本文格式為Word版，下載可任意編輯——有機試驗思考題及參考答案基礎(chǔ)有機試驗基本要求

一、基本知識

1.玻璃儀器名稱

2.試驗報告：含原理(反應(yīng))、物理常數(shù)、儀器裝置、操作本卷須知(合成試驗寫操作步驟)、試驗記錄(包括時間、操作、現(xiàn)象、備注)；結(jié)果(合成產(chǎn)品包括理論產(chǎn)量、實際產(chǎn)量、產(chǎn)率、產(chǎn)品物性)；試驗探討部分

3.熱源選擇，明火加熱時石棉網(wǎng)離玻璃儀器底部的距離4.回流、蒸餾速度選擇5.冷凝管冷卻介質(zhì)選擇

6.反應(yīng)、蒸餾裝置中溫度計的位置7.分液漏斗檢漏、使用及維護方法(包括上層液和下層液分別從哪倒出、分液漏斗靜置、洗滌萃取、分液操作方法)

8.液體枯燥劑的選擇、枯燥操作方法、枯燥劑用量確定9.阿貝折光儀使用方法二、基本操作

1.重結(jié)晶

①重結(jié)晶原理及適用場合；②重結(jié)晶裝置；

③溶劑選擇的方法；④溶劑用量確定方法；

⑤活性炭用量確定及參與時間；

⑥熱過濾操作要點(溶液盡量燙、布氏漏斗盡量燙、熱溶劑潤濕、濾紙剪法、動作快、布氏漏斗的安裝方向、過濾完畢先通大氣再關(guān)閉減壓水泵)2.簡單蒸餾

①把握蒸餾裝置、操作要點；②蒸餾操作的用途及適用場合；③餾出液純度測定方法；

④沸石的作用；若要補加沸石，需注意什么？⑤餾出液速度如何控制；⑥終點判斷；

⑦先?；疬€是先關(guān)冷凝水？3.水蒸汽蒸餾

①原理、適用場合、適用三條件；

②正規(guī)水蒸汽蒸餾和簡易水蒸汽蒸餾裝置；③安全管、T形夾作用；

④可蒸餾樣品量和三口瓶體積的關(guān)系、蒸汽導入管位置；⑤蒸餾速度；⑥終點判斷；

⑦如何判斷哪層是有機物；

⑧樣品乳化不分層如何處理。三、主要合成試驗要求

1.乙酸乙酯的制備①酯化反應(yīng)特點；

②如何提高反應(yīng)速率及產(chǎn)率；

③本試驗以哪個原料為基準計算產(chǎn)率；

④粗產(chǎn)品中會有哪些雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是如何除去的？是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？為什么？

⑤食鹽水的作用，為什么要用食鹽水？是否可用蒸餾水代替食鹽水？⑥本試驗產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣枯燥；

⑦本試驗采用哪些措施來提高可逆反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率；如何控制原料的滴加速度？2.正丁醚的制備①反應(yīng)裝置；

②正丁醚的制備原理；

③分水器的原理、用途、適用條件和使用方法；④投料時為什么要將正丁醇和濃硫酸混合均勻；

⑤粗產(chǎn)品為什么可用50％硫酸處理精制，原理是什么，是否可用98％濃硫酸精制；⑥最終蒸餾時，選用什么冷凝管，為什么？3.1-溴丁烷的制備

①合成原理；

②本試驗應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么參與硫酸時要充分振蕩，振搖不充分有什么后果？

③硫酸的作用是什么，硫酸濃度太高或太低對試驗有什么影響；

④氣體吸收吸收什么氣體，可用什么液體來吸收，對氣體導管插入位置有什么要求；⑤回流過程中，反應(yīng)液逐漸分成兩層，產(chǎn)品應(yīng)處于哪一層，上層液體有些發(fā)黃甚至為棕紅色是什么原因；

⑥粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問題？⑦用碳酸鈉溶液洗滌要注意什么。4.肉桂酸的制備

①合成原理；

②本試驗的原料藥品為什么需要處理，如何處理；③回流反應(yīng)時，選用什么冷凝管，為什么？④溫度過高對反應(yīng)有什么影響；

⑤水蒸氣蒸餾的目的是什么？是否可不進行水蒸氣蒸餾而直接加NaOH處理？后處理加堿和加酸的目的和原理；

⑥加活性炭的目的是什么？減壓熱過濾的操作本卷須知；減壓過濾操作的本卷須知；⑦沸水浴的目的和操作本卷須知；

⑧反應(yīng)混合物中的苯甲醛可否用蒸餾方法除去，為什么？5.雙酚A的制備

①合成原理及主要的副反應(yīng)和副產(chǎn)物；

②苯酚的稱取和加料操作；用什么稱?。靠煞窳客擦咳?？為什么取苯酚前需加熱？③此合成反應(yīng)為什么需要攪拌？溫度計的安裝有什么本卷須知？④溫度過高對反應(yīng)有什么影響；會熟練控制水浴溫度；

⑤過濾時加兩張濾紙，否則強酸性條件濾紙易被抽穿；檢驗洗滌液酸性，應(yīng)取漏斗下流出的濾液檢驗。

⑥硫酸起什么作用？硫酸濃度過高和過低有何不好？

參考答案

一、基本知識

1.試驗室中常用的標準接口玻璃儀器如下圖所示：

短頸圓底燒瓶斜三頸燒瓶梨形燒瓶蒸餾頭標準接頭

分餾頭二口接納接受管真空接受管攪拌器套管

溫度計套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管

圖一常用的標準接口玻璃儀器

3.熱源選擇，明火加熱時石棉網(wǎng)離燒瓶底部的距離

答：易燃、易揮發(fā)的溶劑不得在敞口容器中加熱；易燃、易揮發(fā)的溶劑不能用直接火加熱，一般采用電熱包加熱；80℃