/L〕其目的在于排解碳酸鈉和二氧化碳的干擾。500g，分次參加盛有水450~500ml的1000ml容器中，邊加邊攪拌使溶解成飽和溶液，冷卻至室溫，將溶液連同過量的氫瓶底，而得到上部澄清的氫氧化鈉飽和溶液?！擦粢獗荛_吸管內的溶液倒流而沖渾〕，以免因混入碳酸鈉而影響濃度。研細，以利于標定時的溶解。30ml，須用50ml的滴定管；如擬以常用的25ml滴定管進展標定，則基準物質的稱取量80%。滴定接近終點之前，必需使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解。c〔mol/L〕按下式計算：m×1000c(mol/L) v×204.2〔g〕；V——本滴定液的消耗量〔ml〕；頁腳內容如有幫助，相當?shù)囊院量吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|量。，必要時應重標定。7.2 〔1、0.5、0.20.1mol/L〕7.2.1F值常為F0.95~1.05，而后再進展標定。，以除去水分和碳酸氫鈉。具體操作為：270~300℃枯燥至恒重；移置稱量瓶中，密蓋，貯于枯燥器中備用。量瓶加蓋密閉。，因此在滴定至近終點時，必需煮沸2分鐘以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷卻至室溫后，再連續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。C(mol/L)=

m×1000V×53.00基準無水碳酸鈉的稱取量〔g〕；V——本滴定液的消耗量〔ml〕；53.00——1ml的鹽酸滴定液〔1.000mol/L〕相當以毫克表示的無水碳頁腳內容如有幫助，酸鈉的質量。7.3 高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕，常用無水冰醋酸為溶劑。，0.2%?！?0%~72%〕1g5.25ml，由高氯酸〔70%~72%〕8.5ml4.3g，23ml。本滴定液中的含水量宜為0.01%~0.20%。酸將高氯酸稀釋后，再緩緩滴加醋酐，滴速不宜過快，并邊加邊攪，使之混合均勻。使用。滴定供試品的過程中，均應保持室內溫度恒定，記錄室溫，必要時應依據(jù)中國藥典附錄“非水溶液滴定法”項下的校正公式予以校正。為避開受室溫差異的影響，宜將標定滴定液與滴定供試品的工作同時進展。8ml，10ml的0.01ml。，應防止工作環(huán)境中的水分或氨的干擾。

m×1000(V1-V2)×204.2基準鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量〔g〕；頁腳內容如有幫助，V1——本滴定液的用量〔ml〕；V2——空白試驗中本滴定液的用量〔ml〕；204.2——1ml的高氯酸滴定液〔1.000mol/L〕相當以毫克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。7.4 〔0.5、0.25、0.10.05mo