氣相色譜儀電子捕獲檢測(cè)器〔ECD〕使用手冊(cè)構(gòu)造7-1。ECD構(gòu)造示意圖原理GC-4000A〔如氯化物γ-66610-13g，它可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)，食品檢驗(yàn)和醫(yī)藥衛(wèi)生等部門。ECD是放射性離子化檢測(cè)器的一種。當(dāng)載氣進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，室內(nèi)的放射源放射的β射線，使載氣〔N2〕電離而產(chǎn)生自由電子，此時(shí)檢測(cè)器的電子流表示池體內(nèi)存在的自由電子大器放大后，在記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)上記錄下來。主要技術(shù)數(shù)據(jù)放射源： 63Ni〔活度為3.7×108Bq〕電極型式：圓筒對(duì)稱電極0.8ml最高使用溫度：350℃敏感度： 5×10-13g/ml〔γ-666〕線性范圍：約103基流： 大于1×10-9A30min0.2mV安裝安裝條件ECD63Ni作。載氣通常使用氮?dú)猓募兌葢?yīng)高于99.999%，假設(shè)純度不夠，將使基流降低，噪聲加大，穩(wěn)定性變壞，線性范圍變窄。載氣中的含氧和水量最好在1μl/L以下。色譜柱的活化ECD是屬于高靈敏度、選擇性檢測(cè)器，未經(jīng)活化或活化不完全的色譜柱接入檢測(cè)器是很危急的，輕者使噪聲增加，靈敏度降低，嚴(yán)峻污染會(huì)使基流很小，甚至沒有基流。另外ECD在選擇色譜柱時(shí)，應(yīng)盡量選用使用溫度高的固定液，并且在滿足分析要求的狀況下，線噪聲增加和基線的大幅度漂移。色譜柱要在高于使用溫度50℃的狀態(tài)下老化至少48h，甚至更長(zhǎng)時(shí)間的老化，這時(shí)柱出口不應(yīng)接到檢測(cè)器上。最高使用溫度ECD檢測(cè)器的最高使用溫度由所用放射源打算，當(dāng)超過最高使用溫度時(shí)，放射源流失63Ni350℃。安裝步驟ECD檢測(cè)器組塊在儀器出廠前都已安裝好，并經(jīng)過嚴(yán)風(fēng)格試和檢查。ECD檢測(cè)器用同軸電纜和電氣部件后面的插座聯(lián)接起來。色譜柱的安裝ECD之間。假設(shè)用硅橡膠作密封圈或石墨壓環(huán)，則密封圈要老化處理。汽化室汽化室已經(jīng)安裝到儀器上了，使用ECD250℃16h。設(shè)定適宜的氣體流量。正確設(shè)定柱箱、汽化室、檢測(cè)器溫度。待各控溫點(diǎn)溫度均達(dá)設(shè)定值后，翻開脈沖開關(guān)。待系統(tǒng)穩(wěn)定后，進(jìn)展性能測(cè)試和分析工作。分析完畢后，關(guān)閉脈沖開關(guān)，待各控溫點(diǎn)溫度降至規(guī)定溫度后，再斷開電源，關(guān)斷載氣。留意事項(xiàng)儀器應(yīng)放置在溫度不易突變和沒有猛烈氣流的地方，因ECD靈敏高，氣流波動(dòng)將使基線產(chǎn)生漂移。警告ECD63Ni3.7×108Bq，這是一種放射性物質(zhì)，對(duì)人體有肯定的危害性，所以嚴(yán)禁拆卸池體。ECD檢測(cè)器的池體具有高密封性能，用戶假設(shè)進(jìn)展強(qiáng)制拆卸會(huì)直接造成無法修復(fù)修理。使用單位需保管好放射源編碼卡，ECD檢測(cè)器超過使用年限后，嚴(yán)禁隨便扔棄，需報(bào)告給當(dāng)?shù)丨h(huán)境保護(hù)部門進(jìn)展回收，或交由購置廠家進(jìn)展回收。為保持室內(nèi)空氣的干凈，檢測(cè)器排出氣用導(dǎo)管引到室外，并且出口要高于窗戶。ECD性能試驗(yàn)5-18h～24h。標(biāo)準(zhǔn)基流的測(cè)量〔本儀器的標(biāo)準(zhǔn)基流應(yīng)≥1×10-9A〕1將儀器信號(hào)線接到色譜工作站的輸入端，取下ECD檢測(cè)器上的輸入信號(hào)線，留意觀看工作站屏幕下方的電平值，并登記來，表示為V〔。1下方的電平值，表示為V

〔。利用公式VVV 計(jì)算出V值。2 1 2計(jì)算檢測(cè)器基流，利用公式I V1010A。0基流合格后，進(jìn)展噪聲和漂移測(cè)試。按噪聲和漂移試驗(yàn)條件記錄30min基線，測(cè)定噪聲和漂移。敏感度測(cè)試5-11μl測(cè)試樣品，記錄峰高和半峰寬，按下式計(jì)算敏感度：D2NW1.065ACCFKt 1 2 C式中：Dt ——敏感度，單位：g/ml；A ——峰面積，單位：cm2；C1 ——記錄儀的靈敏度，單位：mV/cm；C2 ——記錄儀紙速的倒數(shù)，單位：min/cm；Fc ——校正后的載氣流量，單位：ml/min；W ——進(jìn)樣量，單位：g；N ——噪聲，單位：mV。號(hào)處理，則用如下公式：D2NW6104 AFKt 1 C式中：A1 ——工作站的積分面積，單位：μV·s。例如：測(cè)得樣品峰高：8.5cm；噪聲：0.1mV；則

半峰寬：2.2mm；載氣流量：40ml/min；紙速：0.8cm/min； 錄儀量程：10mVD20.1501012t

1.0658.50.22102510.840

2.511013g/ml應(yīng)用ECD做檢測(cè)器，SE-30DDE、DDT、DDD的混標(biāo)，結(jié)果如下：7-3γ-666DDE、DDT、DDD的混標(biāo)色譜圖柱箱溫度：190℃；進(jìn)樣室溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：225℃保養(yǎng)與維護(hù)注入樣品。常。短其次天儀器的穩(wěn)定時(shí)間。流下降，靈敏度降低，峰面積特別或負(fù)峰現(xiàn)象，可用下面方法排解污染：撤除分析柱，換上空白柱，用以下條件吹洗48h左右，一般基流能恢復(fù)。載氣：高純N2100ml/min〔留意：載氣應(yīng)確保純潔〕檢測(cè)器溫度：300℃～330℃柱箱及汽化室溫度：室溫留意：上面方法的空白柱要用10%的鹽酸清洗。常，不能輕易拆卸檢測(cè)器。故障排解ECD一般故障排解現(xiàn)象現(xiàn)象可能原因檢修信號(hào)線沒有連接沒有脈沖電壓確保線連好檢查并確保線連好1.沒有基流c.汽化室漏氣c.檢查并擰緊d.載氣源沒有開d.檢查a.氣路系統(tǒng)漏氣a.檢漏b.放大器信號(hào)線或脈沖信號(hào)線沒b.檢查并確保連線接好2.基流太小c.載氣太臟c.應(yīng)用高純氮d.樣品太臟d.純化樣品e.氣路系統(tǒng)被污染e.清洗〔吹洗〕基流正常靈敏度太低大基流低靈敏

a.載氣太臟b.樣品太臟c.氣路被污染a.放大器輸入有漏氣

a.用純潔載氣b.提純樣品c.吹洗a.檢查脈沖電源及信號(hào)線對(duì)地是否絕緣度 b.載氣太臟 b.承受干凈載氣基流隨載氣變化而變化基線不穩(wěn)定

c.系統(tǒng)被污染a.氣路系統(tǒng)有漏氣處b.氣路系統(tǒng)被污染a.檢測(cè)器溫度沒有平衡b.環(huán)境溫度突然轉(zhuǎn)變c.檢測(cè)器溫度太高d.氣路系統(tǒng)被污染a.柱箱溫度太低b.注射技術(shù)太差

c.吹洗系統(tǒng)a.檢漏b.通過吹洗或清洗a.等待檢測(cè)器平衡儀器不應(yīng)當(dāng)放在環(huán)境溫度易變化的地方檢測(cè)器的溫度大于350℃時(shí)基線的穩(wěn)定性差通氣吹洗或清洗a.增加柱溫b.提高注射技術(shù)峰型拖尾 c.樣品和固定液相互作用d.載氣流量太低e.微漏平頭峰 超出檢測(cè)器的線性范圍消滅“N”峰 檢測(cè)器被污染a.樣品的濃度太低b.衰減太高c.氣路系統(tǒng)漏氣10.保存時(shí)間正d.檢測(cè)